CN101679047B - 制造热解二氧化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制造热解二氧化硅的方法。所述方法包括：提供包含约80％-100％的甲基三氯硅烷的卤化硅原料；将卤化硅原料与氢气和氧气合并以形成反应物混合物；将反应物混合物从燃烧器排出；和将反应物混合物的氢气和氧气燃烧以便使卤化硅原料水解以产生热解二氧化硅。氢气(H2)以基于反应物混合物的约0.11或更低的摩尔分数存在，和/或反应物混合物离开燃烧器时的速度为约25m/s或更高。

Description

制造热解二氧化硅的方法
相关申请的交叉引用
本专利申请要求2006年4月28日提交的美国临时专利申请No.60/796,166的优先权(其全部内容引入本文作为参考)。
技术领域
本发明涉及制造热解二氧化硅(fumed silica)的方法。
背景技术
非常细粒径的蒸气沉积金属氧化物(尤其是热解二氧化硅)存在许多应用。这些应用包括聚合物填料例如橡胶填料、纸张涂料(即，记录介质)、光学纤维和石英玻璃制品的制造、热绝缘、和打算用于半导体制造的化学-机械抛光组合物。
热解二氧化硅通常通过氯硅烷例如四氯化硅在氢氧焰中的气相水解制造。这种方法通常称为热解法。总反应为：
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
有机硅烷也已用于制造热解二氧化硅的热解法中。在有机硅烷的气相水解中，含碳部分被氧化形成二氧化碳，二氧化碳与盐酸一起作为副产物。
在该方法中，形成亚微米尺寸的熔融二氧化硅球。这些颗粒碰撞并融合形成长度约0.1-0.5μm的三维分支链状聚集体。冷却发生得非常快，限制颗粒的生长并确保该热解二氧化硅是无定形的。这些聚集体又形成0.5-44μm的团聚体(约325US目)。热解二氧化硅通常具有非常高的纯度，在许多情况下总杂质低于100ppm(百万分之一)。该高的纯度使得热解二氧化硅分散体对许多应用特别有利。
现有技术中已经开发了通过热解法制造热解二氧化硅的多种方法。美国专利2,990,249描述了一种热解制造热解二氧化硅的方法。根据该方法，将包含燃料(例如甲烷或氢气)、氧气和挥发性硅化合物(例如四氯化硅)的气相原料进料到支持具有约2∶1或更小的高度/直径比的短火焰的燃烧器中，其中氧气以化学计量或超化学计量的比例存在。燃料在氧气中燃烧形成的水与四氯化硅反应产生二氧化硅颗粒，该颗粒聚结并聚集形成热解二氧化硅。冷却来自该燃烧器的排出液，然后收集热解二氧化硅。
美国专利4,108,964描述了一种使用有机硅烷作为含硅组分热解制造热解二氧化硅的方法。根据该方法，使有机硅烷例如甲基三氯硅烷在高于该有机硅烷沸点的温度下挥发。将汽化的有机硅烷与气态燃料(例如氢气或甲烷)和含有15-100％氧气的含氧气体混合以形成原料。将该原料以多种流速进料到由燃烧器支持的火焰中以制造热热解二氧化硅。据报道，各气体组分的体积比并非至关重要。有机硅烷和形成水的气体的摩尔比据称通常在1∶0到1∶12的范围内。
尽管有了上述制造热解二氧化硅的方法，但仍需要制造热解二氧化硅的其它方法，特别是更经济和/或有效地制造热解二氧化硅的方法，其中热解二氧化硅显示出合意的性质例如颗粒均匀性、分散性等。
本发明提供这样的方法。从本文提供的本发明的描述，本发明的这些和其它优点以及其它创造性特点将变得明晰。
发明内容
本发明提供一种制造热解二氧化硅的方法，包括：(a)提供包含约80％-100％甲基三氯硅烷的卤化硅原料，(b)将卤化硅原料与氢气和氧气合并(combine)以形成反应物混合物，(c)将反应物混合物从燃烧器排出，其中氢气(H2)以基于反应物混合物的约0.11或更低的摩尔分数存在，和/或反应物混合物在离开所述燃烧器时的速度为约25m/s或更高，和(d)将反应物混合物的氢气和氧气燃烧以便使卤化硅水解以产生热解二氧化硅。
具体实施方式
本发明提供一种制造热解二氧化硅的方法。所述方法包括：(a)提供卤化硅原料，(b)将卤化硅原料与氢气和氧气合并以形成反应物混合物，(c)将反应物混合物从燃烧器排出，和(d)将反应物混合物的氢气和氧气燃烧以便使卤化硅水解以产生热解二氧化硅。
卤化硅可以是在水解火焰中在施加到其上的条件下能够水解为相应氧化物(即二氧化硅)的任何卤化硅。合适的卤化硅包括，例如，四氯化硅、四氟化硅、甲基三氯硅烷、三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、甲基二氯氟硅烷、二氯硅烷、二丁基二氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、及其混合物。
卤化硅原料包含约80％-100％的甲基三氯硅烷(例如，约83％-100％的甲基三氯硅烷、约85％-100％的甲基三氯硅烷、或约87％-100％的甲基三氯硅烷)。卤化硅原料优选包含约90％-100％的甲基三氯硅烷(例如，约91％-100％的甲基三氯硅烷、约92％-100％的甲基三氯硅烷、约93％-100％的甲基三氯硅烷、或约94％-100％的甲基三氯硅烷)。更优选地，卤化硅原料包含约95％-100％的甲基三氯硅烷(例如，约96％-100％的甲基三氯硅烷、约97％-100％的甲基三氯硅烷、约98％-100％的甲基三氯硅烷、或约99％-100％的甲基三氯硅烷)。最优选地，卤化硅原料是纯的或基本上纯的甲基三氯硅烷(例如，约99.5％-100％的甲基三氯硅烷、约99.8％-100％的甲基三氯硅烷、约99.9％-100％的甲基三氯硅烷、约100％的甲基三氯硅烷)。理想地，卤化硅原料是100％的甲基三氯硅烷。
在将卤化硅原料与氢气和氧气合并形成反应物混合物之前，通常将卤化硅原料变为气态或气化。可以用任何合适的方式将卤化硅原料变为气态或气化。例如，可以通过暴露于适当高的温度的环境中而将卤化硅原料变为气态或气化。
可从任何合适的来源并以任何合适的方式提供氢气。
氧气代表在本发明的方法中用于氢气燃烧的氧化剂并且可以其纯态使用或与其它气体混合使用。因此，氧气可以作为纯的或基本上纯的氧气、作为空气、或作为富氧空气提供。而且，如果需要，可以与其它气体例如氮气、氩气、氦气、二氧化碳和/或卤化氢混合的氧气的形式提供氧气。
当氧气不是以纯的形式提供时，例如，当氧气作为含氧气体的一部分提供时，可能有或者没有与氧气一起存在的水例如水蒸汽或湿气。例如，当氧气通过供应空气而提供时，水将和氧气一起存在。在这种水与氧气一起存在的情况下，例如在空气的情况下，任选地将水全部或部分地从含氧气体中除去。如果期望从含氧气体中除去水，则可以任何合适的方式(例如，通过对供应氧气的空气进行干燥)除去水。
反应物混合物包含卤化硅原料、氢气和氧气。因此，反应物混合物通常为气体形式。反应物混合物合意地包含至少化学计量的量的氢气并且，优选地，至少化学计量的量的氧气。换句话说，反应物混合物合意地包含足够浓度的氢气，以便在其燃烧时提供充足的水，以将反应物混合物的所有或基本上所有的卤化硅转化为相应的氧化物，即二氧化硅。而且，形成该混合物的一部分的氧气的浓度合意地至少足以燃烧反应物混合物的所有或基本上所有的氢气。优选地，反应物混合物的氢气和氧气组分的浓度至少比本文描述的化学计量需要量稍微过量。
氢气(H2)合意地以约0.11或更低的摩尔分数存在，基于所述反应物混合物，即所有反应物混合物组分的总摩尔数，所述反应物混合物组分的总摩尔数包括，但不限于，卤化硅原料、氢气和氧气的摩尔数。H2摩尔分数(XH2)可以通过将H2的摩尔数除以所有的反应物混合物组分的总摩尔数确定。H2的摩尔数包括(a)氢气中的H2的摩尔数，(b)含氧气体中的H2的摩尔数(如果存在H2的话)，和(c)从卤化硅原料组分(即，那些快速燃烧以向在反应物混合物中的H2总摩尔数提供贡献H2的卤化硅原料组分，例如三氯硅烷(TCS)(如果其存在于卤化硅原料中的话)，但不从甲基三氯硅烷或四氯化硅或其它这样的卤化硅(如果它们存在于卤化硅原料中的话)提供H2的摩尔数)作为实际物质提供的H2的摩尔数。通过卤化硅原料中的任何三氯硅烷提供的H2的摩尔数等于三氯硅烷摩尔数的一半(1/2)。H2摩尔分数可以为约0.06或更高(例如，约0.07或更高、约0.075或更高、约0.08或更高、约0.085或更高、或约0.09或更高)。H2摩尔分数可以为约0.1或更低(例如，约0.095或更低、约0.09或更低、约0.085或更低、或约0.08或更低)。通常，H2摩尔分数为约0.06-约0.11(例如，约0.07-约0.1、或约0.075-约0.095)。
可以用任何合适的方式将卤化硅原料、氢气和氧气合并以形成反应物混合物。例如，反应混合物可以通过在将反应物混合物通到燃烧器中之前将卤化硅原料、氢气和氧气合并而形成，或者反应混合物可以通过将卤化硅原料、氢气和氧气在燃烧器中，例如，在发生氢气和氧气的燃烧的区段处或区段前合并而形成。
燃烧器包括入口端和排出端或出口。入口端可以定义为接收和混合室，在其中引入反应物混合物各组分并将其合并以形成反应物混合物。因此，例如，卤化硅原料、氢气和氧气可以分别通过单独的管道引入到燃烧器中，在燃烧器中将反应物混合物各组分合并以形成反应物混合物。或者卤化硅原料、氢气和氧气中的两种或全部三种可以在其进入到燃烧器中之前在常用管道中部分或完全合并。
反应物混合物从燃烧器排出并且优选地，但不是必须的，喷射到合适的封闭反应空间中。反应物混合物离开燃烧器时的速度合意地为约25m/s或更高(例如，约30m/s或更高、约35m/s或更高、或约40m/s或更高)。反应物混合物离开燃烧器时的速度可以为约100m/s或更低(例如，约95m/s或更低、约90m/s或更低、约85m/s或更低、约80m/s或更低、约75m/s或更低、约70m/s或更低、约65m/s或更低、约60m/s或更低、约55m/s或更低、约50m/s或更低、或约45m/s或更低)。通常，反应物混合物离开燃烧器时的速度为约25m/s-约100m/s(例如，约30m/s-约50m/s、或约35m/s-约45m/s)。
可以将独立于反应物混合物的可燃气体或蒸气进料到邻近燃烧器排出端或出口的环形空间中并从该环形空间排出。在燃烧器排出端附近排出的可燃气体或蒸气可以为任何合适的气体或蒸气，该气体或蒸气不与反应物混合物的组分或燃烧过程的产物有害地进行反应。合适的可燃气体包括氢气和甲烷。可燃气体通过环形空间的流速合意地足以保持燃烧器的出口不附着固体物质并避免卤素气体在废气中的形成。可利用任何合适的量的可燃气体以获得这种结果。
氧气与氢气进行燃烧反应以形成水。水的形成导致卤化硅的水解和热解二氧化硅的生成。
在燃烧反应区，存在可以通过层流火焰速度表征的火焰。层流火焰速度可根据已知技术测定，所述已知技术例如描述于National Fire ProtectionAssociation(NFPA)Codes and Standards，特别是NFPA 68(2002版)(特别参见其附录D)中的技术。层流火焰速度可以为约10cm/s或更高(例如，约20cm/s或更高、约30cm/s或更高、约35cm/s或更高、约40cm/s或更高、或约45cm/s或更高)。层流火焰速度可以为约80cm/s或更低(例如，约70cm/s或更低、约65cm/s或更低、约60cm/s或更低、约55cm/s或更低、约50cm/s或更低、约45cm/s或更低、或约40cm/s或更低)。层流火焰速度合意地为约20cm/s-约70cm/s(例如，约30cm/s-约60cm/s、或约35cm/s-约50cm/s)，例如约35cm/s-约41cm/s，或甚至约42cm/s-约48cm/s。
然后为反应物混合物提供这样的环境，在其中可以将燃烧过程冷却并将燃烧过程进行完全。优选地，该环境通过封闭反应空间例如通过反应室界定。可以用任何合适的方式将燃烧过程冷却。例如，可以通过将不燃气体进料到反应空间中的反应室中而将该燃烧过程冷却。或者，可以通过将不燃气体或其它合适的物质进料到邻近反应空间的空间(例如邻近反应空间的环形空间)中而将该燃烧过程冷却。合适的不燃气体包括空气、氧气和氮气。在这方面，具体地说，不燃气体可以覆盖水解反应火焰并因此将水解反应的反应产物冷却到低于热解二氧化硅反应产物的烧结温度的温度。
由于水解反应火焰将卤化硅水解以产生热解二氧化硅，因此对本文中描述的H2摩尔分数和/或燃烧器速度的小心控制起到稳定水解反应火焰的作用，尽管在卤化硅原料中存在相对高浓度的甲基三氯硅烷。水解反应火焰的提高的稳定性提供热解二氧化硅有效和稳定的生产。
热解二氧化硅通常以初级颗粒的聚集体，特别是具有由初级颗粒组成的链状结构的聚集体的形式存在。初级颗粒通过构成该颗粒的各原子之间的共价键形成，并且在几乎最苛刻的条件下是稳定的。在下一层次的结构中，初级颗粒结合为二级颗粒，二级颗粒通常称作聚集体。聚集体颗粒包含初级颗粒并通过共价键和静电相互作用结合在一起，且通常对例如由机械能量输入如高剪切混合引起的降解具有耐受性。在下一层次的结构中，聚集体更松散地结合为团聚体。通常，团聚体可以通过机械能量输入分解为组分聚集体。
通过本发明的方法制造的热解二氧化硅可以具有任何合适的平均初级粒径、聚集体粒径、团聚体粒径和表面积。粒径是包裹或包含该颗粒的最小球的直径。表面积通过公知的BET方法测定。
热解二氧化硅的平均初级粒径可以为约2nm或更大(例如，约3nm或更大、约5nm或更大、约10nm或更大、约15nm或更大、约20nm或更大、约25nm或更大、约30nm或更大、或约35nm或更大)。热解二氧化硅的平均初级粒径可以为约50nm或更小(例如，约45nm或更小、约40nm或更小、约35nm或更小、约30nm或更小、约30nm或更小、约25nm或更小、约20nm或更小、约15nm或更小、约10nm或更小、或约5nm或更小)。例如，热解二氧化硅的平均初级粒径可以为约2nm-约50nm(例如，约5nm-约40nm、约5nm-约30nm、约5nm-约20nm、约5nm-约15nm、约10nm-约40nm、约10nm-约30nm、或约10nm-约20nm)。
热解二氧化硅的平均聚集体粒径可以为约50nm或更大(例如，约60nm或更大、约70nm或更大、约80nm或更大、约90nm或更大、约100nm或更大、约150nm或更大、或约200nm或更大)。热解二氧化硅的平均聚集体粒径可以为约400nm或更小(例如，约350nm或更小、约300nm或更小、约250nm或更小、约200nm或更小、约150nm或更小、或约100nm或更小)。例如，热解二氧化硅的平均聚集体粒径可为约50nm-约400nm(例如，约100nm-约300nm、或约200nm-约300nm)。
热解二氧化硅的BET表面积可以为约50m2/g或更大(例如，约100m2/g或更大、约150m2/g或更大、约200m2/g或更大、约250m2/g或更大、或约300m2/g或更大)。热解二氧化硅的BET表面积可以为约600m2/g或更小(例如，约500m2/g或更小、约400m2/g或更小、约300m2/g或更小、约250m2/g或更小、或约200m2/g或更小)。例如，热解二氧化硅的BET表面积可以为约50m2/g-约400m2/g(例如，约90m2/g-约380m2/g、约100m2/g-约350m2/g、约150m2/g-约250m2/g、或约200m2/g-约300m2/g)。
本文引用的所有参考文献(包括出版物、专利申请和专利)特此引入作为参考，其参考程度如同待引入作为参考的各参考文献被单独并具体地说明并在此阐述其全部内容。
在描述本发明的范围中(特别是权利要求的范围中)使用术语“一个(种)(a，an)”和“该(the)”以及类似的指示物应理解为包含单数和复数两者，除非本文中另外指明或者与上下文明显矛盾。术语“包含”、“具有”、“包括”和“含有”应解释为开放式术语(即，意味着“包括，但不限于”)，除非另外指明。本文中数值的范围的列举仅仅意图用作单独提及落在该范围内的每个独立值的简写方法，除非本文中另有说明，且在说明书中引入每个独立的值，就如同其在本文中被单独列举一样。本文描述的所有方法可以任何适合的顺序进行，除非本文中另外指明或相反与上下文明显矛盾。本文中提供的任何和所有实例、或示例性语言(如，“例如”)的使用仅用来更好地说明本发明，而不是对本发明的范围加以限制，除非另有说明。说明书中没有语言应被解释为在指明本发明的实践所必须的任何非要求保护的要素。
本文中描述了本发明的优选实施方式，包括本发明人已知的实施本发明的最佳模式。在阅读上述说明后，那些优选实施方式的变化对于本领域技术人员来说将变得明晰。本发明人希望技术人员适当地采用这样的变化，且本发明人意图让本发明用不同于本文具体描述的方式进行实践。因此，本发明包括由适用的法律所允许的所附权利要求书中所列举的主题的所有修改和等同物。此外，在其所有可能变化中的上述要素的任何组合包括在本发明中，除非本文中另有说明或相反与上下文明显矛盾。

Claims (18)

1.一种制造热解二氧化硅的方法，包括：
(a)提供包含80％-100％的甲基三氯硅烷的卤化硅原料，
(b)将所述卤化硅原料、氢气和氧气合并以形成反应物混合物，其中所述反应混合物的H2摩尔分数为0.06-0.11，
(c)将所述反应物混合物从燃烧器排出，由此所述反应物混合物离开所述燃烧器时的速度为30m/s-50m/s，和
(d)将所述反应物混合物的氢气和氧气燃烧以便使所述卤化硅原料水解以产生热解二氧化硅。
2.权利要求1的方法，其中所述卤化硅原料包含90％-100％的甲基三氯硅烷。
3.权利要求1的方法，其中所述卤化硅原料包含100％的甲基三氯硅烷。
4.权利要求1的方法，其中所述H2摩尔分数为0.07-0.10。
5.权利要求1的方法，其中所述H2摩尔分数为0.075-0.095。
6.权利要求1-5中任一项的方法，其中所述氧气以空气的形式提供。
7.权利要求1-5中任一项的方法，其中所述氧气以基本上纯的氧气的形式提供。
8.权利要求1-5中任一项的方法，其中将所述卤化硅原料、氢气和氧气在燃烧器中混合。
9.权利要求8的方法，进一步包括将可燃气体进料到邻近燃烧器排出端的环形空间中，并从该环形空间排出所述可燃气体。
10.权利要求9的方法，其中所述可燃气体为氢气。
11.权利要求9的方法，其中所述可燃气体为甲烷。
12.权利要求1的方法，进一步包括通过将不燃气体进料到反应空间中而将燃烧过程冷却。
13.权利要求12的方法，其中所述不燃气体是空气。
14.权利要求12的方法，其中所述不燃气体是氧气。
15.权利要求12的方法，其中所述不燃气体是氮气。
16.权利要求12的方法，其中将所述不燃气体进料到所述反应空间中的反应室中。
17.权利要求1的方法，进一步包括通过将不燃气体进料到邻近反应空间的环形空间中而将燃烧过程冷却。
18.权利要求1的方法，其中所述反应物混合物离开所述燃烧器时的速度为35m/s-45m/s。
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5107700B2 (ja) * 2004-05-04 2012-12-26 キャボット コーポレイション 所望の凝集体粒子直径を有する凝集体金属酸化物粒子分散体の調製方法
DE102006054156A1 (de) * 2006-11-16 2008-05-21 Wacker Chemie Ag Pyrogene Kieselsäure hergestellt in einer Produktions-Anlage mit großer Kapazität
US8729158B2 (en) * 2008-09-05 2014-05-20 Cabot Corporation Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same
US8038971B2 (en) * 2008-09-05 2011-10-18 Cabot Corporation Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same
JP5038449B2 (ja) * 2010-03-09 2012-10-03 キヤノン株式会社 画像形成装置
DE102011006758A1 (de) * 2011-04-05 2012-10-11 Osram Ag Druckbares Farbgemisch, Verfahren zur Herstellung eines farbigen Aufdrucks und Verwendung des Farbgemisches
CN104803391B (zh) * 2015-02-15 2017-07-04 贵州天合国润高新材料科技有限公司 一种制备片状二氧化硅粉末的方法
DE102017203998A1 (de) * 2017-03-10 2017-06-01 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von pyrogener Kieselsäure
US11498841B2 (en) * 2017-07-13 2022-11-15 Wacker Chemie Ag Method for producing highly dispersed silicon dioxide
WO2019236055A1 (en) 2018-06-04 2019-12-12 University Of Notre Dame Du Lac Novel method of catalyst preparation by pressure dilution

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0622334A1 (en) * 1993-04-30 1994-11-02 General Electric Company Method for making fumed silica
EP1213263A2 (en) * 2000-12-05 2002-06-12 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Particulate silica and its preparation

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL80078C (zh) 1948-02-20
BE508951A (zh) 1951-02-07
US2990249A (en) * 1958-10-09 1961-06-27 Degussa Process of preparing finely divided oxides by hydrolysis
US3391997A (en) 1964-12-21 1968-07-09 Cabot Corp Pyrogenic silica production
GB1207860A (en) 1966-12-14 1970-10-07 Sir Soc Italiana Resine Spa Process and apparatus for preparing metal oxides
BE790704A (fr) * 1971-10-28 1973-02-15 Degussa Procede pour la fabrication d'oxydes finement
US4048290A (en) * 1976-01-28 1977-09-13 Cabot Corporation Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides
DE2620737C2 (de) * 1976-05-11 1982-07-29 Wacker-Chemie GmbH, 8000 München Verfahren zum Herstellen von hochdispersem Siliciumdioxid
DE2909815C2 (de) 1979-03-13 1984-11-22 Wacker-Chemie GmbH, 8000 München Verfahren zur Herstellung von hochdispersem Siliciumdioxid
US4292290A (en) * 1980-04-16 1981-09-29 Cabot Corporation Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides
DE4322804A1 (de) * 1993-07-08 1995-01-12 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsäure und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US6322765B1 (en) * 1996-02-15 2001-11-27 Wacker-Chemie Gmbh Process for preparing silicon dioxide
WO2004048261A2 (en) * 2002-11-26 2004-06-10 Cabot Corporation Fumed metal oxide particles and process for producing the same
ATE362444T1 (de) * 2005-01-13 2007-06-15 Keuro Besitz Gmbh & Co Mechanisiertes lager für boote

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0622334A1 (en) * 1993-04-30 1994-11-02 General Electric Company Method for making fumed silica
EP1213263A2 (en) * 2000-12-05 2002-06-12 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Particulate silica and its preparation

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Publication number Publication date
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