JP2000351619A - 球状シリカ粒子の製造方法 - Google Patents
球状シリカ粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 平均粒子径が５μｍ以下でかつ３０μ
ｍ以上の粗大粒子を含まない球状シリカ粒子を効率よく
製造する。 【解決手段】 超微粒子状シリカを火炎中で溶融して
球状シリカ粒子を製造する方法において、ジェットミル
により解砕した超微粒子状シリカを用いる。
ｍ以上の粗大粒子を含まない球状シリカ粒子を効率よく
製造する。 【解決手段】 超微粒子状シリカを火炎中で溶融して
球状シリカ粒子を製造する方法において、ジェットミル
により解砕した超微粒子状シリカを用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、球状シリカ粒子を
製造する方法に関する。さらに詳しくは、超微粒子状シ
リカを火炎中で溶融して球状シリカ粒子を製造する方法
に関する。
製造する方法に関する。さらに詳しくは、超微粒子状シ
リカを火炎中で溶融して球状シリカ粒子を製造する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】球状シリカ粒子は、プラスチック、ゴム
等に対する高配合用充填材、ガラス原料など各種用途に
利用されている。特に最近においては、半導体封止樹脂
フィラーとしての用途が盛んとなり、樹脂へのフィラー
の配合率を高める目的から、平均粒子径が５μｍ以下
で、かつ３０μｍ以上の粗大粒子を含まない球状シリカ
粒子が求められている。
等に対する高配合用充填材、ガラス原料など各種用途に
利用されている。特に最近においては、半導体封止樹脂
フィラーとしての用途が盛んとなり、樹脂へのフィラー
の配合率を高める目的から、平均粒子径が５μｍ以下
で、かつ３０μｍ以上の粗大粒子を含まない球状シリカ
粒子が求められている。
【０００３】球状シリカ粒子製造方法として、揮発性の
ケイ素化合物を火炎中で気相加水分解によって生成した
超微粒子状シリカを用い、これを火炎中で溶融すること
により製造する方法が知られている。この製造方法にも
とづいて、得られるシリカ粒子を微粒化する検討がこれ
までになされており、ハロゲン化珪素の火炎中気相加水
分解によって生成する高純度超微粒子状シリカをそのま
まバーナーに供給する方法（特開昭５９−１５２２１５
号公報）、微細粒子状シリカを加湿した後に火炎中で溶
融する方法（特開昭６２−２７０４１５号公報）、疎水
化された高純度超微粒子状シリカを用いる方法（特開平
５−３３０８１７号公報）などが開示されている。しか
しながらこれらの方法では、得られるシリカ粒子の微粒
化には限度があり、前述の要求特性を満たすものではな
い。
ケイ素化合物を火炎中で気相加水分解によって生成した
超微粒子状シリカを用い、これを火炎中で溶融すること
により製造する方法が知られている。この製造方法にも
とづいて、得られるシリカ粒子を微粒化する検討がこれ
までになされており、ハロゲン化珪素の火炎中気相加水
分解によって生成する高純度超微粒子状シリカをそのま
まバーナーに供給する方法（特開昭５９−１５２２１５
号公報）、微細粒子状シリカを加湿した後に火炎中で溶
融する方法（特開昭６２−２７０４１５号公報）、疎水
化された高純度超微粒子状シリカを用いる方法（特開平
５−３３０８１７号公報）などが開示されている。しか
しながらこれらの方法では、得られるシリカ粒子の微粒
化には限度があり、前述の要求特性を満たすものではな
い。
【０００４】一方、前述の要求特性を満たすシリカ粒子
の製造方法として、酸素含有雰囲気中で金属粉末に着火
して燃焼火炎を形成し、該金属粉末を連続的に酸化燃焼
させて金属酸化物粉末を製造する方法（特開平５−１９
３９０８号公報など）、核粒子が分散された水−アルコ
ール系分散液に金属アルコキシドを添加して加水分解
し、該核粒子上に金属アルコキシド分解生成物を付着さ
せて粒子成長を行わせる方法（特開昭６２−２７５００
５号公報）が開示されている。しかしながら、前者は複
雑で大がかりな製造装置を必要とするため、安価に製造
することは困難である。また、後者は液相での製造とな
るため、乾燥粉体を得るためには複数の煩雑な工程を必
要とし、また粉体が凝集するなどの問題を抱えている。
の製造方法として、酸素含有雰囲気中で金属粉末に着火
して燃焼火炎を形成し、該金属粉末を連続的に酸化燃焼
させて金属酸化物粉末を製造する方法（特開平５−１９
３９０８号公報など）、核粒子が分散された水−アルコ
ール系分散液に金属アルコキシドを添加して加水分解
し、該核粒子上に金属アルコキシド分解生成物を付着さ
せて粒子成長を行わせる方法（特開昭６２−２７５００
５号公報）が開示されている。しかしながら、前者は複
雑で大がかりな製造装置を必要とするため、安価に製造
することは困難である。また、後者は液相での製造とな
るため、乾燥粉体を得るためには複数の煩雑な工程を必
要とし、また粉体が凝集するなどの問題を抱えている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は超微粒子状シ
リカを火炎中で溶融して球状シリカ粒子を製造する方法
において、平均粒子径が５μｍ以下でかつ３０μｍ以上
の粗大粒子を含まない球状シリカ粒子を効率よく製造す
る方法を提供することを目的とする。
リカを火炎中で溶融して球状シリカ粒子を製造する方法
において、平均粒子径が５μｍ以下でかつ３０μｍ以上
の粗大粒子を含まない球状シリカ粒子を効率よく製造す
る方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、球状シリ
カ粒子の効率的な製造方法について鋭意検討を重ねた結
果、原料である超微粒子状シリカをジェットミルにより
解砕することにより、得られるシリカ粒子の微粒化を図
ることができ、平均粒子径が５μｍ以下で、かつ３０μ
ｍ以上の粗大粒子を含まない球状シリカ粒子を効率よく
製造できることを見出し、本発明に至った。
カ粒子の効率的な製造方法について鋭意検討を重ねた結
果、原料である超微粒子状シリカをジェットミルにより
解砕することにより、得られるシリカ粒子の微粒化を図
ることができ、平均粒子径が５μｍ以下で、かつ３０μ
ｍ以上の粗大粒子を含まない球状シリカ粒子を効率よく
製造できることを見出し、本発明に至った。
【０００７】すなわち、本発明は超微粒子状シリカを火
炎中で溶融して球状シリカ粒子を製造する方法におい
て、ジェットミルにより解砕した超微粒子状シリカを用
いることを特徴とする球状シリカ粒子の製造方法に関す
る。
炎中で溶融して球状シリカ粒子を製造する方法におい
て、ジェットミルにより解砕した超微粒子状シリカを用
いることを特徴とする球状シリカ粒子の製造方法に関す
る。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下に、本発明をさらに詳細に説
明する。本発明における粒子径の代表径には、球相当径
を用いる。代表径を球相当径とした粒子径の測定は、例
えばレーザー光回折法やコールターカウンタ法により行
うことができるが、本発明においては、レーザー光回折
法（マイクロトラックＸ−１００、日機装株式会社製）
を用いて粒子径およびその分布を測定した。
明する。本発明における粒子径の代表径には、球相当径
を用いる。代表径を球相当径とした粒子径の測定は、例
えばレーザー光回折法やコールターカウンタ法により行
うことができるが、本発明においては、レーザー光回折
法（マイクロトラックＸ−１００、日機装株式会社製）
を用いて粒子径およびその分布を測定した。
【０００９】本発明において用いる超微粒子状シリカ
は、揮発性のケイ素化合物を火炎中で気相加水分解によ
って得られるシリカであり、一般にヒュームドシリカと
して知られている。該ケイ素化合物としては、例えばテ
トラクロロシラン、トリクロロシラン等のハロゲン化シ
ラン、テトラメトキシシラン、トリメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン、トリエトキシシラン、モノメチル
トリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン等のア
ルコキシシラン類を挙げることができ、揮発性を有し、
かつ加水分解可能なケイ素化合物であれば、特に限定さ
れない。製造方法も特に限定されるものではなく、例え
ば特公昭４７−４６２７４号公報、特開昭５８−９１０
３１号公報などに開示されている従来の製造方法を用い
ることができる。
は、揮発性のケイ素化合物を火炎中で気相加水分解によ
って得られるシリカであり、一般にヒュームドシリカと
して知られている。該ケイ素化合物としては、例えばテ
トラクロロシラン、トリクロロシラン等のハロゲン化シ
ラン、テトラメトキシシラン、トリメトキシシラン、テ
トラエトキシシラン、トリエトキシシラン、モノメチル
トリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン等のア
ルコキシシラン類を挙げることができ、揮発性を有し、
かつ加水分解可能なケイ素化合物であれば、特に限定さ
れない。製造方法も特に限定されるものではなく、例え
ば特公昭４７−４６２７４号公報、特開昭５８−９１０
３１号公報などに開示されている従来の製造方法を用い
ることができる。
【００１０】本発明において用いる超微粒子状シリカ
は、製造された直後の状態のもの、または圧密処理を経
たもの、更には袋詰め後の最終製品のいずれも、良好に
用いることができる。また、表面処理により疎水化され
たものも用いることができる。
は、製造された直後の状態のもの、または圧密処理を経
たもの、更には袋詰め後の最終製品のいずれも、良好に
用いることができる。また、表面処理により疎水化され
たものも用いることができる。
【００１１】本発明においては、超微粒子状シリカをジ
ェットミルにより解砕して用いる。ジェットミルにもと
づく粉砕の型式は、例えばマイクロナイザー型、ジェッ
トマイザー型、マジャックミル型等があるが、いずれの
型式も用いることができる。ジェット気流圧力、解砕さ
れる超微粒子状シリカ量とジェット気流量の比などの解
砕条件を調節することにより、得られる球状シリカ粒子
の粒子径分布を調節することができる。なお、ジェット
気流圧力を２〜１０ｋｇ／ｃｍ2、解砕される超微粒子
状シリカ量とジェット気流量の比は０．５〜２００ｇ／
ｍ3の範囲で操作することが好ましい。
ェットミルにより解砕して用いる。ジェットミルにもと
づく粉砕の型式は、例えばマイクロナイザー型、ジェッ
トマイザー型、マジャックミル型等があるが、いずれの
型式も用いることができる。ジェット気流圧力、解砕さ
れる超微粒子状シリカ量とジェット気流量の比などの解
砕条件を調節することにより、得られる球状シリカ粒子
の粒子径分布を調節することができる。なお、ジェット
気流圧力を２〜１０ｋｇ／ｃｍ2、解砕される超微粒子
状シリカ量とジェット気流量の比は０．５〜２００ｇ／
ｍ3の範囲で操作することが好ましい。
【００１２】解砕された超微粒子状シリカの凝集粒子径
は、３０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下
であることが更に好ましい。粗大凝集粒子の混入を抑制
するために、解砕した粒子をサイクロン等を用いて分級
し、粗大凝集粒子を再循環するなどの方法を用いること
もできる。
は、３０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下
であることが更に好ましい。粗大凝集粒子の混入を抑制
するために、解砕した粒子をサイクロン等を用いて分級
し、粗大凝集粒子を再循環するなどの方法を用いること
もできる。
【００１３】ジェットミルにより解砕された超微粒子状
シリカは、燃焼バーナーに導入されて火炎中で溶融さ
れ、サイクロンまたはバグフィルター等を用いて気流中
から捕集される。これら一連の操作は従来の方法を用い
ることができ、一般に燃料として水素やプロパン等が用
いられ、バーナーには多重管バーナーなどの公知の燃焼
装置を採用できる。また、超微粒子状シリカの燃焼バー
ナーへの供給方法は特に限定されず、エジェクター、ス
クリューフィーダー、流動床などを用いて、酸素または
空気などの支燃性ガス、または水素やプロパン等の燃料
ガスに分散させて供給する方法が良好に用いられる。
シリカは、燃焼バーナーに導入されて火炎中で溶融さ
れ、サイクロンまたはバグフィルター等を用いて気流中
から捕集される。これら一連の操作は従来の方法を用い
ることができ、一般に燃料として水素やプロパン等が用
いられ、バーナーには多重管バーナーなどの公知の燃焼
装置を採用できる。また、超微粒子状シリカの燃焼バー
ナーへの供給方法は特に限定されず、エジェクター、ス
クリューフィーダー、流動床などを用いて、酸素または
空気などの支燃性ガス、または水素やプロパン等の燃料
ガスに分散させて供給する方法が良好に用いられる。
【００１４】なお、燃焼バーナーに供給される解砕され
た超微粒子状シリカの量は、その供給速度、支燃ガス中
の濃度、火炎中の分散濃度などを勘案して、該シリカの
溶融が均一かつ完全に達成されるように決定すればよ
い。
た超微粒子状シリカの量は、その供給速度、支燃ガス中
の濃度、火炎中の分散濃度などを勘案して、該シリカの
溶融が均一かつ完全に達成されるように決定すればよ
い。
【００１５】
【実施例】以下の実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、その要旨を越えない限り、以下の実施例に
よって本発明の範囲が制限されるものではない。 実施例１ 図１に示す装置を用いて本発明の方法を実施した。解砕
された超微粒子状シリカをホッパー１に仕込み、スクリ
ューフィーダー２によって一定速度で送り出され、導管
３から導入される酸素気流中に分散同伴されて燃焼バー
ナーに供給される。燃焼バーナーは三重管型を用い、超
微粒子状シリカが分散同伴された酸素は最内管５に供給
され、また超微粒子状シリカを同伴しない酸素が最外管
７より供給される。導管４から導入されるプロパンは、
三重管型バーナーの中管６に供給され、燃焼器８の中に
て火炎を形成し、シリカが溶融されて球状シリカ粒子が
得られる。球状シリカ粒子を含む生成ガス気流は、導管
９より導入される空気によって冷却され、サイクロン１
０およびバグフィルター１３において捕集され、それぞ
れの回収器１１、１２に回収される。分離された生成ガ
スなどはブロアー１４を経て、系外に排出される。
説明するが、その要旨を越えない限り、以下の実施例に
よって本発明の範囲が制限されるものではない。 実施例１ 図１に示す装置を用いて本発明の方法を実施した。解砕
された超微粒子状シリカをホッパー１に仕込み、スクリ
ューフィーダー２によって一定速度で送り出され、導管
３から導入される酸素気流中に分散同伴されて燃焼バー
ナーに供給される。燃焼バーナーは三重管型を用い、超
微粒子状シリカが分散同伴された酸素は最内管５に供給
され、また超微粒子状シリカを同伴しない酸素が最外管
７より供給される。導管４から導入されるプロパンは、
三重管型バーナーの中管６に供給され、燃焼器８の中に
て火炎を形成し、シリカが溶融されて球状シリカ粒子が
得られる。球状シリカ粒子を含む生成ガス気流は、導管
９より導入される空気によって冷却され、サイクロン１
０およびバグフィルター１３において捕集され、それぞ
れの回収器１１、１２に回収される。分離された生成ガ
スなどはブロアー１４を経て、系外に排出される。
【００１６】原料として、テトラクロロシランを火炎中
で気相加水分解によって得られる超微粒子状シリカ（日
本アエロジル社製、アエロジル＃２００）を用いた。解
砕前の凝集粒子について粒子径分布を測定したところ、
平均粒子径が２３μｍで１０μｍ以下の凝集粒子は３重
量％であった。この微粒子状シリカを、日本ニューマチ
ック工業社製のジェットミルＰＪＭ−２００ＳＰ型を用
い、ジェット気流圧６Ｋｇ／ｃｍ2、シリカ量とジェッ
ト気流量の比４．７ｇ／ｍ3（シリカ量１５ｇ／ｍｉ
ｎ、ジェット気流量３．２ｍ3／ｍｉｎ）の条件で解砕
を行った。解砕後の凝集粒子の平均粒子径は３．１μｍ
であり、１０μｍ以上の凝集粒子は含まれていなかっ
た。
で気相加水分解によって得られる超微粒子状シリカ（日
本アエロジル社製、アエロジル＃２００）を用いた。解
砕前の凝集粒子について粒子径分布を測定したところ、
平均粒子径が２３μｍで１０μｍ以下の凝集粒子は３重
量％であった。この微粒子状シリカを、日本ニューマチ
ック工業社製のジェットミルＰＪＭ−２００ＳＰ型を用
い、ジェット気流圧６Ｋｇ／ｃｍ2、シリカ量とジェッ
ト気流量の比４．７ｇ／ｍ3（シリカ量１５ｇ／ｍｉ
ｎ、ジェット気流量３．２ｍ3／ｍｉｎ）の条件で解砕
を行った。解砕後の凝集粒子の平均粒子径は３．１μｍ
であり、１０μｍ以上の凝集粒子は含まれていなかっ
た。
【００１７】プロパン供給量１ｍ3／ｈ、最内管５への
酸素供給量４．４ｍ3／ｈ、最外管７への酸素供給量
１．１ｍ3／ｈ、解砕された微粒子状シリカ供給量１２
００ｇ／ｈの条件にて溶融を実施した。その結果、平均
粒子径３．２μｍで１０μｍ以上の粗大粒子を含まない
球状シリカ粒子が得られた。粒子径分布を表１に示す。
また走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）での観察により、粒子
はほぼ真球状であることを確認した。走査型電子顕微鏡
での観察写真を図２に示す。
酸素供給量４．４ｍ3／ｈ、最外管７への酸素供給量
１．１ｍ3／ｈ、解砕された微粒子状シリカ供給量１２
００ｇ／ｈの条件にて溶融を実施した。その結果、平均
粒子径３．２μｍで１０μｍ以上の粗大粒子を含まない
球状シリカ粒子が得られた。粒子径分布を表１に示す。
また走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）での観察により、粒子
はほぼ真球状であることを確認した。走査型電子顕微鏡
での観察写真を図２に示す。
【００１８】実施例２〜３ 実施例１と同様にして、表１に示した条件にて解砕およ
び溶融を実施した。その結果得られた球状シリカ粒子の
粒子径分布、および電子顕微鏡での観察結果を表１に示
す。
び溶融を実施した。その結果得られた球状シリカ粒子の
粒子径分布、および電子顕微鏡での観察結果を表１に示
す。
【００１９】比較例１ 原料である微粒子状シリカを解砕せずに用いた以外は、
実施例１と同様にして溶融を実施した。その結果得られ
た球状シリカ粒子の粒子径分布、および電子顕微鏡での
観察結果を表１に示す。
実施例１と同様にして溶融を実施した。その結果得られ
た球状シリカ粒子の粒子径分布、および電子顕微鏡での
観察結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】本発明による球状シリカ粒子の製造方法
は、従来技術の製造方法では困難であった平均粒子径が
５μｍ以下で３０μｍ以上の粗大粒子を含まない微粒の
球状シリカ粒子を効率よく製造することができる。よっ
て本発明の工業的意義は大きい。
は、従来技術の製造方法では困難であった平均粒子径が
５μｍ以下で３０μｍ以上の粗大粒子を含まない微粒の
球状シリカ粒子を効率よく製造することができる。よっ
て本発明の工業的意義は大きい。
【００２２】
【図１】 本発明を実施するに適したフローシートの一
例
例
【図２】 走査型電子顕微鏡での観察写真
１ ホッパー ２ スクリューフイーダー ３ 導管 ４ 導管 ５ 最内管 ６ 中管 ７ 最外管 ８ 燃焼器 ９ 導管 １０ サイクロン １１ 回収器 １２ 回収器 １３ バグフイルター １４ ブロアー
Claims (2)
- 【請求項１】 超微粒子状シリカを火炎中で溶融して
球状シリカ粒子を製造する方法において、ジェットミル
により解砕した超微粒子状シリカを用いることを特徴と
する球状シリカ粒子の製造方法。 - 【請求項２】 球状シリカ粒子の平均粒子径が５μｍ
以下で、かつ３０μｍ以上の粗大粒子を含まない球状シ
リカ粒子である請求項１記載の球状シリカ粒子の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16341899A JP2000351619A (ja) | 1999-06-10 | 1999-06-10 | 球状シリカ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16341899A JP2000351619A (ja) | 1999-06-10 | 1999-06-10 | 球状シリカ粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000351619A true JP2000351619A (ja) | 2000-12-19 |
Family
ID=15773531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16341899A Pending JP2000351619A (ja) | 1999-06-10 | 1999-06-10 | 球状シリカ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000351619A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009519886A (ja) * | 2005-12-20 | 2009-05-21 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ヒュームドシリカ |
-
1999
- 1999-06-10 JP JP16341899A patent/JP2000351619A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009519886A (ja) * | 2005-12-20 | 2009-05-21 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ヒュームドシリカ |
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