JPH1067883A - 無機質充填剤及びエポキシ樹脂組成物並びに半導体装置 - Google Patents
無機質充填剤及びエポキシ樹脂組成物並びに半導体装置Info
- Publication number
- JPH1067883A JPH1067883A JP8247025A JP24702596A JPH1067883A JP H1067883 A JPH1067883 A JP H1067883A JP 8247025 A JP8247025 A JP 8247025A JP 24702596 A JP24702596 A JP 24702596A JP H1067883 A JPH1067883 A JP H1067883A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- filler
- inorganic filler
- particle size
- resin composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
- H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
- H01L23/293—Organic, e.g. plastic
- H01L23/295—Organic, e.g. plastic containing a filler
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/16—Solid spheres
- C08K7/18—Solid spheres inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3009—Physical treatment, e.g. grinding; treatment with ultrasonic vibrations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
- H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
- H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
- Y10T428/12493—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
- Y10T428/12528—Semiconductor component
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 平均粒径１０〜５０μｍの無機質充填剤
中に存在する２μｍ以下の微細粒子を除去した後、これ
に平均粒径が０．１〜２μｍでかつＢＥＴ法（窒素吸着
法）による比表面積が３〜１０ｍ2 ／ｇの粒子を添加し
てなり、平均粒径が５〜４０μｍであることを特徴とす
る無機質充填剤。 【効果】 本発明の無機質充填剤は、エポキシ樹脂組成
物等の樹脂組成物に多量に充填した場合でも樹脂組成物
の溶融粘度を低く保ち、良好な成形性を与え、かかる無
機質充填剤を配合したエポキシ樹脂組成物は、これで半
導体装置を封止した場合、ダイパッド変形、ワイヤー変
形などもない高信頼性を与えるものである。
中に存在する２μｍ以下の微細粒子を除去した後、これ
に平均粒径が０．１〜２μｍでかつＢＥＴ法（窒素吸着
法）による比表面積が３〜１０ｍ2 ／ｇの粒子を添加し
てなり、平均粒径が５〜４０μｍであることを特徴とす
る無機質充填剤。 【効果】 本発明の無機質充填剤は、エポキシ樹脂組成
物等の樹脂組成物に多量に充填した場合でも樹脂組成物
の溶融粘度を低く保ち、良好な成形性を与え、かかる無
機質充填剤を配合したエポキシ樹脂組成物は、これで半
導体装置を封止した場合、ダイパッド変形、ワイヤー変
形などもない高信頼性を与えるものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エポキシ樹脂組成
物等の樹脂組成物に高充填した場合においても該樹脂組
成物を高粘度化させず、溶融粘度が低く、成形性の良好
な樹脂組成物を与えることが可能な新規無機質充填剤及
びこの無機質充填剤を配合したエポキシ樹脂組成物並び
にこの組成物の硬化物で封止された半導体装置に関す
る。
物等の樹脂組成物に高充填した場合においても該樹脂組
成物を高粘度化させず、溶融粘度が低く、成形性の良好
な樹脂組成物を与えることが可能な新規無機質充填剤及
びこの無機質充填剤を配合したエポキシ樹脂組成物並び
にこの組成物の硬化物で封止された半導体装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
半導体封止用に使用されるエポキシ樹脂組成物として
は、無機質充填剤の含有量が８０重量％以下のものが使
用されていた。ところが、最近では耐半田リフロー性を
改善するため、低粘度樹脂を主成分とし、これに多量の
無機質充填剤を配合して吸水率を低下させる手法が主流
となってきている。このような充填剤を高充填した樹脂
成分の非常に少ない樹脂組成物を従来公知の連続混練装
置で製造する場合、樹脂と充填剤の濡れが不十分とな
り、粘度が高く、成形性の悪い組成物が得られる。本発
明者は、この点に関し検討した結果、充填剤の比表面積
が１０ｍ2 ／ｇを超え、粒径が２μｍ以下、特に０．５
μｍ以下の充填剤が多く含有されているような無機質充
填剤を使用すると、成形性の低下が顕著になる。また、
通常製造される充填剤はロットにより１μｍ以下の粒子
の含有量が微妙に異なり、成形性が充填剤のロットに依
存するといった問題があることを知見した。このような
不具合を改善するため、連続混練装置のスクリューデザ
インの変更や練り時間の延長などで対応してきたが、こ
の方法は生産性が低く、コストアップに結果するため望
ましいものではない。
半導体封止用に使用されるエポキシ樹脂組成物として
は、無機質充填剤の含有量が８０重量％以下のものが使
用されていた。ところが、最近では耐半田リフロー性を
改善するため、低粘度樹脂を主成分とし、これに多量の
無機質充填剤を配合して吸水率を低下させる手法が主流
となってきている。このような充填剤を高充填した樹脂
成分の非常に少ない樹脂組成物を従来公知の連続混練装
置で製造する場合、樹脂と充填剤の濡れが不十分とな
り、粘度が高く、成形性の悪い組成物が得られる。本発
明者は、この点に関し検討した結果、充填剤の比表面積
が１０ｍ2 ／ｇを超え、粒径が２μｍ以下、特に０．５
μｍ以下の充填剤が多く含有されているような無機質充
填剤を使用すると、成形性の低下が顕著になる。また、
通常製造される充填剤はロットにより１μｍ以下の粒子
の含有量が微妙に異なり、成形性が充填剤のロットに依
存するといった問題があることを知見した。このような
不具合を改善するため、連続混練装置のスクリューデザ
インの変更や練り時間の延長などで対応してきたが、こ
の方法は生産性が低く、コストアップに結果するため望
ましいものではない。
【０００３】従って、上記のような無機質充填剤を高充
填した場合の問題点を解決することが望まれた。
填した場合の問題点を解決することが望まれた。
【０００４】本発明は上記要望に応えるためになされた
もので、各種樹脂組成物に高充填しても樹脂組成物の溶
融粘度を低く保ち、良好な成形性を与える無機質充填
剤、かかる充填剤が配合されたエポキシ樹脂組成物、並
びにこのエポキシ樹脂組成物の硬化物で封止された半導
体装置を提供することを目的とする。
もので、各種樹脂組成物に高充填しても樹脂組成物の溶
融粘度を低く保ち、良好な成形性を与える無機質充填
剤、かかる充填剤が配合されたエポキシ樹脂組成物、並
びにこのエポキシ樹脂組成物の硬化物で封止された半導
体装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、粒径が２μｍ以下の微細粒子を分級や湿式による篩
分けで除去した後、粒径、粒度分布及び比表面積が制御
されている微細な粒子を再度添加することで、安定した
流動特性及び成形性をもった液状あるいは固形粉末状の
エポキシ樹脂組成物などの樹脂組成物を得ることができ
ることを見出したものである。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、粒径が２μｍ以下の微細粒子を分級や湿式による篩
分けで除去した後、粒径、粒度分布及び比表面積が制御
されている微細な粒子を再度添加することで、安定した
流動特性及び成形性をもった液状あるいは固形粉末状の
エポキシ樹脂組成物などの樹脂組成物を得ることができ
ることを見出したものである。
【０００６】即ち、最近の薄型パッケージ及び多ピンの
大型パッケージを成形する場合、封止用樹脂組成物の流
動特性が大きく影響する。封止材としての樹脂組成物に
おいては、充填性の向上と低吸水化の両立を図るため、
非常に細かな平均粒径が１μｍ以下、望ましくは０．５
μｍ以下の充填剤を多量に含有する球状の充填剤を添加
する傾向にある。この種の球状充填剤は、珪石を粉砕し
微粉化した後、この粉末を火炎中で溶融球状化する方法
で主に製造されている。この方法では２μｍ以下、特に
０．５μｍ以下の微細な球状充填剤の含有量を制御する
ことが難しく、充填剤のロット毎に含有量が異なること
も珍しくない。また、製造条件の微妙な変化によっては
２μｍ以下の微細な充填剤の粒度分布が変わってくるこ
ともある。このような微細な充填剤の変動は、エポキシ
樹脂組成物の流動特性や成形特性に大きな影響を及ぼし
ている。このような状況を改善するため、無機質充填剤
に予め存在する２μｍ以下の比表面積の大きな微細な粒
径の粒子を除去した後、平均粒径が０．１〜２μｍでか
つ比表面積が３〜１０ｍ2 ／ｇに制御された微細粒子を
添加することで、上記した不具合の全くないエポキシ樹
脂組成物等の樹脂組成物が得られることを知見し、本発
明をなすに至った。
大型パッケージを成形する場合、封止用樹脂組成物の流
動特性が大きく影響する。封止材としての樹脂組成物に
おいては、充填性の向上と低吸水化の両立を図るため、
非常に細かな平均粒径が１μｍ以下、望ましくは０．５
μｍ以下の充填剤を多量に含有する球状の充填剤を添加
する傾向にある。この種の球状充填剤は、珪石を粉砕し
微粉化した後、この粉末を火炎中で溶融球状化する方法
で主に製造されている。この方法では２μｍ以下、特に
０．５μｍ以下の微細な球状充填剤の含有量を制御する
ことが難しく、充填剤のロット毎に含有量が異なること
も珍しくない。また、製造条件の微妙な変化によっては
２μｍ以下の微細な充填剤の粒度分布が変わってくるこ
ともある。このような微細な充填剤の変動は、エポキシ
樹脂組成物の流動特性や成形特性に大きな影響を及ぼし
ている。このような状況を改善するため、無機質充填剤
に予め存在する２μｍ以下の比表面積の大きな微細な粒
径の粒子を除去した後、平均粒径が０．１〜２μｍでか
つ比表面積が３〜１０ｍ2 ／ｇに制御された微細粒子を
添加することで、上記した不具合の全くないエポキシ樹
脂組成物等の樹脂組成物が得られることを知見し、本発
明をなすに至った。
【０００７】従って、本発明は、（１）平均粒径１０〜
５０μｍの無機質充填剤中に存在する２μｍ以下の微細
粒子を除去した後、これに平均粒径が０．１〜２μｍで
かつＢＥＴ法（窒素吸着法）による比表面積が３〜１０
ｍ2 ／ｇの粒子を添加してなり、平均粒径が５〜４０μ
ｍであることを特徴とする無機質充填剤、（２）上記平
均粒径０．１〜２μｍで比表面積が３〜１０ｍ2 ／ｇの
粒子の添加量が、上記２μｍ以下の微細粒子を除去した
後の無機質充填剤１００重量部に対して１〜３０重量部
である上記（１）記載の無機質充填剤、（３）エポキシ
樹脂、硬化剤、無機質充填剤を必須成分とするエポキシ
樹脂組成物において、無機質充填剤として上記（１）又
は（２）記載の無機質充填剤を使用することを特徴とす
るエポキシ樹脂組成物、及び、（４）上記エポキシ樹脂
組成物の硬化物で封止された半導体装置を提供する。
５０μｍの無機質充填剤中に存在する２μｍ以下の微細
粒子を除去した後、これに平均粒径が０．１〜２μｍで
かつＢＥＴ法（窒素吸着法）による比表面積が３〜１０
ｍ2 ／ｇの粒子を添加してなり、平均粒径が５〜４０μ
ｍであることを特徴とする無機質充填剤、（２）上記平
均粒径０．１〜２μｍで比表面積が３〜１０ｍ2 ／ｇの
粒子の添加量が、上記２μｍ以下の微細粒子を除去した
後の無機質充填剤１００重量部に対して１〜３０重量部
である上記（１）記載の無機質充填剤、（３）エポキシ
樹脂、硬化剤、無機質充填剤を必須成分とするエポキシ
樹脂組成物において、無機質充填剤として上記（１）又
は（２）記載の無機質充填剤を使用することを特徴とす
るエポキシ樹脂組成物、及び、（４）上記エポキシ樹脂
組成物の硬化物で封止された半導体装置を提供する。
【０００８】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の無機質充填剤は、上述したように、無機質充填
剤に予め存在する２μｍ以下の微細な粒径の粒子を除去
した後、平均粒径が０．１〜２μｍでかつ比表面積が３
〜１０ｍ2 ／ｇの粒子を添加したものである。
本発明の無機質充填剤は、上述したように、無機質充填
剤に予め存在する２μｍ以下の微細な粒径の粒子を除去
した後、平均粒径が０．１〜２μｍでかつ比表面積が３
〜１０ｍ2 ／ｇの粒子を添加したものである。
【０００９】ここで、最初の無機質充填剤としては、平
均粒径が１０〜５０μｍ、特に１５〜４０μｍのものを
使用することが好ましい。平均粒径が１０μｍより小さ
い場合は、粒径が細かくなりすぎて多量に充填した場
合、エポキシ樹脂組成物の粘度が高くなり、成形性が悪
くなる場合があり、平均粒径が５０μｍより大きい場合
は、硬化物の強度が低下する場合がある。また、２μｍ
以下の微細粒子の含有量が０．５〜２５％（重量％、以
下同様）、特に０．５〜１５％のものを使用すること
が、除去の容易さやコストの点より好ましい。更に、最
初の無機質充填剤は全体としてＢＥＴ法（窒素吸着法）
による比表面積が０．５〜４ｍ2 ／ｇ、特に０．５〜３
ｍ2 ／ｇであるものを用いることが好ましい。
均粒径が１０〜５０μｍ、特に１５〜４０μｍのものを
使用することが好ましい。平均粒径が１０μｍより小さ
い場合は、粒径が細かくなりすぎて多量に充填した場
合、エポキシ樹脂組成物の粘度が高くなり、成形性が悪
くなる場合があり、平均粒径が５０μｍより大きい場合
は、硬化物の強度が低下する場合がある。また、２μｍ
以下の微細粒子の含有量が０．５〜２５％（重量％、以
下同様）、特に０．５〜１５％のものを使用すること
が、除去の容易さやコストの点より好ましい。更に、最
初の無機質充填剤は全体としてＢＥＴ法（窒素吸着法）
による比表面積が０．５〜４ｍ2 ／ｇ、特に０．５〜３
ｍ2 ／ｇであるものを用いることが好ましい。
【００１０】本発明においては、この最初の無機質充填
剤中に存在する２μｍ以下の微細粒子を除去する。
剤中に存在する２μｍ以下の微細粒子を除去する。
【００１１】この種の微細粒子の除去方法としては、上
記した充填剤の製造時にサイクロンなどの分級装置や湿
式篩などにより微細粒子を除去することができる。ここ
で除去される微細粒子としては２μｍ以下、特に粒径が
非常に小さな０．１μｍ以下で比表面積が５０ｍ2 ／ｇ
以上のものが含まれる。この微細粒子の含有量は充填剤
の製造ロットによっても変動し、微量の変動でも比表面
積が大きいことから成形特性に及ぼす影響も非常に大き
いものである。このため、安定した成形特性を得るため
には、この種の微細粒子の含有量を制御することが非常
に重要なことであることを見出したものである。
記した充填剤の製造時にサイクロンなどの分級装置や湿
式篩などにより微細粒子を除去することができる。ここ
で除去される微細粒子としては２μｍ以下、特に粒径が
非常に小さな０．１μｍ以下で比表面積が５０ｍ2 ／ｇ
以上のものが含まれる。この微細粒子の含有量は充填剤
の製造ロットによっても変動し、微量の変動でも比表面
積が大きいことから成形特性に及ぼす影響も非常に大き
いものである。このため、安定した成形特性を得るため
には、この種の微細粒子の含有量を制御することが非常
に重要なことであることを見出したものである。
【００１２】本発明は、次いで、このように２μｍ以下
の微細粒子を除去した無機質充填剤に対し、制御された
微細粒子を添加することで、樹脂組成物に高充填しても
安定した成形特性が得られるものである。
の微細粒子を除去した無機質充填剤に対し、制御された
微細粒子を添加することで、樹脂組成物に高充填しても
安定した成形特性が得られるものである。
【００１３】ここで、制御された微細粒子としては、平
均粒径が０．１〜２μｍ、好ましくは０．３〜２μｍ、
更に好ましくは０．５〜１．５μｍで、ＢＥＴ法（窒素
吸着法）による比表面積が３〜１０ｍ2 ／ｇ、特に４〜
７ｍ2 ／ｇのものである。このような制御された粒子と
しては、市販品として（株）アドマテックス製のＳＯ２
５、ＳＯ３２などの平均粒径が０．３〜２μｍ、比表面
積が３〜１０ｍ2 ／ｇの球状シリカやアルミナなどの充
填剤が望ましい。またゾルゲル法で製造することができ
る同様な特性を示す球状微細粒子も使用可能である。本
充填剤は金属ケイ素を火炎中で燃焼させ酸化する方法で
製造され、粒度分布や比表面積を容易に制御できるもの
である。
均粒径が０．１〜２μｍ、好ましくは０．３〜２μｍ、
更に好ましくは０．５〜１．５μｍで、ＢＥＴ法（窒素
吸着法）による比表面積が３〜１０ｍ2 ／ｇ、特に４〜
７ｍ2 ／ｇのものである。このような制御された粒子と
しては、市販品として（株）アドマテックス製のＳＯ２
５、ＳＯ３２などの平均粒径が０．３〜２μｍ、比表面
積が３〜１０ｍ2 ／ｇの球状シリカやアルミナなどの充
填剤が望ましい。またゾルゲル法で製造することができ
る同様な特性を示す球状微細粒子も使用可能である。本
充填剤は金属ケイ素を火炎中で燃焼させ酸化する方法で
製造され、粒度分布や比表面積を容易に制御できるもの
である。
【００１４】このように、上記制御された粒子が添加さ
れることによって得られる本発明の無機質充填剤は、平
均粒径が５〜４０μｍ、特に１０〜３５μｍである。平
均粒径が５μｍより小さいと樹脂組成物に充填した場合
にこれを高粘度化するために多量に充填できず、一方４
０μｍより大きいと粗い粒径が多くなり、ゲート詰まり
になる。なお、この無機質充填剤は、好ましくは最大粒
径が７４μｍ以下、より望ましくは５０μｍ以下であ
る。
れることによって得られる本発明の無機質充填剤は、平
均粒径が５〜４０μｍ、特に１０〜３５μｍである。平
均粒径が５μｍより小さいと樹脂組成物に充填した場合
にこれを高粘度化するために多量に充填できず、一方４
０μｍより大きいと粗い粒径が多くなり、ゲート詰まり
になる。なお、この無機質充填剤は、好ましくは最大粒
径が７４μｍ以下、より望ましくは５０μｍ以下であ
る。
【００１５】従って、上記平均粒径が０．１〜２μｍ
で、比表面積が３〜１０ｍ2 ／ｇの粒子は、上記２μｍ
以下の微細粒子を除去した後の無機質充填剤に対し、無
機質充填剤が上記平均粒径になる量で添加すればよい
が、通常、２μｍ以下の微細粒子を除去した後の無機質
充填剤１００部（重量部、以下同様）に対し、１〜３０
部、特に５〜２５部である。１部より少ないと微粉が少
なく、良好な成形性が得られないばかりか、バリやフラ
ッシュなどが生じやすくなり、また３０部より多いと微
粉が多すぎ、粘度が高くなりすぎるおそれがある。
で、比表面積が３〜１０ｍ2 ／ｇの粒子は、上記２μｍ
以下の微細粒子を除去した後の無機質充填剤に対し、無
機質充填剤が上記平均粒径になる量で添加すればよい
が、通常、２μｍ以下の微細粒子を除去した後の無機質
充填剤１００部（重量部、以下同様）に対し、１〜３０
部、特に５〜２５部である。１部より少ないと微粉が少
なく、良好な成形性が得られないばかりか、バリやフラ
ッシュなどが生じやすくなり、また３０部より多いと微
粉が多すぎ、粘度が高くなりすぎるおそれがある。
【００１６】また、本発明の無機質充填剤は、そのＢＥ
Ｔ法（窒素吸着法）による比表面積が０．５〜３ｍ2 ／
ｇ、特に０．７〜２ｍ2 ／ｇであることが、チキソ性も
大きくなく、組成物の低粘度化や成形特性の点より好ま
しい。
Ｔ法（窒素吸着法）による比表面積が０．５〜３ｍ2 ／
ｇ、特に０．７〜２ｍ2 ／ｇであることが、チキソ性も
大きくなく、組成物の低粘度化や成形特性の点より好ま
しい。
【００１７】以上のような本発明にかかる無機質充填剤
は流動特性に大きく影響を及ぼす０．１μｍ以下の微細
な充填剤を殆ど含まない粒度の揃った充填剤が得られる
ものである。
は流動特性に大きく影響を及ぼす０．１μｍ以下の微細
な充填剤を殆ど含まない粒度の揃った充填剤が得られる
ものである。
【００１８】なお、本発明において、粒度分布及び平均
粒径はレーザー回折式粒度分布測定装置（例えばシーラ
ス社製Ｇｒａｎｕｌｏｍｅｔｅｒ９２０など）による測
定値（例えば重量平均値）である。
粒径はレーザー回折式粒度分布測定装置（例えばシーラ
ス社製Ｇｒａｎｕｌｏｍｅｔｅｒ９２０など）による測
定値（例えば重量平均値）である。
【００１９】ここで、本発明にかかる無機質充填剤の種
類は特に制限されず、その使用目的に応じて適宜選定さ
れ、例えば溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ボロン
ナイトライド、窒化アルミ、窒化ケイ素、マグネシア、
マグネシウムシリケートなどが使用される。半導体素子
が発熱の大きい素子の場合、熱伝導率ができるだけ大き
くかつ膨張係数の小さなアルミナ、ボロンナイトライ
ド、窒化アルミ、窒化ケイ素などを充填剤として使用す
ることが望ましい。また、溶融シリカなどとブレンドし
て使用してもよい。なお、充填剤の形状には特に限定は
なく、フレーク状、樹枝状、球状等のフィラーを単独で
または混合して用いることができる。また、これらの充
填剤は予めシランカップリング剤やチタン系カップリン
グ剤などで表面処理したものを使用することが好まし
い。
類は特に制限されず、その使用目的に応じて適宜選定さ
れ、例えば溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ボロン
ナイトライド、窒化アルミ、窒化ケイ素、マグネシア、
マグネシウムシリケートなどが使用される。半導体素子
が発熱の大きい素子の場合、熱伝導率ができるだけ大き
くかつ膨張係数の小さなアルミナ、ボロンナイトライ
ド、窒化アルミ、窒化ケイ素などを充填剤として使用す
ることが望ましい。また、溶融シリカなどとブレンドし
て使用してもよい。なお、充填剤の形状には特に限定は
なく、フレーク状、樹枝状、球状等のフィラーを単独で
または混合して用いることができる。また、これらの充
填剤は予めシランカップリング剤やチタン系カップリン
グ剤などで表面処理したものを使用することが好まし
い。
【００２０】本発明の無機質充填剤は、エポキシ樹脂組
成物、シリコーン樹脂組成物、フェノール樹脂組成物等
の各種樹脂組成物に使用することができるが、特に半導
体封止材として用いられるエポキシ樹脂組成物の充填剤
として用いることが好ましい。
成物、シリコーン樹脂組成物、フェノール樹脂組成物等
の各種樹脂組成物に使用することができるが、特に半導
体封止材として用いられるエポキシ樹脂組成物の充填剤
として用いることが好ましい。
【００２１】以下、この点について更に詳述すると、本
発明のエポキシ樹脂組成物はエポキシ樹脂、硬化剤、無
機質充填剤を必須成分とする。
発明のエポキシ樹脂組成物はエポキシ樹脂、硬化剤、無
機質充填剤を必須成分とする。
【００２２】本発明で使用するエポキシ樹脂としては、
従来から公知の１分子あたり２個以上のエポキシ基を持
ったものであればいかなるものでも使用することがで
き、特にビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノ
ールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキ
シ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタ
レン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、シク
ロペンタジエン型エポキシ樹脂などが例示される。これ
らエポキシ樹脂の中でもナフタレン型エポキシ樹脂、ビ
フェニル型エポキシ樹脂、下記構造式で示される液晶構
造を有するものが望ましい。
従来から公知の１分子あたり２個以上のエポキシ基を持
ったものであればいかなるものでも使用することがで
き、特にビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノ
ールＦ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキ
シ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタ
レン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、シク
ロペンタジエン型エポキシ樹脂などが例示される。これ
らエポキシ樹脂の中でもナフタレン型エポキシ樹脂、ビ
フェニル型エポキシ樹脂、下記構造式で示される液晶構
造を有するものが望ましい。
【００２３】
【化１】
【００２４】これらエポキシ樹脂中の全塩素含有量は
１，５００ｐｐｍ以下、望ましくは１，０００ｐｐｍ以
下であり、また、１２０℃で５０％エポキシ樹脂濃度に
おける２０時間での抽出水塩素が５ｐｐｍ以下であるこ
とが好ましい。全塩素含有量が１，５００ｐｐｍより多
く、抽出水塩素が５ｐｐｍより多いと、半導体の耐湿信
頼性が低下するおそれがある。
１，５００ｐｐｍ以下、望ましくは１，０００ｐｐｍ以
下であり、また、１２０℃で５０％エポキシ樹脂濃度に
おける２０時間での抽出水塩素が５ｐｐｍ以下であるこ
とが好ましい。全塩素含有量が１，５００ｐｐｍより多
く、抽出水塩素が５ｐｐｍより多いと、半導体の耐湿信
頼性が低下するおそれがある。
【００２５】本発明の硬化剤としては、フェノール化合
物、アミン化合物、酸無水物系化合物などエポキシ樹脂
の硬化剤として従来より知られているもの全般が使用で
きるが、特に１分子中にフェノール性の水酸基を２個以
上有するフェノール樹脂であればいかなるものでも使用
可能である。特に、フェノールノボラック樹脂、クレゾ
ールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ナフ
タレン型フェノール樹脂、シクロペンタジエン型フェノ
ール樹脂や下記構造のフェノール性水酸基を含有するも
のなどが例示される。
物、アミン化合物、酸無水物系化合物などエポキシ樹脂
の硬化剤として従来より知られているもの全般が使用で
きるが、特に１分子中にフェノール性の水酸基を２個以
上有するフェノール樹脂であればいかなるものでも使用
可能である。特に、フェノールノボラック樹脂、クレゾ
ールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ナフ
タレン型フェノール樹脂、シクロペンタジエン型フェノ
ール樹脂や下記構造のフェノール性水酸基を含有するも
のなどが例示される。
【００２６】
【化２】 （式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜４のアルキル基、
例えばメチル基、エチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基を示
す。ｎは０〜５の整数である。）
例えばメチル基、エチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基を示
す。ｎは０〜５の整数である。）
【００２７】フェノール樹脂もエポキシ樹脂同様、１２
０℃の温度で抽出される塩素イオンやナトリウムイオン
などはいずれも１０ｐｐｍ以下、望ましくは５ｐｐｍ以
下であることが好ましい。
０℃の温度で抽出される塩素イオンやナトリウムイオン
などはいずれも１０ｐｐｍ以下、望ましくは５ｐｐｍ以
下であることが好ましい。
【００２８】エポキシ樹脂とフェノール樹脂の混合割合
は、エポキシ基１モルに対しフェノール性水酸基が０．
５〜１．６モル、望ましくは０．６〜１．４モルであ
る。０．５モル未満では水酸基が不足し、エポキシ基の
単独重合の割合が多くなり、ガラス転移温度が低くな
る。また、１．６モルを超えるとフェノール性水酸基の
比率が高くなり、反応性が低下するほか、架橋密度が低
く十分な強度が得られないものとなるおそれがある。
は、エポキシ基１モルに対しフェノール性水酸基が０．
５〜１．６モル、望ましくは０．６〜１．４モルであ
る。０．５モル未満では水酸基が不足し、エポキシ基の
単独重合の割合が多くなり、ガラス転移温度が低くな
る。また、１．６モルを超えるとフェノール性水酸基の
比率が高くなり、反応性が低下するほか、架橋密度が低
く十分な強度が得られないものとなるおそれがある。
【００２９】本発明のエポキシ樹脂組成物には硬化促進
剤を配合することができる。硬化促進剤としてはリン
系、イミダゾール誘導体、シクロアミジン系誘導体など
を使用することができる。促進剤の量としては、エポキ
シ樹脂とフェノール樹脂の合計量１００部に対し、０．
０１〜１０部であることが好ましい。
剤を配合することができる。硬化促進剤としてはリン
系、イミダゾール誘導体、シクロアミジン系誘導体など
を使用することができる。促進剤の量としては、エポキ
シ樹脂とフェノール樹脂の合計量１００部に対し、０．
０１〜１０部であることが好ましい。
【００３０】次に、本発明のエポキシ樹脂組成物におい
て、無機質充填剤としては、上述した無機質充填剤を使
用するものである。この場合、その配合量は組成物全体
の７０〜９０％、特に８０〜９０％とすることが好まし
く、通常エポキシ樹脂と硬化剤の総量１００部に対し２
５０〜９００部である。配合量が少なすぎると、膨張係
数を十分に下げることができない上、吸水率も多くな
り、基板への実装時、半田リフローの際の高温でパッケ
ージにクラックが入ってしまう。一方、配合量が多すぎ
ると粘度が高くなりすぎ、成形できなくなってしまう。
望ましくは５００〜８５０部である。
て、無機質充填剤としては、上述した無機質充填剤を使
用するものである。この場合、その配合量は組成物全体
の７０〜９０％、特に８０〜９０％とすることが好まし
く、通常エポキシ樹脂と硬化剤の総量１００部に対し２
５０〜９００部である。配合量が少なすぎると、膨張係
数を十分に下げることができない上、吸水率も多くな
り、基板への実装時、半田リフローの際の高温でパッケ
ージにクラックが入ってしまう。一方、配合量が多すぎ
ると粘度が高くなりすぎ、成形できなくなってしまう。
望ましくは５００〜８５０部である。
【００３１】なお、チキソ性付与のため、アエロジルな
どの超微粒子シリカを添加することもできる。
どの超微粒子シリカを添加することもできる。
【００３２】本発明の組成物には、従来から公知のシリ
コーンゴムやゲルなどの粉末、シリコーン変性エポキシ
樹脂やシリコーン変性フェノール樹脂、メタクリル酸メ
チル−ブタジエン−スチレンよりなる熱可塑性樹脂など
を低応力化材として添加してもよい。
コーンゴムやゲルなどの粉末、シリコーン変性エポキシ
樹脂やシリコーン変性フェノール樹脂、メタクリル酸メ
チル−ブタジエン−スチレンよりなる熱可塑性樹脂など
を低応力化材として添加してもよい。
【００３３】また、粘度を下げる目的のために、従来よ
り公知のｎ−ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリ
シジルエーテル、スチレンオキサイド、ｔｅｒｔ−ブチ
ルフェニルグリシジルエーテル、ジシクロペンタジエン
ジエポキシド、フェノール、クレゾール、ｔｅｒｔ−ブ
チルフェノールのようなエポキシ基やフェノール性水酸
基を有する希釈剤を添加することができる。
り公知のｎ−ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリ
シジルエーテル、スチレンオキサイド、ｔｅｒｔ−ブチ
ルフェニルグリシジルエーテル、ジシクロペンタジエン
ジエポキシド、フェノール、クレゾール、ｔｅｒｔ−ブ
チルフェノールのようなエポキシ基やフェノール性水酸
基を有する希釈剤を添加することができる。
【００３４】更に、シランカップリング剤、チタン系カ
ップリング剤、アルミニウム系カップリング剤などのカ
ップリング剤やカーボンブラックなどの着色剤、ノニオ
ン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、シリコーンオイ
ルなどの濡れ向上剤や消泡剤なども場合によっては添加
することができる。
ップリング剤、アルミニウム系カップリング剤などのカ
ップリング剤やカーボンブラックなどの着色剤、ノニオ
ン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、シリコーンオイ
ルなどの濡れ向上剤や消泡剤なども場合によっては添加
することができる。
【００３５】製造方法としては、液状エポキシ樹脂組成
物の場合は、上記した諸原料を品川ミキサーなどの撹拌
混合装置を用い十分混練することで製造することができ
る。混練温度としては２０〜５０℃が望ましい。一方、
粉体の場合は、高速混合機などを用い、均一に混合した
後、二本ロールや連続混練装置などで十分混練すればよ
い。混練温度としては５０〜１１０℃が望ましい。
物の場合は、上記した諸原料を品川ミキサーなどの撹拌
混合装置を用い十分混練することで製造することができ
る。混練温度としては２０〜５０℃が望ましい。一方、
粉体の場合は、高速混合機などを用い、均一に混合した
後、二本ロールや連続混練装置などで十分混練すればよ
い。混練温度としては５０〜１１０℃が望ましい。
【００３６】混練後、薄くシート化し冷却、粉砕するこ
とでエポキシ樹脂組成物を製造することができる。本発
明の樹脂組成物は一般成形材料として、更に半導体封止
材料として利用される。
とでエポキシ樹脂組成物を製造することができる。本発
明の樹脂組成物は一般成形材料として、更に半導体封止
材料として利用される。
【００３７】なお、成形方法としては、トランスファー
成形、ポッティング、クリップチップ実装用のアンダー
フィル等の方法が採用でき、また硬化温度としてはトラ
ンスファー成形の場合は１５０〜１８０℃、ポッティン
グやアンダーフィルの場合は８０〜１７０℃で、望まし
くは１００℃と１５０℃前後の温度でステップキュアー
する方が好ましい。
成形、ポッティング、クリップチップ実装用のアンダー
フィル等の方法が採用でき、また硬化温度としてはトラ
ンスファー成形の場合は１５０〜１８０℃、ポッティン
グやアンダーフィルの場合は８０〜１７０℃で、望まし
くは１００℃と１５０℃前後の温度でステップキュアー
する方が好ましい。
【００３８】また、本発明のエポキシ樹脂組成物で好適
に封止される半導体装置としてはデスクリートデバイ
ス、ＩＣやＬＳＩ、超ＬＳＩなどの高集積デバイス等が
挙げられる。
に封止される半導体装置としてはデスクリートデバイ
ス、ＩＣやＬＳＩ、超ＬＳＩなどの高集積デバイス等が
挙げられる。
【００３９】
【発明の効果】本発明の無機質充填剤は、エポキシ樹脂
組成物等の樹脂組成物に多量に充填した場合でも樹脂組
成物の溶融粘度を低く保ち、良好な成形性を与え、かか
る無機質充填剤を配合したエポキシ樹脂組成物は、これ
で半導体装置を封止した場合、ダイパッド変形、ワイヤ
ー変形などもない高信頼性を与えるものである。
組成物等の樹脂組成物に多量に充填した場合でも樹脂組
成物の溶融粘度を低く保ち、良好な成形性を与え、かか
る無機質充填剤を配合したエポキシ樹脂組成物は、これ
で半導体装置を封止した場合、ダイパッド変形、ワイヤ
ー変形などもない高信頼性を与えるものである。
【００４０】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００４１】〔実施例１〕（シリカの調製） 平均粒径３０．２μｍで比表面積が１．７ｍ2 ／ｇの球
状シリカを水で湿式分級することで９４％の収率で微粉
を除去し、平均粒径が３２．１μｍ、比表面積が０．８
ｍ2 ／ｇの球状シリカ（Ａ）を得た。この際除去された
微粉シリカ（Ｂ）は、平均粒径が１．５μｍで比表面積
が１５ｍ2 ／ｇであった。ここで得られた球状シリカ
（Ａ）に下記で示される微細球状シリカを６重量％添加
し、球状シリカを調製した。また、再度微粉シリカ
（Ｂ）を（Ａ）に６重量％添加したものも調製した。調
製したシリカの特性については表１に示した。
状シリカを水で湿式分級することで９４％の収率で微粉
を除去し、平均粒径が３２．１μｍ、比表面積が０．８
ｍ2 ／ｇの球状シリカ（Ａ）を得た。この際除去された
微粉シリカ（Ｂ）は、平均粒径が１．５μｍで比表面積
が１５ｍ2 ／ｇであった。ここで得られた球状シリカ
（Ａ）に下記で示される微細球状シリカを６重量％添加
し、球状シリカを調製した。また、再度微粉シリカ
（Ｂ）を（Ａ）に６重量％添加したものも調製した。調
製したシリカの特性については表１に示した。
【００４２】微細球状シリカ： ＳＯ２５Ｒ（（株）アドマテックス製） 比表面積（ｍ2 ／ｇ）６．９，平均粒径（μｍ）０．５ ＳＯ２５Ｈ（（株）アドマテックス製） 比表面積（ｍ2 ／ｇ）４．８，平均粒径（μｍ）０．６ ＳＯ３２Ｒ（（株）アドマテックス製） 比表面積（ｍ2 ／ｇ）３．４，平均粒径（μｍ）１．７ ＳＯＣ１ （（株）アドマテックス製） 比表面積（ｍ2 ／ｇ）２６．２，平均粒径（μｍ）０．
２
２
【００４３】
【表１】
【００４４】〔実施例２〜５、比較例１〜３〕実施例１
で調製した７種類のシリカと分級前のシリカをそれぞれ
３００ｇ、エポキシ樹脂としてエポキシ当量１６８，粘
度３８ポイズ（２５℃）のビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂；エピコート８０７（シェル（株）製）を１００
ｇ、硬化剤として２−フェニルイミダゾールを１．２ｇ
はかりとり、３０℃で減圧下３０分間十分に混練した。
混練後、Ｅ型粘度計を用い、２５℃でずり速度０．６／
秒と１０／秒で粘度を測定した。その結果を表２に示
す。
で調製した７種類のシリカと分級前のシリカをそれぞれ
３００ｇ、エポキシ樹脂としてエポキシ当量１６８，粘
度３８ポイズ（２５℃）のビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂；エピコート８０７（シェル（株）製）を１００
ｇ、硬化剤として２−フェニルイミダゾールを１．２ｇ
はかりとり、３０℃で減圧下３０分間十分に混練した。
混練後、Ｅ型粘度計を用い、２５℃でずり速度０．６／
秒と１０／秒で粘度を測定した。その結果を表２に示
す。
【００４５】また、金線を４５０本接続したＰＬＣＣに
８０℃でポッティングし、１１０℃／１時間、更に１５
０℃で４時間キュアーさせた後、ＰＬＣＣに対する充填
性を評価した。評価は超音波探傷装置で内部ボイドの有
無で行った。結果から明らかなように、ずり速度０．６
／秒と１０／秒での粘度差の少ない本発明の充填剤を用
いたエポキシ樹脂組成物が良好な充填性を示している。
８０℃でポッティングし、１１０℃／１時間、更に１５
０℃で４時間キュアーさせた後、ＰＬＣＣに対する充填
性を評価した。評価は超音波探傷装置で内部ボイドの有
無で行った。結果から明らかなように、ずり速度０．６
／秒と１０／秒での粘度差の少ない本発明の充填剤を用
いたエポキシ樹脂組成物が良好な充填性を示している。
【００４６】
【表２】
【００４７】〔実施例６〜８、比較例４，５〕ビフェニ
ル型エポキシ樹脂；ＹＸ４０００ＨＫ（油化シェル
（株）製）４２．６ｇ、フェノール樹脂；Ｍｙｌｅｘ−
３Ｌ（三井東圧化学（株）製）４６．８ｇ、三酸化アン
チモン６ｇ、ブロム化エポキシ樹脂；ＢＲＥＮ−Ｓ（日
本化薬（株）製）４．２ｇ、カルナバワックス２．６
ｇ、トリフェニルホスフィン１．３ｇ、シリカＮｏ．
１，２及びＮｏ．４とＮｏ．５をそれぞれ表に記載され
た重量はかりとり、ヘンシェルミキサーで混合した。そ
の後、連続混練装置で混練することでエポキシ樹脂組成
物を得た。エポキシ樹脂組成物の特性を評価し、表３に
記した。
ル型エポキシ樹脂；ＹＸ４０００ＨＫ（油化シェル
（株）製）４２．６ｇ、フェノール樹脂；Ｍｙｌｅｘ−
３Ｌ（三井東圧化学（株）製）４６．８ｇ、三酸化アン
チモン６ｇ、ブロム化エポキシ樹脂；ＢＲＥＮ−Ｓ（日
本化薬（株）製）４．２ｇ、カルナバワックス２．６
ｇ、トリフェニルホスフィン１．３ｇ、シリカＮｏ．
１，２及びＮｏ．４とＮｏ．５をそれぞれ表に記載され
た重量はかりとり、ヘンシェルミキサーで混合した。そ
の後、連続混練装置で混練することでエポキシ樹脂組成
物を得た。エポキシ樹脂組成物の特性を評価し、表３に
記した。
【００４８】
【表３】
【００４９】充填量：エポキシ樹脂と硬化剤との総量１
００部に対する配合量（部） スパイラルフロー：成形温度１７５℃、成形圧力７０ｋ
ｇ／ｃｍ2 でトランスファー成形することでスパイラル
フローを測定した。 ゲル化時間：１７５℃の熱板でエポキシ樹脂組成物がゲ
ルになるまでの時間を測定した。 溶融粘度：高化式フローテスターを用い、１０ｋｇの加
圧下、直径１ｍｍのノズルを用いて温度１７５℃で粘度
を測定した。 内部ボイド及び外部ボイド：ＱＦＰパッケージ（サンプ
ル数＝５）を用い、成形温度１７５℃、成形圧力７０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2 でトランスファー成形した後、超音波探傷
装置を用い、内部ボイドの数を数えた。また、外部ボイ
ドは目視観察することでボイドの数を数えた。ボイドの
数は５サンプルの合計数である。 ダイパッド変形：ＱＦＰパッケージを用い、成形温度１
７５℃、成形圧力７０ｋｇｆ／ｃｍ2 でトランスファー
成形した後、パッケージを切断し、ダイパッドの変形状
態を観察した。 ワイヤー変形：３ｍｍ長の金線を接続したＱＦＰパッケ
ージを用い、成形温度１７５℃、成形圧力７０ｋｇｆ／
ｃｍ2 でトランスファー成形し、その後軟Ｘ線装置を用
いて金線の変形具合を観察した。
００部に対する配合量（部） スパイラルフロー：成形温度１７５℃、成形圧力７０ｋ
ｇ／ｃｍ2 でトランスファー成形することでスパイラル
フローを測定した。 ゲル化時間：１７５℃の熱板でエポキシ樹脂組成物がゲ
ルになるまでの時間を測定した。 溶融粘度：高化式フローテスターを用い、１０ｋｇの加
圧下、直径１ｍｍのノズルを用いて温度１７５℃で粘度
を測定した。 内部ボイド及び外部ボイド：ＱＦＰパッケージ（サンプ
ル数＝５）を用い、成形温度１７５℃、成形圧力７０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2 でトランスファー成形した後、超音波探傷
装置を用い、内部ボイドの数を数えた。また、外部ボイ
ドは目視観察することでボイドの数を数えた。ボイドの
数は５サンプルの合計数である。 ダイパッド変形：ＱＦＰパッケージを用い、成形温度１
７５℃、成形圧力７０ｋｇｆ／ｃｍ2 でトランスファー
成形した後、パッケージを切断し、ダイパッドの変形状
態を観察した。 ワイヤー変形：３ｍｍ長の金線を接続したＱＦＰパッケ
ージを用い、成形温度１７５℃、成形圧力７０ｋｇｆ／
ｃｍ2 でトランスファー成形し、その後軟Ｘ線装置を用
いて金線の変形具合を観察した。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年８月２６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４４】〔実施例２〜５、比較例１〜３〕実施例１
で調製した７種類のシリカと分級前のシリカをそれぞれ
３００ｇ、エポキシ樹脂としてエポキシ当量１６８，粘
度３８ポイズ（２５℃）のビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂；エピコート８０７（シェル（株）製）を１００
ｇ、硬化剤として２−フェニルイミダゾールを１．２ｇ
はかりとり、３０℃で減圧下３０分間十分に混練した。
混練後、Ｅ型粘度計を用い、２５℃でずり速度０．６／
秒と１０／秒で粘度を測定した。その結果を表２に示
す。
で調製した７種類のシリカと分級前のシリカをそれぞれ
３００ｇ、エポキシ樹脂としてエポキシ当量１６８，粘
度３８ポイズ（２５℃）のビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂；エピコート８０７（シェル（株）製）を１００
ｇ、硬化剤として２−フェニルイミダゾールを１．２ｇ
はかりとり、３０℃で減圧下３０分間十分に混練した。
混練後、Ｅ型粘度計を用い、２５℃でずり速度０．６／
秒と１０／秒で粘度を測定した。その結果を表２に示
す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 塩原 利夫 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 浅野 英一 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 富吉 和俊 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 平均粒径１０〜５０μｍの無機質充填剤
中に存在する２μｍ以下の微細粒子を除去した後、これ
に平均粒径が０．１〜２μｍでかつＢＥＴ法（窒素吸着
法）による比表面積が３〜１０ｍ2 ／ｇの粒子を添加し
てなり、平均粒径が５〜４０μｍであることを特徴とす
る無機質充填剤。 - 【請求項２】 上記平均粒径０．１〜２μｍで比表面積
が３〜１０ｍ2 ／ｇの粒子の添加量が、上記２μｍ以下
の微細粒子を除去した後の無機質充填剤１００重量部に
対して１〜３０重量部である請求項１記載の無機質充填
剤。 - 【請求項３】 エポキシ樹脂、硬化剤、無機質充填剤を
必須成分とするエポキシ樹脂組成物において、無機質充
填剤として請求項１又は２記載の無機質充填剤を使用す
ることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項４】 請求項３記載のエポキシ樹脂組成物の硬
化物によって封止された半導体装置。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24702596A JP3611066B2 (ja) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | 無機質充填剤及びエポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| DE69727869T DE69727869T2 (de) | 1996-08-29 | 1997-08-25 | Anorganischer Füllstoff, Epoxyharzzusammensetzung und Halbleitervorrichtung |
| EP97114664A EP0829455B1 (en) | 1996-08-29 | 1997-08-25 | Inorganic filler, epoxy resin composition, and semiconductor device |
| MYPI97003951A MY121624A (en) | 1996-08-29 | 1997-08-27 | Inorganic filler, epoxy resin composition, and semiconductor device |
| MYPI20012743 MY124820A (en) | 1996-08-29 | 1997-08-27 | Inorganic filler, epoxy resin composition, and semiconductor device |
| CN97119275A CN1080746C (zh) | 1996-08-29 | 1997-08-28 | 无机填料、环氧树脂组合物和半导体器件 |
| TW086112406A TW495530B (en) | 1996-08-29 | 1997-08-28 | Inorganic filler and epoxy resin composition for semiconductor devices |
| US08/919,344 US5935314A (en) | 1996-08-29 | 1997-08-28 | Inorganic filler, epoxy resin composition, and semiconductor device |
| KR1019970042521A KR100255340B1 (ko) | 1996-08-29 | 1997-08-29 | 무기질충전제,에폭시수지조성물및반도체장치 |
| SG1997003167A SG55369A1 (en) | 1996-08-29 | 1997-08-29 | Inorganic filler epoxy resin composition and semiconductor device |
| US09/326,588 US6207296B1 (en) | 1996-08-29 | 1999-06-07 | Inorganic filler, epoxy resin composition, and semiconductor device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24702596A JP3611066B2 (ja) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | 無機質充填剤及びエポキシ樹脂組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1067883A true JPH1067883A (ja) | 1998-03-10 |
| JP3611066B2 JP3611066B2 (ja) | 2005-01-19 |
Family
ID=17157294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24702596A Expired - Lifetime JP3611066B2 (ja) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | 無機質充填剤及びエポキシ樹脂組成物の製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5935314A (ja) |
| EP (1) | EP0829455B1 (ja) |
| JP (1) | JP3611066B2 (ja) |
| KR (1) | KR100255340B1 (ja) |
| CN (1) | CN1080746C (ja) |
| DE (1) | DE69727869T2 (ja) |
| MY (2) | MY124820A (ja) |
| SG (1) | SG55369A1 (ja) |
| TW (1) | TW495530B (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000265150A (ja) * | 1999-03-11 | 2000-09-26 | Dow Corning Corp | シリコーン組成物およびシリコーン感圧接着剤 |
| JP2001329145A (ja) * | 2000-05-22 | 2001-11-27 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂成形材料及び半導体装置 |
| US6632320B1 (en) | 1999-08-19 | 2003-10-14 | Sony Chemicals Corp. | Adhesive material and circuit connection method |
| KR101148140B1 (ko) | 2007-12-24 | 2012-05-23 | 제일모직주식회사 | 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자 |
| JP6288344B1 (ja) * | 2017-03-31 | 2018-03-07 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP6292334B1 (ja) * | 2017-03-31 | 2018-03-14 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| WO2018181602A1 (ja) * | 2017-03-31 | 2018-10-04 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2018174298A (ja) * | 2017-12-14 | 2018-11-08 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2018174299A (ja) * | 2017-12-14 | 2018-11-08 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2019169741A (ja) * | 2017-12-14 | 2019-10-03 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2019169742A (ja) * | 2019-06-27 | 2019-10-03 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999064513A1 (en) * | 1998-06-09 | 1999-12-16 | Nitto Denko Corporation | Semiconductor sealing epoxy resin composition and semiconductor device using the same |
| JP3334864B2 (ja) | 1998-11-19 | 2002-10-15 | 松下電器産業株式会社 | 電子装置 |
| WO2000050512A1 (en) | 1999-02-25 | 2000-08-31 | Nitto Denko Corporation | Resin composition for semiconductor encapsulation, semiconductor device obtained with the same, and process for producing semiconductor device |
| US6500891B1 (en) | 2000-05-19 | 2002-12-31 | Loctite Corporation | Low viscosity thermally conductive compositions containing spherical thermally conductive particles |
| JP4438973B2 (ja) * | 2000-05-23 | 2010-03-24 | アムコア テクノロジー，インコーポレイテッド | シート状樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置の製造方法 |
| US6737467B1 (en) * | 2000-11-21 | 2004-05-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Low gloss powder coatings |
| DE10137666A1 (de) * | 2001-08-01 | 2003-02-27 | Infineon Technologies Ag | Schutzvorrichtung für Baugruppen und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| EP1508261B1 (en) * | 2002-05-23 | 2010-09-22 | 3M Innovative Properties Company | Electronic assembly and method of making an electronic assembly |
| TWI281924B (en) * | 2003-04-07 | 2007-06-01 | Hitachi Chemical Co Ltd | Epoxy resin molding material for sealing use and semiconductor device |
| EP1498244B1 (en) * | 2003-07-17 | 2006-10-04 | Nitto Denko Corporation | Method for producing a semiconductor-molding tablet |
| KR101073423B1 (ko) * | 2005-04-19 | 2011-10-17 | 덴끼 가가꾸 고교 가부시키가이샤 | 금속 베이스 회로 기판, ｌｅｄ, 및 ｌｅｄ 광원 유닛 |
| TW200739836A (en) * | 2005-12-13 | 2007-10-16 | Shinetsu Chemical Co | Process for producing flip-chip type semiconductor device and semiconductor device produced by the process |
| KR101202042B1 (ko) | 2008-12-17 | 2012-11-16 | 제일모직주식회사 | 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자 |
| TWI492339B (zh) * | 2009-06-01 | 2015-07-11 | Shinetsu Chemical Co | A dam material composition for a bottom layer filler material for a multilayer semiconductor device, and a manufacturing method of a multilayer semiconductor device using the dam material composition |
| TWI432477B (zh) * | 2010-08-18 | 2014-04-01 | Benq Materials Corp | 環氧樹脂組成物 |
| CN103443919A (zh) * | 2011-03-31 | 2013-12-11 | 三菱化学株式会社 | 三维集成电路叠层体、以及三维集成电路叠层体用层间填充材料 |
| CN104497490B (zh) * | 2014-12-22 | 2017-08-25 | 科化新材料泰州有限公司 | 用于全包封器件的高导热环氧树脂组合物及其制备方法 |
| CN104788911B (zh) * | 2015-04-29 | 2017-10-31 | 华中科技大学 | 一种环氧树脂复合材料、其制备方法及应用 |
| WO2017188280A1 (ja) | 2016-04-28 | 2017-11-02 | 旭硝子株式会社 | 含フッ素共重合体組成物、その製造方法、および成形体 |
| JP2018104649A (ja) * | 2016-12-28 | 2018-07-05 | 日東電工株式会社 | 樹脂シート |
| KR102359057B1 (ko) * | 2017-07-31 | 2022-02-07 | 엘지이노텍 주식회사 | 열전 소자 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6132446A (ja) * | 1984-07-25 | 1986-02-15 | Hitachi Ltd | 半導体装置 |
| JPH02228354A (ja) * | 1989-03-01 | 1990-09-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPH02261856A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-24 | Toshiba Corp | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び樹脂封止形半導体装置 |
| JPH03177450A (ja) * | 1989-12-05 | 1991-08-01 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体用エポキシ樹脂組成物および半導体装置の製造法 |
| JPH05239321A (ja) * | 1992-02-28 | 1993-09-17 | Toshiba Chem Corp | エポキシ樹脂組成物および半導体封止装置 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3862090A (en) | 1971-06-28 | 1975-01-21 | Celanese Corp | Process for producing oxymethylene copolymers |
| US3862030A (en) * | 1972-12-13 | 1975-01-21 | Amerace Esna Corp | Microporous sub-micron filter media |
| JPS62243630A (ja) * | 1986-04-17 | 1987-10-24 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 無機質充填剤 |
| KR950005309B1 (ko) * | 1989-02-09 | 1995-05-23 | 신에쓰 가가꾸 고오교 가부시끼가이샤 | 반도체 봉지용 에폭시 수지 조성물 및 그 경화물 |
| JPH06102715B2 (ja) * | 1990-08-14 | 1994-12-14 | 信越化学工業株式会社 | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| JP2668289B2 (ja) * | 1991-01-25 | 1997-10-27 | ソマール 株式会社 | 粉体塗料用エポキシ樹脂組成物 |
| DE4204266C2 (de) * | 1992-02-13 | 1996-04-18 | Basf Lacke & Farben | Pulverlack und Verfahren zur Innenbeschichtung von Verpackungsbehältern |
| US5630554A (en) * | 1995-02-21 | 1997-05-20 | Dowa Mining Co., Ltd. | Method of separating and recovering valuable metals and non-metals from composite materials |
| EP0827159B1 (en) * | 1996-08-29 | 2003-05-21 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Epoxy resin composition and semiconductor device encapsulated therewith |
-
1996
- 1996-08-29 JP JP24702596A patent/JP3611066B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-08-25 DE DE69727869T patent/DE69727869T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-08-25 EP EP97114664A patent/EP0829455B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-08-27 MY MYPI20012743 patent/MY124820A/en unknown
- 1997-08-27 MY MYPI97003951A patent/MY121624A/en unknown
- 1997-08-28 US US08/919,344 patent/US5935314A/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-08-28 CN CN97119275A patent/CN1080746C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1997-08-28 TW TW086112406A patent/TW495530B/zh not_active IP Right Cessation
- 1997-08-29 KR KR1019970042521A patent/KR100255340B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1997-08-29 SG SG1997003167A patent/SG55369A1/en unknown
-
1999
- 1999-06-07 US US09/326,588 patent/US6207296B1/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6132446A (ja) * | 1984-07-25 | 1986-02-15 | Hitachi Ltd | 半導体装置 |
| JPH02228354A (ja) * | 1989-03-01 | 1990-09-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPH02261856A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-24 | Toshiba Corp | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び樹脂封止形半導体装置 |
| JPH03177450A (ja) * | 1989-12-05 | 1991-08-01 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体用エポキシ樹脂組成物および半導体装置の製造法 |
| JPH05239321A (ja) * | 1992-02-28 | 1993-09-17 | Toshiba Chem Corp | エポキシ樹脂組成物および半導体封止装置 |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000265150A (ja) * | 1999-03-11 | 2000-09-26 | Dow Corning Corp | シリコーン組成物およびシリコーン感圧接着剤 |
| US6632320B1 (en) | 1999-08-19 | 2003-10-14 | Sony Chemicals Corp. | Adhesive material and circuit connection method |
| JP2001329145A (ja) * | 2000-05-22 | 2001-11-27 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂成形材料及び半導体装置 |
| KR101148140B1 (ko) | 2007-12-24 | 2012-05-23 | 제일모직주식회사 | 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자 |
| WO2018181602A1 (ja) * | 2017-03-31 | 2018-10-04 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP6292334B1 (ja) * | 2017-03-31 | 2018-03-14 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP6288344B1 (ja) * | 2017-03-31 | 2018-03-07 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2018174278A (ja) * | 2017-03-31 | 2018-11-08 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2018174277A (ja) * | 2017-03-31 | 2018-11-08 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2018174298A (ja) * | 2017-12-14 | 2018-11-08 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2018174299A (ja) * | 2017-12-14 | 2018-11-08 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2019169741A (ja) * | 2017-12-14 | 2019-10-03 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
| JP2019169742A (ja) * | 2019-06-27 | 2019-10-03 | 日立化成株式会社 | 電子回路用保護材、電子回路用保護材用封止材、封止方法及び半導体装置の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1176276A (zh) | 1998-03-18 |
| EP0829455A3 (en) | 1998-11-18 |
| JP3611066B2 (ja) | 2005-01-19 |
| KR19980019141A (ko) | 1998-06-05 |
| MY124820A (en) | 2006-07-31 |
| SG55369A1 (en) | 1998-12-21 |
| EP0829455A2 (en) | 1998-03-18 |
| DE69727869D1 (de) | 2004-04-08 |
| CN1080746C (zh) | 2002-03-13 |
| US5935314A (en) | 1999-08-10 |
| US6207296B1 (en) | 2001-03-27 |
| TW495530B (en) | 2002-07-21 |
| DE69727869T2 (de) | 2005-02-03 |
| EP0829455B1 (en) | 2004-03-03 |
| MY121624A (en) | 2006-02-28 |
| KR100255340B1 (ko) | 2000-05-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH1067883A (ja) | 無機質充填剤及びエポキシ樹脂組成物並びに半導体装置 | |
| US4615741A (en) | Filler for electronic element encapsulation resin and electronic element encapsulation resin composition containing the same | |
| JP3821173B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
| KR100251853B1 (ko) | 에폭시수지조성물및이것으로캡슐화된반도체장치 | |
| JPS58138740A (ja) | 樹脂組成物 | |
| EP0951070B1 (en) | Semiconductor encapsulating epoxy resin compositions, and semiconductor devices encapsulated therewith | |
| KR102649474B1 (ko) | 용융 구형 실리카 분말 및 그 제조 방법 | |
| JPH10120878A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP3166324B2 (ja) | シリカ微粉末、その製造方法及び該シリカ微粉末を含有する樹脂組成物 | |
| JP2000063630A (ja) | 微細球状シリカ及び液状封止樹脂組成物 | |
| WO1988000573A1 (en) | Spherical corundum particles, process for their production, and highly heat-conductive rubber or plastic composition containing them | |
| JP2000063636A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JPH06200125A (ja) | 半導体封止用低圧トランスファ成形材料 | |
| JPS60115641A (ja) | 封止樹脂用充填剤及びその組成物 | |
| JP2001172472A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP3445707B2 (ja) | シリカ質フィラー及びその製法 | |
| JPH10204257A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP2601255B2 (ja) | 半導体樹脂封止用充填材 | |
| JP2505485B2 (ja) | 半導体樹脂封止用添加剤 | |
| JP6867540B1 (ja) | 非晶質シリカ粉末及びそれを含有する樹脂組成物 | |
| JPH10182947A (ja) | 封止材用エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置 | |
| JPH0841293A (ja) | 封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JPS59179539A (ja) | 樹脂用充填剤 | |
| JPH0859791A (ja) | 封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 | |
| JPH0655827B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂タブレットの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20040128 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20040128 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040607 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040609 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040722 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040818 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20041013 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20041013 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081029 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091029 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091029 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101029 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101029 Year of fee payment: 6 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101029 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111029 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121029 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131029 Year of fee payment: 9 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |