CN110699026B - 一种柔性环氧灌封胶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及灌封胶技术领域，具体涉及一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用。一种柔性环氧灌封胶，由A组份和B组份组成，所述A组份与B组份的重量比为(10‑15)：1；所述A组份至少包括：环氧树脂、填料、消泡剂、色膏，重量比为(35‑45)：(40‑50)：(0.5‑3)：(0.5‑3)；所述B组份至少包括：固化剂、促进剂，重量比为(45‑65)：(0.5‑5)。本发明提供了一款双组份室温固化环氧灌封胶，固化后呈黑色，具有粘接强度较高、收缩率较低、防潮绝缘等特点，并具有出色的可靠性能。

Description

一种柔性环氧灌封胶
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，具体涉及一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂是指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，其具有良好的介电性能、力学性能、粘接性能和耐腐蚀性，且固化收缩率和线膨胀系数小，固化物尺寸相对稳定，具有极佳的综合性能。由于环氧树脂具有极好的电气绝缘性和操作工艺性被广泛应用于灌封领域。
采用环氧树脂进行灌封保护的产品具有极好的整体性和尺寸稳定性，能有效延长2-3倍的使用寿命。但是普通的环氧树脂固化后由于交联密度大导致脆性大、耐冲击性能差，材料的断裂变形幅度小、易开裂；而且环氧树脂固化后会经常因为与被封装材料的线膨胀系数相差，在环境温度变化时容易出现界面脱开、鼓包等。这些因素在很大程度上都限制了环氧灌封材料在某些领域的应用。因此，对柔性环氧树脂固化体系的研究一直是人们的重要研究方向。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种柔性环氧灌封胶，由A组份和B组份组成，所述A组份与B组份的重量比为(10-15)：1；所述A组份至少包括：环氧树脂、填料、消泡剂、色膏，重量比为(35-45)：(40-50)：(0.5-3)：(0.5-3)；所述B组份至少包括：固化剂、促进剂，重量比为(45-65)：(0.5-5)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述环氧树脂选自酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂的组合，质量比为1：(0.5-1.5)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述填料选自氧化石墨烯、碳化硅、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氮化硅、二氧化硅、水滑石中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述填料为氧化石墨烯和氧化铝的组合，质量比为1：(2-5)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述氧化石墨烯为氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯。
作为本发明一种优选的技术方案，所述氨基硅氧烷衍生物为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷、2-氨基-1-(丁基二甲基硅氧基)丁烷、3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述固化剂选自聚酰胺、脂环胺、芳香胺、脂肪胺、酚醛胺中的至少一种。
本发明的第二个方面提供了一种如上所述的环氧灌封胶的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)制备A组分：将环氧树脂和消泡剂混合，并搅拌至混合均匀；然后一边搅拌一边加入色膏和填料；色膏和填料全部加入后，再继续搅拌，使环氧树脂、消泡剂、色膏和填料混合均匀；然后对环氧树脂、消泡剂、色膏和填料的混合物进行真空脱泡，得到A组分；
(2)制备B组分：将促进剂和固化剂加入搅拌釜，搅拌至混合均匀；然后对促进剂和固化剂的混合物进行真空脱泡，得到B组分；
(3)分别存放A组分和B组分；
(4)环氧树脂灌封胶的配制：需要进行灌封时，将A组分和B组分按照(10-15)∶1的重量比例进行混合，并且搅拌至混合均匀，然后进行真空脱泡，即得。
本发明的第三个方面提供了一种如上所述环氧导热结构胶的应用，可应用于元器件、传感器的密封。
有益效果：本发明提供了一种柔性环氧灌封胶，其由A、B两组分按一定比例混合制得，是一款双组份室温固化环氧灌封胶，固化后呈黑色，具有粘接强度较高、收缩率较低、防潮绝缘等特点，并具有出色的可靠性能。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种柔性环氧灌封胶，由A组份和B组份组成，所述A组份与B组份的重量比为(10-15)：1；所述A组份至少包括：环氧树脂、填料、消泡剂、色膏，重量比为(35-45)：(40-50)：(0.5-3)：(0.5-3)；所述B组份至少包括：固化剂、促进剂，重量比为(45-65)：(0.5-5)。
作为优选，所述环氧灌封胶，由A组份和B组份组成，所述A组份与B组份的重量比为12.5：1；所述A组份至少包括：环氧树脂、填料、消泡剂、色膏，重量比为40：45：2：3；所述B组份至少包括：固化剂、促进剂，重量比为55：3。
环氧树脂
本发明中，所述环氧树脂选自酚醛树脂、脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的至少一种。
作为优选，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂的组合。
作为更优选，所述双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂的质量比为1：(0.5-1.5)。
作为最优选，所述双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂的质量比为1：1。
本发明中，所述双酚A环氧树脂，没有特别的限制，可购买但不限于河南汇能树脂有限公司，牌号CYD-128。
本发明中，所述双酚F环氧树脂，没有特别的限制，可购买但不限于厦门爱珂玛化工有限公司，型号pe331。
填料
本发明中，所述填料选自氧化石墨烯、碳化硅、氮化铝、氮化硼、氧化铝、氮化硅、二氧化硅、水滑石中的至少一种。
作为优选，所述填料为氧化石墨烯和氧化铝的组合。
作为优选，所述氧化石墨烯与氧化铝的质量比为1：(2-5)。
作为优选，所述氧化石墨烯与氧化铝的质量比为1：4。
作为优选，所述氧化铝为纳米氧化铝，粒径为30-60nm。
本发明中，所述纳米氧化铝，没有特别的限制，可购买但不限于杭州九朋新材料有限责任公司，型号CY-L30。
作为优选，所述氧化石墨烯为氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯。
作为优选，所述氨基硅氧烷衍生物、氧化石墨烯之的重量比为1：(2-5)。
作为优选，所述氨基硅氧烷衍生物、氧化石墨烯之的重量比为1：4。
本发明中，所述氨基硅氧烷衍生物选自N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺、1,3-二(4-氨基丁基)四甲基二硅氧烷、2-氨基-1-(丁基二甲基硅氧基)丁烷、3-氨基丙基二(三甲基硅氧基)甲基硅烷中的至少一种。
作为优选，所述氨基硅氧烷衍生物为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺。
所述N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺，CAS号：49869-07-0。
本发明中，所述氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯的制备方法为：取5g氧化石墨烯加入到1.5L无水乙醇中，超声分散10min后，加入一定质量比的氨基硅氧烷衍生物，继续超声分散1h，将分散液加入到三口烧瓶中，80℃磁力搅拌反应24h；待产物冷却至室温，以无水乙醇离心洗涤6次再以蒸馏水洗涤1次，除去残留的氨基硅氧烷衍生物；将产物于60℃条件下完全干燥，得到氨基硅氧烷衍生物改性的多孔氧化石墨烯。
所述氧化石墨烯，没有特别的限制，可购买但不限于上海函朗新材料科技有限公司。
本发明中，氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯和纳米氧化铝按一定比例混合作为填料使用后，制备得到环氧灌封胶的导热性能、防水性能和柔韧性得到明显的提升。发明人认为可能的原因是：氨基硅氧烷对氧化石墨烯进行改性，尤其是选用的N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺，其具有特殊的爪状的结构特性，而且每个爪上分别含有多个氧原子，这种结构单体与环氧树脂和其他助剂有较好的相容性，有利于各组分原料的润湿和分散，降低了环氧树脂灌封胶的生产难度，提高环氧树脂灌封胶固化后的柔韧性，弥补环氧树脂本身的缺陷。利用氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯的特殊的片层结构，与一定粒径的纳米氧化铝混合使用后，提高了纳米氧化铝在基体中的分散性能，保证纳米氧化铝不会发生沉降，避免纳米氧化铝过分团聚而导致环氧胶导热系数下降。氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯不易吸水，其代替一部分纳米氧化铝作为填料加入环氧灌封胶后，可避免环氧灌封胶因吸水而导致质量劣化。
消泡剂
本发明中，所述消泡剂，没有特别的限制，可提及但不限于6800消泡剂、900消泡剂、JUST5501消泡剂、BYK-141消泡剂、BYK-A535消泡剂、KS-603消泡剂、AKN-3386消泡剂和AKN-3330消泡剂等。
作为优选，所述消泡剂为BYK-A535消泡剂。
色膏
本发明中，所述色膏没有特别的限制，市售均适用于本发明。
固化剂
本发明中，所述固化剂选自聚酰胺、脂环胺、芳香胺、脂肪胺、酚醛胺中的至少一种。
作为优选，所述固化剂选自乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、二氨基环己烷、异佛尔酮二胺、亚甲基双环己烷胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、三甲基己二胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二甲胺基丙胺、二已基三胺、已二胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、间氨基甲胺、双苄胺基醚、偏苯二胺中的至少一种。
作为最优选，所述固化剂为三甲基己二胺。
促进剂
本发明中，所述促进剂没有特别的限制，可提及DMP-30、EP-184、三乙醇胺、BDMA、CT-152x、DBU、EP-184、K-61B、CT-152X、三乙烯二胺、A-1、A-33、DC-829、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、CT-E229、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑等。
作为优选，所述促进剂为2-甲基咪唑。
本发明的第二个方面提供了一种如上所述的环氧灌封胶的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)制备A组分：将环氧树脂和消泡剂混合，并搅拌至混合均匀；然后一边搅拌一边加入色膏和填料；色膏和填料全部加入后，再继续搅拌，使环氧树脂、消泡剂、色膏和填料混合均匀；然后对环氧树脂、消泡剂、色膏和填料的混合物进行真空脱泡，得到A组分；
(2)制备B组分：将促进剂和固化剂加入搅拌釜，搅拌至混合均匀；然后对促进剂和固化剂的混合物进行真空脱泡，得到B组分；
(3)分别存放A组分和B组分；
(4)环氧树脂灌封胶的配制：需要进行灌封时，将A组分和B组分按照(10-15)∶1的重量比例进行混合，并且搅拌至混合均匀，然后进行真空脱泡，即得。
本发明的第三个方面提供如上所述环氧导热结构胶的应用，可应用于元器件、传感器的密封。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种柔性环氧灌封胶，由A组份和B组份组成，所述A组份与B组份的重量比为12.5：1；所述A组份至少包括：环氧树脂、填料、消泡剂、色膏，重量比为40：45：2：3；所述B组份至少包括：固化剂、促进剂，重量比为55：3。
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂的组合，质量比为1：1；所述双酚A环氧树脂购买于河南汇能树脂有限公司，牌号CYD-128；所述双酚F环氧树脂购买于厦门爱珂玛化工有限公司，型号pe331。
所述填料为氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯和氧化铝的组合，质量比为1：4；所述氧化铝为纳米氧化铝，粒径为30nm，购买于杭州九朋新材料有限责任公司，型号CY-L30；所述氨基硅氧烷衍生物为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺；所述氨基硅氧烷衍生物、氧化石墨烯之的重量比为1：4；所述氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯的制备方法为：取5g氧化石墨烯加入到1.5L无水乙醇中，超声分散10min后，加入N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺20g，继续超声分散1h，将分散液加入到三口烧瓶中，80℃磁力搅拌反应24h；待产物冷却至室温，以无水乙醇离心洗涤6次再以蒸馏水洗涤1次，除去残留的氨基硅氧烷衍生物；将产物于60℃条件下完全干燥，即得。
所述消泡剂为BYK-A535消泡剂，购买于深圳市大洋新材料有限公司。
所述色膏为黑色色膏，购买于东莞市创成胶粘制品有限公司，品名：AB-100环氧黑色膏。
所述固化剂为三甲基己二胺，购买于上海百舜生物科技有限公司。
所述促进剂为2-甲基咪唑，CAS号为693-98-1。
所述柔性环氧灌封胶的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)制备A组分：将环氧树脂和消泡剂混合，并搅拌至混合均匀；然后一边搅拌一边加入色膏和填料；色膏和填料全部加入后，再继续搅拌，使环氧树脂、消泡剂、色膏和填料混合均匀；然后对环氧树脂、消泡剂、色膏和填料的混合物进行真空脱泡，得到A组分；
(2)制备B组分：将促进剂和固化剂加入搅拌釜，搅拌至混合均匀；然后对促进剂和固化剂的混合物进行真空脱泡，得到B组分；
(3)分别存放A组分和B组分；
(4)环氧树脂灌封胶的配制：需要进行灌封时，将A组分和B组分按照重量比例进行混合，并且搅拌至混合均匀，然后进行真空脱泡，即得。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，所述环氧灌封胶，由A组份和B组份组成，所述A组份与B组份的重量比为10：1；所述A组份至少包括：环氧树脂、填料、消泡剂、色膏，重量比为35：40：0.5：0.5；所述B组份至少包括：固化剂、促进剂，重量比为45：0.5。
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂的组合，质量比为1：0.5；所述氧化石墨烯与氧化铝的质量比为1：2；所述氨基硅氧烷衍生物、氧化石墨烯之的重量比为1：2。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，所述环氧灌封胶，由A组份和B组份组成，所述A组份与B组份的重量比为15：1；所述A组份至少包括：环氧树脂、填料、消泡剂、色膏，重量比为45：50：3：3；所述B组份至少包括：固化剂、促进剂，重量比为65：5。
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂的组合，质量比为1：1.5；所述氧化石墨烯与氧化铝的质量比为1：5；所述氨基硅氧烷衍生物、氧化石墨烯之的重量比为1：5。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，所述填料为纳米氧化铝。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，所述填料为未改性的氧化石墨烯和纳米氧化铝的组合，质量比为1：4；所述未改性的氧化石墨烯购买于武汉拉那白医药化工有限公司。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，所述填料为氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于所述氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯变为十八烷胺改性的氧化石墨烯；所述十八烷胺改性氧化石墨烯的制备方法与氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯的制备方法相同。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，所述氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯和氧化铝的组合，质量比为1：10。
性能测试
弯曲强度：根据ASTMD-790测试方法进行测试，测试结果见表1。
表1.实施例1-8制得的环氧灌封胶弯曲强度测试结果
Figure BDA0002243091170000101
实施例1为本发明的最佳实施例，制备得到的环氧灌封胶固化后的性能测试方法和测试数据见表2。
表2.实施例制备得到的环氧灌封胶固化后性能测试方法和测试数据
检测 数值 测试方法
剪切强度(碳钢/碳钢) 14±2MPa GB/T 7124-2008
导热系数 1.0±0.2W(m.k) ASTMD-5470
硬度 85±5D ASTMD-2240
玻璃态转化温度 70℃ DSC
拉伸强度 63N/mm<sup>2</sup> ASTMD-638
断裂伸长率 4.6％ GB 1040-1992
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (6)

1.一种柔性环氧灌封胶，其特征在于，由A组份和B组份组成，所述A组份与B组份的重量比为（10-15）：1；所述A组份至少包括：环氧树脂、填料、消泡剂、色膏，重量比为（35-45）：（40-50）：（0.5-3）：（0.5-3）；所述B组份至少包括：固化剂、促进剂，重量比为（45-65）：（0.5-5）；
所述填料为氧化石墨烯和氧化铝的组合，质量比为1：（2-5）；
所述氧化石墨烯为氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯；
所述氨基硅氧烷衍生物为N-[3-[三(2-甲氧基乙氧基)硅烷基]丙基]乙烷-1,2-二胺；
所述氨基硅氧烷衍生物改性的氧化石墨烯的制备方法为：取5g氧化石墨烯加入到1.5L无水乙醇中，超声分散10min后，加入一定质量比的氨基硅氧烷衍生物，继续超声分散1h，将分散液加入到三口烧瓶中，80℃磁力搅拌反应24h；待产物冷却至室温，以无水乙醇离心洗涤6次再以蒸馏水洗涤1次，除去残留的氨基硅氧烷衍生物；将产物于60℃条件下完全干燥，得到氨基硅氧烷衍生物改性的多孔氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂选自酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂的组合，质量比为1：（0.5-1.5）。
4.根据权利要求2所述的环氧灌封胶，其特征在于，所述固化剂选自聚酰胺、脂环胺、芳香胺、脂肪胺、酚醛胺中的至少一种。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的环氧灌封胶的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
（1）制备A组分：将环氧树脂和消泡剂混合，并搅拌至混合均匀；然后一边搅拌一边加入色膏和填料；色膏和填料全部加入后，再继续搅拌，使环氧树脂、消泡剂、色膏和填料混合均匀；然后对环氧树脂、消泡剂、色膏和填料的混合物进行真空脱泡，得到A组分；
（2）制备B组分：将促进剂和固化剂加入搅拌釜，搅拌至混合均匀；然后对促进剂和固化剂的混合物进行真空脱泡，得到B组分；
（3）分别存放A组分和B组分；
（4）环氧树脂灌封胶的配制：需要进行灌封时，将A组分和B组分按照(10-15)∶1的重量比例进行混合，并且搅拌至混合均匀，然后进行真空脱泡，即得。
6.根据权利要求1-4任一项所述环氧导热结构胶的应用，其特征在于，应用于元器件、传感器的密封。
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