FR2555593A1 - Matiere de charge pour resine d'encapsulation d'element electronique et composition de resine d'encapsulation d'element electronique la contenant - Google Patents

Matiere de charge pour resine d'encapsulation d'element electronique et composition de resine d'encapsulation d'element electronique la contenant Download PDF

Info

Publication number
FR2555593A1
FR2555593A1 FR8418351A FR8418351A FR2555593A1 FR 2555593 A1 FR2555593 A1 FR 2555593A1 FR 8418351 A FR8418351 A FR 8418351A FR 8418351 A FR8418351 A FR 8418351A FR 2555593 A1 FR2555593 A1 FR 2555593A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
weight
fused silica
particles
resin composition
beads
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR8418351A
Other languages
English (en)
Other versions
FR2555593B1 (fr
Inventor
Akira Kobayashi
Ryoichi Ide
Hirotaka Koga
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Denka Co Ltd
Original Assignee
Denki Kagaku Kogyo KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Denki Kagaku Kogyo KK filed Critical Denki Kagaku Kogyo KK
Publication of FR2555593A1 publication Critical patent/FR2555593A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of FR2555593B1 publication Critical patent/FR2555593B1/fr
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/16—Solid spheres
    • C08K7/18—Solid spheres inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/16—Solid spheres
    • C08K7/18—Solid spheres inorganic
    • C08K7/20—Glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L87/00—Compositions of unspecified macromolecular compounds, obtained otherwise than by polymerisation reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
    • H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
    • H01L23/293—Organic, e.g. plastic
    • H01L23/295—Organic, e.g. plastic containing a filler
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/22—Secondary treatment of printed circuits
    • H05K3/28—Applying non-metallic protective coatings
    • H05K3/285—Permanent coating compositions
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K7/00—Constructional details common to different types of electric apparatus
    • H05K7/005—Constructional details common to different types of electric apparatus arrangements of circuit components without supporting structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/016—Additives defined by their aspect ratio
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
    • H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K2201/00—Indexing scheme relating to printed circuits covered by H05K1/00
    • H05K2201/02—Fillers; Particles; Fibers; Reinforcement materials
    • H05K2201/0203—Fillers and particles
    • H05K2201/0206—Materials
    • H05K2201/0209—Inorganic, non-metallic particles
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K2203/00—Indexing scheme relating to apparatus or processes for manufacturing printed circuits covered by H05K3/00
    • H05K2203/13—Moulding and encapsulation; Deposition techniques; Protective layers
    • H05K2203/1305—Moulding and encapsulation
    • H05K2203/1316—Moulded encapsulation of mounted components

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)

Abstract

L'INVENTION A POUR OBJET UNE CHARGE DE SILICE FONDUE POUR COMPOSITION DE RESINE POUR L'ENCAPSULATION D'UN ELEMENT ELECTRONIQUE. LA CHARGE SELON L'INVENTION COMPREND : 5 A 95 PARTIES EN POIDS DE PERLES DE SILICE FONDUE AYANT CHACUNE UNE DIMENSION MAXIMALE DE PARTICULE DE SENSIBLEMENT PAS PLUS DE 149 MM ET CONTENANT PAS MOINS DE 80 EN POIDS DE PERLES AYANT CHACUNE UNE DIMENSION DE PARTICULE DANS LA GAMME DE 1 A 149 MM, LE RAPPORT DU PLUS GRAND DIAMETRE TRANSVERSAL AU PLUS PETIT DIAMETRE TRANSVERSAL DE CHAQUE PERLE ETANT DE 1 A 1,5; ET 95 A 5 PARTIES EN POIDS DE PARTICULES BROYEES DE SILICE FONDUE AYANT CHACUNE UNE DIMENSION MAXIMALE DE PARTICULE DE SENSIBLEMENT PAS PLUS DE 149 MM ET CONTENANT PAS MOINS DE 80 EN POIDS DE PARTICULES AYANT CHACUNE UNE DIMENSION DE PARTICULE DANS LA GAMME DE 1 A 149 MM, LE RAPPORT DU PLUS GRAND DIAMETRE TRANSVERSAL AU PLUS PETIT DIAMETRE TRANSVERSAL DE CHAQUE PARTICULE BROYEE ETANT DE 1,6 A 3,0. APPLICATIONS : LES COMPOSITIONS DE RESINES THERMODURCISSABLES CONTENANT 30 A 80 EN POIDS DE LA CHARGE ONT UNE EXCELLENTE FLUIDITE ET NE FORMENT PAS DE BARBURES AU MOULAGE.

Description

La présente invention concerne une charge à ajouter à une résine
d'encapsulation d'élément électronique et une composition
de résine la contenant pour l'encapsulation d'un élément électronique.
On a utilisé jusqu'à présent des silices fondues pulvérisées comme charges pour matières d'encapsulation pour éléments électroniques, tels que circuits imprimés "IC" et éléments intégrés
à grande échelle "LSI", et pour des matériaux d'isolation électrique.
Un type de ces silices fondues pulvérisées est une poudre préparée par broyage d'un lingot de silice fondue jusqu'à une dimension de particules préétablie. Bien que l'on puisse préparer une composition de résine ayant d'excellentes propriétés d'isolation électrique par mélange de cette poudre broyée de silice fondue avec une résine thermodurcissable, telle que des résines époxydiques, des résines de silicone, des résines phénoliques ou des résines de polyester, la composition de résine mélangée avec la charge de silice fondue
broyée a une viscosité extrêmement élevée, de sorte que l'on rencon-
tre des difficultés dans les étapes ultérieures puisque les particules
broyées ont des surfaces rugueuses et n'ont pas l'uniformité néces-
saire pour faciliter un moulage facile.
On connaît un autre type de silice fondue qui est produit en projetant une poudre d'un composé de silicium, telle qu'une poudre de quartz ou de silice ou un produit de décomposition de silane,dans un four avec un gaz combustible et de l'oxygène pour faire fondre à une température de plus de 1800 C et en recueillant les billes ou perles solidifiées au moyen d'un cyclone ou d'un filtre à sacs. La publication de brevet japonais mise à l'inspection du public n 145613/1983 (TOKKYO KOKAI KOHO SHO-58- 145613) décrit un exemple de ces produits. Comme-les perles de silice fondue ont des surfaces lisses et rondes, l'augmentation de viscosité de la composition de résine mélangée avec celles-ci est faible, de sorte que la composition de résine peut être manipulée facilement dans les opérations ultérieures. Cependant, la composition de résine classique mélangée avec des perles de silice fondue a l'inconvénient
que les produits moulés donnent lieu à la formation de barbures.
La présente invention a principalement pour objet de proposer une charge pour composition de résine d'encapsulation pour élément électronique ayant une fluidité améliorée et susceptible d'être moulée sans formation de barbures pour donner un produit
moulé ayant d'excellentes propriétés d'isolation électrique.
Un autre objet de la présente invention est de proposer une composition de résine mélangée avec la charge, appropriée
pour l'encapsulation d'éléments électroniques.
Les objets ci-dessus et d'autres objets de l'invention
apparaîtront à la lecture détaillée qui va suivre.
La charge selon la présente invention pour composi-
tion de résine d'encapsulation d'élément électronique comprend: 5 à
parties en poids de perles de silice fondue ayant chacune une dimen-
sion maximale de particule de sensiblement pas plus de 149 pm et contenant pas moins de 80% en poids de perles ayant chacune une dimension de particule dans la gamme de 1 à 149 pm, le rapport du plus grand diamètre transversal au plus petit diamètre transversal de chaque perle étant de 1 à.1,5; et 95 à 5 parties en poids de
particules broyées de silice indue ayant chacune une dimension maxi-
male de particule de sensiblement pas plus de 149 pm et contenant pas moins de 80% en poids de particules ayant chacune une dimension de particule dans la gamme de 1 à 149 pm, le rapport du plus grand diamètre transversal au plus petit diamètre transversal de chaque
particule broyée étant de 1,6 à 3,0.
On propose également selon l'invention une composi-
tion de résine thermodurcissable pour l'encapsulation d'un élément électronique et contenant 30 à 80% en poids d'une charge de silice fondue, ladite charge de silice fondue comprenant: 5 à 95 parties
en poids de perles de silice fondue ayant chacune une dimension maxi-
male de particule de sensiblement pas plus de 149 pm et contenant pas moins de 80% en poids de perles ayant chacune une dimension de particule dans la gamme de 1 à 149 pm, le rapport du plus grand diamètre au plus petit diamètre de chaque perle étant de 1 à 1,5; et 95 à 5 parties en poids de particules broyées de silice fondue ayant chacune une dimension maximale de particule de sensiblement
pas plus de 149 pm et contenant pas moins de 80% en poids de parti-
cules ayant chacune une dimension de particule comprise dans la gamme de 1 à 149 pm, le rapport du plus grand diamètre au plus petit
diamètre à travers chaque particule broyée étant de 1,6 à 3,0.
L'invention est décrite ci-après en détail.
Dans la présente invention, on utilise en combinaison des perles de silice fondue et des particules broyées de silice fondue. Les perles de silice fondue et les particules broyées de silice fondue utilisées dans l'invention doivent, les unes et les autres, avoir une dimension maximale de particule de sensiblement
pas plus de 149 pm et contenir pas moins de 80% en poids de parti-
cules ayant des dimensions dans la gamme de 1 à 149 pm. Si la dimension maximale de particule de la charge dépasse la gamme définie, les propriétés de moulage de la composition de résine mélangée avec ces particules sont influencées de manière défavorable en provoquant l'obstruction de l'entrée du moule. Par contre, si la teneur en particules ayant des dimensions de 1 à 149 pm est inférieure à 80% en poids, la fluidité de la composition mélangée avec la charge dans l'étape de moulage est abaissée en raison d'une teneur trop élevée en fines particules, ce qui rend la composition
inapte pour les opérations pratiques de moulage.
Dans toute la présente description, les dimensions
de particules des perles de silice fondue et des particules broyées de silice fondue sont définies par l'expression "sensiblement pas
plus de 149 pm", puisque l'inclusion de particules ayant des dimen-
sions entre 149 et 200 Mm est tolérée,pourvu que leur teneur soit inférieure à 2% en poids. Une charge contenant des particules-ayant des dimensions de 149 à 200 pm en quantité de moins de 2% en poids peut être utilisée sans crainte de problèmes d'obstruction par des
grumeaux à l'entrée du moule.
Il est souhaitable que les perles de silice fondue et les particules broyées de silice fondue contiennent moins de 0,01% en poids (100 ppm) d'ingrédients alcalins, tels que Na20 et K20, et aient une pureté de SiO2 de pas moins de 97% en poids. Les propriétés d'isolation électrique d'une composition de résine mélangée avec une charge pourraient être détériorées si la charge contient des ingrédients alcalins en quantité de plus de 0,01% en poids. Les perles de silice fondue doivent avoir chacune
un rapport du plus grand diamètre au plus petit diamètre de 1 à 1,5.
2-S55593
Si ce rapport dépasse la gamme définie, la fluidité de la composition de résine mélangée avec la charge est abaissée et ne peut pas être améliorée. Les perles de silice fondue peuvent être préparées par projection d'une poudre de quartz ou de silice ayant une dimension de particule de pas plus de 149 pm et contenant de préférence pas plus de 0,01% en poids d'ingrédients alcalins conjointement avec un gaz combustible et de l'oxygène dans un fourneau à cuve pour faire fondre les particules à une température de pas moins de 1750 C, de préférence pas moins de 1800 C, pour former des perles qui sont recueillies au moyen d'un cyclone ou d'un filtre à sacs. On prépare par le procédé de projection précédemment mentionné des perles de silice fondue ayant des dimensions de particules de sensiblement pas plus de 149 pm et contenant pas moins de 80% en poids de
particules ayant des dimensions dans la gamme de 1 à 149 pm.
Les particules broyées de silice fondue doivent avoir chacune un rapport du plus grand diamètre au plus petit diamètre de 1,6 à 3,0. Si ce rapport est inférieur à la gamme définie, la charge ne convient pas pour l'utilisation pratique en raison de la formation de barbures, tandis que la fluidité d'une composition mélangée avec la charge est abaissée si le rapport est supérieur à 3,0, même lorsque l'on mélange avec les perles de
silice fondue.
Les particules broyées de silice fondue peuvent être préparées par broyage d'un lingot de silice fondue dans un broyeur, tamisage de la silice broyée pour choisir des morceaux ayant des dimensions désirées, séparation magnétique des morceaux choisis et traitement à l'acide, puis pulvérisation dans un broyeur garni de
corindon pour avoir une dimension maximale de particules de sensi-
blement pas plus de 149 pm et pour que pas moins de 80% en poids
des particules aient des dimensions dans la gamme de 1 à 149 pm.
On mélange 5 à 95 parties en poids des perles de silice fondue avec 95 à 5 parties en poids des particules broyées de silice fondue pour préparer la charge de l'invention à mélanger
avec une composition de résine adaptée pour l'encapsulation d'élé-
ments électroniques. Si la teneur en perles de silice fondue est inférieure à 5 parties en poids, c'est-à-dire si la teneur en particules broyées de silice fondue est supérieure à 95 parties en poids, la fluidité de la composition de résine mélangée avec
la charge est abaissée à un degré qui ne convient pas pour l'uti-
lisation pratique. Au contraire, si la teneur en perles de silice fondue est supérieure à 95 parties en poids, c'est-à-dire si la teneur en particules broyées de silice fondue est inférieure à parties en poids, il en résulte une sérieuse formation de barbures dans l'étape de moulage de la composition de résine mélangée avec la charge, bien que la composition de résine ait une excellente fluidité. On prépare la composition de résine thermodurcissable pour l'encapsulation d'éléments électroniques selon la présente
invention en mélangeant 30 à 80% en poids de la charge de l'inven-
tion avec une résine thermodurcissable. Si la teneur en charge est de moins de 30% en poids, les propriétés d'isolation électrique deviennent inférieures, tandis que la fluidité de la composition de résine devient inférieure si la teneur en charge est de plus de
% en poids.
On peut utiliser comme résines thermodurcissables dans la composition de résine de l'invention des résines époxydiques, des résines de silicones, des résines phénoliques et des résines de polyesters. Dans la préparation de la composition de résine de l'invention, la charge de l'invention est ajoutée à une résine thermodurcissable dans un rapport de mélange comme défini selon l'invention avec d'autres additifs facultatifs, tels qu'une cire servant d'agent de démoulage interne, un inducteur de réaction et un pigment, et ensuite le mélange est malaxé au moyen d'un dispositif connu de malaxage, tel qu'une calandre, un malaxeur ou un mélangeur Banbury.
La composition de résine ainsi préparée a un écoule-
ment en spirale de pas moins de 101,6 cm (40 inches) et un produit moulé à partir de la composition de résine a une longueur de barbures de moins de 2 mm. La composition de résine peut être convenablement utilisée pour l'encapsulation d'éléments électroniques, tels que des circuits intégrés ou des circuits intégrés à grande
échelle,et pour l'isolation d'un transistor.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans
toutefois en limiter la portée.
(1) Préparation de perles de silice fondue: On projette dans un fourneau à cuve une poudre de
silice dénommée "Product of India",ayant la composition et la granu-
lométrie indiquées dans le tableau 1,avec de l'hydrogène (H2, pureté % en volume) et de l'oxygène (02, pureté 99% en volume) mélangés dans un rapport de 2,5: 1 en volume,tout en réglant la température de la flamme de jet à 1850 C, tandis que la poudre est fondue pour former un brouillard de silice fondue qui se solidifie en perles de silice fondue. Les perles de silice fondue sont recueillies au moyen d'un cyclone ou d'un filtre à sacs. Le tableau 2 montre la teneur en ingrédients alcalins, la granulométrie et le rapport du
plus grand diamètre au plus petit diamètre des perles.
A titre comparatif, on indique également dans le tableau 2 les teneurs en ingrédients alcalins, la granulométrie, le rapport du plus grand diamètre au plus petit diamètre de chaque perle d'un produit en perles de silice de plus fines particules (ayant une dimension maximale de particules de moins de 1 mm) produit par un procédé de réduction au four électrique et d'un produit en perles de verre vendu par la Société Toshiba-Ballotini
Co., Ltd. sous le nom de marque "EGB-731".
(2) Préparation de particules broyées de silice fondue: On chauffe jusqu'à la fusion la poudre de silice dénommée "Product of India",ayant la composition et la granulométrie indiquées dans le tableau 1,dans une flamme de gaz à 199 C formée par projection d'hydrogène (H2, pureté 95% en volume) et d'oxygène (02, pureté 99% en volume) mélangés dans un rapport de 2,5: 1 en volume, de manière à préparer un lingot de silice fondue. On broie le lingot de silice fondue en utilisant un broyeur et ensuite on
tamise au tamis de 1 mm pour séparer des particules ayant des dimen-
sions de pas moins de 1 mm. On soumet les particules ainsi séparées au traitement par un acide et ensuite on les charge dans un broyeur doublé de corindon et on broie par des billes de corindon pour préparer des particules broyées de silice fondue. Le tableau 2 donne les teneurs en ingrédients alcalins, la granulométrie et le rapport du plus grand diamètre au plus petit diamètre de chaque particule. (3) Préparation de la charge et composition de résine mélangée avec la charge:
On mélange les perles de silice fondue et les parti-
cules broyées de silice fondue préparées de la manière décrite ci-
dessus dans les rapports de mélange indiqués dans le tableau 3 pour préparerles charges (A), (B), (C), (D), (E), (F), (G), (H), (I), (J) et (K). Séparément, on prépare une composition de résine en mélangeant parties en poids de résine époxydique à base de novolaque au crésol, 38 parties en poids de résine de novolaque phénolique et 2 parties en poids de cire de carnauba. On mélange la composition de résine mélangée avec chacune des charges dans un rapport de mélange comme indiqué chaque fois dans le tableau 3. On chauffe à -100 C chacun des mélanges des résines et des charges, on malaxe dans un mélangeur à cylindres de 20,32 cm (8 inches) pendant environ min pour obtenir un mélange homogène que l'on refroidit et ensuite on pulvérise. On mesure la fluidité de chaque composition de résine, la longueur des barbures formées dans -l'étape de moulage et la résistivité volumique du produit moulé. Les résultats sont
indiqués dans les tableaux 4 et 5.
Dans les tableaux 4 et 5, les essais n 2 à 4, 7 à 9, 12 à 14, 17 à 19 et 22 à 24 sont des modes de mise en oeuvre de l'invention, et les autres essais sont des expériences comparatives dans lesquelles les compositions des essais n 35 et 45 n'ont pas pu être moulées et, par conséquent, la longueur de barbures et la
résistivité volumique de ces compositions n'ont pas pu être mesurées.
TABLEAU 1
Composition chimique Granulométrie (% en poids) SiO2 A1203 Fe23 Na20 K20 <10 pm 10.20 2030 3030-44 44_74 74_149 149 pm (% en (x10-4 % (x10-4.% (x10-4. % (x1O-4 % pm m pmm i poids) en poids) en poids) en poids) en poids) o
99,8 33 20 17 20 25 16 17 19 16 7 O
Vn -n. VI. No 0.,
TABLEAU 2
Ingrédients alcalins Granulométrie (% en poids) Rapport -.4 (x10 4.% en poids) du plus Na2,O K0 < 1 1-10 10-20 20-30 30-44 44-74 74-149 1149 grand pm, pm Di m m Mm m A Mm< diamètre au plus petit diamètre Perles de silice 1 8 2 6 2 116.16 20 1 7 8 O 1,01,1 fondue __ _ Particules broyées de silice 5 0 4 5 2 2 3 1 7 1 8 1 6 17 7 O 1,8-"2,5 fondue ______ Silice en perles 1700 14000 100 O O O O O O O 1,0- 1,1 fines Perles de verre 2000 1400 1 0 4 2 4 3 5 1,0- 1,1
"EGB-731" __'_ ____
TABLEAU 3
Composition (parties en poids) Perles de silice Particules broyées de silict fondue fondue
A 95 5
Présente B 7 0 3 0 Invention C 5 0 5 0
D 3 0 70
E 5 95
F 96 4
Référence G 4 9 6
H 100 0
I O 100
Silice en perles fines Particules broyées de silice fondue Réfe rence J 5 0 50 -- Perles de verre Perles de verre Particules broyées de silice fondue
"EGB-731"
K 50 5
V1 VI %n LY J, o
TABLEAU 4
Charge A B C D E Essai n 1 2 3 4 |5 6 7 |__4 18 4 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 Quantité iqu Chare (par4ties _ 6 - - _ en poids) 47 0 396 [6094 17 396 60 794 7 396 560 794 47 0396 60 794 60 396 560 94 _eneu <%ian 25,1 P0,0 73,9 80,0 85,0 25,1 0,0 73,9 80,0 85,0 25,1 30,0 73,9 80, 0 85,0 Z5,1 2B0,0 73,9180,0 85,0 25,1 0,0 73,9 |80, 85,0 Ecouient en spirale (n) 216 203 17 134 63 20 185 152 124 58 183 170 134 114 53 178 157 127 109 53 78 150 114 101 51 Longueur Espace libre 3,2 2,0 1,6 0,8 0, 8 3,0 1,8 1,4 1,0 0,8 3,2 1,4 1,2 1,0 0,8 3,0 15 1,1 0,8 0,6 3,0 1,5 1,0 0,8 j 0.6 de 5 mm- - _.s barb5res Espace libre 6,0 2,0 6 1,2 1,0 4,8 1, 8 1,6 1,0 0,8 4,6 1,6 1,4 1,2 0,8 4,5 1,6 13 |1,1 0,7 4,5 1,5 1,21 | 0,6 (à 1500c)I
P.ésistivité vDhtDnique12, 14, 1421 I - I -
_ 2og p (.ci1n) 1213,5 14,2 14,2 143 12,1 13,5 14,2 2 14,3 12,1 13,514,2 142 12,1 113,514,2 14,214,3 12,1 3,5 14,214,3 ul Ln o Vl
TABLEAU 5
Charge F G H K
______ __ __ __ _ I __ _ _J
Essai no 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 Quantité Charge(parties _ _ en poids)47 60 396 560 94 47 60 96 560 94 17 60 396 0 94 47 0 396 4 396560 60 196 5 Tepodeu sp y '08 1 130,0 73,0 80,0 - 1 y __poids_)o25> 1 0,0 73,9 80,0 85,0 251 30,0 73,9 80, 0 85,0 25,1 0,0 73,9 80,0 85,0 735 9 800 8 Ecoulement en spirale (cn) 218 205 175 137 53 203 142 81 58 7,6 238 233 203 162 83. 178 139 81 50,8 7,6 127 124 19 132 122 114
4 2 4,9 13312
Longueur I Espace libre 4,5 4,0 3,0 2,4 2,4 4,1 3,3 1'0 0,8 - 18,0 15,2 i3s0 6,0 4,5 4,0 3,2 0,8 0,6 _ 1,2 1,2 1,0 3,6 2,2
de 5 JMM,.
bar)es Espace ibre 70 6,2 5,2 4,5 3,8 6,3 3,4 1,4 1,0 - 28,0 5,2 Z20S,5 11,0 6,2 6,1 3,3 1,2 1,0 - 1,6 1,4 1,2 5,8 4,8 4,3 (mm) 50 PJm 7,0
Pésistivitd volumique.
(à 150C c ogp (Ql.cr...) 12,1 13s5 14..2 14,2 14,3 112,11 113,5 14,2 14,2 - [2,1 13,5 14,2 14,2 14,3_ 12,1 13:5 14,2 14,2 - 12,9 12,2 12:,I [12,8 12,4 12,2 u1i Ln Ln v'. U1 LY Les données indiquées dans les tableaux 1, 2, 4 et 5
ont été déterminées selon les techniques suivantes.
(1) Composition chimique: SiO2 Analyse chimique (unité de mesure: % en poids) Al 203 Technique d'absorption atomique (unité de mesure: ppm = 0, 01% en poids) Fe203 Technique d'absorption atomique (unité de mesure: ppm = 0,01% en poids) Na20 Technique d'absorption atomique (unité de mesure: ppm = 0,01% en poids) K 20 Technique d'absorption atomique (unité de mesure: ppm = 0,01% en poids) (2) Granulométrie: Technique de bilan de sédimentation (unité de
mesure: % en poids).
(3) Rapport du plus grand diamètre au plus petit diamètre de chaque particule: Analyse par grossissement microscopique, norme
JIS R6002.
(4) Ecoulement en spirale: En utilisant un moule préparé généralement selon la
norme EMMI, on détermine l'écoulement en spirale de chaque échan-
tillon à une température de moulage de 160 C et sous une pression de moulage de 70 bars (unité de mesure: inch = 2,54 cm) (5) PrQpriété de formation de barbures: En utilisant des moules pour l'appréciation des barbures ayant respectivement des espaces libres de 5 pm et 50 pjim,
on mesure les longueurs de barbures de produits moulés.
(6) Résistivité volumique:
On moule chaque composition de résine à une tempé-
rature de moulage de 160 C et sous une pression de moulage de 70 bars, puis on la durcit à 160 C pendant encore 2 h et ensuite on mesure la résistivité volumique de chacun des produits moulés et post-durcis
à 150 C,en utilisant un appareil de mesure de résistance d'isolation.
Il est entendu que l'invention n'est pas limitée aux
modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à tittre d'illustra-
tion et que l'homme de l'art pourra y apporter des modifications
sans sortir du cadre de l'invention.

Claims (8)

R E V E N D I C A T I 0 N S
1. Charge de silice fondue pour composition de résine pour l'encapsulation d'un élément électronique, caractérisée en ce qu'elle comprend: 5 à 95 parties en poids de perles de silice fondue ayant chacune une dimension maximale de particule de sensiblement pas plus de 149 pm et contenant pas moins de 80% en poids de perles ayant chacune une dimension de particule dans la gamme de 1 à 149 pm, le rapport du plus grand diamètre transversal au plus petit diamètre transversal de chaque perle étant de 1 à 1,5;et 95 à 5 parties en
poids de particules broyées de silice fondue ayant chacune une dimen-
sion maximale de particule de sensiblement pas plus de 149 pm et contenant pas moins de 80% en poids de particules ayant chacune une dimension de particule dans la gamme de 1 à 149 pm, le rapport du plus grand diamètre transversal au plus petit diamètre transversal
de chaque particule broyée étant de 1,6 à 3,0.
2. Charge selon la revendication 1, caractérisée en ce que la silice fondue formant lesdites perles et lesdites particules
broyées ne contient pas plus de 0,01% en poids d'ingrédients alcalins.
3. Charge selon la revendication 1, caractérisée en ce que la silice fondue formant lesdites perles et lesdites particules
broyées a une pureté de SiO2 de pas moins de 97% en poids.
4. Charge selon la revendication 1, caractérisée en ce que lesdites perles de silice fondue sont préparées en projetant une
matière première pour cette silice conjointement avec un gaz combus-
tible et de l'oxygène pour former un brouillard de silice fondue à une température de pas moins de 1750 C, puis en refroidissant le
brouillard pour former des perles de forme généralement sphérique.
5. Charge selon la revendication 1, caractérisée en ce que lesdites particules broyées sont préparées par broyage d'un lingot de silice fondue dans un broyeur, tamisage de la silice broyée pour choisir des morceaux ayant des dimensions désirées, séparation
magnétique des morceaux choisis et traitement à l'acide, puis pulvé-
risation desdits morceaux.
6. Composition de résine thermodurcissable pour l'encapsulation d'un élément électronique, caractérisée en ce qu'elle contient 30 à 80% en poids d'une charge de silice fondue selon la
revendication 1.
7. Composition de résine selon la revendication 6, caractérisée en ce que ladite résine thermodurcissable est choisie parmi les résines époxydiques, les résines de silicones, les résines
phénoliques et les résines de polyesters.
8. Composition de résine selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre un ou plusieurs ingrédients
choisis parmi les cires, les inducteurs de réaction et les pigments.
FR8418351A 1983-11-30 1984-11-30 Matiere de charge pour resine d'encapsulation d'element electronique et composition de resine d'encapsulation d'element electronique la contenant Expired FR2555593B1 (fr)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58226285A JPS60210643A (ja) 1983-11-30 1983-11-30 充填剤及びその組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR2555593A1 true FR2555593A1 (fr) 1985-05-31
FR2555593B1 FR2555593B1 (fr) 1987-07-17

Family

ID=16842813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR8418351A Expired FR2555593B1 (fr) 1983-11-30 1984-11-30 Matiere de charge pour resine d'encapsulation d'element electronique et composition de resine d'encapsulation d'element electronique la contenant

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4615741A (fr)
JP (1) JPS60210643A (fr)
KR (1) KR860001117B1 (fr)
CA (1) CA1255049A (fr)
DE (1) DE3443821C2 (fr)
FR (1) FR2555593B1 (fr)
GB (1) GB2151600B (fr)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0292174A2 (fr) * 1987-05-20 1988-11-23 Corning Glass Works Compositions d'encapsulation contenant des matières de charge constituées de silice fondue ultrapure

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6164756A (ja) * 1984-09-05 1986-04-03 Nippon Steel Corp 無機充填熱硬化性樹脂組成物
JPS61145202A (ja) * 1984-12-18 1986-07-02 Aisin Seiki Co Ltd 紫外線硬化性樹脂組成物
JPS61190556A (ja) * 1985-02-12 1986-08-25 Rishiyou Kogyo Kk 電子部品封止用樹脂組成物
JP2593843B2 (ja) * 1985-02-19 1997-03-26 日東電工株式会社 半導体装置
JPS61268750A (ja) * 1985-05-22 1986-11-28 Shin Etsu Chem Co Ltd 半導体封止用エポキシ樹脂組成物
DE3533625A1 (de) * 1985-09-20 1987-04-02 Frenzelit Werke Gmbh & Co Kg Leichtwerkstoff und verfahren zu dessen herstellung
JP2572761B2 (ja) * 1986-12-23 1997-01-16 日東電工株式会社 半導体装置
JPS6422967A (en) * 1987-07-17 1989-01-25 Shinetsu Chemical Co Curable liquid silicone rubber composition
JP2574364B2 (ja) * 1988-02-09 1997-01-22 日東電工株式会社 半導体装置
JPH0672202B2 (ja) * 1988-10-06 1994-09-14 東レ株式会社 半導体封止用エポキシ樹脂組成物
US5001174A (en) * 1988-12-08 1991-03-19 Sumitomo Bakelite Company Limited Epoxy resin composition for semiconductor sealing employing triphenylmethane based novolac epoxy resin
US5064881A (en) * 1989-01-18 1991-11-12 Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. Epoxy resin composition and semiconductor sealing material comprising same based on spherical silica
US4925493A (en) * 1989-04-26 1990-05-15 Lamoreaux Michael A Soil mixture and method of making same
US4962151A (en) * 1989-06-22 1990-10-09 Dow Corning Corporation Silicone sealant compositions
TW225511B (fr) * 1989-12-14 1994-06-21 Nissan Chemical Ind Ltd
US5300459A (en) * 1989-12-28 1994-04-05 Sanken Electric Co., Ltd. Method for reducing thermal stress in an encapsulated integrated circuit package
US4999699A (en) * 1990-03-14 1991-03-12 International Business Machines Corporation Solder interconnection structure and process for making
CA2087911C (fr) * 1992-01-24 1999-06-29 Kiyoshi Abe Granules spheriques de silice ou de silicate poreux; methode de preparation et applications
AU6823594A (en) * 1993-04-29 1994-11-21 Lindsey Manufacturing Company Integrated electrical system
US6193795B1 (en) 1993-08-02 2001-02-27 Degussa Corporation Low structure pyrogenic hydrophilic and hydrophobic metallic oxides, production and use
JP3445707B2 (ja) * 1996-09-18 2003-09-08 電気化学工業株式会社 シリカ質フィラー及びその製法
US6407461B1 (en) * 1997-06-27 2002-06-18 International Business Machines Corporation Injection molded integrated circuit chip assembly
DE19813971B4 (de) * 1998-03-24 2005-12-01 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren für die Reinigung von SiO2-Körnung
WO2000077851A1 (fr) * 1999-06-15 2000-12-21 Sumitomo Bakelite Company Limited Procede de production d'une resine epoxy pour le moulage d'un dispositif a semi-conducteur, materiau de moulage et dispositif a semi-conducteur
DE19937861C2 (de) * 1999-08-13 2003-03-20 Heraeus Quarzglas Verfahren für die Herstellung dichter Quarzglas-Körnung
KR20050010847A (ko) * 2002-05-30 2005-01-28 다우 글로벌 테크놀로지스 인크. 할로겐 비함유 내점화성 열가소성 수지 조성물
EP1420035B1 (fr) * 2002-11-12 2007-06-06 Nitto Denko Corporation Composition à base de résine époxy chargée pour l'encapsulage de semi-conducteurs et dispositifs semi-conducteurs capsulés avec ceux-la
US8642455B2 (en) * 2004-02-19 2014-02-04 Matthew R. Robinson High-throughput printing of semiconductor precursor layer from nanoflake particles
US20090032108A1 (en) * 2007-03-30 2009-02-05 Craig Leidholm Formation of photovoltaic absorber layers on foil substrates
KR101073423B1 (ko) * 2005-04-19 2011-10-17 덴끼 가가꾸 고교 가부시키가이샤 금속 베이스 회로 기판, ｌｅｄ, 및 ｌｅｄ 광원 유닛
US8158450B1 (en) * 2006-05-05 2012-04-17 Nanosolar, Inc. Barrier films and high throughput manufacturing processes for photovoltaic devices
US11608435B2 (en) 2017-06-09 2023-03-21 Nagase Chemtex Corporation Epoxy resin composition, electronic component mounting structure, and method for producing the same

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3658750A (en) * 1969-02-13 1972-04-25 Hitachi Ltd Thermosetting resin composition and electrical appliances using the same
EP0025096A2 (fr) * 1979-07-21 1981-03-18 Degussa Aktiengesellschaft Composition de charge hydrophobe, procédé pour sa préparation et son utilisation
EP0073736A1 (fr) * 1981-08-27 1983-03-09 Ciba-Geigy Ag Procédé pour la fabrication de produits manufacturés sensibles à la pression, revêtus par une résine

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3985842A (en) * 1972-07-03 1976-10-12 Norton Company Method of making electrical magnesia
JPS5137176B2 (fr) * 1973-02-24 1976-10-14
US3975757A (en) * 1974-05-31 1976-08-17 National Semiconductor Corporation Molded electrical device
JPS6031845B2 (ja) * 1977-06-21 1985-07-24 日本合成化学工業株式会社 品質の改善されたポリビニルアルコ−ルの製造方法
US4248920A (en) * 1978-04-26 1981-02-03 Tokyo Shibaura Denki Kabushiki Kaisha Resin-sealed semiconductor device
GB2028344B (en) * 1978-08-17 1982-09-22 Toray Silicone Co Heat-curable filled moulding composition
JPS57187354A (en) * 1981-05-13 1982-11-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd Resin composition
JPS58138740A (ja) * 1982-02-15 1983-08-17 Denki Kagaku Kogyo Kk 樹脂組成物

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3658750A (en) * 1969-02-13 1972-04-25 Hitachi Ltd Thermosetting resin composition and electrical appliances using the same
EP0025096A2 (fr) * 1979-07-21 1981-03-18 Degussa Aktiengesellschaft Composition de charge hydrophobe, procédé pour sa préparation et son utilisation
EP0073736A1 (fr) * 1981-08-27 1983-03-09 Ciba-Geigy Ag Procédé pour la fabrication de produits manufacturés sensibles à la pression, revêtus par une résine

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0292174A2 (fr) * 1987-05-20 1988-11-23 Corning Glass Works Compositions d'encapsulation contenant des matières de charge constituées de silice fondue ultrapure
EP0292174A3 (fr) * 1987-05-20 1989-08-30 Corning Glass Works Compositions d'encapsulation contenant des matières de charge constituées de silice fondue ultrapure

Also Published As

Publication number Publication date
DE3443821C2 (de) 1987-02-05
GB2151600B (en) 1987-08-19
GB2151600A (en) 1985-07-24
JPH0375570B2 (fr) 1991-12-02
GB8428726D0 (en) 1984-12-27
CA1255049A (fr) 1989-05-30
DE3443821A1 (de) 1985-06-05
US4615741A (en) 1986-10-07
KR850003552A (ko) 1985-06-20
JPS60210643A (ja) 1985-10-23
KR860001117B1 (ko) 1986-08-13
FR2555593B1 (fr) 1987-07-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FR2555593A1 (fr) Matiere de charge pour resine d&#39;encapsulation d&#39;element electronique et composition de resine d&#39;encapsulation d&#39;element electronique la contenant
TW495530B (en) Inorganic filler and epoxy resin composition for semiconductor devices
JPS58138740A (ja) 樹脂組成物
JPH0710525A (ja) 小さな凝集体サイズのフュームドシリカの製造方法及び製品
EP0028994A2 (fr) Compositions et procédé d&#39;encapsulation de composants électroniques à l&#39;aide d&#39;une matière moulable à base d&#39;un prépolymère thermodurcissable
CN111629998A (zh) 熔融球状二氧化硅粉末及其制造方法
FR2691456A1 (fr) Nouveau procédé de production d&#39;un matériau réfractaire en silice vitreuse frittée, nouveau mélange de grains et particules de silice vitreuse, et nouveau matériau en silice vitreuse frittée.
JP3279128B2 (ja) 窒化珪素粉末
JP3445707B2 (ja) シリカ質フィラー及びその製法
JPS6296568A (ja) 半導体封止用樹脂組成物
JPS60115641A (ja) 封止樹脂用充填剤及びその組成物
JP3816052B2 (ja) 球状シリカ質粉末の製造方法
JP7543394B2 (ja) アルミナ粉末、フィラー組成物、樹脂組成物、封止材、及び指紋認証センサー
JPH041018B2 (fr)
JPS60131868A (ja) 珪酸質粉末球状体の製造方法
JPS6065041A (ja) 無機質球状体及びその組成物
JPH02158637A (ja) シリカフィラーおよびこれを用いた封止用樹脂組成物
CA1263204A (fr) Methode pour accroitre la densite des produits de charge
WO2024128317A1 (fr) Poudre d&#39;alumine sphérique
FR2621840A1 (fr) Additif de moulage pour la coulee continue de l&#39;acier et procede de coulee continue de l&#39;acier
JPS59204633A (ja) 低放射能樹脂組成物
WO2024128320A1 (fr) Poudre d&#39;alumine sphérique
JP2665539B2 (ja) シリカフィラーおよびこれを用いた封止用樹脂組成物
TW202231581A (zh) 半導體安裝材料用填料及其製造方法以及半導體安裝材料
JPH02294403A (ja) 射出成形性、焼結性に優れる射出成形用金属粉末およびその製造方法ならびに金属粉末射出成形用コンパウンド

Legal Events

Date Code Title Description
ST Notification of lapse