JP2002060214A - 球状シリカ微粒子及びその製造方法 - Google Patents
球状シリカ微粒子及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 ハロゲンを含まないシロキサンを原料と
し、これを燃焼させることにより得られ、実質的にハロ
ゲンを含まず、ケイ素以外の金属不純物含有量が１ｐｐ
ｍ以下で、粒子径が１０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３
〜３００ｍ2／ｇであることを特徴とする球状の非晶質
シリカ微粒子。 【効果】 本発明によれば、ハロゲンを含まない精製さ
れたシロキサンを原料とすることにより、実質的にハロ
ゲンを含まない高純度の非晶質シリカ微粒子が得られ、
燃焼火炎温度が高く、シリカ核粒子の発生数が多くなる
ことからシリカ微粒子の合体成長が促進されることによ
り、粒子径が１０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３〜３０
０ｍ2／ｇの球状シリカ微粒子が得られるという有利性
が与えられる。
し、これを燃焼させることにより得られ、実質的にハロ
ゲンを含まず、ケイ素以外の金属不純物含有量が１ｐｐ
ｍ以下で、粒子径が１０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３
〜３００ｍ2／ｇであることを特徴とする球状の非晶質
シリカ微粒子。 【効果】 本発明によれば、ハロゲンを含まない精製さ
れたシロキサンを原料とすることにより、実質的にハロ
ゲンを含まない高純度の非晶質シリカ微粒子が得られ、
燃焼火炎温度が高く、シリカ核粒子の発生数が多くなる
ことからシリカ微粒子の合体成長が促進されることによ
り、粒子径が１０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３〜３０
０ｍ2／ｇの球状シリカ微粒子が得られるという有利性
が与えられる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＩＣ用エポキシ樹
脂封止剤の充填剤、トナー内添剤、研磨剤、ゴムの充填
補強剤等として有用とされる球状シリカ微粒子及びその
製造方法に関するものである。
脂封止剤の充填剤、トナー内添剤、研磨剤、ゴムの充填
補強剤等として有用とされる球状シリカ微粒子及びその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリカ微粒子の製造法としては、
シラン化合物を火炎加水分解する方法、又はアルコキシ
シラン化合物を火炎熱分解する方法が知られている。
シラン化合物を火炎加水分解する方法、又はアルコキシ
シラン化合物を火炎熱分解する方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】シラン化合物を火炎加
水分解する方法は、一般的には四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ
4）などのクロルシランを加熱蒸発してバーナーに導入
し、これを酸水素火炎中で加水分解させてシリカ微粒子
を得ているが、この方法で得られるシリカ微粒子には、
シランに含まれる塩素が抜けきれないという問題点があ
り、かつ粒子径が非常に微細かつ凝集粒子となるため、
ＩＣ用エポキシ樹脂封止剤の充填剤、トナー内添剤、研
磨剤としては不適である。
水分解する方法は、一般的には四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ
4）などのクロルシランを加熱蒸発してバーナーに導入
し、これを酸水素火炎中で加水分解させてシリカ微粒子
を得ているが、この方法で得られるシリカ微粒子には、
シランに含まれる塩素が抜けきれないという問題点があ
り、かつ粒子径が非常に微細かつ凝集粒子となるため、
ＩＣ用エポキシ樹脂封止剤の充填剤、トナー内添剤、研
磨剤としては不適である。
【０００４】また、アルコキシシラン化合物を火炎熱分
解する方法は、一般的にはテトラメトキシシラン（Ｓｉ
（ＯＣＨ3）4）などを加熱蒸発してバーナーに導入し、
これを酸水素火炎中で熱分解させてシリカ微粒子を得て
いるもので、ハロゲンを含まない高純度のシリカ微粒子
が得られるものの、化学量論的にシランからのシリカ生
成率が低く、よって火炎中のシリカ濃度が低く、シリカ
の衝突、合体成長が少なく、生成シリカ粒子径の成長、
大粒子化が難しく、５００ｎｍ以上の粒子が得られてい
ない。また、アルコキシシランが高価であり、コストが
高くなるという不利があった。
解する方法は、一般的にはテトラメトキシシラン（Ｓｉ
（ＯＣＨ3）4）などを加熱蒸発してバーナーに導入し、
これを酸水素火炎中で熱分解させてシリカ微粒子を得て
いるもので、ハロゲンを含まない高純度のシリカ微粒子
が得られるものの、化学量論的にシランからのシリカ生
成率が低く、よって火炎中のシリカ濃度が低く、シリカ
の衝突、合体成長が少なく、生成シリカ粒子径の成長、
大粒子化が難しく、５００ｎｍ以上の粒子が得られてい
ない。また、アルコキシシランが高価であり、コストが
高くなるという不利があった。
【０００５】本発明は、このような不利を解決した球状
シリカ微粒子及びその製造方法を提供することを目的と
する。
シリカ微粒子及びその製造方法を提供することを目的と
する。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、ハロゲンを含まないシロキサンを原料と
し、これを燃焼させて得られるシリカ微粒子であって、
実質的にハロゲンを含まず、適切な粒子径をもった高純
度の球状シリカ微粒子及びその製造方法について種々検
討した結果、ハロゲンを含まないシロキサンを火炎中で
酸化燃焼して球状シリカ微粒子を得るにあたり、バーナ
ーに供給するシロキサン、助燃ガス、支燃ガス基準で、
シロキサン、助燃ガスの燃焼断熱火炎温度を１，６００
℃以上５，６００℃以下とすること、この場合、好まし
くはハロゲンを含まないシロキサンを液状でバーナーに
導入し、バーナーに取り付けられたノズルにより噴霧し
て燃焼させることによって、又はハロゲンを含まないシ
ロキサンを加熱し、その蒸気をバーナーに導入し燃焼さ
せることによって、実質的にハロゲンを含まず、ケイ素
以外の金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下で、粒子径が１
０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３〜３００ｍ 2／ｇであ
る球状の非晶質シリカ微粒子を経済的に得ることができ
ることを見出して、本発明を完成させた。
発明者らは、ハロゲンを含まないシロキサンを原料と
し、これを燃焼させて得られるシリカ微粒子であって、
実質的にハロゲンを含まず、適切な粒子径をもった高純
度の球状シリカ微粒子及びその製造方法について種々検
討した結果、ハロゲンを含まないシロキサンを火炎中で
酸化燃焼して球状シリカ微粒子を得るにあたり、バーナ
ーに供給するシロキサン、助燃ガス、支燃ガス基準で、
シロキサン、助燃ガスの燃焼断熱火炎温度を１，６００
℃以上５，６００℃以下とすること、この場合、好まし
くはハロゲンを含まないシロキサンを液状でバーナーに
導入し、バーナーに取り付けられたノズルにより噴霧し
て燃焼させることによって、又はハロゲンを含まないシ
ロキサンを加熱し、その蒸気をバーナーに導入し燃焼さ
せることによって、実質的にハロゲンを含まず、ケイ素
以外の金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下で、粒子径が１
０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３〜３００ｍ 2／ｇであ
る球状の非晶質シリカ微粒子を経済的に得ることができ
ることを見出して、本発明を完成させた。
【０００７】従って、本発明は、（１）ハロゲンを含ま
ないシロキサンを原料とし、これを燃焼させることによ
り得られ、実質的にハロゲンを含まず、ケイ素以外の金
属不純物含有量が１ｐｐｍ以下で、粒子径が１０ｎｍ〜
１０μｍ、比表面積が３〜３００ｍ2／ｇであることを
特徴とする球状の非晶質シリカ微粒子、（２）ハロゲン
を含まないシロキサンを火炎中で酸化燃焼して球状シリ
カ微粒子を得るにあたり、バーナーに供給するシロキサ
ン、助燃ガス、支燃ガス基準で、シロキサン、助燃ガス
の燃焼断熱火炎温度を１，６００℃以上５，６００℃以
下とすることを特徴とする上記（１）記載の球状シリカ
微粒子の製造方法を提供する。この場合、前記シロキサ
ンを液状でバーナーに導入し、バーナーに取り付けられ
たノズルにより噴霧して燃焼させること、又は前記シロ
キサンを加熱し、その蒸気をバーナーに導入し、燃焼さ
せることが好ましい。
ないシロキサンを原料とし、これを燃焼させることによ
り得られ、実質的にハロゲンを含まず、ケイ素以外の金
属不純物含有量が１ｐｐｍ以下で、粒子径が１０ｎｍ〜
１０μｍ、比表面積が３〜３００ｍ2／ｇであることを
特徴とする球状の非晶質シリカ微粒子、（２）ハロゲン
を含まないシロキサンを火炎中で酸化燃焼して球状シリ
カ微粒子を得るにあたり、バーナーに供給するシロキサ
ン、助燃ガス、支燃ガス基準で、シロキサン、助燃ガス
の燃焼断熱火炎温度を１，６００℃以上５，６００℃以
下とすることを特徴とする上記（１）記載の球状シリカ
微粒子の製造方法を提供する。この場合、前記シロキサ
ンを液状でバーナーに導入し、バーナーに取り付けられ
たノズルにより噴霧して燃焼させること、又は前記シロ
キサンを加熱し、その蒸気をバーナーに導入し、燃焼さ
せることが好ましい。
【０００８】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の球状シリカ微粒子は、ハロゲン原子を含まない
シロキサンを原料とし、これを燃焼させることにより得
られるもので、実質的にハロゲン原子を含まず、ケイ素
以外の金属不純物（特に、Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｎａ，
Ｋ，Ｍｇ）の金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下のもので
ある。また、粒子径（平均粒子径）が１０ｎｍ〜１０μ
ｍであり、ＢＥＴ法による比表面積が３〜３００ｍ2／
ｇのものである。
本発明の球状シリカ微粒子は、ハロゲン原子を含まない
シロキサンを原料とし、これを燃焼させることにより得
られるもので、実質的にハロゲン原子を含まず、ケイ素
以外の金属不純物（特に、Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｎａ，
Ｋ，Ｍｇ）の金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下のもので
ある。また、粒子径（平均粒子径）が１０ｎｍ〜１０μ
ｍであり、ＢＥＴ法による比表面積が３〜３００ｍ2／
ｇのものである。
【０００９】このような本発明による球状シリカ微粒子
は、シロキサンを火炎中で酸化燃焼して球状シリカ微粒
子を得るにあたり、バーナーに供給するシロキサン、助
燃ガス、支燃ガス基準で、シロキサン、助燃ガスの燃焼
断熱火炎温度を１，６００℃以上５，６００℃以下とす
ることにより製造され、この場合シロキサンを液状で噴
霧し燃焼するか、又はシロキサンの蒸気を燃焼すること
により得ることができるものである。
は、シロキサンを火炎中で酸化燃焼して球状シリカ微粒
子を得るにあたり、バーナーに供給するシロキサン、助
燃ガス、支燃ガス基準で、シロキサン、助燃ガスの燃焼
断熱火炎温度を１，６００℃以上５，６００℃以下とす
ることにより製造され、この場合シロキサンを液状で噴
霧し燃焼するか、又はシロキサンの蒸気を燃焼すること
により得ることができるものである。
【００１０】ここに使用されるシロキサンは、ハロゲン
を含まない下記一般式（１） （Ｒ1）3ＳｉＯ［ＳｉＲ2Ｒ3Ｏ］mＳｉ（Ｒ1）3 （１） （式中、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3は互いに同一でも異なっていて
もよく、一価炭化水素基、アルコキシ基又は水素原子を
示し、ｍ≧０の整数である。）で表される直鎖状オルガ
ノシロキサン、下記一般式（２） ［ＳｉＲ2Ｒ3Ｏ］n （２） （式中、Ｒ2，Ｒ3は上記と同様の意味を示し、ｎ≧３の
整数である。）で表される環状オルガノシロキサン又は
これらの混合物が挙げられる。
を含まない下記一般式（１） （Ｒ1）3ＳｉＯ［ＳｉＲ2Ｒ3Ｏ］mＳｉ（Ｒ1）3 （１） （式中、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3は互いに同一でも異なっていて
もよく、一価炭化水素基、アルコキシ基又は水素原子を
示し、ｍ≧０の整数である。）で表される直鎖状オルガ
ノシロキサン、下記一般式（２） ［ＳｉＲ2Ｒ3Ｏ］n （２） （式中、Ｒ2，Ｒ3は上記と同様の意味を示し、ｎ≧３の
整数である。）で表される環状オルガノシロキサン又は
これらの混合物が挙げられる。
【００１１】ここで、Ｒ1〜Ｒ3の一価炭化水素基として
は、炭素数１〜６のアルキル基、ビニル基等のアルケニ
ル基やフェニル基などが挙げられるが、中でもメチル、
エチル、プロピル等の低級アルキル基、特にメチル基が
好ましい。アルコキシ基としてはメトキシ、エトキシ等
の炭素数１〜６のものが挙げられるが、特にメトキシ基
が好ましい。ｍは、ｍ≧０の整数であるが、好ましくは
０〜１００の整数である。また、ｎは、ｎ≧３の整数で
あるが、好ましくは３〜７の整数である。
は、炭素数１〜６のアルキル基、ビニル基等のアルケニ
ル基やフェニル基などが挙げられるが、中でもメチル、
エチル、プロピル等の低級アルキル基、特にメチル基が
好ましい。アルコキシ基としてはメトキシ、エトキシ等
の炭素数１〜６のものが挙げられるが、特にメトキシ基
が好ましい。ｍは、ｍ≧０の整数であるが、好ましくは
０〜１００の整数である。また、ｎは、ｎ≧３の整数で
あるが、好ましくは３〜７の整数である。
【００１２】上記オルガノシロキサンとしては、例えば
ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサ
ン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチル
シクロペンタシロキサンなどが挙げられる。これらのシ
ロキサンは塩素などのハロゲンを含まず、精製して得ら
れたものが好ましく、金属等の不純物を実質的には含ま
ず高純度であることから、シリカ微粒子製造用の原料と
して好適である。
ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサ
ン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチル
シクロペンタシロキサンなどが挙げられる。これらのシ
ロキサンは塩素などのハロゲンを含まず、精製して得ら
れたものが好ましく、金属等の不純物を実質的には含ま
ず高純度であることから、シリカ微粒子製造用の原料と
して好適である。
【００１３】これらのシロキサンは液状でバーナーに導
入し、バーナーの先端部に取り付けられたノズルにより
噴霧し、燃焼するか、又はシロキサンを加熱し、その蒸
気をバーナーに導入し、燃焼すればよい。液状で噴霧す
る方法において、ノズルでの噴霧は空気、又はスチーム
などの噴霧媒体を用いる方法、液体自身の圧力による方
法、遠心力を用いる方法のいずれでもよい。噴霧液滴は
完全に蒸発、熱分解して燃焼させるには微細にすること
がよく、このため原料液（シロキサン）の粘度は、２５
℃において５００ｃｓ以下、好ましくは２００ｃｓ以下
がよい。シロキサンの沸点、蒸発潜熱、熱分解性、燃焼
熱により望ましい最大液滴径が異なるが、液滴が大きく
なると沈降速度が速くなり、十分な滞留時間が確保でき
なくなるため、１００μｍ以下、好ましくは５０μｍ以
下がよい。噴霧されたシロキサンの液滴は助燃ガスの補
助火炎及び自己燃焼火炎により熱を受け、液滴の蒸発又
は熱分解を伴いながら燃焼する。また、蒸気でバーナー
に導入する方法においては、シロキサンを加熱し、窒素
などの不活性ガスでバブリングし、同伴する方法、又は
シロキサンの過熱蒸気を窒素などの不活性ガスと混合し
供給する方法のいずれでもよい。
入し、バーナーの先端部に取り付けられたノズルにより
噴霧し、燃焼するか、又はシロキサンを加熱し、その蒸
気をバーナーに導入し、燃焼すればよい。液状で噴霧す
る方法において、ノズルでの噴霧は空気、又はスチーム
などの噴霧媒体を用いる方法、液体自身の圧力による方
法、遠心力を用いる方法のいずれでもよい。噴霧液滴は
完全に蒸発、熱分解して燃焼させるには微細にすること
がよく、このため原料液（シロキサン）の粘度は、２５
℃において５００ｃｓ以下、好ましくは２００ｃｓ以下
がよい。シロキサンの沸点、蒸発潜熱、熱分解性、燃焼
熱により望ましい最大液滴径が異なるが、液滴が大きく
なると沈降速度が速くなり、十分な滞留時間が確保でき
なくなるため、１００μｍ以下、好ましくは５０μｍ以
下がよい。噴霧されたシロキサンの液滴は助燃ガスの補
助火炎及び自己燃焼火炎により熱を受け、液滴の蒸発又
は熱分解を伴いながら燃焼する。また、蒸気でバーナー
に導入する方法においては、シロキサンを加熱し、窒素
などの不活性ガスでバブリングし、同伴する方法、又は
シロキサンの過熱蒸気を窒素などの不活性ガスと混合し
供給する方法のいずれでもよい。
【００１４】燃焼により生成したシリカの核粒子は、火
炎の温度とシリカ濃度、火炎内での滞留時間により合体
成長し、最終の粒子径と形状が決定される。火炎温度が
低い場合、煙霧状シリカと同様に粒子径は１０ｎｍ近く
となり、粒子を更に大きくするにはシリカ核粒子同士の
衝突、合体成長させるため、シリカの融点１，４２３℃
以上の高い火炎温度の中に、シリカ核粒子を多く発生さ
せ、長く火炎内に滞留させることが必要である。火炎中
のシリカ濃度は原料のシロキサンの種類と供給量によっ
て変化するが、特に原料の種類によって大きく支配され
る。化学量論よりモル基準、又は重量基準のシリカ生成
量対原料比率をシリカ生成率と定義すると、シリカ生成
率は、シロキサン以外の例えばテトラクロルシランでは
１ｍｏｌ／ｍｏｌ、０．３５４ｋｇ／ｋｇ、テトラメト
キシシランでは１ｍｏｌ／ｍｏｌ、０．３９５ｋｇ／ｋ
ｇに対して、直鎖状シロキサンのヘキサメチルジシロキ
サンでは２ｍｏｌ／ｍｏｌ、０．７４０ｋｇ／ｋｇ、環
状シロキサンのオクタメチルシクロテトラシロキサンで
は４ｍｏｌ／ｍｏｌ、０．８１０ｋｇ／ｋｇとなり、ク
ロルシラン、アルコキシシランよりもシロキサンを用い
ることによりシリカ濃度が高く、シリカ生成率が高く、
つまり原料原単位が少なくなり、生産性も優れたものに
なる。
炎の温度とシリカ濃度、火炎内での滞留時間により合体
成長し、最終の粒子径と形状が決定される。火炎温度が
低い場合、煙霧状シリカと同様に粒子径は１０ｎｍ近く
となり、粒子を更に大きくするにはシリカ核粒子同士の
衝突、合体成長させるため、シリカの融点１，４２３℃
以上の高い火炎温度の中に、シリカ核粒子を多く発生さ
せ、長く火炎内に滞留させることが必要である。火炎中
のシリカ濃度は原料のシロキサンの種類と供給量によっ
て変化するが、特に原料の種類によって大きく支配され
る。化学量論よりモル基準、又は重量基準のシリカ生成
量対原料比率をシリカ生成率と定義すると、シリカ生成
率は、シロキサン以外の例えばテトラクロルシランでは
１ｍｏｌ／ｍｏｌ、０．３５４ｋｇ／ｋｇ、テトラメト
キシシランでは１ｍｏｌ／ｍｏｌ、０．３９５ｋｇ／ｋ
ｇに対して、直鎖状シロキサンのヘキサメチルジシロキ
サンでは２ｍｏｌ／ｍｏｌ、０．７４０ｋｇ／ｋｇ、環
状シロキサンのオクタメチルシクロテトラシロキサンで
は４ｍｏｌ／ｍｏｌ、０．８１０ｋｇ／ｋｇとなり、ク
ロルシラン、アルコキシシランよりもシロキサンを用い
ることによりシリカ濃度が高く、シリカ生成率が高く、
つまり原料原単位が少なくなり、生産性も優れたものに
なる。
【００１５】一方、火炎温度がシリカの融点以上で、高
くなるほどシリカ微粒子の合体成長が促進され、粒子径
が大きくなる。原料の種類により燃焼熱が異なり、火炎
温度に大きな影響を与える。原料の燃焼熱は、シロキサ
ン以外の例えばテトラクロルシランは加水分解熱である
が６２．３ｋｃａｌ／ｍｏｌ、３７０ｋｃａｌ／ｋｇ、
テトラメトキシシランでは７２２ｋｃａｌ／ｍｏｌ、
４，７６０ｋｃａｌ／ｋｇに対して、直鎖状シロキサン
のヘキサメチルジシロキサンでは１，３８９ｋｃａｌ／
ｍｏｌ、８，５５０ｋｃａｌ／ｋｇ、環状シロキサンの
オクタメチルシクロテトラシロキサンでは１，９７４ｋ
ｃａｌ／ｍｏｌ、６，６５０ｋｃａｌ／ｋｇとなり、ク
ロルシラン、アルコキシシランよりもシロキサンの方が
燃焼熱が大きく、火炎温度を上げることが容易となり、
エネルギー効率でも優れている。
くなるほどシリカ微粒子の合体成長が促進され、粒子径
が大きくなる。原料の種類により燃焼熱が異なり、火炎
温度に大きな影響を与える。原料の燃焼熱は、シロキサ
ン以外の例えばテトラクロルシランは加水分解熱である
が６２．３ｋｃａｌ／ｍｏｌ、３７０ｋｃａｌ／ｋｇ、
テトラメトキシシランでは７２２ｋｃａｌ／ｍｏｌ、
４，７６０ｋｃａｌ／ｋｇに対して、直鎖状シロキサン
のヘキサメチルジシロキサンでは１，３８９ｋｃａｌ／
ｍｏｌ、８，５５０ｋｃａｌ／ｋｇ、環状シロキサンの
オクタメチルシクロテトラシロキサンでは１，９７４ｋ
ｃａｌ／ｍｏｌ、６，６５０ｋｃａｌ／ｋｇとなり、ク
ロルシラン、アルコキシシランよりもシロキサンの方が
燃焼熱が大きく、火炎温度を上げることが容易となり、
エネルギー効率でも優れている。
【００１６】シロキサンの燃焼を安定に保ち、完全燃焼
させるために、助燃ガスを用いて補助火炎を形成する。
ここで、助燃ガスとしては燃焼後に残渣の残らないもの
であればよく、水素、又はメタン、プロパン、ブタンな
どの炭化水素ガスのいずれでもよく、特に制限はない。
補助火炎は、助燃ガスをメインバーナーに供給して形成
しても、独立したバーナーにより形成してもよく、特に
制限はない。但し、助燃ガスが多いと燃焼により副生す
る二酸化炭素、水蒸気などにより燃焼排ガスが増加し、
燃焼時のシリカ濃度が減少するため、助燃ガスの使用量
は原料シロキサン１モル当り、２モル以下、好ましくは
０．１〜１．５モルが好ましい。
させるために、助燃ガスを用いて補助火炎を形成する。
ここで、助燃ガスとしては燃焼後に残渣の残らないもの
であればよく、水素、又はメタン、プロパン、ブタンな
どの炭化水素ガスのいずれでもよく、特に制限はない。
補助火炎は、助燃ガスをメインバーナーに供給して形成
しても、独立したバーナーにより形成してもよく、特に
制限はない。但し、助燃ガスが多いと燃焼により副生す
る二酸化炭素、水蒸気などにより燃焼排ガスが増加し、
燃焼時のシリカ濃度が減少するため、助燃ガスの使用量
は原料シロキサン１モル当り、２モル以下、好ましくは
０．１〜１．５モルが好ましい。
【００１７】また、燃焼時に添加する支燃性ガスは、酸
素、又は空気のような酸素含有ガスのいずれでもよい
が、正味の酸素量が不足するとシロキサン、補助火炎に
用いる可燃性ガス（助燃ガス）の燃焼が不完全となり、
製品中に炭素分が残留し、一方、支燃性ガスが理論量よ
り多くなると火炎中のシリカ濃度が減少すると共に火炎
温度が低下し、シリカ粒子の合体成長が抑制される傾向
があり、更に大過剰の支燃性ガスを供給すると、シロキ
サンの燃焼が不完全となり、排気系の粉末捕集設備の負
荷が増え、過大となることから好ましくない。また、火
炎温度を高くするには支燃性ガスを酸素とし、理論酸素
量を供給することにより最も高い火炎温度が得られる
が、燃焼が不完全となり易く、完全燃焼には少し過剰の
酸素が必要である。よって、バーナーから供給する支燃
性ガスの量は、燃焼に必要な理論酸素量の１．０〜４．
０倍モル、好ましくは１．１〜３．５倍モルの酸素を含
めばよい。また、支燃性ガスはバーナーから供給する以
外にバーナーに沿って外気を取り込み、補ってもよい。
素、又は空気のような酸素含有ガスのいずれでもよい
が、正味の酸素量が不足するとシロキサン、補助火炎に
用いる可燃性ガス（助燃ガス）の燃焼が不完全となり、
製品中に炭素分が残留し、一方、支燃性ガスが理論量よ
り多くなると火炎中のシリカ濃度が減少すると共に火炎
温度が低下し、シリカ粒子の合体成長が抑制される傾向
があり、更に大過剰の支燃性ガスを供給すると、シロキ
サンの燃焼が不完全となり、排気系の粉末捕集設備の負
荷が増え、過大となることから好ましくない。また、火
炎温度を高くするには支燃性ガスを酸素とし、理論酸素
量を供給することにより最も高い火炎温度が得られる
が、燃焼が不完全となり易く、完全燃焼には少し過剰の
酸素が必要である。よって、バーナーから供給する支燃
性ガスの量は、燃焼に必要な理論酸素量の１．０〜４．
０倍モル、好ましくは１．１〜３．５倍モルの酸素を含
めばよい。また、支燃性ガスはバーナーから供給する以
外にバーナーに沿って外気を取り込み、補ってもよい。
【００１８】燃焼により生成するシリカ微粒子の粒子径
を調整するには、火炎温度、シリカ濃度、火炎内での滞
留時間を調整すればよく、特に、本発明においては、火
炎温度を制御するためバーナーに供給するシロキサン、
助燃ガス、支燃ガス基準での断熱火炎温度を制御する。
ここで、断熱火炎温度は、断熱系とみなして、燃焼によ
り得られた熱量により燃焼後の生成もしくは残存するも
のが熱を消費して到達する温度である。よって、断熱火
炎温度は、バーナーに供給するシロキサン、助燃ガスの
時間当りの燃焼熱量をＱ1，Ｑ2（ｋｃａｌ／ＨＲ）とし
たとき、全燃焼熱量ＱはＱ1＋Ｑ2となる。一方、燃焼に
より生成、副生、残存したシリカ、水蒸気、ＣＯ2，
Ｏ2，Ｎ2の時間当りの量をＮ1，Ｎ2，Ｎ3，Ｎ4，Ｎ
5（ｍｏｌ／ＨＲ）、比熱をＣｐ1，Ｃｐ2，Ｃｐ3，Ｃｐ
4，Ｃｐ5（ｋｃａｌ／ｍｏｌ℃）、断熱火炎温度をｔａ
（℃）、室温を２５℃としたとき、燃焼熱量と消費熱量
は等価であり、 Ｑ＝（Ｎ1Ｃｐ1＋Ｎ2Ｃｐ2＋Ｎ3Ｃｐ3＋Ｎ4Ｃｐ4＋Ｎ5
Ｃｐ5）（ｔａ−２５） が得られる。更には、ＪＡＮＡＦ（Ｊｏｉｎｔ Ａｒｍ
ｙ−Ｎａｖｙ−Ａｉｒ−Ｆｏｒｃｅ）熱化学表により、
種々の化学物質について、絶対温度２９８°Ｋ（＝２５
℃）を基準として絶対温度Ｔ°Ｋ（Ｔ＝ｔ℃＋２７３）
との標準エンタルピー差Ｈ°T−Ｈ°298（ＫＪ／ｍｏ
ｌ）が示されており、つまりある化学物質１モル当りの
２５℃からｔ℃（ｔ＝Ｔ°Ｋ−２７３）に至らせるのに
消費される熱量をＥ（ｋｃａｌ／ｍｏｌ）とおくと Ｅ＝Ｃｐ（ｔ−２５）＝（Ｈ°T−Ｈ°298）×０．２３
８９ （但し、１ＫＪ＝０．２３８９ｋｃａｌ）が容易に得ら
れる。よって、上記の式はシリカ、水蒸気、ＣＯ2，
Ｏ2，Ｎ2の２９８°Ｋ（２５℃）からＴ°Ｋ（Ｔ＝２７
３＋ｔ℃）に至るモル当りの消費熱量をそれぞれＥ1，
Ｅ2，Ｅ3，Ｅ4，Ｅ5（ｋｃａｌ／ｍｏｌ）とすると Ｑ＝Ｎ1Ｅ1＋Ｎ2Ｅ2＋Ｎ3Ｅ3＋Ｎ4Ｅ4＋Ｎ5Ｅ5 が成り立つ温度が断熱火炎温度ｔａとなる。
を調整するには、火炎温度、シリカ濃度、火炎内での滞
留時間を調整すればよく、特に、本発明においては、火
炎温度を制御するためバーナーに供給するシロキサン、
助燃ガス、支燃ガス基準での断熱火炎温度を制御する。
ここで、断熱火炎温度は、断熱系とみなして、燃焼によ
り得られた熱量により燃焼後の生成もしくは残存するも
のが熱を消費して到達する温度である。よって、断熱火
炎温度は、バーナーに供給するシロキサン、助燃ガスの
時間当りの燃焼熱量をＱ1，Ｑ2（ｋｃａｌ／ＨＲ）とし
たとき、全燃焼熱量ＱはＱ1＋Ｑ2となる。一方、燃焼に
より生成、副生、残存したシリカ、水蒸気、ＣＯ2，
Ｏ2，Ｎ2の時間当りの量をＮ1，Ｎ2，Ｎ3，Ｎ4，Ｎ
5（ｍｏｌ／ＨＲ）、比熱をＣｐ1，Ｃｐ2，Ｃｐ3，Ｃｐ
4，Ｃｐ5（ｋｃａｌ／ｍｏｌ℃）、断熱火炎温度をｔａ
（℃）、室温を２５℃としたとき、燃焼熱量と消費熱量
は等価であり、 Ｑ＝（Ｎ1Ｃｐ1＋Ｎ2Ｃｐ2＋Ｎ3Ｃｐ3＋Ｎ4Ｃｐ4＋Ｎ5
Ｃｐ5）（ｔａ−２５） が得られる。更には、ＪＡＮＡＦ（Ｊｏｉｎｔ Ａｒｍ
ｙ−Ｎａｖｙ−Ａｉｒ−Ｆｏｒｃｅ）熱化学表により、
種々の化学物質について、絶対温度２９８°Ｋ（＝２５
℃）を基準として絶対温度Ｔ°Ｋ（Ｔ＝ｔ℃＋２７３）
との標準エンタルピー差Ｈ°T−Ｈ°298（ＫＪ／ｍｏ
ｌ）が示されており、つまりある化学物質１モル当りの
２５℃からｔ℃（ｔ＝Ｔ°Ｋ−２７３）に至らせるのに
消費される熱量をＥ（ｋｃａｌ／ｍｏｌ）とおくと Ｅ＝Ｃｐ（ｔ−２５）＝（Ｈ°T−Ｈ°298）×０．２３
８９ （但し、１ＫＪ＝０．２３８９ｋｃａｌ）が容易に得ら
れる。よって、上記の式はシリカ、水蒸気、ＣＯ2，
Ｏ2，Ｎ2の２９８°Ｋ（２５℃）からＴ°Ｋ（Ｔ＝２７
３＋ｔ℃）に至るモル当りの消費熱量をそれぞれＥ1，
Ｅ2，Ｅ3，Ｅ4，Ｅ5（ｋｃａｌ／ｍｏｌ）とすると Ｑ＝Ｎ1Ｅ1＋Ｎ2Ｅ2＋Ｎ3Ｅ3＋Ｎ4Ｅ4＋Ｎ5Ｅ5 が成り立つ温度が断熱火炎温度ｔａとなる。
【００１９】具体的には、この断熱火炎温度はシロキサ
ンの種類と供給量、酸素供給比などを調整して制御すれ
ばよい。過剰な酸素又は窒素などの燃焼に関与しない不
活性ガスがバーナーから多く供給されると火炎温度が低
下し、シリカ微粒子が微細となり、シリカ微粒子同士の
合体成長が損なわれ、凝集体となるほか、排気捕集系の
負荷が増大する。バーナーに供給するシロキサン、助燃
ガス、支燃ガス基準で、シロキサン、助燃ガスの燃焼断
熱火炎温度が１，６００℃未満ではシリカ微粒子が微細
となり、粒子の合体成長による一体化が起こらず、凝集
体となり、かつ生産性、エネルギー効率共に劣るため、
断熱火炎温度は１，６００℃以上とすることが必要であ
る。また、不活性ガスや支燃性ガスを減らすことにより
断熱火炎温度は高くなり、不活性ガスがなく、支燃性ガ
スを酸素として理論量供給したときが最も断熱火炎温度
が高くなるが、燃焼が不完全となるため、断熱火炎温度
は５，６００℃以下とすることが必要である。このほ
か、燃焼炉の壁への粉の付着防止、又は燃焼後の排ガス
を冷却するために空気や窒素などの不活性ガスを導入す
ることについての制限はない。
ンの種類と供給量、酸素供給比などを調整して制御すれ
ばよい。過剰な酸素又は窒素などの燃焼に関与しない不
活性ガスがバーナーから多く供給されると火炎温度が低
下し、シリカ微粒子が微細となり、シリカ微粒子同士の
合体成長が損なわれ、凝集体となるほか、排気捕集系の
負荷が増大する。バーナーに供給するシロキサン、助燃
ガス、支燃ガス基準で、シロキサン、助燃ガスの燃焼断
熱火炎温度が１，６００℃未満ではシリカ微粒子が微細
となり、粒子の合体成長による一体化が起こらず、凝集
体となり、かつ生産性、エネルギー効率共に劣るため、
断熱火炎温度は１，６００℃以上とすることが必要であ
る。また、不活性ガスや支燃性ガスを減らすことにより
断熱火炎温度は高くなり、不活性ガスがなく、支燃性ガ
スを酸素として理論量供給したときが最も断熱火炎温度
が高くなるが、燃焼が不完全となるため、断熱火炎温度
は５，６００℃以下とすることが必要である。このほ
か、燃焼炉の壁への粉の付着防止、又は燃焼後の排ガス
を冷却するために空気や窒素などの不活性ガスを導入す
ることについての制限はない。
【００２０】炉は排気側に設けられたブロワーなどの排
風機で吸引排気され、負圧で運転される。燃焼により得
られたシリカ微粒子製品は、排気途中に設けられたサイ
クロン、バグフィルターにより捕集され回収され、排ガ
スは排風機で排出される。シロキサンはハロゲンを含ま
ないため、燃焼により塩化水素などの酸性の腐食性ガス
が副生せず、炉材及び煙道配管、捕集器、回収器、排風
機などに特殊な材質を必要とせず、排ガスの処理設備も
不要となる利点がある。このようにして得られたシリカ
微粒子は形状が球状であり、実質的にハロゲンを含ま
ず、ケイ素以外の金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下で、
粒子径が１０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３〜３００ｍ
2／ｇとなる。
風機で吸引排気され、負圧で運転される。燃焼により得
られたシリカ微粒子製品は、排気途中に設けられたサイ
クロン、バグフィルターにより捕集され回収され、排ガ
スは排風機で排出される。シロキサンはハロゲンを含ま
ないため、燃焼により塩化水素などの酸性の腐食性ガス
が副生せず、炉材及び煙道配管、捕集器、回収器、排風
機などに特殊な材質を必要とせず、排ガスの処理設備も
不要となる利点がある。このようにして得られたシリカ
微粒子は形状が球状であり、実質的にハロゲンを含ま
ず、ケイ素以外の金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下で、
粒子径が１０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３〜３００ｍ
2／ｇとなる。
【００２１】本発明の球状シリカ微粒子は、上記したこ
とからハロゲンを含まないシロキサンを原料とし、これ
を燃焼させて得られる、実質的にハロゲンを含まず、粒
子径が１０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３〜３００ｍ2
／ｇであるものとされるが、このものは例えば、ＩＣ用
プラスチックパッケージ用エポキシ樹脂の充填剤として
添加したときに流動特性、バリ特性が優れる、トナー内
添剤として使用したとき、流動性が優れるなどの有利性
が与えられる。
とからハロゲンを含まないシロキサンを原料とし、これ
を燃焼させて得られる、実質的にハロゲンを含まず、粒
子径が１０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３〜３００ｍ2
／ｇであるものとされるが、このものは例えば、ＩＣ用
プラスチックパッケージ用エポキシ樹脂の充填剤として
添加したときに流動特性、バリ特性が優れる、トナー内
添剤として使用したとき、流動性が優れるなどの有利性
が与えられる。
【００２２】次に、本発明による球状シリカ微粒子の製
造方法に使用される反応装置を添付の図面に従い説明す
る。図１、図２はこの製造装置の模式的縦断面図を示し
たものであり、図１はシロキサンを液状でバーナーに導
入し、火炎加水分解する方法であり、図２はシロキサン
を蒸気でバーナーに供給し、火炎加水分解する方法であ
る。図１において、原料シロキサン１は原料タンク２か
ら定量供給ポンプ３で導入管５を通して先端に噴霧ノズ
ルが取り付けられたメインバーナー６に導かれる。シロ
キサン１は燃焼炉７の内部に噴霧され、補助火炎により
着火し、燃焼火炎８が形成される。燃焼により生成した
シリカ微粒子は排ガスと共に煙道９で冷却され、サイク
ロン１０及びバグフィルター１２で分離され、回収器１
１，１３に捕集される。排ガスは排風機１４により排気
される。図２においては、原料シロキサン１をメインバ
ーナー６に供給する経路途中に蒸発器４を設け、噴霧ノ
ズルを用いない以外は図１と同様である。
造方法に使用される反応装置を添付の図面に従い説明す
る。図１、図２はこの製造装置の模式的縦断面図を示し
たものであり、図１はシロキサンを液状でバーナーに導
入し、火炎加水分解する方法であり、図２はシロキサン
を蒸気でバーナーに供給し、火炎加水分解する方法であ
る。図１において、原料シロキサン１は原料タンク２か
ら定量供給ポンプ３で導入管５を通して先端に噴霧ノズ
ルが取り付けられたメインバーナー６に導かれる。シロ
キサン１は燃焼炉７の内部に噴霧され、補助火炎により
着火し、燃焼火炎８が形成される。燃焼により生成した
シリカ微粒子は排ガスと共に煙道９で冷却され、サイク
ロン１０及びバグフィルター１２で分離され、回収器１
１，１３に捕集される。排ガスは排風機１４により排気
される。図２においては、原料シロキサン１をメインバ
ーナー６に供給する経路途中に蒸発器４を設け、噴霧ノ
ズルを用いない以外は図１と同様である。
【００２３】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
【００２４】［実施例１〜３］ヘキサメチルジシロキサ
ンを室温下、液状で図１の竪型燃焼炉の頂部に設けられ
たバーナー６に供給し、バーナー先端部に取り付けられ
た噴霧ノズルにおいて噴霧媒体の空気により微細液滴に
噴霧し、プロパンの燃焼による補助火炎により燃焼させ
た。支燃性ガスとしてバーナー６から酸素、空気を供給
した。このときのヘキサメチルジシロキサン、噴霧空
気、プロパン、酸素空気の供給量及び断熱火炎温度を表
１に記す。ここで、実施例１における断熱火炎温度の計
算例を表２に記載した。生成したシリカ微粒子はサイク
ロン１０、バグフィルター１２で捕集した。捕集したシ
リカ微粒子に含まれる塩素分はイオンクロマトグラフィ
ーで測定したが０．１ｐｐｍ未満であり、ケイ素以外の
金属不純物は原子吸光で測定したがＦｅ，Ａｌ，Ｃａな
ど含めて１ｐｐｍ未満であった。粒子径の測定は透過型
電子顕微鏡を用い、得られた写真は粒子形状解析装置
（ニレコ社製、ルーゼックスＦ）を用いて粒子形状を解
析した結果、粒子は全て短径と長径の比が０．８５以上
の球状であった。粒子径を表１に記す。また比表面積の
測定値を併記する。
ンを室温下、液状で図１の竪型燃焼炉の頂部に設けられ
たバーナー６に供給し、バーナー先端部に取り付けられ
た噴霧ノズルにおいて噴霧媒体の空気により微細液滴に
噴霧し、プロパンの燃焼による補助火炎により燃焼させ
た。支燃性ガスとしてバーナー６から酸素、空気を供給
した。このときのヘキサメチルジシロキサン、噴霧空
気、プロパン、酸素空気の供給量及び断熱火炎温度を表
１に記す。ここで、実施例１における断熱火炎温度の計
算例を表２に記載した。生成したシリカ微粒子はサイク
ロン１０、バグフィルター１２で捕集した。捕集したシ
リカ微粒子に含まれる塩素分はイオンクロマトグラフィ
ーで測定したが０．１ｐｐｍ未満であり、ケイ素以外の
金属不純物は原子吸光で測定したがＦｅ，Ａｌ，Ｃａな
ど含めて１ｐｐｍ未満であった。粒子径の測定は透過型
電子顕微鏡を用い、得られた写真は粒子形状解析装置
（ニレコ社製、ルーゼックスＦ）を用いて粒子形状を解
析した結果、粒子は全て短径と長径の比が０．８５以上
の球状であった。粒子径を表１に記す。また比表面積の
測定値を併記する。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】［実施例４〜６］ヘキサメチルジシロキサ
ンを図２の蒸発器に供給し、蒸発させて窒素と混合し、
バーナー６に供給し、水素の燃焼による補助火炎により
燃焼させた。バーナー６から供給したヘキサメチルジシ
ロキサン、窒素、水素、酸素、空気の量及び断熱火炎温
度を表３に記す。そのほかは実施例１と同様にしてシリ
カ微粒子を得た。粒子形状は短径と長径の比が０．８５
以上の球状であり、ハロゲン、金属不純物含有量は各々
０．１ｐｐｍ未満、１ｐｐｍ未満であった。粒子径及び
比表面積の測定値を表３に併記する。
ンを図２の蒸発器に供給し、蒸発させて窒素と混合し、
バーナー６に供給し、水素の燃焼による補助火炎により
燃焼させた。バーナー６から供給したヘキサメチルジシ
ロキサン、窒素、水素、酸素、空気の量及び断熱火炎温
度を表３に記す。そのほかは実施例１と同様にしてシリ
カ微粒子を得た。粒子形状は短径と長径の比が０．８５
以上の球状であり、ハロゲン、金属不純物含有量は各々
０．１ｐｐｍ未満、１ｐｐｍ未満であった。粒子径及び
比表面積の測定値を表３に併記する。
【００２８】
【表３】
【００２９】［比較例１］ヘキサメチルジシロキサンを
噴霧燃焼させるとき、バーナー６から供給する支燃性ガ
スを空気とし、断熱火炎温度を１，６００℃未満とした
以外は実施例１と同様に燃焼させ、シリカ微粒子を捕集
した。バーナー６から供給したヘキサメチルジシロキサ
ン、噴霧空気、プロパン、酸素、空気の量、及び断熱火
炎温度を表４に記す。ハロゲン、金属不純物含有量は各
々０．１ｐｐｍ未満、１ｐｐｍ未満であったが、粒子形
状は１０ｎｍの１次粒子が部分固着した凝集体となっ
た。
噴霧燃焼させるとき、バーナー６から供給する支燃性ガ
スを空気とし、断熱火炎温度を１，６００℃未満とした
以外は実施例１と同様に燃焼させ、シリカ微粒子を捕集
した。バーナー６から供給したヘキサメチルジシロキサ
ン、噴霧空気、プロパン、酸素、空気の量、及び断熱火
炎温度を表４に記す。ハロゲン、金属不純物含有量は各
々０．１ｐｐｍ未満、１ｐｐｍ未満であったが、粒子形
状は１０ｎｍの１次粒子が部分固着した凝集体となっ
た。
【００３０】
【表４】
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、ハロゲンを含まない精
製されたシロキサンを原料とすることにより、実質的に
ハロゲンを含まない高純度の非晶質シリカ微粒子が得ら
れ、燃焼火炎温度が高く、シリカ核粒子の発生数が多く
なることからシリカ微粒子の合体成長が促進されること
により、粒子径が１０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３〜
３００ｍ2／ｇの球状シリカ微粒子が得られるという有
利性が与えられる。
製されたシロキサンを原料とすることにより、実質的に
ハロゲンを含まない高純度の非晶質シリカ微粒子が得ら
れ、燃焼火炎温度が高く、シリカ核粒子の発生数が多く
なることからシリカ微粒子の合体成長が促進されること
により、粒子径が１０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３〜
３００ｍ2／ｇの球状シリカ微粒子が得られるという有
利性が与えられる。
【図１】本発明に用いる反応装置の一例を示す概略断面
図である。
図である。
【図２】本発明に用いる反応装置の他の例を示す概略断
面図である。
面図である。
【符号の説明】 １ シロキサン ２ 原料タンク ３ 定量供給ポンプ ４ 蒸発器 ５ 導入管 ６ メインバーナー ７ 燃焼炉 ８ 燃焼火炎 ９ 煙道 １０ サイクロン １１ 回収器 １２ バグフィルター １３ 回収器 １４ 排風機
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年３月２２日（２００１．３．２
２）
２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】次に、本発明による球状シリカ微粒子の製
造方法に使用される反応装置を添付の図面に従い説明す
る。図１、図２はこの製造装置の模式的縦断面図を示し
たものであり、図１はシロキサンを液状でバーナーに導
入し、火炎酸化燃焼する方法であり、図２はシロキサン
を蒸気でバーナーに供給し、火炎酸化燃焼する方法であ
る。図１において、原料シロキサン１は原料タンク２か
ら定量供給ポンプ３で導入管５を通して先端に噴霧ノズ
ルが取り付けられたメインバーナー６に導かれる。シロ
キサン１は燃焼炉７の内部に噴霧され、補助火炎により
着火し、燃焼火炎８が形成される。燃焼により生成した
シリカ微粒子は排ガスと共に煙道９で冷却され、サイク
ロン１０及びバグフィルター１２で分離され、回収器１
１，１３に捕集される。排ガスは排風機１４により排気
される。図２においては、原料シロキサン１をメインバ
ーナー６に供給する経路途中に蒸発器４を設け、噴霧ノ
ズルを用いない以外は図１と同様である。
造方法に使用される反応装置を添付の図面に従い説明す
る。図１、図２はこの製造装置の模式的縦断面図を示し
たものであり、図１はシロキサンを液状でバーナーに導
入し、火炎酸化燃焼する方法であり、図２はシロキサン
を蒸気でバーナーに供給し、火炎酸化燃焼する方法であ
る。図１において、原料シロキサン１は原料タンク２か
ら定量供給ポンプ３で導入管５を通して先端に噴霧ノズ
ルが取り付けられたメインバーナー６に導かれる。シロ
キサン１は燃焼炉７の内部に噴霧され、補助火炎により
着火し、燃焼火炎８が形成される。燃焼により生成した
シリカ微粒子は排ガスと共に煙道９で冷却され、サイク
ロン１０及びバグフィルター１２で分離され、回収器１
１，１３に捕集される。排ガスは排風機１４により排気
される。図２においては、原料シロキサン１をメインバ
ーナー６に供給する経路途中に蒸発器４を設け、噴霧ノ
ズルを用いない以外は図１と同様である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上野 進 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社群馬事業所内 Ｆターム(参考） 2H005 AA06 AA08 CB13 EA05 EA10 4G072 AA25 BB07 BB13 GG03 HH30 MM36 MM40 TT02 TT05 UU01 UU08 UU09
Claims (4)
- 【請求項１】 ハロゲンを含まないシロキサンを原料と
し、これを燃焼させることにより得られ、実質的にハロ
ゲンを含まず、ケイ素以外の金属不純物含有量が１ｐｐ
ｍ以下で、粒子径が１０ｎｍ〜１０μｍ、比表面積が３
〜３００ｍ2／ｇであることを特徴とする球状の非晶質
シリカ微粒子。 - 【請求項２】 ハロゲンを含まないシロキサンを火炎中
で酸化燃焼して球状シリカ微粒子を得るにあたり、バー
ナーに供給するシロキサン、助燃ガス、支燃ガス基準
で、シロキサン、助燃ガスの燃焼断熱火炎温度を１，６
００℃以上５，６００℃以下とすることを特徴とする請
求項１記載の球状シリカ微粒子の製造方法。 - 【請求項３】 前記シロキサンを液状でバーナーに導入
し、バーナーに取り付けられたノズルにより噴霧して燃
焼させることを特徴とする請求項２記載の球状シリカ微
粒子の製造方法。 - 【請求項４】 前記シロキサンを加熱し、その蒸気をバ
ーナーに導入し、燃焼させることを特徴とする請求項２
記載の球状シリカ微粒子の製造方法。
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