TWI432477B - 環氧樹脂組成物 - Google Patents

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Description

環氧樹脂組成物
本發明係關於一種環氧樹脂組成物；具體而言，本發明係關於一種作為封裝材料之環氧樹脂組成物。
目前使用於顯示器的環氧樹脂邊框封裝材料，在熱硬化後具有很高的玻璃轉移溫度，因而使環氧樹脂不具可撓性。從先前的文獻可以發現，有許多降低環氧樹脂玻璃轉移溫度和製備低玻璃轉移溫度環氧樹脂組成物並利用其特性的方法。例如美國專利第6632893 B2號中揭露以氰酸脂混合咪唑作為環氧樹脂的硬化劑，並加入聚硫化物作為韌化劑，該環氧樹脂組成物之玻璃轉移溫度介於130℃至132℃。此外，美國專利第6893736 B2號中則揭露以改質胺搭配潛伏型催化劑作為環氧樹脂的硬化劑，加入聚硫化物作為韌化劑，再加入含有過渡金屬的有機複合物，該環氧樹脂組成物之玻璃轉移溫度介於62℃至109℃。以上揭露的技術成分複雜且合成步驟繁多，有改進的空間。
本發明之主要目的在提供一種環氧樹脂組成物，可作為封裝材料，具有低玻璃轉移溫度以及良好的撓曲性。
本發明之環氧樹脂組成物，玻璃移轉溫度介於20℃至75℃，包含環氧樹脂、複數個水氣阻隔微粒以及至少二種含胺基硬化劑。其中，含胺基硬化劑其中之一係聚胺型硬化劑，含胺基硬化劑相對於環氧樹脂之重量百分比介於10%至95%。
在較佳實施例中，含胺基硬化劑中更包含複合胺型硬化劑。環氧樹脂組成物更可包含偶合劑、流平劑、消泡劑或其組成物。
水氣阻隔微粒選自二氧化矽、氧化鋁、礦土、雲母或其組成物。水氣阻隔微粒包含複數個平均粒徑30μm之第一二氧化矽微粒以及複數個平均粒徑100nm之第二二氧化矽微粒。第二二氧化矽微粒相較於第一二氧化矽微粒之重量百分比介於0.1%至50%，較佳介於1%至40%，更佳介於3%至30%。
水氣阻隔微粒可進一步包含平均粒徑200-500nm之複數個第三二氧化矽微粒。其中，第三二氧化矽微粒相較於第一二氧化矽微粒之重量百分比介於0.1%至50%，較佳介於1%至40%，更佳介於3%至30%。水氣阻隔微粒更可包含複數個平均粒徑500-800nm之第四二氧化矽微粒。其中，第四二氧化矽微粒相較於第一二氧化矽微粒之重量百分比介於0.1%至50%，較佳介於1%至40%，更佳介於3%至30%。
本發明之環氧樹脂組成物包含環氧樹脂、複數個水氣阻隔微粒以及至少二種含胺基硬化劑。其玻璃移轉溫度介於20℃至75℃。其中，含胺基硬化劑其中之一係聚胺型硬化劑，含胺基硬化劑相對於環氧樹脂之重量百分比介於10%至95%，較佳介於12%至80%，更佳介於15%至60%。聚胺型硬化劑之相對於全部胺基硬化劑之重量百分比介於30%至95%，較佳介於35%至90%，更佳介於40%至85%。
在較佳實施例中，環氧樹脂含氯量低於900ppm，以符合對環境友善的要求。含胺基硬化劑可進一步包含複合胺型硬化劑。具體而言，在較佳實施例中，含胺基硬化劑除了包含聚胺型硬化劑以外若包含複合胺型硬化劑，可提升硬化效果。然而在不同實施例中，本發明之環氧樹脂組成物亦可進一步包含咪唑型硬化劑，用以提昇硬化效果。
水氣阻隔微粒可選自二氧化矽、氧化鋁、礦土、雲母或其組成物。在較佳實施例中，水氣阻隔微粒係選自二氧化矽，包含複數個平均粒徑30μm之第一二氧化矽微粒以及複數個平均粒徑100nm之第二二氧化矽微粒。其中，第二二氧化矽微粒相較於第一二氧化矽微粒之重量百分比介於0.1%至50%，較佳介於1%至40%，更佳介於3%至30%。水氣阻隔微粒可進一步包含平均粒徑200-500nm之複數個第三二氧化矽微粒。其中，第三二氧化矽微粒相較於第一二氧化矽微粒之重量百分比介於0.1%至50%，較佳介於1%至40%，更佳介於3%至30%。水氣阻隔微粒更可包含複數個平均粒徑500-800nm之第四二氧化矽微粒。其中，第四二氧化矽微粒相較於第一二氧化矽微粒之重量百分比介於0.1%至50%，較佳介於1%至40%，更佳介於3%至30%。
在較佳實施例中，本發明之環氧樹脂組成物可進一步包含偶合劑、流平劑、消泡劑或其組成物。其中，偶合劑可使用含有矽為金屬原子核的矽烷偶合劑，又較佳係使用環氧基烷氧基矽烷，其代表化學式為R(CH2 )n Si(R’)4-m ，R代表環氧基，n為1~10，R’係含有1到4個碳原子之烷氧基，m為1、2或3。流平劑包含但不限於使用聚丙烯酸脂類聚合物或聚丙烯酸脂類共聚物。其中，相較於100重量份之環氧樹脂，流平劑之重量份較佳介於0.001至5，更佳介於0.01至2。消泡劑包含但不限於使用聚矽氧烷或改性聚矽氧烷類之聚合物。其中，相較於100重量份之環氧樹脂，消泡劑之重量份較佳介於0.001至5，更佳介於0.01至2。
如圖1所示，本發明之環氧樹脂組成物較佳係以下列步驟製成，包含：步驟1010，將前述環氧樹脂、偶合劑、流平劑、消泡劑混合均勻；步驟1030，加入前述複數個水氣阻隔微粒並混合均勻，其中，較佳係使用三滾筒研磨分散機；步驟1050，加入含胺基硬化劑並混合均勻，其中，較佳係使用三滾筒研磨分散機；以及步驟1070，以80℃加熱進行硬化。
以下藉由不同實施例說明本發明環氧樹脂組成物之效果。
[實施例一]
在攪拌器中放入32.2公克雙酚A型環氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、13.8公克雙酚F型環氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4.0公克偶合劑環氧基烷氧基矽烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0.4公克流平劑(BYK360P+BKY362P(兩者比例1:1)，畢克化學公司，德國)以及0.2公克消泡劑(BYK141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻後放入水氣阻隔微粒包含16.6公克第一二氧化矽微粒(平均粒徑30μm，球形，KMP-602，信越化學公司，日本)以及2.4公克第二二氧化矽微粒(平均粒徑100nm，球形，UFP-30，電氣化學工業公司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之後再加入含胺基硬化劑包含16公克聚胺型硬化劑(ARADUR，亨司邁公司，美國)以及4.0公克複合胺型硬化劑(EH-4337S，旭電化工業，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然後將第二次研磨分散產物以80℃加熱30分鐘進行硬化，即可得到本發明環氧樹脂組成物之硬化體。
[實施例二]
在攪拌器中放入13.8公克雙酚A型環氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、32.2公克雙酚F型環氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4.0公克偶合劑環氧基烷氧基矽烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0.4公克流平劑(BYK360P+BKY362P(兩者比例1:1)，畢克化學公司，德國)以及0.2公克消泡劑(BYK141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻後放入水氣阻隔微粒包含16.6公克第一二氧化矽微粒(平均粒徑30μm，球形，KMP-602，信越化學公司，日本)以及2.4公克第二二氧化矽微粒(平均粒徑100nm，球形，UFP-30，電氣化學工業公司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之後再加入含胺基硬化劑包含16公克聚胺型硬化劑(ARADUR，亨司邁公司，美國)以及4.0公克複合胺型硬化劑(EH-4337S，旭電化工業，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然後將第二次研磨分散產物以80℃加熱30分鐘進行硬化，即可得到本發明環氧樹脂組成物之硬化體。
[實施例三]
在攪拌器中放入32.2公克雙酚A型環氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、13.8公克雙酚F型環氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4.0公克偶合劑環氧基烷氧基矽烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0.4公克流平劑(BYK360P+BKY362P(兩者比例1:1)，畢克化學公司，德國)以及0.2公克消泡劑(BYK141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻後放入水氣阻隔微粒包含14.8公克第一二氧化矽微粒(平均粒徑30μm，球形，KMP-602，信越化學公司，日本)、2.1公克第二二氧化矽微粒(平均粒徑100nm，球形，UFP-30，電氣化學工業公司，日本)、2.1公克第三二氧化矽微粒(平均粒徑200-500nm，球形，電氣化學工業公司，日本)以及2.1公克第四二氧化矽微粒(平均粒徑500-800nm，球形，電氣化學工業公司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之後再加入含胺基硬化劑包含7公克聚胺型硬化劑(ARADUR，亨司邁公司，美國)以及10公克複合胺型硬化劑(EH-4337S，旭電化工業，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然後將第二次研磨分散產物以80℃加熱30分鐘進行硬化，即可得到本發明環氧樹脂組成物之硬化體。
[比較例一]
在攪拌器中放入32.2公克雙酚A型環氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、13.8公克雙酚F型環氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4.0公克偶合劑環氧基烷氧基矽烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0.4公克流平劑(BYK360P+BKY362P(兩者比例1:1)，畢克化學公司，德國)以及0.2公克消泡劑(BYK141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻後放入水氣阻隔微粒包含14.8公克第一二氧化矽微粒(平均粒徑30μm，球形，KMP-602，信越化學公司，日本)以及2.1公克第二二氧化矽微粒(平均粒徑100nm，球形，UFP-30，電氣化學工業公司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之後再加入11.5公克複合胺型硬化劑(LH-2102，三和化工公司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然後將第二次研磨分散產物以80℃加熱30分鐘進行硬化，即可得到習知環氧樹脂組成物之硬化體。
[比較例二]
在攪拌器中放入32.2公克雙酚A型環氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、13.8公克雙酚F型環氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4.0公克偶合劑環氧基烷氧基矽烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0.4公克流平劑(BYK360P+BKY362P(兩者比例1:1)，畢克化學公司，德國)以及0.2公克消泡劑(BYK141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻後放入水氣阻隔微粒包含14.8公克第一二氧化矽微粒(平均粒徑30μm，球形，KMP-602，信越化學公司，日本)以及2.1公克第二二氧化矽微粒(平均粒徑100nm，球形，UFP-30，電氣化學工業公司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之後再加入23公克聚胺型硬化劑(ARADUR，亨司邁公司，美國)，以三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然後將第二次研磨分散產物以80℃加熱30分鐘進行硬化，即可得到習知環氧樹脂組成物之硬化體。
[比較例三]
在攪拌器中放入32.2公克雙酚A型環氧樹脂(850CRP，大日本印刷公司，日本)、13.8公克雙酚F型環氧樹脂(830CRP，大日本印刷公司，日本)、4.0公克偶合劑環氧基烷氧基矽烷(KBM-403，信越化學公司，日本)、0.4公克流平劑(BYK360P+BKY362P(兩者比例1:1)，畢克化學公司，德國)以及0.2公克消泡劑(BYK141A，畢克化學公司，德國)，攪拌均勻後放入水氣阻隔微粒包含14.8公克第一二氧化矽微粒(平均粒徑30μm，球形，KMP-602，信越化學公司，日本)以及2.1公克第二二氧化矽微粒(平均粒徑100nm，球形，UFP-30，電氣化學工業公司，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第一次研磨分散。之後再加入9.2公克咪唑型硬化劑(PN-23，味之素，日本)，以三滾筒研磨分散機進行第二次研磨分散。然後將第二次研磨分散產物以80℃加熱30分鐘進行硬化，即可得到習知環氧樹脂組成物之硬化體。
上述各實施例及比較例之組成整理如下表一。
對前述各實施例及比較例之環氧樹脂組成物分別進行硬化觀察、玻璃轉移溫度量測、水氣穿透率量測(水氣阻隔性測試)以及儲存穩定度測試。其中，玻璃轉移溫度量測是使用熱差式掃瞄卡計(Q100，TA儀器公司，美國)進行，測試條件為硬化後環氧樹脂組成物從-50℃以每分鐘20℃的升溫速率上升到150℃，由升溫曲線判定玻璃轉移溫度；水氣穿透率量測是使用水氣穿透速率儀(AQUTRAN Model 1，Mocon公司，美國)進行，測試條件為取0.5平方公分的環氧樹脂組成物薄膜，膜厚為160μm，置於水氣穿透速率儀腔室內，控制溫度及相對濕度為40℃和90%，測量達平衡後的水氣穿透率(WVTR，water vapor transmission rate)；儲存穩定度測試係以觀測經時之黏度變化之方式進行，環氧樹脂組成物製備完成後，使用迴轉式流變儀(AR2000EX，TA儀器公司，美國)量測黏度，此時的黏度以Vis.(0 hr)為代號表示，將此環氧樹脂組成物置於室溫(25℃)24小時後，再次以測試其黏度，此時的黏度以Vis.(24 hr)為代號表示，將Vis.(24 hr)除以Vis.(0 hr)所得之數值定義為增黏率，當增黏率小於1.2時判定儲存穩定度良好；撓曲性測試係依照IPC-650 Substrate Curvature: Silicon Wafers with Deposited Dielectrics評估。以上各測試結果整理如下表二所示。
由表二所列之結果可以得知，本發明之環氧樹脂組成物(實施例一至三)之硬化體除了具有良好的水氣阻隔性與儲存穩定性外，更具有低玻璃轉移溫度(<75℃)以及良好的撓曲性。
雖然前述的描述及圖式已揭示本發明之較佳實施例，必須瞭解到各種增添、許多修改和取代可能使用於本發明較佳實施例，而不會脫離如所附申請專利範圍所界定的本發明原理之精神及範圍。熟悉本發明所屬技術領域之一般技藝者將可體會，本發明可使用於許多形式、結構、佈置、比例、材料、元件和組件的修改。因此，本文於此所揭示的實施例應被視為用以說明本發明，而非用以限制本發明。本發明的範圍應由後附申請專利範圍所界定，並涵蓋其合法均等物，並不限於先前的描述。
圖1為本發明實施例流程圖。

Claims (13)

  1. 一種環氧樹脂組成物，玻璃移轉溫度介於20℃至75℃，包含：一環氧樹脂；複數個水氣阻隔微粒，包含：複數個第一二氧化矽微粒，平均粒徑30μm；以及複數個第二二氧化矽微粒，平均粒徑100nm，且該第二二氧化矽微粒相較於該第一二氧化矽微粒之重量百分比介於0.1%至50%；以及二種含胺基硬化劑，其中之一係聚胺型硬化劑。
  2. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，其中含胺基硬化劑相對於該環氧樹脂之重量百分比介於10%至95%。
  3. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，其中含胺基硬化劑相對於該環氧樹脂之重量百分比介於12%至80%。
  4. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，其中含胺基硬化劑相對於該環氧樹脂之重量百分比介於15%至60%。
  5. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，其中該聚胺型硬化劑相對於全部含胺基硬化劑之重量百分比介於30%至95%。
  6. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，其中該聚胺型硬化劑相對於全部含胺基硬化劑之重量百分比介於35%至90%。
  7. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，其中該聚胺型硬化劑相對於全部含胺基硬化劑之重量百分比介於40%至85%。
  8. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，其中該含胺基硬化劑更包含複合胺型硬化劑。
  9. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，其中該水氣阻隔微粒選自 二氧化矽、氧化鋁、礦土(clay)、雲母(mica)或其組成物。
  10. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，其中該第二二氧化矽微粒相較於該第一二氧化矽微粒之重量百分比介於1%至40%。
  11. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，其中該水氣阻隔微粒更包含複數個第三二氧化矽微粒，平均粒徑介於200mm至500nm，其中該第三二氧化矽微粒相較於該第一二氧化矽微粒之重量百分比介於0.1%至50%。
  12. 如請求項11所述之環氧樹脂組成物，其中該水氣阻隔微粒更包含複數個第四二氧化矽微粒，平均粒徑介於500nm至800nm，其中該第四二氧化矽微粒相較於該第一二氧化矽微粒之重量百分比介於0.1%至50%。
  13. 如請求項1所述之環氧樹脂組成物，進一步包含一偶合劑、一流平劑以及一消泡劑。
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