KR100446923B1 - 거친 형태의 실리카 분말을 구형 실리카 분말로 전환시키는 방법 - Google Patents

거친 형태의 실리카 분말을 구형 실리카 분말로 전환시키는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 거친 형태의 분쇄 실리카 분말의 표면에 열을 가하여 표면 형상의 조절을 통해 실리카 분말의 표면을 거칠고 랜덤(random)한 형태에서 구형으로 전환시키는 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 분쇄 실리카 분말, 연료 및 산소를 토치에 주입하는 단계, 연료의 연소에 의해 생성된 불꽃에 의해 실리카 분말의 표면을 용융시켜 구형으로 전환시키는 단계 및 용융된 실리카를 냉각 및 필터링하여 폐가스와 구형의 실리카를 분리하는 단계를 포함하여 이루어진다. 본 발명의 방법은 현재 반도체 공정 등에서 폐기처분되고 있는 고순도의 실리카 원료를 고부가가치의 실리카 분말 재료로 전환시킬 수 있으며, 얻어진 구형의 실리카 분말은 반도체 봉지용 충진제, 절연도료용 충진제, 의치용 충진제, 내화물 원료 도료, 인쇄 잉크 등에 사용될 수 있다.

Description

거친 형태의 실리카 분말을 구형 실리카 분말로 전환시키는 방법{A METHOD FOR CONVERTING A ROUGH SHAPED SILICA POWDER INTO SPHERICAL SILICA POWDER}
본 발명은 거친형태의 분쇄 실리카 분말을 구형의 실리카 분말로 전환시키는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 분쇄 실리카 분말의 표면에 열을 가하여 표면 형상의 조절을 통해 분쇄 실리카 분말을 구형의 실리카 분말로 전환시키는 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 분쇄 실리카 분말, 연료 및 산소를 토치에 주입하는 단계, 연료의 연소에 의해 생성된 불꽃에 의해 실리카 분말의 표면을 용융시켜 구형으로 전환시키는 단계 및 용융된 실리카를 냉각 및 필터링하여 폐가스와 구형의 실리카를 분리하는 단계를 포함하여 이루어진다.
반도체 공정으로부터 폐기되는 석영 유리질 도가니와 실리콘 웨이퍼 가공용 석영 치구 등은 일부 저렴한 내화물용 원료 등으로 사용되고 있으며 대부분 폐기되어 매립되는 실정이다. 이와같이 폐기 처분되는 실리카 재료를 재활용하기 위하여 분쇄하여 EMC용 등의 미립 비정질 실리카 분말 충진제로 활용하려는 시도가 있지만, 거칠고 랜덤한 형태의 분쇄된 실리카 분말로는 충분한 유동성과 충진성 등을 만족시키지 못하고 있으며, 이와 같은 문제점들을 해결하기 위해 충진율이 높은 구형의 실리카 분말이 요구되고 있다.
종래 구형의 실리카 분말을 제조하기 위한 방법으로는 대부분 액상법인 졸-겔(sol-gel)법에 의하여 제조되고 있으며, 기상합성법, 용사법에 의한 연구도 진행되고 있다.
졸-겔법은 알콕시실란을 알콜과 순수 중에서 가수분해 축중합시킨 후, 이 용액을 알카리성으로 보존하고 계면활성제로 분산시키고, 여과, 세정 및 건조하여 구성 실리카를 얻는 방법이다. 또한, 규산에스테르를 암모니아성 알콜용액중에서 가수분해시켜 서브마이크로의 다공질 구상입자를 제조하는 방법이 있다. 이와같은 제법에서는 고순도의 실라카 분말을 제조할 수 있고, 충진제의 표면활성을 제어할 수 있다는 장점이 있으나, 비용이 많이 소요된다는 결점을 안고 있다.
기상합성법은 사염화규소(SiCl4), 실란(SiH4)등의 비점이 낮은 원료를 증발시켜 산소와 기상에서 직접 반응시키며, 합성된 실리카 입자들을 냉각시켜 구형의 실리카 분말을 얻는 방법이다. 이와같이 기상반응에 의해 합성된 분말은 구형의 미립분말로서 회수율이 낮고, 원료비와 염소등의 부산물의 처리에 많은 비용이 소요된다
용사법은 토치노즐로부터 고속으로 분출되는 연소염 또는 플라즈마 불꽃 속으로 원료 실리카 분말을 주입하여 용융, 분사시키며, 생성된 용융실리카 분말을 로저 혹은 폐가스로 부터 회수하여 구형 실리카를 제조하는 방법이다. 이 방법은 원료인 결정질 실리카가 로내에서 미분의 중심부에 결정질의 잔류가 생기지 않도록 충분히 용융되도록 하여야 한다. 완전히 용융한 경우에는 원료 실리카 분말에 함유되어 있는 미립자가 응착, 소실되어 입도분포가 조립측으로 편향되어 모가 나는 경우가 있다. 또한 용사에 의한 실리카 표면은 거의 완전한 불활성(inert)으로 편향되어 커플링제와 결합하지 않고 활성점이 없어 진다. 이러한 원인으로 용사법에 의한 구성 실리카는 성형재료의 강도와 바리지메의 특성을 유지하는 것이 곤란하며, 따라서 용사법에 의한 구상실리카는 단독으로 사용되기 힘들다는 문제점을 안고 있다.
본 발명자들은 보다 경제적이고 효율적으로 거칠고 랜덤한 형태의 분쇄 실리카 분말을 구형 실리카로 전환시킬 수 있는 방법을 예의 연구한 결과, 분쇄 실리카 분말의 표면에 열을 가하여 표면 형상 및 표면반응기(고립형 실란기)의 조절을 통해 분쇄 실리카 분말을 구형의 실리카 분말로 전환시킬 수 있으며, 얻어진 구형 실리카 분말은 봉지 재료에서 요구되는 특성, 예를 들면 칩(chip)의 대형화에 대응하기 위한 저응력화와 칩표면의 국소응력저하, 고내습성 등을 만족시킬 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 단순 매립되거나 저렴한 내화물용 원료 등으로 사용되는 분쇄 실리카 분말을 고부가 가치의 구형 실리카 분말로 전환시킬 수 있는 새로운 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 분쇄 실리카 분말, 연료 및 산소를 토치에 주입하는 단계, 연료의 연소에 의해 생성된 불꽃에 의해 실리카 분말의 표면을 용융시켜 구형으로 전환시키는 단계 및 용융된 실리카를 냉각 및 필터링하여 폐가스와 구형의 실리카를 분리하는 단계를 포함하는 분쇄 실리카 분말을 구형 실리카 분말로 전환시키는 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 분쇄 실리카 분말을 구형으로 제조하기 위해 사용되는 장치의 개략도를 도시한 것이다.
도 2는 원료로 사용된 분쇄 실리카 분말의 전자 현미경 사진을 도시한 것으로서, 도 2(a)는 200배 확대된 현미경 사진이고, 도 2(b)는 1000배 확대된 사진이다.
도 3 내지 5는 본 발명의 방법에 의해 얻어진 구형 실리카 분말의 전자 현미경 사진을 도시한 것으로서, 도 3(a)-5(a)는 200배 확대된 현미경 사진이고, 도 3(b)-5(b)는 1000배 확대된 현미경 사진이다.
*도면의 주요부호에 대한 간단한 설명*
1 : 연소염 장치
101 : 토치(torch) 102 : 불꽃
103 : 반응기 104 : 필터
본 발명에 의해 제시된 방법은 분쇄 실리카 분말을 구형의 실리카 분말로 전환시키는 방법은 다음의 단계를 포함한다.
a) 분쇄 실리카 분말, 연료 및 산소를 토치에 주입하는 단계,
b) 연료의 연소에 의해 생성된 불꽃으로 실리카 분말의 표면을 용융시켜 구형으로 전환시키는 단계, 및
c) 용융된 실리카를 냉각 및 필터링하여 폐가스와 구형의 실리카를 분리하는 단계.
연료는 연소에 의해 고온의 열원으로 작용하며, 본 발명에서 사용될 수 있는 연료의 예로는 LPG, 아세틸렌 또는 아르곤 플라즈마를 들 수 있으나, 반드시 이에 한정하는 것은 아니며, 원료 실리카 분말이 용융되기 시작하는 온도가 1400-1500℃이기 때문에 분쇄 실리카 분말의 표면을 용융시킬 수 있는 온도, 통상 1400-2000℃, 바람직하게는 1500-1700℃를 제공할 수 있으면 특별히 제한되지 아니한다.
상기 c) 단계의 냉각은 통상 자연 냉각이 채용되나, 필요한 경우 급속 냉각을 수행할 수 있다. 급속 냉각을 수행할 경우 분말의 균열이 야기될 수 있으나, 적절한 조건을 설정할 경우 균열의 가능성을 용이하게 제거할 수 있다. 그리고, 필터링은 백 필터(bag filter) 등을 포함하는 다양한 방법에 의해 이루어질 수 있으며, 이러한 필터링은 폐가스를 제거할 수 있을 뿐만 아니라 원하는 입경을 갖는 구형 실리카 분말을 선택적으로 얻을 수 있다는 장점을 가지고 있다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 구형 실리카는 봉지 재료에서 요구되는 특성, 예를 들면 칩(chip)의 대형화에 대응하기 위한 저응력화와 칩표면의 국소응력저하, 고내습성 등이 우수하였으며, 또한 원료로 사용되는 분쇄 실리카의 크기 및 공급속도, 연소염에서의 잔류시간, 사용되는 연료-산소의 공급유속 등과 같은 공정변수를 조정함에 의해 거칠고 랜덤한 형태의 실리카 분말을 구형으로 적절히 변화시키는것이 가능하다. 이러한 방법에 의해, 3-20㎛의 평균 입경을 갖는 구형의 실리카를 제조할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 토대로 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 분쇄 실리카 분말을 구형으로 전환시키기 위한 연소염 장치(1)를 도시한 것으로서, 연소 연료로서 LPG를 사용한 예를 도시한다. 원료 분말은 산소를 운반가스로 하여 LPG와 함께 연소 토치(101) 내부로 주입되며, 주입된 원료 분말은 연료의 연소에 의해 얻어지는 불꽃(102)에 의해 반응기(103)에서 표면의 용융이 일어나며, 배출된 제품 분말은 자연 냉각됨과 아울러 필터(104)에서 필터링되어 폐가스가 배출되고, 필요한 경우 적절한 필터를 선정함으로써 특정 입경을 갖는 구형 실리카를 선택적으로 얻을 수 있다.
도 2는 원료로 쓰인 실리카 분말의 전자 현미경 사진을 도시한 것으로서, 도 2(a)는 200배로 확대된 사진이고, (b)는 1000배로 확대된 사진이다. 분쇄된 실리카 분말은 크기가 일정치 않고 각진 형태인 것을 보여준다.
도 3은 연료로서 LPG, O2를 각각 10ℓ, 30ℓ로 하고, 원료 분말(실리카 원료분말의 평균입경 9㎛, top 108 ㎛)의 주입량을 1 g/min으로 설정하여 얻어진 구형 실리카 분말의 전자 현미경 사진으로서, 도 3(a)는 200배 확대된 현미경 사진이고, 도 3(b)는 1000배로 확대된 사진이다. 만들어진 분말은 40 ㎛ 이하(평균 입경 10㎛) 입경을 갖고, 그 형상은 구형으로 잘 분산되어 있었다.
도 4는 LPG, O2를 각각 12ℓ, 30ℓ로 하고, 원료분말(실리카 원료분말의 평균입경 4㎛, top 39㎛)의 주입량을 5 g/min으로 설정하여 얻어진 구형 실리카 분말의 전자 현미경 사진으로서, 도 4(a)는 200배 확대된 현미경 사진이고, 도 4(b)는 1000배로 확대된 사진이다. 만들어진 분말의 형상이 구형으로 잘 분산된 것으로 나타났다(평균 입경 3㎛).
도 5는 LPG, O2를 각각 15ℓ, 22ℓ로 하고, 원료분말(실리카 원료분말의 평균입경 17 ㎛, top 53㎛)의 주입량을 3 g/min으로 설정하여 얻어진 구형 실리카 분말의 전자 현미경 사진으로서, 도 5(a)는 200배 확대된 현미경 사진이고, 도 5(b)는 1000배로 확대된 사진이다. 만들어진 분말의 형상이 구형으로 잘 분산된 것으로 나타났다. (a)는 200배로 확대한 것이고, (b)는 7000배로 확대한 사진이다(평균 입경이 15㎛).
도 6은 아세틸렌-산소 연소염에 분쇄된 실리카를 주입시켜 구형화시킨 것으로써, 원료분말(실리카 원료분말의 평균입경 9㎛, top 108㎛)의 주입량을 1 g/min으로 설정하여 얻어진 구형 실리카 분말의 전자 현미경 사진으로서, 도 6(a)는 200배 확대된 현미경 사진이고, 도 6(b)는 1000배로 확대된 사진이다. 만들어진 분말의 형상이 구형으로 양호하게 제조된 것으로 나타났다(평균 입경 5㎛).
본 발명의 방법은 분쇄된 형태의 거친 실리카 분말을 구형의 분말로 경제적으로 전환시킬 수 있으며, 이로부터 폐기물로 처리되거나 저렴한 원료로 사용되고있는 분쇄 실리카 분말의 부가가치를 높일 수 있으며, 상기 방법에 의해 제조된 구형 실리카는 반도체 봉지용 충진제, 절연도료용 충진제, 의치용 충진제, 내화물 원료 도료, 인쇄 ink 등에 광범위하게 사용될 수 있다.

Claims (8)

  1. a) 분쇄 실리카 분말, 연료 및 산소를 토치에 주입하는 단계,
    b) 연료의 연소에 의해 생성된 1400-2000℃의 불꽃으로 상기 분쇄 실리카 분말의 표면을 용융시켜 구형으로 전환시키는 단계, 및
    c) 표면 용융된 실리카를 냉각시키고 및 필터링하여 폐가스와 구형의 실리카를 분리하는 단계를 포함하는 분쇄 실리카 분말을 구형의 실리카 분말로 전환시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 연료가 LPG, 아세틸렌 또는 아르곤 플라즈마인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 연료가 LPG인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 불꽃의 온도가 1500-1700℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 냉각이 자연 냉각 또는 급속 냉각에 의해 이루어지는 방법.
  7. 제1항에 따른 방법에 의해 제조된 비정질상의 구형 실리카 분말.
  8. 제7항에 있어서, 상기 구형 실리카 분말의 평균 입경이 3 - 20 ㎛인 것을 특징으로 하는 구형 실리카 분말.
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