JP2000063630A - 微細球状シリカ及び液状封止樹脂組成物 - Google Patents
微細球状シリカ及び液状封止樹脂組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 基板とＩＣチップ間の僅かな隙間を封止する
隙間浸透性に優れ、且つ信頼性の高い液状封止樹脂組成
物及びこれに充填される粘度特性に優れる微細球状シリ
カフィラーを提供すること。 【解決手段】 最大粒子径が２４μm 、平均粒子径が
１．７〜７μm 、３μm 以下の粒子が全体粒子に占める
割合Ｘ1 が、１００／Ｄ50重量％以上、（１８＋（１０
０／Ｄ50））以下の粒度特性を有する微細球状シリカで
あって、且つ、常温で液状のエポキシ樹脂又はシリコー
ン樹脂に、前記微細球状シリカを最大で８０重量％配合
した混合物の５０℃における粘度が、２０Pa・s 以下で
ある微細球状シリカ。
隙間浸透性に優れ、且つ信頼性の高い液状封止樹脂組成
物及びこれに充填される粘度特性に優れる微細球状シリ
カフィラーを提供すること。 【解決手段】 最大粒子径が２４μm 、平均粒子径が
１．７〜７μm 、３μm 以下の粒子が全体粒子に占める
割合Ｘ1 が、１００／Ｄ50重量％以上、（１８＋（１０
０／Ｄ50））以下の粒度特性を有する微細球状シリカで
あって、且つ、常温で液状のエポキシ樹脂又はシリコー
ン樹脂に、前記微細球状シリカを最大で８０重量％配合
した混合物の５０℃における粘度が、２０Pa・s 以下で
ある微細球状シリカ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、優れた粘度特性を
有する微細球状シリカ及び基板とＩＣチップ間の僅かな
隙間を封止する液状封止樹脂組成物に関するものであ
る。
有する微細球状シリカ及び基板とＩＣチップ間の僅かな
隙間を封止する液状封止樹脂組成物に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】電子機器の高性能化、高機能化の要求は
マルチメディア時代を迎えてますます強くなっている。
これに伴って電子機器に使用される１Ｃパッケージの形
態も小型化、薄型化、多ピン化が進んでいる。半導体チ
ップは、その表面に形成された微細で複雑な電子回路を
空気中のほこりや湿気から保護するために、封止材でＩ
Ｃチップ全体を密閉して成型されている。現在、半導体
ＩＣチップの封止材として最も多く用いられているのは
エポキシ樹脂封止材である。このエポキシ樹脂封止材
は、トランスファー成型用エポキシ樹脂封止材と液状エ
ポキシ樹脂封止材に大別され、現在その主力となってい
るのはトランスファー成型用エポキシ樹脂封止材であ
り、液状エポキシ樹脂封止材は、これまでその用途が限
定されていた。
マルチメディア時代を迎えてますます強くなっている。
これに伴って電子機器に使用される１Ｃパッケージの形
態も小型化、薄型化、多ピン化が進んでいる。半導体チ
ップは、その表面に形成された微細で複雑な電子回路を
空気中のほこりや湿気から保護するために、封止材でＩ
Ｃチップ全体を密閉して成型されている。現在、半導体
ＩＣチップの封止材として最も多く用いられているのは
エポキシ樹脂封止材である。このエポキシ樹脂封止材
は、トランスファー成型用エポキシ樹脂封止材と液状エ
ポキシ樹脂封止材に大別され、現在その主力となってい
るのはトランスファー成型用エポキシ樹脂封止材であ
り、液状エポキシ樹脂封止材は、これまでその用途が限
定されていた。
【０００３】しかし、この液状エポキシ樹脂封止材は、
最近、特にＰ−ＰＧＡ（Plastic Pin Grid Array）、Ｐ
−ＢＧＡ（Plastic Ball Grid Array ）、フリップチッ
プあるいはＣＳＰ（Chip Saize Package又はChip Scale
Package）等の最先端半導体デバイスの封止材として使
用され始めてきた。それらの中、ＣＳＰは従来のデバイ
スと比較すると、小型で複雑な構造のものが多い。ＣＳ
Ｐの基板とＩＣチップ間の隙間（ギャップ）は、従来の
７５〜１００μm 程度が主流であったものが、近年、多
ピッチ化に伴う狭ピッチ化のためにバンプサイズが小さ
くなり、ギャップも３０〜５０μm 程度のものが増えつ
つあり、更に最先端半導体デバイスではギャップ寸法が
１ミル（２５．４μm ）のものが開発されている。
最近、特にＰ−ＰＧＡ（Plastic Pin Grid Array）、Ｐ
−ＢＧＡ（Plastic Ball Grid Array ）、フリップチッ
プあるいはＣＳＰ（Chip Saize Package又はChip Scale
Package）等の最先端半導体デバイスの封止材として使
用され始めてきた。それらの中、ＣＳＰは従来のデバイ
スと比較すると、小型で複雑な構造のものが多い。ＣＳ
Ｐの基板とＩＣチップ間の隙間（ギャップ）は、従来の
７５〜１００μm 程度が主流であったものが、近年、多
ピッチ化に伴う狭ピッチ化のためにバンプサイズが小さ
くなり、ギャップも３０〜５０μm 程度のものが増えつ
つあり、更に最先端半導体デバイスではギャップ寸法が
１ミル（２５．４μm ）のものが開発されている。
【０００４】このような最先端半導体デバイスを封止す
るためには、これまで以上の微細な加工性が要求され、
これに応じることができる封止材として、隙間浸透性に
優れる液状エポキシ樹脂封止材の開発が切望されてい
る。
るためには、これまで以上の微細な加工性が要求され、
これに応じることができる封止材として、隙間浸透性に
優れる液状エポキシ樹脂封止材の開発が切望されてい
る。
【０００５】一方、従来の液状エポキシ樹脂封止材に
は、該封止材の信頼性を高めるため、液状封止材とＩＣ
チップとの線膨張率の差により発生する応力を低減する
という問題がある。これを解決するものとしては、液状
エポキシ樹脂封止材中にシリカフィラーを多量に配合し
て液状封止材の線膨張率を小さくする方法があり、この
シリカフィラーの多量配合に伴う流動性の問題を解決す
るものとして、優れた低粘度特性を有する微細な溶融球
状シリカを使用する数多くの方法が提案されている（特
開平２−５９４１６号公報、特開平２−１９９０１３号
公報など）。
は、該封止材の信頼性を高めるため、液状封止材とＩＣ
チップとの線膨張率の差により発生する応力を低減する
という問題がある。これを解決するものとしては、液状
エポキシ樹脂封止材中にシリカフィラーを多量に配合し
て液状封止材の線膨張率を小さくする方法があり、この
シリカフィラーの多量配合に伴う流動性の問題を解決す
るものとして、優れた低粘度特性を有する微細な溶融球
状シリカを使用する数多くの方法が提案されている（特
開平２−５９４１６号公報、特開平２−１９９０１３号
公報など）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
液状エポキシ樹脂封止材は、シリカフィラーの多量充填
が可能で高い信頼性を有し、且つ最先端半導体デバイス
の基板とＩＣチップ間の僅かな隙間を封止する隙間浸透
性を十分兼ね備えているとは言い難い。このため、シリ
カフィラーの多量充填が可能で高い信頼性と優れた隙間
浸透性を有する液状エポキシ樹脂封止材及びこの性能を
シリカフィラー側から付与する液状封止材用シリカの開
発が望まれている。
液状エポキシ樹脂封止材は、シリカフィラーの多量充填
が可能で高い信頼性を有し、且つ最先端半導体デバイス
の基板とＩＣチップ間の僅かな隙間を封止する隙間浸透
性を十分兼ね備えているとは言い難い。このため、シリ
カフィラーの多量充填が可能で高い信頼性と優れた隙間
浸透性を有する液状エポキシ樹脂封止材及びこの性能を
シリカフィラー側から付与する液状封止材用シリカの開
発が望まれている。
【０００７】従って、本発明の目的は、基板とＩＣチッ
プ間の僅かな隙間を封止する隙間浸透性に優れ、且つ信
頼性の高い液状封止樹脂組成物及びこれに充填される微
細球状シリカフィラーを提供することにある。
プ間の僅かな隙間を封止する隙間浸透性に優れ、且つ信
頼性の高い液状封止樹脂組成物及びこれに充填される微
細球状シリカフィラーを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者は鋭意検討を行った結果、常温で液状のエポキシ
樹脂又はシリコーン樹脂に特定の粒度特性及び粘度特性
を有する溶融球状シリカ、例えば、やや大きめの粒子に
微粒子を特定割合で混合した微細球状シリカを配合すれ
ば、上記課題を解決し、基板とＩＣチップ間の僅かな隙
間を封止する隙間浸透性に優れ、且つ信頼性が高いこと
を見出し、本発明を完成するに至った。
発明者は鋭意検討を行った結果、常温で液状のエポキシ
樹脂又はシリコーン樹脂に特定の粒度特性及び粘度特性
を有する溶融球状シリカ、例えば、やや大きめの粒子に
微粒子を特定割合で混合した微細球状シリカを配合すれ
ば、上記課題を解決し、基板とＩＣチップ間の僅かな隙
間を封止する隙間浸透性に優れ、且つ信頼性が高いこと
を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】すなわち、本発明は、最大粒子径が２４μ
m 、平均粒子径が１．７〜７μm 、３μm 以下の粒子が
全体粒子に占める割合Ｘ1 が１００／Ｄ50重量％以上、
（１８＋１００／Ｄ50）以下の粒度分布を有する微細球
状シリカであって、且つ、常温で液状のエポキシ樹脂又
はシリコーン樹脂に、前記微細球状シリカを最大で８０
重量％配合した混合物の５０℃における粘度が、２０Pa
・s 以下であることを特徴とする微細球状シリカを提供
するものである。
m 、平均粒子径が１．７〜７μm 、３μm 以下の粒子が
全体粒子に占める割合Ｘ1 が１００／Ｄ50重量％以上、
（１８＋１００／Ｄ50）以下の粒度分布を有する微細球
状シリカであって、且つ、常温で液状のエポキシ樹脂又
はシリコーン樹脂に、前記微細球状シリカを最大で８０
重量％配合した混合物の５０℃における粘度が、２０Pa
・s 以下であることを特徴とする微細球状シリカを提供
するものである。
【００１０】また、本発明は、（Ａ）最大粒子径が２４
μm 、平均粒子径が２〜７μm 、１μm 以下の粒子が粒
子全体の１重量％以下の粒度分布を有し、ＢＥＴ比表面
積が３m2/g以下の溶融球状シリカと、（Ｂ）最大粒子径
が１０μm 、平均粒子径が０．３〜１．０μm 、ＢＥＴ
比表面積が６〜１５m2/gの球状シリカを、その重量比率
が（Ａ）／（Ｂ）で９９／１〜４０／６０の範囲で混合
されたことを特徴とする微細球状シリカを提供するもの
である。
μm 、平均粒子径が２〜７μm 、１μm 以下の粒子が粒
子全体の１重量％以下の粒度分布を有し、ＢＥＴ比表面
積が３m2/g以下の溶融球状シリカと、（Ｂ）最大粒子径
が１０μm 、平均粒子径が０．３〜１．０μm 、ＢＥＴ
比表面積が６〜１５m2/gの球状シリカを、その重量比率
が（Ａ）／（Ｂ）で９９／１〜４０／６０の範囲で混合
されたことを特徴とする微細球状シリカを提供するもの
である。
【００１１】また、本発明は、常温で液状のエポキシ樹
脂又はシリコーン樹脂に、前記微細球状シリカを３０〜
８０重量％配合することを特徴とする液状封止用樹脂組
成物を提供するものである。
脂又はシリコーン樹脂に、前記微細球状シリカを３０〜
８０重量％配合することを特徴とする液状封止用樹脂組
成物を提供するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１の微細球状シリ
カは、粒度特性と粘度特性から特定される。すなわち、
該微細球状シリカの粒度特性は、最大粒子径が２４μm
、平均粒子径が１．７〜７μm 、３μm 以下の粒子が
全体粒子に占める割合Ｘ1 が１００／Ｄ 50重量％以上、
（１８＋１００／Ｄ50）以下の粒度分布を有する。３μ
m 以下の粒子が全体粒子に占める割合Ｘ1 は、当該粒子
の平均粒子径Ｄ50に影響され、例えば、平均粒子径が３
μm の微細球状シリカの場合、１００／３＝３３．３重
量％以上、５１．３重量％以下であり、平均粒子径が５
μm の微細球状シリカの場合、１００／５＝２０重量％
以上、３８重量％以下であり、平均粒子径が７μmの微
細球状シリカの場合、１００／７＝１４．３重量％以
上、３２．３重量％以下である。すなわち、本発明の微
細球状シリカは、平均粒子径が１．７〜７μmの範囲
で、比較的大きな平均粒子径を有する粒子には３μm 以
下の微粒子が少なく、平均粒子径が小さな粒子には３μ
m 以下の微粒子が多い粒度特性を有する。このように、
最大粒子径、平均粒子径及び３μm 以下の粒子が全体粒
子に占める割合Ｘ1 が上記の範囲にある微細球状シリカ
は、これを液状封止樹脂組成物とした場合、その作用機
構は明確ではないが、比較的大きな粒子と微粒子との相
互作用により、流体中で最密充填構造を形成するか、あ
るいは、微粒子が大きな粒子の間を滑るように移動する
固体潤滑剤的な作用等により粘度を低下させる。これら
最大粒子径、平均粒子径及び粒度分布の測定は、レーザ
ー法マイクロトラック粒度分析計などを用いて行えばよ
い。
カは、粒度特性と粘度特性から特定される。すなわち、
該微細球状シリカの粒度特性は、最大粒子径が２４μm
、平均粒子径が１．７〜７μm 、３μm 以下の粒子が
全体粒子に占める割合Ｘ1 が１００／Ｄ 50重量％以上、
（１８＋１００／Ｄ50）以下の粒度分布を有する。３μ
m 以下の粒子が全体粒子に占める割合Ｘ1 は、当該粒子
の平均粒子径Ｄ50に影響され、例えば、平均粒子径が３
μm の微細球状シリカの場合、１００／３＝３３．３重
量％以上、５１．３重量％以下であり、平均粒子径が５
μm の微細球状シリカの場合、１００／５＝２０重量％
以上、３８重量％以下であり、平均粒子径が７μmの微
細球状シリカの場合、１００／７＝１４．３重量％以
上、３２．３重量％以下である。すなわち、本発明の微
細球状シリカは、平均粒子径が１．７〜７μmの範囲
で、比較的大きな平均粒子径を有する粒子には３μm 以
下の微粒子が少なく、平均粒子径が小さな粒子には３μ
m 以下の微粒子が多い粒度特性を有する。このように、
最大粒子径、平均粒子径及び３μm 以下の粒子が全体粒
子に占める割合Ｘ1 が上記の範囲にある微細球状シリカ
は、これを液状封止樹脂組成物とした場合、その作用機
構は明確ではないが、比較的大きな粒子と微粒子との相
互作用により、流体中で最密充填構造を形成するか、あ
るいは、微粒子が大きな粒子の間を滑るように移動する
固体潤滑剤的な作用等により粘度を低下させる。これら
最大粒子径、平均粒子径及び粒度分布の測定は、レーザ
ー法マイクロトラック粒度分析計などを用いて行えばよ
い。
【００１３】該微細球状シリカの粒度特性の好ましい範
囲は、最大粒子径が２４μm 、平均粒子径が２〜７μm
、３μm 以下の粒子が全体粒子に占める割合Ｘ1 が１
００／Ｄ50重量％以上、（１８＋１００／Ｄ50）以下で
ある。該微細球状シリカの最大粒子径を２４μm 以下と
することにより、液状封止樹脂組成物とした場合、これ
をＣＳＰの基板とＩＣチップ間の隙間に十分浸透させる
ことができる。微細球状シリカの平均粒子径が７μm を
越えると、通常、最大粒子径を２４μm 以下にすること
は困難である。また、平均粒子径が１．７μm 未満で
は、全体の粒度分布に占める３μm 以下の粒子の割合が
多くなり過ぎるため、液状封止樹脂組成物とした場合、
粘度が高くなり、その結果隙間浸透性が悪くなる。ま
た、本発明の微細球状シリカの前記全体の粒度分布に占
める３μm 以下の粒子の割合が上記範囲外では液状封止
材の粘度上昇が急激に大きくなり、隙間浸透性が悪くな
る。
囲は、最大粒子径が２４μm 、平均粒子径が２〜７μm
、３μm 以下の粒子が全体粒子に占める割合Ｘ1 が１
００／Ｄ50重量％以上、（１８＋１００／Ｄ50）以下で
ある。該微細球状シリカの最大粒子径を２４μm 以下と
することにより、液状封止樹脂組成物とした場合、これ
をＣＳＰの基板とＩＣチップ間の隙間に十分浸透させる
ことができる。微細球状シリカの平均粒子径が７μm を
越えると、通常、最大粒子径を２４μm 以下にすること
は困難である。また、平均粒子径が１．７μm 未満で
は、全体の粒度分布に占める３μm 以下の粒子の割合が
多くなり過ぎるため、液状封止樹脂組成物とした場合、
粘度が高くなり、その結果隙間浸透性が悪くなる。ま
た、本発明の微細球状シリカの前記全体の粒度分布に占
める３μm 以下の粒子の割合が上記範囲外では液状封止
材の粘度上昇が急激に大きくなり、隙間浸透性が悪くな
る。
【００１４】また、該微細球状シリカの粘度特性は、常
温で液状のエポキシ樹脂又はシリコーン樹脂に、前記粘
度特性を有する微細球状シリカを最大で８０重量％配合
した混合物の５０℃における粘度が、２０Pa・s 以下、
好ましくは１８Pa・s 以下である。この液状封止材用微
細球状シリカ混合物は、配合される微細球状シリカフィ
ラーが前記粒度特性を有するため、８０重量％の高配合
であっても低粘度を示す。また、該微細球状シリカの粘
度特性は、常温で液状のエポキシ樹脂又はシリコーン樹
脂に、前記粘度特性を有する微細球状シリカを７０重量
％配合した混合物の５０℃における粘度で示すと、１０
Pa・s 以下、好ましくは８Pa・s 以下である。この粘度
の測定はＥＬＤ型回転粘度計を用いて行えばよい。
温で液状のエポキシ樹脂又はシリコーン樹脂に、前記粘
度特性を有する微細球状シリカを最大で８０重量％配合
した混合物の５０℃における粘度が、２０Pa・s 以下、
好ましくは１８Pa・s 以下である。この液状封止材用微
細球状シリカ混合物は、配合される微細球状シリカフィ
ラーが前記粒度特性を有するため、８０重量％の高配合
であっても低粘度を示す。また、該微細球状シリカの粘
度特性は、常温で液状のエポキシ樹脂又はシリコーン樹
脂に、前記粘度特性を有する微細球状シリカを７０重量
％配合した混合物の５０℃における粘度で示すと、１０
Pa・s 以下、好ましくは８Pa・s 以下である。この粘度
の測定はＥＬＤ型回転粘度計を用いて行えばよい。
【００１５】常温で液状のエポキシ樹脂としては、１分
子中に１個以上のエポキシ基を有する液状物であれば、
特に制限されないが、例えば、液状フェノールノボラッ
ク系エポキシ樹脂、液状クレゾールノボラック系エポキ
シ樹脂、液状ビスフェノールＡ系エポキシ樹脂、液状ビ
スフェノールＡＤ系エポキシ樹脂、液状ビスフェノール
Ｆ系エポキシ樹脂、液状指環族系エポキシ樹脂、1 、1-
ビス(4- ヒドロキシフェニル) エタンのグリシジルエー
テルなどの液状エポキシ樹脂等が挙げられる。常温で液
状のエポキシ樹脂は、これら単独もしくは２種以上を混
合して使用することができる。
子中に１個以上のエポキシ基を有する液状物であれば、
特に制限されないが、例えば、液状フェノールノボラッ
ク系エポキシ樹脂、液状クレゾールノボラック系エポキ
シ樹脂、液状ビスフェノールＡ系エポキシ樹脂、液状ビ
スフェノールＡＤ系エポキシ樹脂、液状ビスフェノール
Ｆ系エポキシ樹脂、液状指環族系エポキシ樹脂、1 、1-
ビス(4- ヒドロキシフェニル) エタンのグリシジルエー
テルなどの液状エポキシ樹脂等が挙げられる。常温で液
状のエポキシ樹脂は、これら単独もしくは２種以上を混
合して使用することができる。
【００１６】常温で液状のシリコーン樹脂としては、例
えば、下記一般式（１）：
えば、下記一般式（１）：
【００１７】
【化１】
【００１８】（式中、ｎは2 〜10,000であり、Ｒ1 〜Ｒ
8 の主体はメチル基であり、該メチル基は水素原子、メ
チル基、フェニル基、高級脂肪酸残基、エポキシ含有基
又はポリオキシアルキレン基で置換されたものであって
もよく、また、Ｒ4 及びＲ5 がメチレン基の環状ポリシ
ロキサンを形成していてもよい。）で表されるポリシロ
キサンであり、２５℃における粘度が2 〜100Pa ・s(1,
000 ポイズ) 、好ましくは2 〜500Pa ・s(5,000 ポイ
ズ) を有する常温で液状の鎖状、部分水素化、環状ある
いは変性ポリシロキサンが挙げられる。具体的には、２
５℃の粘度が６０ポイズのポリジメチルシロキサンオイ
ル、２５℃の粘度が５００ポイズのポリジメチルシロキ
サンオイル、末端に水酸基を有するポリジメチルシロキ
サン、末端にビニル基を有するポリシロキサンなどが例
示される。
8 の主体はメチル基であり、該メチル基は水素原子、メ
チル基、フェニル基、高級脂肪酸残基、エポキシ含有基
又はポリオキシアルキレン基で置換されたものであって
もよく、また、Ｒ4 及びＲ5 がメチレン基の環状ポリシ
ロキサンを形成していてもよい。）で表されるポリシロ
キサンであり、２５℃における粘度が2 〜100Pa ・s(1,
000 ポイズ) 、好ましくは2 〜500Pa ・s(5,000 ポイ
ズ) を有する常温で液状の鎖状、部分水素化、環状ある
いは変性ポリシロキサンが挙げられる。具体的には、２
５℃の粘度が６０ポイズのポリジメチルシロキサンオイ
ル、２５℃の粘度が５００ポイズのポリジメチルシロキ
サンオイル、末端に水酸基を有するポリジメチルシロキ
サン、末端にビニル基を有するポリシロキサンなどが例
示される。
【００１９】また、本発明の微細球状シリカの上記特性
は、（Ａ）最大粒子径が２４μm 、平均粒子径が２〜７
μm 、１μm 以下の粒子が粒子全体の１重量％以下の粒
度分布を有し、ＢＥＴ比表面積が３m2/g以下の溶融球状
シリカと、（Ｂ）最大粒子径が１０μm 、平均粒子径が
０．３〜１．０μm 、ＢＥＴ比表面積が６〜１５m2/gの
球状シリカを、その重量比率が（Ａ）／（Ｂ）で９９／
１〜４０／６０の範囲で混合することによって得られ
る。すなわち、請求項２記載の微細球状シリカは比較的
大きな粒子と微粒子の混合粒子であり、且つ該微粒子を
やや多めに含むものである。
は、（Ａ）最大粒子径が２４μm 、平均粒子径が２〜７
μm 、１μm 以下の粒子が粒子全体の１重量％以下の粒
度分布を有し、ＢＥＴ比表面積が３m2/g以下の溶融球状
シリカと、（Ｂ）最大粒子径が１０μm 、平均粒子径が
０．３〜１．０μm 、ＢＥＴ比表面積が６〜１５m2/gの
球状シリカを、その重量比率が（Ａ）／（Ｂ）で９９／
１〜４０／６０の範囲で混合することによって得られ
る。すなわち、請求項２記載の微細球状シリカは比較的
大きな粒子と微粒子の混合粒子であり、且つ該微粒子を
やや多めに含むものである。
【００２０】（Ａ）成分の溶融球状シリカの好ましい態
様は、最大粒子径が２２μm 、平均粒子径が３〜７μm
、特に好ましくは３．３〜６．６μm 、１μm 以下の
粒子が粒子全体の０．９６重量％以下である。最大粒子
径を２４μm 以下とすることにより、液状封止樹脂組成
物とした場合、これをＣＳＰの基板とＩＣチップ間の隙
間に十分浸透させることができる。平均粒子径が７μm
を越えると、分級手段によっても最大粒子径を２４μm
以下にすることは困難である。また、平均粒子径が２μ
m 未満では、（Ｂ）成分との混合後においても、全体の
粒度分布に占める３μm 以下の粒子の割合が多くなり過
ぎ、液状封止樹脂組成物とした場合、粘度が高くなり、
その結果隙間浸透性が悪くなる。また、溶融球状シリカ
の前記全体の粒度分布に占める１μm 以下の粒子の割合
が１％を超えると、（Ｂ）成分が配合後において液状封
止材の粘度上昇急激に大きくなり、隙間浸透性が悪くな
る。また、ＢＥＴ比表面積の値が３m2/gを超えると粘度
の上昇が大きくなり、隙間浸透性が悪くなる。
様は、最大粒子径が２２μm 、平均粒子径が３〜７μm
、特に好ましくは３．３〜６．６μm 、１μm 以下の
粒子が粒子全体の０．９６重量％以下である。最大粒子
径を２４μm 以下とすることにより、液状封止樹脂組成
物とした場合、これをＣＳＰの基板とＩＣチップ間の隙
間に十分浸透させることができる。平均粒子径が７μm
を越えると、分級手段によっても最大粒子径を２４μm
以下にすることは困難である。また、平均粒子径が２μ
m 未満では、（Ｂ）成分との混合後においても、全体の
粒度分布に占める３μm 以下の粒子の割合が多くなり過
ぎ、液状封止樹脂組成物とした場合、粘度が高くなり、
その結果隙間浸透性が悪くなる。また、溶融球状シリカ
の前記全体の粒度分布に占める１μm 以下の粒子の割合
が１％を超えると、（Ｂ）成分が配合後において液状封
止材の粘度上昇急激に大きくなり、隙間浸透性が悪くな
る。また、ＢＥＴ比表面積の値が３m2/gを超えると粘度
の上昇が大きくなり、隙間浸透性が悪くなる。
【００２１】（Ａ）の溶融球状シリカを得る方法として
は、特に制限されないが、珪酸アルカリと鉱酸との湿式
反応により合成された高純度シリカゲルを作成し、次い
でこの高純度シリカゲルをボールミル又はジェットミル
等の粉砕機により粉砕して、例えば、平均粒子径が５μ
m の粉砕シリカゲルを得る。この粉砕シリカゲルを溶融
炉に供給して、酸素−ＬＰＧ混合火炎中でシリカの融点
以上の温度で溶融し、次いで、溶融したシリカを急冷し
た後、サイクロンで捕集して溶融球状シリカを得る方法
が好ましい。この溶融球状シリカは必要に応じて分級処
理して、上記範囲の粒度特性を有する溶融球状シリカと
すればよい。
は、特に制限されないが、珪酸アルカリと鉱酸との湿式
反応により合成された高純度シリカゲルを作成し、次い
でこの高純度シリカゲルをボールミル又はジェットミル
等の粉砕機により粉砕して、例えば、平均粒子径が５μ
m の粉砕シリカゲルを得る。この粉砕シリカゲルを溶融
炉に供給して、酸素−ＬＰＧ混合火炎中でシリカの融点
以上の温度で溶融し、次いで、溶融したシリカを急冷し
た後、サイクロンで捕集して溶融球状シリカを得る方法
が好ましい。この溶融球状シリカは必要に応じて分級処
理して、上記範囲の粒度特性を有する溶融球状シリカと
すればよい。
【００２２】（Ｂ）成分の球状シリカの好ましい態様
は、最大粒子径が８．５μm 、平均粒子径が０．４〜
１．０μm 、ＢＥＴ比表面積が６．０〜１２．０m2/gで
ある。平均粒子径が０．３μm 以下になると、溶融球状
シリカ（Ａ）と混合後の粘度低下効果がなくなり、ま
た、凝集性の強い粉体になり、粉体混合時の均一性に問
題を生じる。比表面積が１５m2/g以上になると液状の樹
脂と混合した場合、粘度が高くなり実用的ではない。こ
のように、該（Ｂ）成分の球状シリカの最大粒子径、平
均粒子径及びＢＥＴ比表面積が、上記範囲外であると、
これを前記（Ａ）の溶融球状シリカと配合して、更に液
状封止樹脂組成物とした場合に、粘度の上昇が大きくな
り、隙間安定性が悪くなる。
は、最大粒子径が８．５μm 、平均粒子径が０．４〜
１．０μm 、ＢＥＴ比表面積が６．０〜１２．０m2/gで
ある。平均粒子径が０．３μm 以下になると、溶融球状
シリカ（Ａ）と混合後の粘度低下効果がなくなり、ま
た、凝集性の強い粉体になり、粉体混合時の均一性に問
題を生じる。比表面積が１５m2/g以上になると液状の樹
脂と混合した場合、粘度が高くなり実用的ではない。こ
のように、該（Ｂ）成分の球状シリカの最大粒子径、平
均粒子径及びＢＥＴ比表面積が、上記範囲外であると、
これを前記（Ａ）の溶融球状シリカと配合して、更に液
状封止樹脂組成物とした場合に、粘度の上昇が大きくな
り、隙間安定性が悪くなる。
【００２３】（Ｂ）成分の球状シリカとしては、特に制
限されないが、例えば、シリコンパウダーの火炎溶融で
得られる溶融球状シリカ、シリカを沸点以上の温度で火
炎溶融してＳｉＯを生成させ、更にＳｉＯを空気酸化で
ＳｉＯ2 にして得られる溶融球状シリカ、エチレンシリ
ケートの加水分解等の方法で得られる球状シリカ等が挙
げられる。
限されないが、例えば、シリコンパウダーの火炎溶融で
得られる溶融球状シリカ、シリカを沸点以上の温度で火
炎溶融してＳｉＯを生成させ、更にＳｉＯを空気酸化で
ＳｉＯ2 にして得られる溶融球状シリカ、エチレンシリ
ケートの加水分解等の方法で得られる球状シリカ等が挙
げられる。
【００２４】（Ａ）の溶融球状シリカと（Ｂ）の球状シ
リカの混合比率としては、（Ａ）／（Ｂ）が、９９／１
〜４０／６０、好ましくは９７／３〜５０／５０、特に
好ましくは９５／５〜６０／４０、更に好ましくは９０
／１０〜６０／４０、更に特に好ましくは９０／１０〜
７０／３０である。（Ａ）の溶融球状シリカの混合比率
が９９重量％を超えても、また、（Ｂ）の球状シリカの
混合比率が６０重量％を超えても、これを配合する液状
封止材の粘度は低下せず、むしろ粘度が上昇する傾向に
あるため好ましくない。
リカの混合比率としては、（Ａ）／（Ｂ）が、９９／１
〜４０／６０、好ましくは９７／３〜５０／５０、特に
好ましくは９５／５〜６０／４０、更に好ましくは９０
／１０〜６０／４０、更に特に好ましくは９０／１０〜
７０／３０である。（Ａ）の溶融球状シリカの混合比率
が９９重量％を超えても、また、（Ｂ）の球状シリカの
混合比率が６０重量％を超えても、これを配合する液状
封止材の粘度は低下せず、むしろ粘度が上昇する傾向に
あるため好ましくない。
【００２５】通常、封止材用のシリカフィラーには、球
状シリカと破砕シリカがあるが、このうち、破砕シリカ
は液状エポキシ樹脂に配合した場合、球状シリカを配合
した場合に比べて粘度が高くなる。従って、破砕状シリ
カの使用は、前記（Ａ）及び（Ｂ）のシリカのいずれに
おいても好ましくない。
状シリカと破砕シリカがあるが、このうち、破砕シリカ
は液状エポキシ樹脂に配合した場合、球状シリカを配合
した場合に比べて粘度が高くなる。従って、破砕状シリ
カの使用は、前記（Ａ）及び（Ｂ）のシリカのいずれに
おいても好ましくない。
【００２６】（Ａ）の溶融球状シリカと（Ｂ）の球状シ
リカを均一に混合する方法としては、特に制限されない
が、例えば、水平円筒形、Ｖ形、二重円錐形等の容器回
転形混合機；リボン形、水平スクリュー形、パドル形、
たて形リボン形、マラー形、遊星運動形、スタティック
ミキサー、単軸ロータ形、ヘンシェルミキサー、フロー
ジェットミキサー等の容器固定形混合機等が挙げられ
る。これらは、乾式及び湿式のいずれも適用できるが、
乾式が好ましい。
リカを均一に混合する方法としては、特に制限されない
が、例えば、水平円筒形、Ｖ形、二重円錐形等の容器回
転形混合機；リボン形、水平スクリュー形、パドル形、
たて形リボン形、マラー形、遊星運動形、スタティック
ミキサー、単軸ロータ形、ヘンシェルミキサー、フロー
ジェットミキサー等の容器固定形混合機等が挙げられ
る。これらは、乾式及び湿式のいずれも適用できるが、
乾式が好ましい。
【００２７】本発明の微細球状シリカは、イオン性不純
物として、煮沸抽出水中のＮａイオンとＣｌイオンがそ
れぞれ１ｐｐｍ以下、放射性不純物としてのＵ、Ｔｈが
それぞれ１ｐｐｂ以下であることが好ましい。放射性不
純物量が多い場合は、いわゆるソフトエラーの原因にな
ることが知られており、特に、半導体メモリーデバイス
の封止用として使用する場合は注意が必要である。
物として、煮沸抽出水中のＮａイオンとＣｌイオンがそ
れぞれ１ｐｐｍ以下、放射性不純物としてのＵ、Ｔｈが
それぞれ１ｐｐｂ以下であることが好ましい。放射性不
純物量が多い場合は、いわゆるソフトエラーの原因にな
ることが知られており、特に、半導体メモリーデバイス
の封止用として使用する場合は注意が必要である。
【００２８】本発明の液状封止樹脂組成物は、常温で液
状のエポキシ樹脂又はシリコーン樹脂に、前記微細球状
シリカフィラーを配合してなる。配合割合としては、３
０〜８０重量％、好ましくは３０〜７５重量％である。
この液状封止樹脂組成物は、配合される微細球状シリカ
フィラーが前記粒度特性を有するため、８０重量％の高
配合であっても低粘度を示す。該常温で液状のエポキシ
樹脂又はシリコーン樹脂としては、前記微細球状シリカ
の粘度特性で述べたと同様のものが挙げられる。
状のエポキシ樹脂又はシリコーン樹脂に、前記微細球状
シリカフィラーを配合してなる。配合割合としては、３
０〜８０重量％、好ましくは３０〜７５重量％である。
この液状封止樹脂組成物は、配合される微細球状シリカ
フィラーが前記粒度特性を有するため、８０重量％の高
配合であっても低粘度を示す。該常温で液状のエポキシ
樹脂又はシリコーン樹脂としては、前記微細球状シリカ
の粘度特性で述べたと同様のものが挙げられる。
【００２９】本発明の液状封止樹脂組成物は、前記微細
球状シリカフィラー以外に、他の任意成分を含有するこ
とができる。該任意成分としては、エポキシ樹脂の硬化
剤、硬化触媒、着色剤などが挙げられる。液状樹脂がエ
ポキシ樹脂の場合、任意成分は第３級アミン、４−（イ
ミダゾ−１−イル）フェノール等の芳香族性水酸基含有
第３級アミン、ジアゾビシクロ化合物などの硬化促進
剤、無水フタル酸、無水テトラハイドロフタル酸、無水
ヘキサハイドロフタル酸、無水メチルヘキサハイドロフ
タル酸、無水メチルテトラハイドロフタル酸及びイソフ
タル酸無水物等の硬化剤等が使用される。
球状シリカフィラー以外に、他の任意成分を含有するこ
とができる。該任意成分としては、エポキシ樹脂の硬化
剤、硬化触媒、着色剤などが挙げられる。液状樹脂がエ
ポキシ樹脂の場合、任意成分は第３級アミン、４−（イ
ミダゾ−１−イル）フェノール等の芳香族性水酸基含有
第３級アミン、ジアゾビシクロ化合物などの硬化促進
剤、無水フタル酸、無水テトラハイドロフタル酸、無水
ヘキサハイドロフタル酸、無水メチルヘキサハイドロフ
タル酸、無水メチルテトラハイドロフタル酸及びイソフ
タル酸無水物等の硬化剤等が使用される。
【００３０】本発明の液状封止材用微細球状シリカフィ
ラーは、常温で液状のエポキシ樹脂又はシリコーン樹脂
に高割合に配合しても粘度が上昇せず、且つ、液状封止
樹脂組成物の線膨張率を小さくできるため高い信頼性を
有する。また、該微細球状シリカは、特定の粒度分布を
有し、そのうち、特に３μｍ以下の粒子を多めに配合し
たため、液状樹脂組成物とした場合、比較的大きな粒子
と３μｍ以下の微粒子との相互作用により、流体中で最
密充填構造を形成するか、あるいは、微粒子が大きな粒
子の間を滑るように移動する固体潤滑剤的な作用等によ
り粘度を低下させ、良好な隙間浸透性を有する。このた
め、本発明の液状封止材用微細球状シリカフィラーは、
２４μm の狭ギャップ寸法のＣＳＰ封止材用フィラーと
して好適に使用される。
ラーは、常温で液状のエポキシ樹脂又はシリコーン樹脂
に高割合に配合しても粘度が上昇せず、且つ、液状封止
樹脂組成物の線膨張率を小さくできるため高い信頼性を
有する。また、該微細球状シリカは、特定の粒度分布を
有し、そのうち、特に３μｍ以下の粒子を多めに配合し
たため、液状樹脂組成物とした場合、比較的大きな粒子
と３μｍ以下の微粒子との相互作用により、流体中で最
密充填構造を形成するか、あるいは、微粒子が大きな粒
子の間を滑るように移動する固体潤滑剤的な作用等によ
り粘度を低下させ、良好な隙間浸透性を有する。このた
め、本発明の液状封止材用微細球状シリカフィラーは、
２４μm の狭ギャップ寸法のＣＳＰ封止材用フィラーと
して好適に使用される。
【００３１】
【実施例】次に、本発明を実施例を挙げて更に具体的に
説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限す
るものではない。
説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限す
るものではない。
【００３２】参考例
（（Ａ）の溶融球状シリカの製造）攪拌器付き反応槽に
塩酸水溶液（HCl 11.2重量%)3,300 ｇを取り、７０℃に
加熱した。これとは別に、珪酸ソーダJIS3号(Na2O 9.2
重量% 、SiO2 28.5 重量%、SiO2/Na2O モル比3.20)2,10
0g を容器に取り攪拌し、ニトリル四酢酸（NTA)1.0gを
少量の水に分散させて添加、溶解し、更に70℃で2 時間
攪拌した。硝酸水溶液にこのNTA 含有珪酸ナトリウム水
溶液を約30分間を要して添加し、この間反応槽の温度を
70〜80℃に保持した。添加後、反応終了スラリーからシ
リカの沈澱を濾過分離し、これを水中にリバルブして洗
浄した後、再びシリカの沈澱を濾過分離した。分離した
シリカを攪拌器付き酸処理槽にとり、これに水と硝酸を
加えてスラリー全量を5l、スラリー中の硝酸濃度1Nとな
るようにして調整し、更に35%過酸化水素水17g を添加
して攪拌しながらこのシリカスラリーを90℃で3 時間加
熱して酸処理した後、スラリーからシリカを濾過分離
し、以下常温により水によるリバルブ洗浄、固液分離、
乾燥を行い、さらに900 ℃で2 時間焼成し高純度シリカ
ゲルを得た。この高純度シリカゲルをボールミル及びジ
ェットミルにより粉砕して、平均粒子径が５μm の高純
度シリカゲルを得た。この高純度シリカゲルを溶融炉に
供給して、酸素−ＬＰＧ混合火炎中でシリカの融点以上
の温度で溶融し、次いで、溶融したシリカを急冷した
後、サイクロンで捕集して溶融球状シリカを得た。この
溶融球状シリカは必要に応じて分級処理を行い、粒度特
性が異なる２種類の溶融球状シリカ（Ｉ）及び（II）を
得た。これらの平均粒子径、最大粒子径、１μm 以下の
粒度及び比表面積を表１に示す。なお、平均粒子径、最
大粒子径及び１μm 以下の粒度の測定はレーザー法マイ
クロトラック粒度分析計を用いて常法により測定し、比
表面積はＢＥＴ法モノソーブ比表面積測定装置を用いて
常法にて測定した。
塩酸水溶液（HCl 11.2重量%)3,300 ｇを取り、７０℃に
加熱した。これとは別に、珪酸ソーダJIS3号(Na2O 9.2
重量% 、SiO2 28.5 重量%、SiO2/Na2O モル比3.20)2,10
0g を容器に取り攪拌し、ニトリル四酢酸（NTA)1.0gを
少量の水に分散させて添加、溶解し、更に70℃で2 時間
攪拌した。硝酸水溶液にこのNTA 含有珪酸ナトリウム水
溶液を約30分間を要して添加し、この間反応槽の温度を
70〜80℃に保持した。添加後、反応終了スラリーからシ
リカの沈澱を濾過分離し、これを水中にリバルブして洗
浄した後、再びシリカの沈澱を濾過分離した。分離した
シリカを攪拌器付き酸処理槽にとり、これに水と硝酸を
加えてスラリー全量を5l、スラリー中の硝酸濃度1Nとな
るようにして調整し、更に35%過酸化水素水17g を添加
して攪拌しながらこのシリカスラリーを90℃で3 時間加
熱して酸処理した後、スラリーからシリカを濾過分離
し、以下常温により水によるリバルブ洗浄、固液分離、
乾燥を行い、さらに900 ℃で2 時間焼成し高純度シリカ
ゲルを得た。この高純度シリカゲルをボールミル及びジ
ェットミルにより粉砕して、平均粒子径が５μm の高純
度シリカゲルを得た。この高純度シリカゲルを溶融炉に
供給して、酸素−ＬＰＧ混合火炎中でシリカの融点以上
の温度で溶融し、次いで、溶融したシリカを急冷した
後、サイクロンで捕集して溶融球状シリカを得た。この
溶融球状シリカは必要に応じて分級処理を行い、粒度特
性が異なる２種類の溶融球状シリカ（Ｉ）及び（II）を
得た。これらの平均粒子径、最大粒子径、１μm 以下の
粒度及び比表面積を表１に示す。なお、平均粒子径、最
大粒子径及び１μm 以下の粒度の測定はレーザー法マイ
クロトラック粒度分析計を用いて常法により測定し、比
表面積はＢＥＴ法モノソーブ比表面積測定装置を用いて
常法にて測定した。
【００３３】（（Ｂ）の球状シリカ）市販の球状シリカ
（III)（商品名「アドマファインＳＯ−２５Ｈ」；龍森
社製）を使用した。粒度特性を表１に示す。
（III)（商品名「アドマファインＳＯ−２５Ｈ」；龍森
社製）を使用した。粒度特性を表１に示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】実施例１〜８、比較例１及び２
参考例で得られた溶融球状シリカ（Ｉ）及び球状シリカ
（III)を表２に示す混合比率で混合して、各種の混合微
細球状シリカを調製した。平均粒子径、３μm以下の粒
子の割合（重量％）、常温で液状のエポキシ樹脂と混合
した混合物の粘度（５０℃）及び隙間浸透性の結果を表
２に示す。粘度（５０℃）及び隙間浸透性は下記の方法
により測定した。また、図２〜図１１には粒度分布を、
図１２には粘度特性を示した。なお、表中、「浸透せ
ず」は６０分以上を示す。
（III)を表２に示す混合比率で混合して、各種の混合微
細球状シリカを調製した。平均粒子径、３μm以下の粒
子の割合（重量％）、常温で液状のエポキシ樹脂と混合
した混合物の粘度（５０℃）及び隙間浸透性の結果を表
２に示す。粘度（５０℃）及び隙間浸透性は下記の方法
により測定した。また、図２〜図１１には粒度分布を、
図１２には粘度特性を示した。なお、表中、「浸透せ
ず」は６０分以上を示す。
【００３６】（５０℃における粘度）２５℃の粘度が
０．９８Pa・s(9.8 ポイズ) のエポキシ樹脂（商品名
「エピコート８１５」：油化シェル社製）１２ｇと微細
球状シリカ２８ｇ（配合量７０重量％）をポリプロピレ
ン製ビーカに秤量して、ガラス棒で均一に混合した後、
恒温槽で所定温度（５０℃）下、ＥＬＤ型回転粘度計
（東機産業社製）を用いて常法により測定する。 （隙間浸透性）図１に示すように、幅５ｍｍ、隙間寸法
３０μｍ又は５０μm 、長さ１８ｍｍの隙間を有する金
型を７５℃の温度に加熱した後、一方に測定試料を垂ら
し、毛細管現象により片端にまで浸透した時間を測定し
て、時間（分）で表示する。測定試料は２５℃の粘度が
０．９８Pa・s 、５０℃の粘度が０．１２Pa・s のエポ
キシ樹脂（商品名「エピコート８１５」油化シェル社
製）１４ｇと微細球状シリカ２６ｇ（シリカ配合率６５
重量％）をポリプロピレン製ビーカに秤量してガラス棒
で均一に混合したものを用いた。
０．９８Pa・s(9.8 ポイズ) のエポキシ樹脂（商品名
「エピコート８１５」：油化シェル社製）１２ｇと微細
球状シリカ２８ｇ（配合量７０重量％）をポリプロピレ
ン製ビーカに秤量して、ガラス棒で均一に混合した後、
恒温槽で所定温度（５０℃）下、ＥＬＤ型回転粘度計
（東機産業社製）を用いて常法により測定する。 （隙間浸透性）図１に示すように、幅５ｍｍ、隙間寸法
３０μｍ又は５０μm 、長さ１８ｍｍの隙間を有する金
型を７５℃の温度に加熱した後、一方に測定試料を垂ら
し、毛細管現象により片端にまで浸透した時間を測定し
て、時間（分）で表示する。測定試料は２５℃の粘度が
０．９８Pa・s 、５０℃の粘度が０．１２Pa・s のエポ
キシ樹脂（商品名「エピコート８１５」油化シェル社
製）１４ｇと微細球状シリカ２６ｇ（シリカ配合率６５
重量％）をポリプロピレン製ビーカに秤量してガラス棒
で均一に混合したものを用いた。
【００３７】
【表２】
【００３８】実施例９〜１３、比較例３
参考例で得られた溶融球状シリカ（II）及び球状シリカ
（III)を表３に示す混合比率で混合して、各種の混合微
細球状シリカを調製した。平均粒子径、３μm以下の粒
子の割合（重量％）、常温で液状のエポキシ樹脂と混合
した混合物の粘度（５０℃）及び隙間浸透性を表３に示
す。また、図１３〜図１８には粒度分布を示した。
（III)を表３に示す混合比率で混合して、各種の混合微
細球状シリカを調製した。平均粒子径、３μm以下の粒
子の割合（重量％）、常温で液状のエポキシ樹脂と混合
した混合物の粘度（５０℃）及び隙間浸透性を表３に示
す。また、図１３〜図１８には粒度分布を示した。
【００３９】
【表３】
【００４０】表１〜表３及び図１２から、溶融球状シリ
カ（Ｉ）又は（II）及び球状シリカ（III)の混合品は、
それぞれ単独品と比較して、液状封止樹脂組成物とした
場合、明らかに粘度は低下している。この粘度低下の傾
向は、混合比率（溶融球状シリカ／球状シリカ）が９５
／５〜５０／５０の範囲において顕著である。
カ（Ｉ）又は（II）及び球状シリカ（III)の混合品は、
それぞれ単独品と比較して、液状封止樹脂組成物とした
場合、明らかに粘度は低下している。この粘度低下の傾
向は、混合比率（溶融球状シリカ／球状シリカ）が９５
／５〜５０／５０の範囲において顕著である。
【００４１】
【発明の効果】本発明の液状封止材用微細球状シリカフ
ィラーは、常温で液状のエポキシ樹脂又はシリコーン樹
脂に高割合に配合しても粘度が低下せず、液状封止樹脂
組成物の線膨張率を小さくできるため高い信頼性を付与
できる。また、該微細球状シリカフィラーの高い配合量
であっても該液状封止樹脂組成物は低粘度であるため、
良好な隙間浸透性を有する。
ィラーは、常温で液状のエポキシ樹脂又はシリコーン樹
脂に高割合に配合しても粘度が低下せず、液状封止樹脂
組成物の線膨張率を小さくできるため高い信頼性を付与
できる。また、該微細球状シリカフィラーの高い配合量
であっても該液状封止樹脂組成物は低粘度であるため、
良好な隙間浸透性を有する。
【図１】隙間浸透性を評価する金型の斜視図を示す。
【図２】比較例１の粒度特性を示す。
【図３】実施例１の粒度特性を示す。
【図４】実施例２の粒度特性を示す。
【図５】実施例３の粒度特性を示す。
【図６】実施例４の粒度特性を示す。
【図７】実施例５の粒度特性を示す。
【図８】実施例６の粒度特性を示す。
【図９】実施例７の粒度特性を示す。
【図１０】実施例８の粒度特性を示す。
【図１１】比較例２の粒度特性を示す。
【図１２】粘度特性を示す図である。
【図１３】比較例３の粒度特性を示す。
【図１４】実施例９の粒度特性を示す。
【図１５】実施例１０の粒度特性を示す。
【図１６】実施例１１の粒度特性を示す。
【図１７】実施例１２の粒度特性を示す。
【図１８】比較例４の粒度特性を示す。
１ 測定試料
２ カバーガラス（１８ｍｍ×１８ｍｍ）
３ ３０μm の隙間を有する溝
４ ５０μm の隙間を有する溝
１０ 試験用金型
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｈ０１Ｌ 23/31
(72)発明者 坂本 剛
東京都江東区亀戸９丁目11番１号 日本化
学工業株式会社研究開発本部内
Ｆターム(参考） 4G072 AA25 AA28 BB07 CC16 DD03
DD04 DD05 GG01 GG02 HH21
JJ14 JJ41 MM01 MM02 MM21
MM38 PP17 RR06 TT01 TT06
UU09 UU30
4J002 CD001 CD021 CD051 CD061
CP031 CP051 CP121 DJ016
FD016 GJ02 GQ05 HA01
4M109 AA01 BA04 CA05 EA02 EA10
EB13 EB16 EC20
Claims (4)
- 【請求項１】 最大粒子径が２４μm 、平均粒子径が
１．７〜７μm 、３μm 以下の粒子が全体粒子に占める
割合Ｘ1 が１００／Ｄ50重量％以上、（１８＋１００／
Ｄ50）以下の粒度分布を有する微細球状シリカであっ
て、且つ、常温で液状のエポキシ樹脂又はシリコーン樹
脂に、前記微細球状シリカを最大で８０重量％配合した
混合物の５０℃における粘度が、２０Pa・s 以下である
ことを特徴とする微細球状シリカ。 - 【請求項２】 （Ａ）最大粒子径が２４μm 、平均粒子
径が２〜７μm 、１μm 以下の粒子が粒子全体の１重量
％以下の粒度分布を有し、ＢＥＴ比表面積が３m2/g以下
の溶融球状シリカと、（Ｂ）最大粒子径が１０μm 、平
均粒子径が０．３〜１．０μm 、ＢＥＴ比表面積が６〜
１５m2/gの球状シリカを、その重量比率が（Ａ）／
（Ｂ）で９９／１〜４０／６０の範囲で混合されたこと
を特徴とする微細球状シリカ。 - 【請求項３】 液状封止用シリカフィラーとして使用す
る請求項１又は２記載の微細球状シリカ。 - 【請求項４】 常温で液状のエポキシ樹脂又はシリコー
ン樹脂に、請求項１又は２記載の微細球状シリカを３０
〜８０重量％配合することを特徴とする液状封止用樹脂
組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10235664A JP2000063630A (ja) | 1998-08-21 | 1998-08-21 | 微細球状シリカ及び液状封止樹脂組成物 |
| US09/547,406 US6395807B1 (en) | 1998-08-21 | 2000-04-11 | Fine spherical silica and liquid sealing resin composition containing same |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10235664A JP2000063630A (ja) | 1998-08-21 | 1998-08-21 | 微細球状シリカ及び液状封止樹脂組成物 |
| US09/547,406 US6395807B1 (en) | 1998-08-21 | 2000-04-11 | Fine spherical silica and liquid sealing resin composition containing same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000063630A true JP2000063630A (ja) | 2000-02-29 |
Family
ID=26532262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10235664A Pending JP2000063630A (ja) | 1998-08-21 | 1998-08-21 | 微細球状シリカ及び液状封止樹脂組成物 |
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-
1998
- 1998-08-21 JP JP10235664A patent/JP2000063630A/ja active Pending
-
2000
- 2000-04-11 US US09/547,406 patent/US6395807B1/en not_active Expired - Fee Related
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