CN102604194B - 一种透明电磁屏蔽薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电磁屏蔽技术领域，具体涉及一种聚乙烯基纳米复合透明电磁屏蔽材料，将低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯、导电填料、二氧化硅、爽滑剂、抗氧剂和偶联剂按照比例称量后在混料机中高速混合10分钟，再经双螺杆挤出机中挤出造粒，螺杆转速为100-200转/分，螺杆温度为170-230℃，水冷后拉条切粒制成薄膜母料；母料80℃烘干后，加入吹膜机料斗，塑化挤出，吹胀牵引，吹制成薄膜，本发明采用通用PE塑料为基材，制备的电磁屏蔽薄膜材料透明性、力学性能、加工性能等综合性能优异。
Description
技术领域
本发明属于电磁屏蔽技术领域，具体涉及一种聚乙烯基纳米复合透明电磁屏蔽材料，该复合电磁屏蔽材料适用于电磁屏蔽、微波吸收等透明薄膜领域。
背景技术
随着现代科技的高速发展，计算机、彩电、录像机、VCD、微波炉、电磁炉、手机、移动通信基站、通信发射台站、电视和广播发射系统、卫星地球通信站、输变电设备、高压及超高压输电线、地铁列车及电气火车、大型电力发电站、雷达系统、射频感应及介质加热设备、射频及微波医疗设备、电加工设备等电器和系统都产生各种形式、不同频率、不同强度的电磁辐射，这种看不见、摸不着的电磁污染源日益受到各界的关注，被人们称为“隐形杀手”，已成为继水污染、大气污染、噪声污染之后当今人们生活中的第四大污染。
电磁屏蔽薄膜是一种既具有一定屏蔽性能又具有一定透光性能的贴膜，当电磁波的传播路径遇到电磁屏蔽薄膜，它会改变电磁波的传输方向，有效阻断无线电波、红外、紫外等各种电磁波的传播，从而能成功阻断信息泄露、防止电子及电磁辐射的干扰，确保设备正常工作，避免人员遭受电磁辐射的危害。透明电磁屏蔽薄膜，既可屏蔽电磁波又可满足透光的需要，适用于各种设备视窗、计算机显示器、仪器仪表的显示器等很多电子产品中。
目前，聚合物基电磁屏蔽复合材料材料繁多，主要采用PP、PET、PC-ABS、ABS等聚合物为基材；而聚乙烯（PE）是目前产量最大、应用最广泛的塑料品种，占世界塑料总产量的30%以上，广泛应用在薄膜、管材、电线电缆和粘合剂等方面；聚乙烯薄膜，按功能分，有各种包装薄膜，农膜，保护膜基材，离型膜基材，抗静电导电类薄膜，自粘型聚乙烯薄膜，阻燃膜等，中国专利200910212436.6公开了一种电磁屏蔽聚乙烯材料及其制作工艺，主要用来生产电磁屏蔽零配件或外壳。
发明内容
本发明采用通用PE塑料为基材，提供了一种透明性、力学性能、加工性能等综合性能优异的电磁屏蔽薄膜材料和制备方法。
本发明的透明电磁屏蔽薄膜组分按重量百分比计算，组成如下：
低密度聚乙烯（LDPE） 40~42％；
线性低密度聚乙烯（LLDPE）42～54％；
导电填料3～10％；
二氧化硅（SiO2）1.5～4.5％；
爽滑剂0.3～0.5％；
抗氧剂 0.2％～1.0％；
偶联剂1～2%。
所述低密度聚乙烯（LDPE）熔融指数为0.5-3.5克/10分钟，密度为0.918-0.927克/立方厘米；线性低密度聚乙烯（LLDPE）熔融指数为0.5-4.0克/10分钟，密度为0.918-0.927克/立方厘米。
所述导电填料为银纳米线与银纳米粒子的混合物，其中银纳米线与银纳米粒子的重量比为4～9：1之间，由于以银纳米线与银纳米粒子的混合物作为导电填料，线与线之间的接触比粒子与粒子之间的接触更容易形成导电网络。
所述的银纳米线的制备方法如下：
（1） 100~300w超声水浴中将AgNO3溶于乙二醇形成浓度为0.01~0.05mol/l透明的溶液，PVP溶于乙二醇形成0.02~0.10mol/l透明溶液。
（2） 100~300w超声水浴中将体积比为1：1～5的AgNO3和PVP的乙二醇溶液同时以1～5滴/秒的速率注入体积为所述的AgNO3乙二醇溶液1～5倍的乙二醇溶液中混合，然后将此溶液置于转移至2.5GHz家用微波炉中加热5～10min，微波炉的加热功率为100～1000w。
（3） 步骤（2）反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积为混合物体积3～5倍的丙酮用以洗去乙二醇和过量的PVP，然后超声处理5～10min，将混合物于10000转/分速率下离心分离5～10min，分离后的固体再加去离子水洗涤，超声处理、离心分离，重复5～6次得到的固体粉末置于真空烘箱中干燥6～10h后得到固态银纳米线。
所述二氧化硅的粒径在为7～40nm，起到补强、消光和吸收光波的作用。
爽滑剂为脂肪族酰胺类物质，起到减轻PE膜之间或塑料膜与其他接触表面之间的摩擦力。
抗氧剂主要为受阻酚类抗氧剂，如抗氧剂1010、抗氧剂1076等。
偶联剂主要为钛酸酯偶联剂，如四异丙基酞酸酯偶联剂等。
本发明所述透明电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括如下步骤：先将低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯、导电填料、二氧化硅、爽滑剂、抗氧剂和偶联剂按照比例称量后在混料机中高速混合10分钟，再经双螺杆挤出机中挤出造粒，螺杆转速为100-200转/分，螺杆温度为170-230℃，水冷后拉条切粒制成薄膜母料；母料80℃烘干后，加入吹膜机料斗，塑化挤出，吹胀牵引，吹制成薄膜，在母料塑化挤出工序中，机筒温度为120-180℃，口模温度为150-160℃。
本发明与普通电磁屏蔽聚乙烯薄膜的技术相比，见下表：
| 拉伸强度（N/mm） | 透光率（%） | 雾度（%） | 屏蔽效能（db) | 膜厚（um） | |
| 普通 | 8-12 | 80-85 | 15-18 | 20-35 | 125 |
| 本发明 | 10-15 | 88-92 | 11-13 | 35-40 | 125 |
屏蔽效能（SE）采用美国国家标准局（NBS）推荐的同轴测试法测得，电磁波波段为200 MHz至10 GHz频率范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
本发明中低密度聚乙烯（LDPE）为大庆石化公司产品2426H，熔融指数为2克/10分钟、密度为0.9202克/立方厘米；线性低密度聚乙烯（LLDPE）由埃克森美孚公司生产，熔融指数为0.5-1.0克/10分钟、密度为0.918-0.925克/立方厘米；二氧化硅（SiO2）为江苏欣鸿科技有限公司的产品，牌号XH-150；爽滑剂为美国Techmer PM公司的产品，牌号PM13025；抗氧剂为抗氧剂1010（四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯）；偶联剂为四异丙基酞酸酯(NDZ-201)偶联剂。
实施例一：
所述的电磁屏蔽薄膜的原料及重量百分比为：
低密度聚乙烯（LDPE） 40；
线性低密度聚乙烯（LLDPE） 50；
导电填料 6；
二氧化硅（SiO2） 2.5；
爽滑剂 0.3；
抗氧剂 0.2；
偶联剂 1。
导电填料为银纳米线与银纳米粒子的混合物，其中银纳米线与银纳米粒子的重量比为4：1。
银纳米线的制备方法为：在100w超声水浴中将50ml 0.01mol/l AgNO3的乙二醇溶液和50ml 0.02mol/l PVP的乙二醇溶液以1滴/秒的速率滴到50ml 乙二醇中混合，然后将此混合溶液转移至2.5GHz家用微波炉中加热，微波功率调整为100w，微波处理5min。待反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积400ml丙酮用以洗去乙二醇和过量的PVP，然后超声处理5min，将混合物于10000转/分速率下离心分离5min。分离后的固体再加去离子水洗涤，超声处理、离心分离，重复5次得到的固体粉末置于真空烘箱中干燥6h后得到固态银纳米线。
实施例二
所述的电磁屏蔽薄膜的原料及重量百分比为：
低密度聚乙烯（LDPE） 40；
线性低密度聚乙烯（LLDPE） 48；
导电填料 6；
二氧化硅（SiO2） 3；
爽滑剂 1；
抗氧剂 1；
偶联剂 1。
导电填料为银纳米线与银纳米粒子的混合物，其中银纳米线与银纳米粒子的重量比为7：1。
银纳米线的制备方法为：在200w超声水浴中将50ml 0.03mol/l AgNO3的乙二醇溶液和50ml 0.06mol/l PVP的乙二醇溶液以3滴/秒的速率滴到100ml 乙二醇中混合，然后将此混合溶液转移至2.5GHz家用微波炉中加热，微波功率调整为300w，微波处理8min。待反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积700ml丙酮用以洗去乙二醇和过量的PVP，然后超声处理8min，将混合物于10000转/分速率下离心分离8min。分离后的固体再加去离子水洗涤，超声处理、离心分离，重复6次得到的固体粉末置于真空烘箱中干燥8h后得到固态银纳米线。
实施例三
所述的电磁屏蔽薄膜的原料及重量百分比为：
低密度聚乙烯（LDPE） 42；
线性低密度聚乙烯（LLDPE） 44；
导电填料 10；
二氧化硅（SiO2） 1.5；
爽滑剂 0.3；
抗氧剂 0.2；
偶联剂 2。
导电填料为银纳米线与银纳米粒子的混合物，其中银纳米线与银纳米粒子的重量比为9：1。
银纳米线的制备方法为：在300w超声水浴中将50ml 0.05mol/l AgNO3的乙二醇溶液和50ml 0.1mol/l PVP的乙二醇溶液以5滴/秒的速率滴到250ml 乙二醇中混合，然后将此混合溶液转移至2.5GHz家用微波炉中加热，微波功率调整为1000w，微波处理10min。待反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积1000ml丙酮用以洗去乙二醇和过量的PVP，然后超声处理10min，将混合物于10000转/分速率下离心分离10min。分离后的固体再加去离子水洗涤，超声处理、离心分离，重复6次得到的固体粉末置于真空烘箱中干燥10h后得到固态银纳米线。
性能测试
| 拉伸强度（N/mm） | 透光率（%） | 雾度（%） | 屏蔽效能（db) | 膜厚（um） | |
| 实施例1 | 10 | 92 | 13 | 35 | 125 |
| 实施例2 | 14 | 90 | 12 | 36 | 125 |
| 实施例3 | 12 | 88 | 11 | 40 | 125 |
Claims (8)
1.一种透明电磁屏蔽薄膜，其特征在于：组分按重量百分比计算，组成如下：
低密度聚乙烯 40~42％；
线性低密度聚乙烯 42～54％；
导电填料3～10％；
二氧化硅1.5～4.5％；
爽滑剂0.3～0.5％；
抗氧剂 0.2％～1.0％；
偶联剂1～2%；
所述导电填料为银纳米线与银纳米粒子的混合物，其中银纳米线与银纳米粒子的重量比为4～9：1之间，由于以银纳米线与银纳米粒子的混合物作为导电填料，线与线之间的接触比粒子与粒子之间的接触更容易形成导电网络。
2.如权利要求1所述的一种透明电磁屏蔽薄膜，其特征在于：所述低密度聚乙烯熔融指数为0.5-3.5克/10分钟，密度为0.918-0.927克/立方厘米；线性低密度聚乙烯熔融指数为0.5-4.0克/10分钟，密度为0.918-0.927克/立方厘米。
3.如权利要求1所述的一种透明电磁屏蔽薄膜，其特征在于：所述的银纳米线的制备方法如下：
100~300w超声水浴中将AgNO3溶于乙二醇形成浓度为0.01~0.05mol/l透明的溶液，PVP溶于乙二醇形成0.02~0.10mol/l透明溶液；
100~300w超声水浴中将体积比为1：1～5的AgNO3和PVP的乙二醇溶液同时以1～5滴/秒的速率注入体积为所述的AgNO3乙二醇溶液1～5倍的乙二醇溶液中混合，然后将此溶液转移至2.5GHz家用微波炉中加热5～10min，微波炉的加热功率为100～1000w；
反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积为混合物体积3～5倍的丙酮用以洗去乙二醇和过量的PVP，然后超声处理5～10min，将混合物于10000转/分速率下离心分离5～10min，分离后的固体再加去离子水洗涤，超声处理、离心分离，重复5～6次得到的固体粉末置于真空烘箱中干燥6～10h后得到固态银纳米线。
4.如权利要求1所述的一种透明电磁屏蔽薄膜，其特征在于：所述二氧化硅的粒径为7～40nm。
5.如权利要求1所述的一种透明电磁屏蔽薄膜，其特征在于：爽滑剂为脂肪族酰胺类爽滑剂。
6.如权利要求1所述的一种透明电磁屏蔽薄膜，其特征在于：抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
7.如权利要求1所述的一种透明电磁屏蔽薄膜，其特征在于：偶联剂为钛酸酯偶联剂，即四异丙基钛酸酯偶联剂。
8.如权利要求1所述的一种透明电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括如下步骤：先将低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯、导电填料、二氧化硅、爽滑剂、抗氧剂和偶联剂按照比例称量后在混料机中高速混合10分钟，再经双螺杆挤出机中挤出造粒，螺杆转速为100-200转/分，螺杆温度为170-230℃，水冷后拉条切粒制成薄膜母料；母料80℃烘干后，加入吹膜机料斗，塑化挤出，吹胀牵引，吹制成薄膜，在母料塑化挤出工序中，机筒温度为120-180℃，口模温度为150-160℃。
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 213021 CHANGZHOU, JIANGSU PROVINCE TO: 213119 CHANGZHOU, JIANGSU PROVINCE |
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Effective date of registration: 20140714 Address after: 213119 Jiangsu province Changzhou city Hengshan Town Industrial Park of Xi Xiang Applicant after: Changzhou Shujie Plastic Industry Co., Ltd. Applicant after: Changzhou University Address before: 213021 Qinglong Industrial Zone, Qinglong City, Jiangsu, Changzhou Applicant before: Changzhou Jiapeng Plastic Products Co.,Ltd. Applicant before: Changzhou University |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140820 Termination date: 20180211 |