JP3480083B2 - 微細シリカの製造方法 - Google Patents
微細シリカの製造方法Info
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
- C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
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- Y02P20/10—Process efficiency
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、比表面積の高い微細シ
リカ（ヒュームドシリカ）を工業的有利に製造する方法
に関する。
リカ（ヒュームドシリカ）を工業的有利に製造する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
ヒュームドシリカの合成法としては、四塩化ケイ素を水
素、空気と予混合燃焼する火炎加水分解法が最も一般的
である（特公昭４７−４６２７４号公報等）。
ヒュームドシリカの合成法としては、四塩化ケイ素を水
素、空気と予混合燃焼する火炎加水分解法が最も一般的
である（特公昭４７−４６２７４号公報等）。
【０００３】しかし、予混合燃焼では、バーナーのノズ
ルにシリカが付着成長し、ノズルを閉塞させたり、逆火
吹き飛びの危険性があり、これはバーナー口径が大きく
なるほど（生産規模が大きくなるほど）危険性が増大す
る。
ルにシリカが付着成長し、ノズルを閉塞させたり、逆火
吹き飛びの危険性があり、これはバーナー口径が大きく
なるほど（生産規模が大きくなるほど）危険性が増大す
る。
【０００４】このため、四塩化ケイ素を拡散燃焼させる
ことも提案されている（特公昭４３−４６５２号公報、
同４６−２０１３８号公報等）が、四塩化ケイ素を拡散
燃焼させる方法は、予混合燃焼の問題点を解決し得る
が、シリコーンメーカーが原料の四塩化ケイ素を得るた
めには、これを金属ケイ素と塩化水素から新たに合成す
る必要が生じる。
ことも提案されている（特公昭４３−４６５２号公報、
同４６−２０１３８号公報等）が、四塩化ケイ素を拡散
燃焼させる方法は、予混合燃焼の問題点を解決し得る
が、シリコーンメーカーが原料の四塩化ケイ素を得るた
めには、これを金属ケイ素と塩化水素から新たに合成す
る必要が生じる。
【０００５】一方、オルガノハロシランを予混合燃焼
し、ヒュームドシリカを合成することも知られている
（特公昭５６−３８５２６号公報、同５８−５４０８５
号公報等）。
し、ヒュームドシリカを合成することも知られている
（特公昭５６−３８５２６号公報、同５８−５４０８５
号公報等）。
【０００６】しかしながら、本発明者の検討によれば、
この方法はオルガノハロシラン自体が可燃性のため、火
炎温度が高くなり、火炎長さも長くなって、ヒュームド
シリカの比表面積が小さくなる。実際、特公昭５６−３
８５２６号公報に開示された実施例では、シリカ比表面
積の最高は２０７ｍ2／ｇである。
この方法はオルガノハロシラン自体が可燃性のため、火
炎温度が高くなり、火炎長さも長くなって、ヒュームド
シリカの比表面積が小さくなる。実際、特公昭５６−３
８５２６号公報に開示された実施例では、シリカ比表面
積の最高は２０７ｍ2／ｇである。
【０００７】この場合、予混合燃焼法で火炎温度を下げ
ようとすると、空気の割合を増すことが最も簡単である
が、空気量を増大すると予混合燃焼では火炎の吹き飛び
につながり、燃焼が継続できない。
ようとすると、空気の割合を増すことが最も簡単である
が、空気量を増大すると予混合燃焼では火炎の吹き飛び
につながり、燃焼が継続できない。
【０００８】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、上記のような操作上の不都合なく高比表面積の微細
シリカ（ヒュームドシリカ）を確実に製造することがで
きる微細シリカの製造方法を提供することを目的とす
る。
で、上記のような操作上の不都合なく高比表面積の微細
シリカ（ヒュームドシリカ）を確実に製造することがで
きる微細シリカの製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、オルガノ
ハロシランやオルガノハロジシラン、特に金属ケイ素と
オルガノハライドによるジメチルジクロロシラン合成で
副生されるメチルトリクロロシラン等のオルガノハロシ
ランやオルガノハロジシランを水素ガス等の燃焼して水
蒸気を発生する可燃性ガス及び空気等の遊離酸素含有ガ
スの拡散火炎中で火炎加水分解することにより、火炎の
逆火や吹き飛びを回避し、しかもバーナーノズル部分に
シリカを沈着させることなく、比表面積（ＢＥＴ法）１
００〜４００ｍ２／ｇ、特に２００ｍ２／ｇ以上のヒュ
ームドシリカを簡単かつ確実に合成でき、この方法が操
作的にも、またジメチルジクロロシラン等の合成で副生
するメチルトリクロロシラン、ジシランなどの副生物を
使用できるので原料的にも、工業上有利であり、経済的
効果も大きいことを知見し、本発明をなすに至ったもの
である。従って、本発明は、オルガノハロシラン又はオ
ルガノハロジシランを中心管より供給すると共に、この
中心管を取り囲む空気供給管より遊離酸素を含有するガ
スを供給し、この空気供給管を取り囲む水素供給管より
オルガノハロシラン又はオルガノハロジシランを燃焼し
て水蒸気を発生する可燃性ガスを供給し、更にこの水素
供給管を囲んで配設した管より遊離酸素を含有するガス
を供給して、上記可燃性ガス及び遊離酸素を含有するガ
スの拡散火炎中でオルガノハロシラン又はオルガノハロ
ジシランを火炎加水分解することを特徴とする微細シリ
カの製造方法、オルガノハロシラン又はオルガノハロジ
シランが、金属ケイ素とオルガノハライドとによってジ
メチルジクロロシランを合成する際の副生物である上記
製造方法、オルガノハロシラン又はオルガノハロジシラ
ンとして、メチルトリクロロシランを使用した上記製造
方法、製造される微細シリカの比表面積（ＢＥＴ法）が
２００〜４００ｍ２／ｇである上記製造方法を提供す
る。
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、オルガノ
ハロシランやオルガノハロジシラン、特に金属ケイ素と
オルガノハライドによるジメチルジクロロシラン合成で
副生されるメチルトリクロロシラン等のオルガノハロシ
ランやオルガノハロジシランを水素ガス等の燃焼して水
蒸気を発生する可燃性ガス及び空気等の遊離酸素含有ガ
スの拡散火炎中で火炎加水分解することにより、火炎の
逆火や吹き飛びを回避し、しかもバーナーノズル部分に
シリカを沈着させることなく、比表面積（ＢＥＴ法）１
００〜４００ｍ２／ｇ、特に２００ｍ２／ｇ以上のヒュ
ームドシリカを簡単かつ確実に合成でき、この方法が操
作的にも、またジメチルジクロロシラン等の合成で副生
するメチルトリクロロシラン、ジシランなどの副生物を
使用できるので原料的にも、工業上有利であり、経済的
効果も大きいことを知見し、本発明をなすに至ったもの
である。従って、本発明は、オルガノハロシラン又はオ
ルガノハロジシランを中心管より供給すると共に、この
中心管を取り囲む空気供給管より遊離酸素を含有するガ
スを供給し、この空気供給管を取り囲む水素供給管より
オルガノハロシラン又はオルガノハロジシランを燃焼し
て水蒸気を発生する可燃性ガスを供給し、更にこの水素
供給管を囲んで配設した管より遊離酸素を含有するガス
を供給して、上記可燃性ガス及び遊離酸素を含有するガ
スの拡散火炎中でオルガノハロシラン又はオルガノハロ
ジシランを火炎加水分解することを特徴とする微細シリ
カの製造方法、オルガノハロシラン又はオルガノハロジ
シランが、金属ケイ素とオルガノハライドとによってジ
メチルジクロロシランを合成する際の副生物である上記
製造方法、オルガノハロシラン又はオルガノハロジシラ
ンとして、メチルトリクロロシランを使用した上記製造
方法、製造される微細シリカの比表面積（ＢＥＴ法）が
２００〜４００ｍ２／ｇである上記製造方法を提供す
る。
【００１０】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の微細シリカの製造方法は、オルガノハロシ
ラン又はジシランを燃焼して水蒸気を発生する可燃性ガ
ス及び遊離酸素を含有するガスの拡散火炎中で火炎加水
分解するものである。
と、本発明の微細シリカの製造方法は、オルガノハロシ
ラン又はジシランを燃焼して水蒸気を発生する可燃性ガ
ス及び遊離酸素を含有するガスの拡散火炎中で火炎加水
分解するものである。
【００１１】この場合、オルガノハロシラン、オルガノ
ハロジシランとしては特に制限はないが、ガス化してバ
ーナーに供給する必要があるため、沸点が２００℃以下
のものが好ましく、具体的にはメチルトリクロロシラ
ン、メチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、
ジメチルジクロロシラン等のオルガノハロシラン、１，
２−ジメチルテトラクロロジシラン、１，１，２−トリ
メチルトリクロロジシラン、１，１，２，２−テトラメ
チルジクロロシラン、１，１，１，２−テトラメチルジ
クロロシラン等のオルガノハロジシランが例示される。
特に、金属ケイ素とオルガノハライドとによってジメチ
ルジクロロシランを合成する際の副生物が有利に用いら
れる。
ハロジシランとしては特に制限はないが、ガス化してバ
ーナーに供給する必要があるため、沸点が２００℃以下
のものが好ましく、具体的にはメチルトリクロロシラ
ン、メチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、
ジメチルジクロロシラン等のオルガノハロシラン、１，
２−ジメチルテトラクロロジシラン、１，１，２−トリ
メチルトリクロロジシラン、１，１，２，２−テトラメ
チルジクロロシラン、１，１，１，２−テトラメチルジ
クロロシラン等のオルガノハロジシランが例示される。
特に、金属ケイ素とオルガノハライドとによってジメチ
ルジクロロシランを合成する際の副生物が有利に用いら
れる。
【００１２】また、燃焼して水蒸気（Ｈ2Ｏ）を生成す
る可燃性ガスとしては、水素ガスが好適に用いられる
が、メタン、プロパン及びガス状メタノールなども用い
られる。この可燃性ガスは、シランを加水分解すると共
に、シリカ表面に活性なＯＨ基を持たせるために必要で
あり、また安定した火炎を継続させる火種ともなる。
る可燃性ガスとしては、水素ガスが好適に用いられる
が、メタン、プロパン及びガス状メタノールなども用い
られる。この可燃性ガスは、シランを加水分解すると共
に、シリカ表面に活性なＯＨ基を持たせるために必要で
あり、また安定した火炎を継続させる火種ともなる。
【００１３】一方、遊離酸素を含むガスとしては、空気
が経済上から好ましい。
が経済上から好ましい。
【００１４】上記ハロシラン又はハロジシランを拡散火
炎中で火炎加水分解する方法としては、公知の拡散燃焼
法を採用し得、上記原料を燃焼させるバーナーも公知の
ものを使用し得る。例えば、単純な３重管バーナーや４
重管バーナーなどを用いることができるが、拡散燃焼で
きるバーナーであればいずれのものでもよい。
炎中で火炎加水分解する方法としては、公知の拡散燃焼
法を採用し得、上記原料を燃焼させるバーナーも公知の
ものを使用し得る。例えば、単純な３重管バーナーや４
重管バーナーなどを用いることができるが、拡散燃焼で
きるバーナーであればいずれのものでもよい。
【００１５】具体的には、図１に示すようなオルガノハ
ロシラン又はジシランが供給される中心管１を内側より
外側に向けて順次取り囲む空気供給管２、水素供給管
３、空気供給管４からなる４重管バーナー、図２に示す
ようなオルガノハロシラン又はジシラン供給管（中心
管）１、空気供給管２、水素供給管３からなる３重管５
の複数個を空気が供給される大管６内に配設したバーナ
ーなどを用いることができるが、勿論これらに限られる
ものではない。
ロシラン又はジシランが供給される中心管１を内側より
外側に向けて順次取り囲む空気供給管２、水素供給管
３、空気供給管４からなる４重管バーナー、図２に示す
ようなオルガノハロシラン又はジシラン供給管（中心
管）１、空気供給管２、水素供給管３からなる３重管５
の複数個を空気が供給される大管６内に配設したバーナ
ーなどを用いることができるが、勿論これらに限られる
ものではない。
【００１６】この場合、中心管１に供給されるオルガノ
ハロシラン又はジシランの供給量は０．１〜１０ｋｇ／
ｈ、特に１〜５ｋｇ／ｈとすることが好ましく、また空
気供給管２に供給される空気量は０．０２〜１０Ｎｍ3
／ｈ、特に０．２〜５Ｎｍ3／ｈが好ましく、水素供給
管３に供給される水素量は０．０２〜１０Ｎｍ3／ｈ、
特に０．２〜５Ｎｍ3／ｈが好ましい。更に、外側の空
気供給管４や大管６に供給される空気量は０．０２〜１
０Ｎｍ3／ｈ、特に０．２〜５Ｎｍ3／ｈが好ましい。
ハロシラン又はジシランの供給量は０．１〜１０ｋｇ／
ｈ、特に１〜５ｋｇ／ｈとすることが好ましく、また空
気供給管２に供給される空気量は０．０２〜１０Ｎｍ3
／ｈ、特に０．２〜５Ｎｍ3／ｈが好ましく、水素供給
管３に供給される水素量は０．０２〜１０Ｎｍ3／ｈ、
特に０．２〜５Ｎｍ3／ｈが好ましい。更に、外側の空
気供給管４や大管６に供給される空気量は０．０２〜１
０Ｎｍ3／ｈ、特に０．２〜５Ｎｍ3／ｈが好ましい。
【００１７】本発明によれば、ヒュームドシリカとして
有用な比表面積１００〜４００ｍ2／ｇのものを操作上
の不都合なく、簡単かつ確実に製造することができる。
有用な比表面積１００〜４００ｍ2／ｇのものを操作上
の不都合なく、簡単かつ確実に製造することができる。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、比表面積の大きい微細
シリカ（ヒュームドシリカ）を操作上の不都合なく工業
的有利に製造することができる。
シリカ（ヒュームドシリカ）を操作上の不都合なく工業
的有利に製造することができる。
【００１９】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００２０】〔実施例１〕図１に示す４重管バーナーを
使用し、中心管１にメチルトリクロロシランを２．６ｋ
ｇ／ｈ、空気供給管２に乾燥空気を０．８３Ｎｍ3／
ｈ、水素供給管３に水素ガスを０．３９Ｎｍ3／ｈ、外
側の空気供給管４に乾燥空気を０．８３Ｎｍ3／ｈ供給
すると共に、合成されたヒュームドシリカを移送するた
め４０Ｎｍ3／ｈで吸引するという条件で拡散燃焼法に
よる火炎加水分解を行った。この場合、メチルトリクロ
ロシランは２ｋｇ／ｃｍ2Ｇ（ゲージ圧）のスチームで
加熱し、ガスとして供給した。
使用し、中心管１にメチルトリクロロシランを２．６ｋ
ｇ／ｈ、空気供給管２に乾燥空気を０．８３Ｎｍ3／
ｈ、水素供給管３に水素ガスを０．３９Ｎｍ3／ｈ、外
側の空気供給管４に乾燥空気を０．８３Ｎｍ3／ｈ供給
すると共に、合成されたヒュームドシリカを移送するた
め４０Ｎｍ3／ｈで吸引するという条件で拡散燃焼法に
よる火炎加水分解を行った。この場合、メチルトリクロ
ロシランは２ｋｇ／ｃｍ2Ｇ（ゲージ圧）のスチームで
加熱し、ガスとして供給した。
【００２１】これにより、ヒュームドシリカが１．０ｋ
ｇ／ｈの量で得られた。また、合成されたヒュームドシ
リカの比表面積（ＢＥＴ法）は２１５ｍ2／ｇであっ
た。
ｇ／ｈの量で得られた。また、合成されたヒュームドシ
リカの比表面積（ＢＥＴ法）は２１５ｍ2／ｇであっ
た。
【００２２】〔実施例２〕図１に示す４重管バーナーを
使用し、中心管１にメチルトリクロロシランを２．６ｋ
ｇ／ｈ、空気供給管２に乾燥空気を２．８Ｎｍ3／ｈ、
水素供給管３に水素ガスを０．８３Ｎｍ3／ｈ、外側の
空気供給管４に乾燥空気を０．８３Ｎｍ3／ｈ供給する
以外は実施例１と同様にしてヒュームドシリカを合成し
た。
使用し、中心管１にメチルトリクロロシランを２．６ｋ
ｇ／ｈ、空気供給管２に乾燥空気を２．８Ｎｍ3／ｈ、
水素供給管３に水素ガスを０．８３Ｎｍ3／ｈ、外側の
空気供給管４に乾燥空気を０．８３Ｎｍ3／ｈ供給する
以外は実施例１と同様にしてヒュームドシリカを合成し
た。
【００２３】これにより、ヒュームドシリカが１．０ｋ
ｇ／ｈの量で得られた。また、合成されたヒュームドシ
リカの比表面積（ＢＥＴ法）は３８５ｍ2／ｇであっ
た。
ｇ／ｈの量で得られた。また、合成されたヒュームドシ
リカの比表面積（ＢＥＴ法）は３８５ｍ2／ｇであっ
た。
【００２４】〔実施例３〕図１に示す４重管バーナーを
使用し、中心管１にメチルトリクロロシランを２．６ｋ
ｇ／ｈ、空気供給管２に乾燥空気を０．５７Ｎｍ3／
ｈ、水素供給管３に水素ガスを０．８３Ｎｍ3／ｈ、外
側の空気供給管４に乾燥空気を０．８３Ｎｍ3／ｈ供給
する以外は実施例１と同様にしてヒュームドシリカを合
成した。
使用し、中心管１にメチルトリクロロシランを２．６ｋ
ｇ／ｈ、空気供給管２に乾燥空気を０．５７Ｎｍ3／
ｈ、水素供給管３に水素ガスを０．８３Ｎｍ3／ｈ、外
側の空気供給管４に乾燥空気を０．８３Ｎｍ3／ｈ供給
する以外は実施例１と同様にしてヒュームドシリカを合
成した。
【００２５】これにより、ヒュームドシリカが１．０ｋ
ｇ／ｈの量で得られた。また、合成されたヒュームドシ
リカの比表面積（ＢＥＴ法）は１２１ｍ2／ｇであっ
た。
ｇ／ｈの量で得られた。また、合成されたヒュームドシ
リカの比表面積（ＢＥＴ法）は１２１ｍ2／ｇであっ
た。
【００２６】〔実施例４〕図１に示す４重管バーナーを
使用し、中心管１に金属ケイ素とメチルクロライドの直
接法によって合成した粗生成物より主生成物であるジメ
チルジクロロシラン等のオルガノハロシランを除いたジ
シラン類（１，２−ジメチルテトラクロロジシラン等）
を２．６ｋｇ／ｈ、空気供給管２に乾燥空気を２．８Ｎ
ｍ3／ｈ、水素供給管３に水素ガスを０．８３Ｎｍ3／
ｈ、外側の空気供給管４に乾燥空気を０．８３Ｎｍ3／
ｈ供給した。またこのときジシラン類は２５０℃の熱媒
で加熱し、ガスとして供給した。
使用し、中心管１に金属ケイ素とメチルクロライドの直
接法によって合成した粗生成物より主生成物であるジメ
チルジクロロシラン等のオルガノハロシランを除いたジ
シラン類（１，２−ジメチルテトラクロロジシラン等）
を２．６ｋｇ／ｈ、空気供給管２に乾燥空気を２．８Ｎ
ｍ3／ｈ、水素供給管３に水素ガスを０．８３Ｎｍ3／
ｈ、外側の空気供給管４に乾燥空気を０．８３Ｎｍ3／
ｈ供給した。またこのときジシラン類は２５０℃の熱媒
で加熱し、ガスとして供給した。
【００２７】これにより、ヒュームドシリカが１．６ｋ
ｇ／ｈの量で得られた。また、合成されたヒュームドシ
リカの比表面積（ＢＥＴ法）は２５０ｍ2／ｇであっ
た。
ｇ／ｈの量で得られた。また、合成されたヒュームドシ
リカの比表面積（ＢＥＴ法）は２５０ｍ2／ｇであっ
た。
【００２８】〔実施例５〕図２に示すじょうろ状のバー
ナーを使用し、中心管１にメチルトリクロロシランを１
０ｋｇ／ｈ、空気供給管２に乾燥空気を３．３Ｎｍ3／
ｈ、水素供給管３に水素ガスを１．６Ｎｍ3／ｈ、大管
６に乾燥空気を３．３Ｎｍ3／ｈ供給すると共に、合成
されたヒュームドシリカを移送するため４０Ｎｍ3／ｈ
で吸引するという条件で拡散燃焼法による火炎加水分解
を行った。またこのとき、メチルトリクロロシランは２
ｋｇ／ｃｍ2Ｇ（ゲージ圧）のスチームで加熱し、ガス
として供給した。
ナーを使用し、中心管１にメチルトリクロロシランを１
０ｋｇ／ｈ、空気供給管２に乾燥空気を３．３Ｎｍ3／
ｈ、水素供給管３に水素ガスを１．６Ｎｍ3／ｈ、大管
６に乾燥空気を３．３Ｎｍ3／ｈ供給すると共に、合成
されたヒュームドシリカを移送するため４０Ｎｍ3／ｈ
で吸引するという条件で拡散燃焼法による火炎加水分解
を行った。またこのとき、メチルトリクロロシランは２
ｋｇ／ｃｍ2Ｇ（ゲージ圧）のスチームで加熱し、ガス
として供給した。
【００２９】これにより、ヒュームドシリカが３．８ｋ
ｇ／ｈの量で得られた。また、火炎は互いに干渉せず、
合成されたヒュームドシリカの比表面積（ＢＥＴ法）は
１８０ｍ2／ｇであった。
ｇ／ｈの量で得られた。また、火炎は互いに干渉せず、
合成されたヒュームドシリカの比表面積（ＢＥＴ法）は
１８０ｍ2／ｇであった。
【００３０】〔比較例１〕メチルトリクロロシラン０．
５２ｋｇ／ｈ、乾燥空気０．８１Ｎｍ3／ｈ、水素ガス
０．２９Ｎｍ3／ｈを予混合し、１／４インチの単管よ
り供給し、火炎加水分解を行った。このとき実施例１と
同様に４０Ｎｍ3／ｈで吸引した。
５２ｋｇ／ｈ、乾燥空気０．８１Ｎｍ3／ｈ、水素ガス
０．２９Ｎｍ3／ｈを予混合し、１／４インチの単管よ
り供給し、火炎加水分解を行った。このとき実施例１と
同様に４０Ｎｍ3／ｈで吸引した。
【００３１】得られたヒュームドシリカは火炎温度が高
くなったため、比表面積は６１ｍ2／ｇにとどまった。
くなったため、比表面積は６１ｍ2／ｇにとどまった。
【００３２】〔比較例２〕メチルトリクロロシラン０．
６２ｋｇ／ｈ、乾燥空気０．８９Ｎｍ3／ｈ、水素ガス
０．２０Ｎｍ3／ｈを予混合する以外は比較例１と同様
に操作した。即ち、メチルトリクロロシランに対する水
素の割合を下げ、空気の割合を上げて、火炎温度の低下
を試みたが、火炎は吹き飛び、消炎してしまった。
６２ｋｇ／ｈ、乾燥空気０．８９Ｎｍ3／ｈ、水素ガス
０．２０Ｎｍ3／ｈを予混合する以外は比較例１と同様
に操作した。即ち、メチルトリクロロシランに対する水
素の割合を下げ、空気の割合を上げて、火炎温度の低下
を試みたが、火炎は吹き飛び、消炎してしまった。
【図１】本発明の実施に用いるバーナーの一例を示す断
面図である。
面図である。
【図２】本発明の実施に用いるバーナーの他の例を示す
断面図である。
断面図である。
１ 中心管
２ 空気供給管
３ 水素供給管
４ 空気供給管
５ ３重管
６ 大管
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 上原 秀和
群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越
化学工業株式会社 群馬事業所内
(72)発明者 上野 進
群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越
化学工業株式会社 群馬事業所内
(56)参考文献 特公 昭56−38526（ＪＰ，Ｂ１)
特公 昭58−54085（ＪＰ，Ｂ１)
特公 昭43−4652（ＪＰ，Ｂ１)
米国特許5340560（ＵＳ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 33/12
C03B 8/00
Claims (4)
- 【請求項１】 オルガノハロシラン又はオルガノハロジ
シランを中心管より供給すると共に、この中心管を取り
囲む空気供給管より遊離酸素を含有するガスを供給し、
この空気供給管を取り囲む水素供給管よりオルガノハロ
シラン又はオルガノハロジシランを燃焼して水蒸気を発
生する可燃性ガスを供給し、更にこの水素供給管を囲ん
で配設した管より遊離酸素を含有するガスを供給して、
上記可燃性ガス及び遊離酸素を含有するガスの拡散火炎
中でオルガノハロシラン又はオルガノハロジシランを火
炎加水分解することを特徴とする微細シリカの製造方
法。 - 【請求項２】 オルガノハロシラン又はオルガノハロジ
シランが、金属ケイ素とオルガノハライドとによってジ
メチルジクロロシランを合成する際の副生物である請求
項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 オルガノハロシラン又はオルガノハロジ
シランとして、メチルトリクロロシランを使用した請求
項１記載の製造方法。 - 【請求項４】 製造される微細シリカの比表面積（ＢＥ
Ｔ法）が２００〜４００ｍ２／ｇである請求項１、２又
は３記載の製造方法。
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