JPH0710525A - 小さな凝集体サイズのフュームドシリカの製造方法及び製品 - Google Patents
小さな凝集体サイズのフュームドシリカの製造方法及び製品Info
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- JPH0710525A JPH0710525A JP6091115A JP9111594A JPH0710525A JP H0710525 A JPH0710525 A JP H0710525A JP 6091115 A JP6091115 A JP 6091115A JP 9111594 A JP9111594 A JP 9111594A JP H0710525 A JPH0710525 A JP H0710525A
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- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
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- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2004/00—Particle morphology
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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- F23G2209/14—Gaseous waste or fumes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 小さな凝集体サイズのフュームドシリカを直
接製造する。 【構成】 「シラン、オルガノシラン等のケイ素化合物
及び1,400 ℃〜2,000 ℃の計算上の断熱火炎温度を持つ
炎を作り出すに十分な酸素を含むガス状可燃性混合物を
燃焼室に供給する段階を含み、該ケイ素化合物及び
（ａ）酸素と水素の混合物及び（ｂ）酸素、水素及び窒
素の混合物、から選ばれる一種の混合物中の元素の該ガ
ス状可燃性混合物中に在る全モル数を基準にして、該ガ
ス状可燃性混合物が該ケイ素化合物約0.05乃至2.5 モル
％を含有する、方法」、により、75乃至500 ｍ2 /gの範
囲内の表面積と約0.12〜0.60ミクロンの範囲内の平均凸
面周長を持つフュームドシリカ凝集体を製造する。該凝
集体は、熱硬化性のシリコーン組成物中で各種特性を向
上させる。
接製造する。 【構成】 「シラン、オルガノシラン等のケイ素化合物
及び1,400 ℃〜2,000 ℃の計算上の断熱火炎温度を持つ
炎を作り出すに十分な酸素を含むガス状可燃性混合物を
燃焼室に供給する段階を含み、該ケイ素化合物及び
（ａ）酸素と水素の混合物及び（ｂ）酸素、水素及び窒
素の混合物、から選ばれる一種の混合物中の元素の該ガ
ス状可燃性混合物中に在る全モル数を基準にして、該ガ
ス状可燃性混合物が該ケイ素化合物約0.05乃至2.5 モル
％を含有する、方法」、により、75乃至500 ｍ2 /gの範
囲内の表面積と約0.12〜0.60ミクロンの範囲内の平均凸
面周長を持つフュームドシリカ凝集体を製造する。該凝
集体は、熱硬化性のシリコーン組成物中で各種特性を向
上させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】１９９３年４月３０日出願の米国
特許出願第08/054,475号に対応すると共に、本願と同時
に提出された特願平 号（出願人処理番号：
RD-22,640;V924）を参照されたい。本発明は、フューム
ドシリカの製法とそれによって得られた製品に関する。
詳しくは、本発明は、水素のような燃料、シラン或いは
オルガノシランのようなケイ素化合物及び酸素或いは酸
素含有ガスの混合物を燃焼室で燃焼して、約０．１２ミ
クロン乃至約０．６０ミクロンの範囲内の平均凸面周長
を持つ凝集体を製造することに関する。
特許出願第08/054,475号に対応すると共に、本願と同時
に提出された特願平 号（出願人処理番号：
RD-22,640;V924）を参照されたい。本発明は、フューム
ドシリカの製法とそれによって得られた製品に関する。
詳しくは、本発明は、水素のような燃料、シラン或いは
オルガノシランのようなケイ素化合物及び酸素或いは酸
素含有ガスの混合物を燃焼室で燃焼して、約０．１２ミ
クロン乃至約０．６０ミクロンの範囲内の平均凸面周長
を持つ凝集体を製造することに関する。
【０００２】
【従来の技術】本発明以前に、オルガノハロシラン、水
素及び酸素含有混合物から成る混合物を燃焼して微粉砕
二酸化ケイ素を製造するために、各種の方法が使用され
た。これらの方法の或るものはＬａｎｇｅ等の米国特許
第３，９５４，９４５号、Ｌｅｅの米国特許第４，０４
８，２９０号及びＫｒａｔｅｌ等の米国特許第４，１０
８，９６４号に開示されている。
素及び酸素含有混合物から成る混合物を燃焼して微粉砕
二酸化ケイ素を製造するために、各種の方法が使用され
た。これらの方法の或るものはＬａｎｇｅ等の米国特許
第３，９５４，９４５号、Ｌｅｅの米国特許第４，０４
８，２９０号及びＫｒａｔｅｌ等の米国特許第４，１０
８，９６４号に開示されている。
【０００３】親水性二酸化ケイ素のような微粉砕金属酸
化物を製造する既存の方法は、一般に、金属又は半金属
ハロゲン化物、水素及び空気のような酸素含有ガスから
成る可燃性混合物を燃焼室のバーナーに供給することを
含む方法に基づいており、二酸化ケイ素の粒子のような
一次金属酸化物粒子の生成に至る。一次金属酸化物粒子
は、特定の用途で望まれる最適な平均凝集体サイズをし
ばしば超過し得る値である約０．５ミクロン乃至約１．
５ミクロンの平均凸面周長を持つ凝集体を形成する。本
明細書に於いて以後使用する用語「凸面周長(convex pe
rimeter)」は、ＴＥＭマイクログラフで測定した凝集体
周囲の頂点から頂点までの平均円周距離と定義する。
化物を製造する既存の方法は、一般に、金属又は半金属
ハロゲン化物、水素及び空気のような酸素含有ガスから
成る可燃性混合物を燃焼室のバーナーに供給することを
含む方法に基づいており、二酸化ケイ素の粒子のような
一次金属酸化物粒子の生成に至る。一次金属酸化物粒子
は、特定の用途で望まれる最適な平均凝集体サイズをし
ばしば超過し得る値である約０．５ミクロン乃至約１．
５ミクロンの平均凸面周長を持つ凝集体を形成する。本
明細書に於いて以後使用する用語「凸面周長(convex pe
rimeter)」は、ＴＥＭマイクログラフで測定した凝集体
周囲の頂点から頂点までの平均円周距離と定義する。
【０００４】凝集体サイズの縮小方法は、Ｋｒａｔｅｌ
等の米国特許第３，９５３，４８７号に示されている。
Ｋｒａｔｅｌ等の方法は、一次ＳｉＯ2 粒子の交錯した
鎖から成る疎水性二酸化ケイ素凝集体を機械的衝撃処理
に付して、凝集体サイズを縮小することを含む。サイズ
の縮小化は、水と共に、又は更にヘキサメチルジシラザ
ンのような有機ケイ素化合物を組み合わせて実施され
る。サイズが小さくなった疎水性二酸化ケイ素凝集体
は、より小さい平均凸面周長を持つことが認められてい
る。
等の米国特許第３，９５３，４８７号に示されている。
Ｋｒａｔｅｌ等の方法は、一次ＳｉＯ2 粒子の交錯した
鎖から成る疎水性二酸化ケイ素凝集体を機械的衝撃処理
に付して、凝集体サイズを縮小することを含む。サイズ
の縮小化は、水と共に、又は更にヘキサメチルジシラザ
ンのような有機ケイ素化合物を組み合わせて実施され
る。サイズが小さくなった疎水性二酸化ケイ素凝集体
は、より小さい平均凸面周長を持つことが認められてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし乍ら、追加的な
粉砕工程を必要としないフュームド二酸化ケイ素凝集体
を直接製造する他の方法を提供することが望まれる。
粉砕工程を必要としないフュームド二酸化ケイ素凝集体
を直接製造する他の方法を提供することが望まれる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、７５乃至５０
０ｍ2 ／ｇの範囲内の表面積と約０．１２ミクロン乃至
約０．６０ミクロンの範囲内の平均凸面周長を持つフュ
ームドシリカ凝集体が、フュームドシリカの製造中に機
械的摩滅に頼ることなく、直接形成され得るという発見
に基づいている。
０ｍ2 ／ｇの範囲内の表面積と約０．１２ミクロン乃至
約０．６０ミクロンの範囲内の平均凸面周長を持つフュ
ームドシリカ凝集体が、フュームドシリカの製造中に機
械的摩滅に頼ることなく、直接形成され得るという発見
に基づいている。
【０００７】オルガノシランのようなケイ素化合物及び
水素と酸素のような元素成分の全モル数を基準にして特
定のモルパーセント範囲内のケイ素化合物を含有する可
燃性混合物を使用すれば、許容できる平均凸面周長の凝
集体サイズを持つフュームドシリカを製造できることが
発見された。ケイ素化合物含有混合物は、１，４００℃
乃至２，０００℃の範囲内の炎を維持するのに少なくと
も十分なガス圧でノズルを通して燃焼室に供給される。
水素と酸素のような元素成分の全モル数を基準にして特
定のモルパーセント範囲内のケイ素化合物を含有する可
燃性混合物を使用すれば、許容できる平均凸面周長の凝
集体サイズを持つフュームドシリカを製造できることが
発見された。ケイ素化合物含有混合物は、１，４００℃
乃至２，０００℃の範囲内の炎を維持するのに少なくと
も十分なガス圧でノズルを通して燃焼室に供給される。
【０００８】本発明に依れば、７５乃至５００ｍ2 ／ｇ
の範囲内の表面積と約０．１２ミクロン乃至約０．６０
ミクロンの範囲内の平均凸面周長を持つフュームドシリ
カ凝集体を製造する方法であって、シラン、オルガノシ
ラン或いはその混合物から成る群から選ばれるケイ素化
合物及び約１，４００℃乃至２，０００℃の範囲内の計
算上の断熱火炎温度を持つ炎を作り出すのに十分な酸素
を含有するガス状可燃性混合物を燃焼室に供給する段階
を含み、該ケイ素化合物及び（ａ）酸素と水素の混合物
及び（ｂ）酸素、水素及び窒素の混合物から成る群から
選ばれる一種の混合物中の元素の該ガス状可燃性混合物
中に在る全モル数を基準にして、該ガス状可燃性混合物
が該ケイ素化合物約０．０５乃至２．５モル％を含有す
る、方法、が提供される。
の範囲内の表面積と約０．１２ミクロン乃至約０．６０
ミクロンの範囲内の平均凸面周長を持つフュームドシリ
カ凝集体を製造する方法であって、シラン、オルガノシ
ラン或いはその混合物から成る群から選ばれるケイ素化
合物及び約１，４００℃乃至２，０００℃の範囲内の計
算上の断熱火炎温度を持つ炎を作り出すのに十分な酸素
を含有するガス状可燃性混合物を燃焼室に供給する段階
を含み、該ケイ素化合物及び（ａ）酸素と水素の混合物
及び（ｂ）酸素、水素及び窒素の混合物から成る群から
選ばれる一種の混合物中の元素の該ガス状可燃性混合物
中に在る全モル数を基準にして、該ガス状可燃性混合物
が該ケイ素化合物約０．０５乃至２．５モル％を含有す
る、方法、が提供される。
【０００９】小さい凝集体状のフュームドシリカを製造
するための本発明の実施に使用され得るシラン又はオル
ガノシランの或るものは、例えばＳｉＨ4 、ＳｉＣ
ｌ4 、ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 、ＣＨ3 ＳｉＨＣｌ2 、ＨＳｉ
Ｃｌ3 、（ＣＨ3 ）2 ＳｉＣｌ2、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＣ
ｌ、（ＣＨ3 ）2 ＳｉＨ2 、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＨ、及
び、（Ｃ2 Ｈ5 ）2 ＳｉＨ2 である。
するための本発明の実施に使用され得るシラン又はオル
ガノシランの或るものは、例えばＳｉＨ4 、ＳｉＣ
ｌ4 、ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 、ＣＨ3 ＳｉＨＣｌ2 、ＨＳｉ
Ｃｌ3 、（ＣＨ3 ）2 ＳｉＣｌ2、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＣ
ｌ、（ＣＨ3 ）2 ＳｉＨ2 、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＨ、及
び、（Ｃ2 Ｈ5 ）2 ＳｉＨ2 である。
【００１０】
【実施例】図１に示されているのは、可燃性オルガノシ
ラン含有混合物のような、ケイ素化合物の一種又はそれ
以上が存在する酸素含有混合物の燃焼によって、フュー
ムドシリカ凝集体が燃焼室で形成されている状況の断面
図である。更に詳しく述べると、１０はバーナーであっ
て、ケイ素化合物、水素、メタン又は天然ガスのような
燃料及び空気の混合物導入用導管１１を持っている。１
２は燃料用導管であり、１３は急冷空気用導管である。
１４は熱電対であり、１５は炎である。フュームドシリ
カは１６で示されていて、真空システムで吸引されて図
示はされていないフィルターの上に集められる。
ラン含有混合物のような、ケイ素化合物の一種又はそれ
以上が存在する酸素含有混合物の燃焼によって、フュー
ムドシリカ凝集体が燃焼室で形成されている状況の断面
図である。更に詳しく述べると、１０はバーナーであっ
て、ケイ素化合物、水素、メタン又は天然ガスのような
燃料及び空気の混合物導入用導管１１を持っている。１
２は燃料用導管であり、１３は急冷空気用導管である。
１４は熱電対であり、１５は炎である。フュームドシリ
カは１６で示されていて、真空システムで吸引されて図
示はされていないフィルターの上に集められる。
【００１１】機械的な摩滅に頼ることなく本発明の実施
法に従って、実質的に縮小された凸面周長を持つフュー
ムドシリカ凝集体を形成する熱力学は、完全には理解さ
れていない。一つの可能性があるのは、煙霧状になった
二酸化ケイ素の一次粒子がまず形成され、これがその後
に炎の温度、供給物質のモル比組成のような因子に基づ
いて凝集体になるという説明である。他の一因となる特
色は、炎を維持するのに少なくとも十分であるべき供給
速度である。また、オルガノクロロシランが使用される
場合には、凝集体を、その形成後に、残留ＨＣｌのよう
な副生物を実質的に除去するために４００乃至６００℃
の範囲内の温度でか焼することも望ましいことが分かっ
た。
法に従って、実質的に縮小された凸面周長を持つフュー
ムドシリカ凝集体を形成する熱力学は、完全には理解さ
れていない。一つの可能性があるのは、煙霧状になった
二酸化ケイ素の一次粒子がまず形成され、これがその後
に炎の温度、供給物質のモル比組成のような因子に基づ
いて凝集体になるという説明である。他の一因となる特
色は、炎を維持するのに少なくとも十分であるべき供給
速度である。また、オルガノクロロシランが使用される
場合には、凝集体を、その形成後に、残留ＨＣｌのよう
な副生物を実質的に除去するために４００乃至６００℃
の範囲内の温度でか焼することも望ましいことが分かっ
た。
【００１２】本発明の実施法に従って製造されたフュー
ムドシリカ凝集体は、約７５乃至約５００ｍ2 ／ｇ、好
ましくは１２５乃至５００ｍ2 ／ｇ、の範囲内の表面積
を持ち得る。本発明に従って、各種のケイ素化合物含有
可燃性混合物を燃焼して、フュームドシリカ凝集体を製
造し得る。好ましくは、ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 のようなケイ
素化合物或いはＣＨ3 ＳｉＣｌ3 とＳｉＨＣｌ3 の混合
物が使用され得る。ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 が燃焼される場合
には、水素５乃至約３０モル％、酸素５乃至９０モル
％、窒素０乃至８０モル％及びＣＨ3 ＳｉＣｌ3 を０．
０５乃至約２．５モル％を含有する混合物が使用され得
る。
ムドシリカ凝集体は、約７５乃至約５００ｍ2 ／ｇ、好
ましくは１２５乃至５００ｍ2 ／ｇ、の範囲内の表面積
を持ち得る。本発明に従って、各種のケイ素化合物含有
可燃性混合物を燃焼して、フュームドシリカ凝集体を製
造し得る。好ましくは、ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 のようなケイ
素化合物或いはＣＨ3 ＳｉＣｌ3 とＳｉＨＣｌ3 の混合
物が使用され得る。ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 が燃焼される場合
には、水素５乃至約３０モル％、酸素５乃至９０モル
％、窒素０乃至８０モル％及びＣＨ3 ＳｉＣｌ3 を０．
０５乃至約２．５モル％を含有する混合物が使用され得
る。
【００１３】ＣＨ3 ＳｉＣｌ3 約６０重量％とＳｉＨＣ
ｌ3 約４０重量％の混合物が約１．３乃至１．５モル％
の範囲内の混合物を、窒素約５５乃至７０モル％、酸素
約１５乃至約２０モル％及び水素約１０乃至約２５モル
％と共に用いて、満足な結果が得られる。フュームドシ
リカの或るものは、液体射出成形(liquid injection mo
lding)、即ち、「ＬＩＭ」組成物のような熱硬化性シリ
コーンラバーの補強に使用され得る。
ｌ3 約４０重量％の混合物が約１．３乃至１．５モル％
の範囲内の混合物を、窒素約５５乃至７０モル％、酸素
約１５乃至約２０モル％及び水素約１０乃至約２５モル
％と共に用いて、満足な結果が得られる。フュームドシ
リカの或るものは、液体射出成形(liquid injection mo
lding)、即ち、「ＬＩＭ」組成物のような熱硬化性シリ
コーンラバーの補強に使用され得る。
【００１４】当業者が本発明をよりよく実施できるよう
に、以下の実施例は説明として提供されるものであっ
て、制限としてではない。部は全て重量による。実施例１： 予め約５５℃に予熱した空気、水素及びメチ
ルトリクロロシランの混合物を、下に向けた直径３．１
８ｍｍのバーナーに供給した。ガス流量は全てＭＫＳイ
ンストルメント社（ＭＫＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｉ
ｎｃｏｒｐ．， Ａｎｄｏｖｅｒ， Ｍａｓｓ．）のＭ
ＫＳフローメーターでモニターとコントロールされた。
液体メチルトリクロロシランの供給は、その０ − ５
０ｇ／分の領域の低い端に補正をした、マイクロメレテ
ィクス社（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｅｔｉｃｓ Ｃｏｒｐ．，
Ｂｏｕｌｄｅｒ， Ｃｏ．）のマイクロモーション
（Ｍｉｃｒｏｍｏｔｉｏｎ）フローメーターでモニター
された。環状の保護炎は、内側バーナー管の周りの同心
リングに水素を供給することによって維持された。バー
ナー先端の約２０ｃｍ上流に急冷空気を導入した。燃焼
生成物は、４．０８ｃｍ（ＩＤ）ハステロイ（Ｈａｓｔ
ｅｌｌｏｙ）反応容器内に収められ、反応器の下流にジ
ェットエジェクター真空システムによって運ばれた。サ
ンプル収集を目的として、焼結金属フィルター（直径
３．５ｃｍ×長さ３０ｃｍ）を、反応器とジェットエジ
ェクターを結ぶライン内に置いた。フィルターは、フュ
ームドシリカを堆積させ、副生ガスを透過させた。ケー
キからの圧低下が大きくなって真空システムが動作しな
くなるまでに、フュームドシリカ約１．５ｇが集められ
た。サンプルをフィルター素子からスクレープし、別の
炉で空気下で５００℃でか焼してサンプル（Ａ）を調製
した。更に、流量と供給混合物の組成を変更して、もっ
と大きい凝集体サイズのフュームドシリカであるサンプ
ル（Ｂ）を調製した。本発明に従って得たサンプル
（Ａ）の凸面周長を、同一の装置で本発明の範囲外にあ
る供給混合物を用いて製造されたフュームドシリカであ
るサンプル（Ｂ）及びキャボット社（Ｃａｂｏｔ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ， Ｔｕｓｓｃｏｌａ， ＩＬ．）で製造さ
れた商業的に得られるフュームドシリカであるキャボッ
トＭ５と比較した。
に、以下の実施例は説明として提供されるものであっ
て、制限としてではない。部は全て重量による。実施例１： 予め約５５℃に予熱した空気、水素及びメチ
ルトリクロロシランの混合物を、下に向けた直径３．１
８ｍｍのバーナーに供給した。ガス流量は全てＭＫＳイ
ンストルメント社（ＭＫＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｉ
ｎｃｏｒｐ．， Ａｎｄｏｖｅｒ， Ｍａｓｓ．）のＭ
ＫＳフローメーターでモニターとコントロールされた。
液体メチルトリクロロシランの供給は、その０ − ５
０ｇ／分の領域の低い端に補正をした、マイクロメレテ
ィクス社（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｅｔｉｃｓ Ｃｏｒｐ．，
Ｂｏｕｌｄｅｒ， Ｃｏ．）のマイクロモーション
（Ｍｉｃｒｏｍｏｔｉｏｎ）フローメーターでモニター
された。環状の保護炎は、内側バーナー管の周りの同心
リングに水素を供給することによって維持された。バー
ナー先端の約２０ｃｍ上流に急冷空気を導入した。燃焼
生成物は、４．０８ｃｍ（ＩＤ）ハステロイ（Ｈａｓｔ
ｅｌｌｏｙ）反応容器内に収められ、反応器の下流にジ
ェットエジェクター真空システムによって運ばれた。サ
ンプル収集を目的として、焼結金属フィルター（直径
３．５ｃｍ×長さ３０ｃｍ）を、反応器とジェットエジ
ェクターを結ぶライン内に置いた。フィルターは、フュ
ームドシリカを堆積させ、副生ガスを透過させた。ケー
キからの圧低下が大きくなって真空システムが動作しな
くなるまでに、フュームドシリカ約１．５ｇが集められ
た。サンプルをフィルター素子からスクレープし、別の
炉で空気下で５００℃でか焼してサンプル（Ａ）を調製
した。更に、流量と供給混合物の組成を変更して、もっ
と大きい凝集体サイズのフュームドシリカであるサンプ
ル（Ｂ）を調製した。本発明に従って得たサンプル
（Ａ）の凸面周長を、同一の装置で本発明の範囲外にあ
る供給混合物を用いて製造されたフュームドシリカであ
るサンプル（Ｂ）及びキャボット社（Ｃａｂｏｔ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ， Ｔｕｓｓｃｏｌａ， ＩＬ．）で製造さ
れた商業的に得られるフュームドシリカであるキャボッ
トＭ５と比較した。
【００１５】サンプル（Ａ）とサンプル（Ｂ）の凸面周
長は透過型エレクトロンマイクログラフの画像解析を用
いて測定され、その値は下記の通りである。
長は透過型エレクトロンマイクログラフの画像解析を用
いて測定され、その値は下記の通りである。
【００１６】
【表１】 表 Ｉ 凸面周長 凝集体分布 火炎温度（℃） 平均 μ 標準偏差 μ Ａ ０．３８ ０．２５ １９００ Ｂ ０．７６ ０．４３ １８０５ キャボットＭ５ ０．８０ ０．６９ サンプル（Ａ）の表面積は１３２ｍ2 ／ｇであると認め
られ、サンプル（Ｂ）の表面積は１５４ｍ2 ／ｇである
と認められ、キャボットＭ５の表面積は２００ｍ2 ／ｇ
であった。
られ、サンプル（Ｂ）の表面積は１５４ｍ2 ／ｇである
と認められ、キャボットＭ５の表面積は２００ｍ2 ／ｇ
であった。
【００１７】サンプル（Ａ）及びサンプル（Ｂ）の調製
に使用された供給物質の流量とモル％組成は、以下に示
され、ここでＭｔｒｉはメチルトリクロロシランであ
る。
に使用された供給物質の流量とモル％組成は、以下に示
され、ここでＭｔｒｉはメチルトリクロロシランであ
る。
【００１８】
【表２】 表 II Ｍｔｒｉ Ｈ2 Ｏ2 Ｎ2 流量 ｇ／分 ｇ／分 ｇ／分 ｇ／分 Ａ １．０００ ０．４０２ ４．４９７ １４．８０３ Ｂ ４．９４ ０．０３６ ２．９９９ ９．８６９ モル％ Ｍｔｒｉ Ｈ2 Ｏ2 Ｎ2 Ａ ０．７６％ ２２．９０％ １６．０３％ ６０．３１％ Ｂ ６．６５％ ３．５９％ １８．８５％ ７０．９１％実施例２： 水３部を、２５℃で４０，０００ｃＰの粘度
を持つジメチルビニル末端停止ポリジメチルシロキサン
量の７０重量％に添加し、生じる混合物を１５分間混合
した。次いで、約０．３８ミクロンの範囲内の平均凸面
周長を持つ実施例１のフュームドシリカ凝集体２５部を
添加した。フュームドシリカ凝集体は、１／３回分づつ
ヘキサメチルジシラザンと共に分割して添加し、各回の
添加後に３０分間混合した。上記のバッチを７０−９０
℃で２時間混合して、フュームドシリカ凝集体の現場で
の処理を完了した。ヘキサメチルジシロキサンやアンモ
ニヤのような揮発物は、真空下の１４５℃２時間の加熱
処理で除去した。
を持つジメチルビニル末端停止ポリジメチルシロキサン
量の７０重量％に添加し、生じる混合物を１５分間混合
した。次いで、約０．３８ミクロンの範囲内の平均凸面
周長を持つ実施例１のフュームドシリカ凝集体２５部を
添加した。フュームドシリカ凝集体は、１／３回分づつ
ヘキサメチルジシラザンと共に分割して添加し、各回の
添加後に３０分間混合した。上記のバッチを７０−９０
℃で２時間混合して、フュームドシリカ凝集体の現場で
の処理を完了した。ヘキサメチルジシロキサンやアンモ
ニヤのような揮発物は、真空下の１４５℃２時間の加熱
処理で除去した。
【００１９】上記のジメチルビニルシロキサンポリマー
の残り３０重量％を上記のバッチに８０℃に冷却しつつ
添加した。生じた混合物に、２５℃で５００ｃＰの粘度
を持ち、トリメチルシロキシ単位とジメチルビニルシロ
キシ単位で末端停止された低粘度ビニル含有ポリジメチ
ルシロキサン４部及び２５℃で５００ｃＰの粘度を持
ち、炭素−ケイ素結合によってケイ素に結合したビニル
基約１．６５重量％を持ち、本質的にジメチルシロキシ
単位とメチルビニルシロキシ単位から成り、ジメチルビ
ニルシロキシ単位で末端停止しているビニル含有ポリジ
メチルシロキサン４部を加えた。更に、（ＣＨ3 ）3 Ｓ
ｉＯ1/2 単位とＳｉＯ2 単位を持つシラノール含有ＭＱ
樹脂の形態にある離型剤１部を添加した。生じる混合物
は、各添加作業後に１０分間の混練りをした。その後
で、Ｋａｒｓｔｅｄｔの仏国特許第１，５４８，７７５
号に開示されているプラチナ錯体２０ｐｐｍを加えた。
生じた配合物をパートＡと称した。
の残り３０重量％を上記のバッチに８０℃に冷却しつつ
添加した。生じた混合物に、２５℃で５００ｃＰの粘度
を持ち、トリメチルシロキシ単位とジメチルビニルシロ
キシ単位で末端停止された低粘度ビニル含有ポリジメチ
ルシロキサン４部及び２５℃で５００ｃＰの粘度を持
ち、炭素−ケイ素結合によってケイ素に結合したビニル
基約１．６５重量％を持ち、本質的にジメチルシロキシ
単位とメチルビニルシロキシ単位から成り、ジメチルビ
ニルシロキシ単位で末端停止しているビニル含有ポリジ
メチルシロキサン４部を加えた。更に、（ＣＨ3 ）3 Ｓ
ｉＯ1/2 単位とＳｉＯ2 単位を持つシラノール含有ＭＱ
樹脂の形態にある離型剤１部を添加した。生じる混合物
は、各添加作業後に１０分間の混練りをした。その後
で、Ｋａｒｓｔｅｄｔの仏国特許第１，５４８，７７５
号に開示されているプラチナ錯体２０ｐｐｍを加えた。
生じた配合物をパートＡと称した。
【００２０】上記のポリジメチルシロキサン／充填剤ベ
ース９６．７部とジメチル水素シロキシ単位、ジメチル
シロキシ単位及びテトラシロキシ単位が縮合した樹脂及
びジメチルシロキシ単位とメチル水素シロキシ単位が縮
合して本質的に構成されていてジメチル水素シロキシ単
位で末端停止している水素含有ポリジメチルシロキサン
との混合物から本質的に構成されるケイ素水素化物架橋
剤３．３部を混合してシリコーンパートＢ配合物を調製
した。ケイ素水素化物架橋剤及びポリジメチルシロキサ
ン／充填剤ベースを、１−エチニル−１−シクロヘキサ
ノール０．２部と１０分間混練りした。生じたケイ素水
素化物シロキサン配合物をパートＢと称した。混合物Ａ
とＢは夫々スクリーンパックを通して濾過された。
ース９６．７部とジメチル水素シロキシ単位、ジメチル
シロキシ単位及びテトラシロキシ単位が縮合した樹脂及
びジメチルシロキシ単位とメチル水素シロキシ単位が縮
合して本質的に構成されていてジメチル水素シロキシ単
位で末端停止している水素含有ポリジメチルシロキサン
との混合物から本質的に構成されるケイ素水素化物架橋
剤３．３部を混合してシリコーンパートＢ配合物を調製
した。ケイ素水素化物架橋剤及びポリジメチルシロキサ
ン／充填剤ベースを、１−エチニル−１−シクロヘキサ
ノール０．２部と１０分間混練りした。生じたケイ素水
素化物シロキサン配合物をパートＢと称した。混合物Ａ
とＢは夫々スクリーンパックを通して濾過された。
【００２１】パートＡ１００部とパートＢ１００部を混
合して、液体射出成形用シリコーン組成物を製造した。
５分後に、生じた液体射出成形用シリコーンを６オンス
のセムコ（Ｓｅｍｃｏ）カートリッジに詰めた。混合物
に９０ｐｓｉの圧力を加えて直径１／８インチのオリフ
ィスを通過させて流量を測定した。それは、３００ｇ／
分の流量を持っていた。シラザンで現場処理したフュー
ムドシリカ凝集体を含有するシリコーンＬＩＭ組成物
は、ショアーＡ３５、引っ張り強さ（ｐｓｉ）６００、
伸び率（％）４４０及び引き裂き強さ（ｌｂ／ｉｎ）６
０を示した。
合して、液体射出成形用シリコーン組成物を製造した。
５分後に、生じた液体射出成形用シリコーンを６オンス
のセムコ（Ｓｅｍｃｏ）カートリッジに詰めた。混合物
に９０ｐｓｉの圧力を加えて直径１／８インチのオリフ
ィスを通過させて流量を測定した。それは、３００ｇ／
分の流量を持っていた。シラザンで現場処理したフュー
ムドシリカ凝集体を含有するシリコーンＬＩＭ組成物
は、ショアーＡ３５、引っ張り強さ（ｐｓｉ）６００、
伸び率（％）４４０及び引き裂き強さ（ｌｂ／ｉｎ）６
０を示した。
【００２２】上記の実施例は本発明の実施に当たって使
用され得る非常に多くの変形の内のほんの少数に向けら
れているに過ぎないが、本発明はフュームドシリカ凝集
体製造用の遥かに広範囲な方法及びこのような凝集体を
含有するシリコーン組成物類に向けられていることが理
解されるべきである。
用され得る非常に多くの変形の内のほんの少数に向けら
れているに過ぎないが、本発明はフュームドシリカ凝集
体製造用の遥かに広範囲な方法及びこのような凝集体を
含有するシリコーン組成物類に向けられていることが理
解されるべきである。
【図１】フュームドシリカ凝集体を形成する為の燃焼室
の断面図である。
の断面図である。
１０ バーナー １１ ケイ素化合物、燃料及び空気の混合物導入用導管 １２ 燃料用導管 １３ 急冷空気用導管 １４ 熱電対 １５ 火炎 １６ フュームドシリカ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スタンリー・テレサ・バドル アメリカ合衆国、ニューヨーク州、グロー バースビル、ウエスト・トゥエルフス・ア ベニュー、16番 (72)発明者 ポール・ラッセル・ウィルソン アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スコテ ィア、ボールストン・ロード、400番 (72)発明者 マイケル・アレン・ザンブラム アメリカ合衆国、ニューヨーク州、クリフ トン・パーク、ストーニイ・クリーク・ド ライブ、104番
Claims (5)
- 【請求項１】 ７５乃至５００ｍ2 ／ｇの範囲内の表面
積と約０．１２ミクロン乃至約０．６０ミクロンの範囲
内の平均凸面周長を持つフュームドシリカ凝集体を製造
する方法であって、 シラン、オルガノシラン或いはその混合物から成る群か
ら選ばれるケイ素化合物及び約１，４００℃乃至２，０
００℃の範囲内の計算上の断熱火炎温度を持つ炎を作り
出すのに十分な酸素を含有するガス状可燃性混合物を燃
焼室に供給する段階を含み、 該ケイ素化合物及び（ａ）酸素と水素の混合物及び
（ｂ）酸素、水素及び窒素の混合物から成る群から選ば
れる一種の混合物中の元素の該ガス状可燃性混合物中に
在る全モル数を基準にして、該ガス状可燃性混合物が該
ケイ素化合物約０．０５乃至２．５モル％を含有する、 方法。 - 【請求項２】 供給混合物中に使用されるケイ素化合物
がメチルトリクロロシランである請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 ケイ素化合物含有混合物がメチルトリク
ロロシラン、水素及び空気である請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 製造されたフュームドシリカの凸面周長
が約０．３８ミクロンである請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 ガス状可燃性混合物が、ＣＨ3 ＳｉＣｌ
3 約６０重量％とＳｉＨＣｌ3 約４０重量％の混合物約
１．３乃至約１．５モル％の範囲内、窒素約５５乃至約
７０モル％、酸素約１５乃至約２０モル％及び水素約１
０乃至約２５モル％から本質的に成る請求項１記載の方
法。
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|---|---|---|---|
| US08/054,477 US5340560A (en) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | Method for making fumed silica having a reduced aggregate size and product |
| US054477 | 1993-04-30 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0710525A true JPH0710525A (ja) | 1995-01-13 |
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| KR100989941B1 (ko) * | 2003-07-16 | 2010-10-26 | 주식회사 케이씨씨 | 실리카 미분체의 제조방법 및 장치 |
| JP2014198659A (ja) * | 2012-07-30 | 2014-10-23 | 旭硝子株式会社 | ガラス粉末の製造方法 |
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| US6217840B1 (en) | 1995-12-08 | 2001-04-17 | Goldendale Aluminum Company | Production of fumed silica |
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- 1994-04-28 JP JP09111594A patent/JP3648266B2/ja not_active Expired - Fee Related
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