KR102583009B1 - 화염 분무 열분해에 의한 금속 산화물 분말의 제조 방법 - Google Patents

화염 분무 열분해에 의한 금속 산화물 분말의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

금속 화합물을 포함하는 에어로졸은 반응기에서 화염에 도입되어 반응기 내에서 반응하고, 수득된 금속 산화물 분말은 가스상 물질로부터 분리되며,
a) 화염은 연료 가스와 함께 산소-함유 가스 (1)의 점화에 의해 형성되고,
b) 에어로졸은 하나 이상의 노즐로 분무화 가스 및 금속 화합물을 함유하는 용액의 공동 분무화에 의해 수득되며,
c) 분무 면적 대 반응기 단면적의 비는 0.2 이상인
화염 분무 열분해에 의해 금속 산화물 분말을 제조하는 방법이 개시되어 있다.

Description

화염 분무 열분해에 의한 금속 산화물 분말의 제조 방법
본 발명은 화염 분무 열분해에 의한 금속 산화물 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
문헌 (Chemical Engineering Science, Vol. 53, No. 24, pp. 4105-4112, 1998)은 화염 확산 반응기에서 연료 가스 및 산소/질소 혼합물과 실록산의 반응에 의해 실리카 입자를 제조하는 것을 기술한다.
DE-A-10139320은 10 nm 내지 10 μm의 입자 크기와 3-300 m2/g의 비표면적을 갖는 구형 실리카 입자의 제조를 개시한다. 이것은 화염에서 비-할로겐화 실록산을 전환시키는 것을 포함한다. 단열 화염 온도는 여기서 1600-5600℃이다. 실록산의 연소는 버너에 실록산을 액체 형태로 공급하고 액체를 노즐로 분무함으로써 수행된다. 실록산의 분무는 분무 매질, 예컨대 공기 또는 스팀을 사용하여 수행된다. 최대 액적 직경은 100 μm 이하이다.
EP-A-1688394는 에어로졸이 반응 공간에서 산소와 700℃ 초과의 반응 온도에서 반응하게 함으로써 20 m2/g 이상의 BET 표면적을 갖는 금속 산화물 분말을 제조하는 방법을 개시한다. 에어로졸은 다중상 노즐로 출발 물질을 분무화함으로써 수득된다. 30-100 μm의 액적 직경 D30이 특히 관련이 있다. 또한, 100 μm보다 큰 에어로졸 액적의 개수에는 10% 한계가 있다.
US2004156773은 비-할로겐화 휘발성 금속 산화물 전구체로 이루어진 액체 출발 물질의 스트림을 제공하는 단계; 연료 가스의 스트림을 제공하여 액체 출발 물질을 연소하는 단계; 액체 금속 산화물 전구체를 연소 가스의 스트림에 주입하는 단계를 포함하는 발열성 금속 산화물 입자의 제조 방법을 개시한다.
WO2010/069675는 적은 표면적을 갖는 발열성 이산화규소 분말을 개시한다. 그것은 산소-함유 가스와 함께 1종 이상의 액체 실록산을 분무화함으로써 수득된 에어로졸을 화염 안으로 도입함으로써 생성된다. 산소 사용량/완전한 산화에 요구되는 산소량의 비, 산소/연료 가스 비 및 냉각 방법에 관해서 여기서 적용되는 추가의 조건이 존재한다. 분무화로 형성된 액적은 100 μm보다 크지 않아야 한다.
문헌 (Powder Technology 246 (2013) 419-433 및 Chemical Engineering Research and Design 92 (2014) 2470-2478)은 모델을 사용하는 화염 분무 열분해에서 다른 공정 파라미터와 관련하여 노즐 기하구조, 액적 분포 및 액적 증발의 효과를 시험한다.
화염 분무 열분해가 금속 산화물을 제조하기 위한 확립된 방법일지라도, 공정 파라미터의 상호작용이 어떻게 후속 생성물의 특성을 결정하는지에 대해서는 부분적인 이해만이 존재한다. 예를 들어, 출발 물질, 특히 탄소질 출발 물질을, 동시에 고처리량으로, 완전히 전환하는 것은 특별한 도전을 구성한다.
따라서, 본 발명의 목적은 이들 문제점을 극복하는 화염 분무 열분해에 의해 금속 산화물을 제조하기 위한 대안 방법을 제공하는 것이었다.
본 발명은 화염 분무 열분해에 의해 금속 산화물 분말을 제조하는 방법을 제공하며, 여기서 금속 화합물을 함유하는 에어로졸은 반응기에서 화염에 도입되어 반응기 내에서 반응하고, 수득된 금속 산화물 분말은 가스상 물질로부터 분리되며, 여기서
a) 화염은 연료 가스와 함께 산소-함유 가스 (1)의 점화에 의해 형성되고,
b) 에어로졸은 하나 이상의 노즐로 금속 화합물과 분무화 가스의 공동 분무화에 의해 수득되며,
c) 분무 면적 대 반응기 단면적의 비는 0.2 이상, 바람직하게는 0.2-0.8, 보다 바람직하게는 0.3-0.7이다.
분무 면적은 노즐 출구의 30 cm 아래의 에어로졸이 차지하는 면적을 의미하는 것으로 이해된다. 확산 면적 대 반응기 단면적의 본 발명의 비는 화염에서 에어로졸의 전환에 유리한 영향을 미치는 매우 미세한 분무화 및 큰 표면 커버리지에 기초한다.
에어로졸의 분무화 형태는 바람직하게는 70-130°의 산란 영역을 갖는 원뿔이다. 분무화된 에어로졸의 평균 액적 크기는 바람직하게는 10-150 μm이다.
특정한 실시양태에서, 에어로졸은 노즐 내 혼합 챔버 내로 유동하는 분무화 가스 및 금속 화합물을 함유하는 용액 및 분무화 가스의 작용 하에 용액을 개별 액적으로 분할하는 혼합 챔버 내에 제공된 내장물에 의해 생성되며, 혼합 챔버로부터의 에어로졸은 반응기 내로 구멍을 통해 도입된다.
본 발명에 따른 방법에서, 산소-함유 가스 (1)이 사용된다. 이것은 화염의 점화를 위해 연료 가스와 함께 요구된다. 또한, 산소-함유 가스 (2)가 반응기에 도입될 수 있다. 산소-함유 가스 (1)과 (2)는 일반적으로 공기이다. 산소-함유 가스 (1)은 1차 공기로서, 산소-함유 가스 (2)는 2차 공기로서 언급된다. 바람직하게는, 산소-함유 가스 (2)의 양은 산소-함유 가스 (2)/산소-함유 가스 (1)의 비 = 0.1-2이도록 조절된다. 0.2-1의 범위가 특히 바람직하다. 산소-함유 가스 (1) + (2)의 양은 연료 가스와 금속 화합물이 완전히 전환될 수 있는 양이다. 사용된 연료 가스는 바람직하게는 수소이다.
본 발명에 따른 방법에 사용되는 분무화 가스는 공기, 산소-풍부 공기 및/또는 불활성 가스, 예컨대 질소일 수 있다. 일반적으로, 공기가 분무화 가스로서 사용된다. 분무화 가스의 양에 관해서, 본 발명에 따른 방법에서, 금속 화합물의 처리량/분무화 가스의 양의 비는 바람직하게는 0.1-10 kg/m3 (STP), 보다 바람직하게는 0.25-5 kg/m3 (STP)이다.
금속 화합물은 액체 형태로 또는 용액 형태로 그대로 사용될 수 있다. 유용한 용매는 물과 유기 용매이다.
금속 화합물의 금속 성분은 바람직하게는 Al, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, In, Li, Mn, Mo, Nb, Ni, Si, Sn, Ta, Ti, V, Y, Zn 및 Zr로 이루어진 군으로부터 선택된다. 본 발명의 문맥에서, 특히 바람직한 Si는 금속으로서 간주되어야 한다.
원칙적으로, 금속 화합물이 반응 조건 하에 가수분해되거나 산화되어 금속 산화물을 형성할 수 있는 경우, 금속 화합물의 성질에는 추가적인 제한이 없다. 예를 들면, 염화물, 질산염 또는 유기 금속 화합물을 사용하는 것이 가능하다. 마찬가지로, 용액이 하나의 금속의 상이한 금속 화합물 또는 상이한 금속 성분을 갖는 둘 이상의 금속 화합물을 함유하는 것도 가능하다. 후자의 경우, 혼합 금속 산화물이 형성된다.
본 발명에 따른 방법은 금속 성분뿐만 아니라 탄소도 함유하는 금속 화합물의 사용에 특히 적합하다. 이 방법은 저탄소 금속 산화물의 제조를 가능하게 한다. "저탄소"는 금속 산화물의 탄소 함량이 0.1 중량% 미만, 바람직하게는 0.05 중량% 미만이라는 것을 의미하는 것으로 의도된다.
보다 상세하게는, 금속 화합물은 실란, 폴리실록산, 시클릭 폴리실록산, 실라잔 및 그의 임의의 바람직한 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 규소 화합물일 수 있다. 이들은 명백히 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 디에틸프로필에톡시실란, 실리콘 오일, 옥타메틸시클로테트라실록산 (D4), 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 헥사메틸시클로트리실록산 및 헥사메틸디실라잔을 포함한다.
본 발명의 특정한 실시양태는 규소 화합물을 함유하는 에어로졸이 반응기에서 화염에 도입되어 반응기 내에서 반응하며, 수득된 실리카 분말은 가스상 물질로부터 분리되는 화염 분무 열분해에 의해, 50 m2/g 이상, 바람직하게는 70-300 m2/g의 BET 표면적 및 0.1 중량% 미만, 바람직하게는 0.01-0.05 중량%의 탄소 함량을 갖는 실리카 분말을 제조하는 것을 고려하며, 여기서
a) 화염은 연료 가스와 함께 산소-함유 가스 (1)의 점화에 의해 형성되고,
b) 규소 화합물은 실란, 폴리실록산, 시클릭 폴리실록산, 실라잔 및 그의 임의의 바람직한 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며,
c) 에어로졸은 하나 이상의 노즐로 분무화 가스 및 규소 화합물을 함유하는 용액의 공동 분무화에 의해 수득되고, 분무 면적 대 반응기 단면적의 비는 0.2 이상, 바람직하게는 0.2-0.8, 보다 바람직하게는 0.3-0.7이고,
d) 산소-함유 가스 (2)는 추가적으로 산소-함유 가스 (2)/산소-함유 가스 (1) = 0.1-2의 비로 반응기에 도입된다.
실시예
실시예 1:
D4 1.0 kg/h 및 분무화기 공기 4.0 kg/h를 사용하여 내부적으로 혼합하는 2상 노즐, 쉬릭 (Schlick) 모델 0/60-0/64에 의해, 반응기에서 화염 안으로 분무화되는 에어로졸을 제조하였다. 결과는 0.88 dm2의 분무 면적이었다. 분무 면적/반응기 단면적의 비는 0.5이었다. 반응기 내의 연소는 수소 (2 m3 (STP)/h)와 1차 공기 (20 m3 (STP)/h)로 이루어진 수소/산소 가스 화염이며, 여기서 에어로졸이 반응된다. 또한, 2차 공기 (5 m3 (STP)/h)를 반응기에 도입하였다. 냉각 후, 실리카를 필터에서 가스상 물질로부터 분리하였다. 반응기에서 반응 혼합물의 평균 체류 시간은 1.67 초였다. 화염의 0.5 m 아래의 온도는 642℃였다. 실리카는 202 m2/g의 BET 표면적과 0.04 중량%의 탄소 함량을 갖는다.
실시예 2 내지 8을 유사하게 수행하였다. 사용된 양은 표에 나타나있다.
분무 면적/반응기 단면적의 비는 0.35-0.62로 변화하였다. 수득된 실리카는 85-293 m2/g의 BET 표면적과 0.01-0.04 중량%의 일관되게 매우 낮은 탄소 함량을 갖는다.
비교 실시예 C1-C4는 또한 외부적으로 혼합하는 2상 노즐, 쉬릭 모델 02-09를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 유사하게 수행하였다. 결과는 명백히 더 작은 분무 면적 및 분무 면적/반응기 단면적의 상응하게 매우 낮은 비이다. 수득된 실리카는 16-70 m2/g의 BET 표면적과 0.13-0.16 중량%의 명백하게 증가된 탄소 함량을 갖는다.
Figure 112018008159253-pct00001
Figure 112018008159253-pct00002

Claims (10)

  1. 금속 화합물을 포함하는 에어로졸은 반응기에서 화염에 도입되어, 반응기 내에서 반응하고, 수득된 금속 산화물 분말은 가스상 물질로부터 분리되며,
    a) 화염은 연료 가스와 함께 산소-함유 가스 (1)의 점화에 의해 형성되고,
    b) 에어로졸은 하나 이상의 노즐로 분무화 가스 및 금속 화합물을 함유하는 용액의 공동 분무화에 의해 수득되며,
    c) 분무 면적 대 반응기 단면적의 비는 0.2 이상이고,
    금속 화합물의 금속 성분은 Al, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, In, Li, Mn, Mo, Nb, Ni, Si, Sn, Ta, Ti, V, Y, Zn 및 Zr로 이루어진 군으로부터 선택되고, 금속 화합물은 금속 성분뿐만 아니라 탄소를 함유하는
    것을 특징으로 하는 화염 분무 열분해에 의한 0.05 중량% 미만의 탄소 함량을 갖는 금속 산화물 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 에어로졸의 분무화 형태는 70-130°의 산란 영역을 갖는 원뿔인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분무화된 에어로졸의 평균 액적 크기는 10-150 μm인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 에어로졸은 노즐 내 혼합 챔버 내로 유동하는 분무화 가스 및 금속 화합물을 함유하는 용액 및 분무화 가스의 작용 하에 용액을 개별 액적으로 분할하는 혼합 챔버 내에 제공된 내장물에 의해 생성되며, 혼합 챔버로부터의 에어로졸은 반응기 내로 구멍을 통해 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 화염을 둘러싸는 산소-함유 가스 (2)는 반응기 벽에서 하나 이상의 지점을 통해 반응기에 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 산소-함유 가스 (2)/산소-함유 가스 (1) = 0.1-2인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 금속 화합물은 실란, 폴리실록산, 시클릭 폴리실록산, 실라잔 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 규소 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 규소 화합물을 함유하는 에어로졸이 반응기에서 화염에 도입되어, 반응기 내에서 반응하고, 수득된 실리카 분말이 가스상 물질로부터 분리되며,
    a) 화염은 연료 가스와 함께 산소-함유 가스 (1)의 점화에 의해 형성되고,
    b) 규소 화합물은 실란, 폴리실록산, 시클릭 폴리실록산, 실라잔 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며,
    c) 에어로졸은 하나 이상의 노즐로 분무화 가스 및 규소 화합물을 함유하는 용액의 공동 분무화에 의해 수득되고, 분무 면적 대 반응기 단면적의 비는 0.2 이상이고,
    d) 산소-함유 가스 (2)는 추가로 산소-함유 가스 (2)/산소-함유 가스 (1) = 0.1-2의 비로 반응기에 도입되는
    것을 특징으로 하는 화염 분무 열분해에 의해 50 m2/g 이상의 BET 표면적과 0.05 중량% 미만의 탄소 함량을 갖는 실리카 분말을 제조하는 방법.
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