TW201509807A - 氧化銅－二氧化矽複合物 - Google Patents

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Abstract

一種氧化銅-二氧化矽複合粒子，其具有球形和/或橢圓形且平均粒徑由10至500奈米，且含有5至90重量%二氧化矽和10至95重量%氧化銅，其中該複合粒子為核-殼型粒子，其中該殼由非晶狀二氧化矽所組成，而該核由氧化銅所組成，且其中該氧化銅包含Cu2O、CuO或其混合物。

Description

氧化銅-二氧化矽複合物
本發明係關於一種氧化銅-二氧化矽複合粒子，其製法和用途。
已經知道含銅的抗污表面塗層。使用銅的主要問題在於其釋出的快速性。當在表面塗層壽命期間內達到生物有效的殺生物劑濃度時，此造成表面塗層中的銅比例高。
US 7,147,921提出藉由以二氧化矽膜包封銅以解決釋出問題之方法。實際上，發現二氧化矽膜實質上在初時對於防止銅快速釋出並無影響。
WO 2006/084390提出火燄噴灑熱解法，經由此方法，可製造抗菌粉末。該粉末包含摻有氧化銅的二氧化矽，其係由包含下列的混合物得到：氧化銅埋在二氧化矽中之粒子、氧化銅存在於二氧化矽表面上的粒子、及最後經二氧化矽包封的氧化銅粒子。用以製造此混合物之方法涉及引入包含氧化銅的起始物和二氧化矽的起始物二者 於有機溶劑中之溶液。所提出的方法無法特定產製一種類型的粒子-例如，經二氧化矽包封的氧化銅粒子。此外，未提及所存在之金屬氧化物的氧化態，且該方法當然未提出達成此目的之可能的方式。但是，氧化銅的氧化態影響抗菌活性，且希望能夠選擇銅氧化物之組成。
因此，本發明的技術目的係提出一種得以控制銅之釋出的材料。進一步的技術目的是提出製造此材料之方法。
本發明提出一種氧化銅-二氧化矽複合粒子，其具有球形和/或橢圓形且平均粒徑由.10至500奈米，較佳地由20至200奈米，且含有5至90重量%二氧化矽和10至95重量%氧化銅，其中該複合粒子為核-殼型粒子，其中該殼基本上由非晶狀二氧化矽所組成，而該核基本上由氧化銅所組成，且其中該氧化銅包含Cu2O、CuO或其混合物。
各情況中，二氧化矽和氧化銅的比例係以該複合粒子和SiO2或CuO計。
核-殼型粒子的殼基本上是由非晶狀二氧化矽所組成。用於本發明之目的，“基本上”是指因為起始物中的雜質，所以殼具有小比例的其他化合物。通常，殼中之二氧化矽的比例是至少99重量%，較佳地至少99.5重量%。
用於本發明之目的，“非晶狀”是指藉慣用的x-射線繞射法未測得繞射訊號的材料。
該殼係不被穿透的殼。用於本發明之目的，“不被穿透”是指當0.33克的該核-殼型粒子儲存於20毫升之HCl(1莫耳/升)於H2O2(0.5莫耳/升)之溶液中或儲存於8重量% NaCl和2重量% CaCl2的水溶液中，於60℃下12小時之後，上層清液中發現的銅之量低於1000ppm，較佳地低於100ppm。用於此目的之適當的分析技術是，例如，ICP(感應偶合電漿光譜術)。
該殼的厚度較佳地由1至40奈米，特別佳地由5至20奈米。該殼的厚度可以，例如，藉HR透射式電子顯微照片分析得知。
該核-殼型粒子之介於核和殼之間的邊界層可含有一或多種包含銅、矽和氧元素之化合物。
此可藉XPS-ESCA分析(XPS=X-射線光電子光譜術；ESCA=用於化學分析的電子光譜術)和TEM-EDX分析(透射式電子顯微術[TEM]合併特徵X-射線的能量分散分析[EDX])偵測。
存在於本發明之複合粒子中的氧化銅包含Cu2O、CuO和Cu4O5。其構成可以，例如，藉高解析透射式電子顯微術、HR-TEM，使用晶格平面間隔測定。因此，晶格平面間隔0.19和0.25奈米被認定為CuO，而0.21奈米被認定為Cu2O，且0.29和0.32奈米被認定為Cu4O3。
通常，Cu2O和CuO是主要構份。在各情況 中，以核、區域或截面計，各者的比例變化可為0至100重量%的Cu2O或CuO。特別的具體實施例中，Cu2O的比例由60至70重量%，且CuO的比例由10至20重量%，各情況中，以複合粒子計。另一特別的具體實施例中，CuO的比例由75至85重量%，而Cu2O的比例由5至15重量%，各情況中以複合粒子計。
本發明之複合粒子的表面上另具有羥基。這 些可與無機和有機表面改質劑反應以形成凡得瓦爾交互作用或陰離子或共價鍵，且以此方式將本發明之複合粒子的表面加以改質。適當的表面改質劑可為，例如，烷氧基矽烷、羧酸、核酸或多醣。
本發明進一步提出製造氧化銅-二氧化矽複合粒子之方法，其中，a)在流通反應器的第I區中，包含下列之混合物a1)一或多種可氧化和/或可水解的銅化合物，a2)一或多種含氫的燃料氣，和a3)一或多種含氧的氣體，經點燃並使其反應，和b)在流通反應器的第二區II中，將一或多種可水解和/或可氧化的矽化合物加至此反應混合物中，c)在流通反應器的第三區III中，該反應混合物接著任意地經冷卻，且之後自氣態物質或蒸氣形式的物質分離出 固體，和d)該固體之後任意地經用於表面改質的試劑處理。
欲製造具有CuO作為核的主要構份之核-殼型 粒子，反應條件較佳地經選擇，使得在I區中的平均停留時間為0.5-1.5秒，且在該區中的溫度為950-1000℃，而在II區中的平均停留時間為0.05-0.25秒，且在該區中的溫度為730-760℃。
欲製造具有Cu2O作為核的主要構份之核-殼 型粒子，反應條件較佳地經選擇，使得在I區中的平均停留時間為0.5-1.5秒，且在該區中的溫度為870-930℃，而在II區中的平均停留時間為0.05-0.25秒，且在該區中的溫度為730-760℃。
該矽化合物較佳地自由SiCl4、CH3SiCl3、 (CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、HSiCl3、(CH3)2HSiCl和CH3C2H5SiCl2、H4Si、Si(OC2H5)4和/或Si(OCH3)4所組成之群組。特別佳地使用SiCl4和/或Si(OC2H5)4。
該銅化合物較佳地以氣溶膠引入。通常，此 氣溶膠係使用霧化氣(例如，空氣或氮)和二流體或多流體噴嘴，自溶液形成。平均液滴直徑較佳地低於100微米，更佳地低於50微米。較佳地使用Cu(NO3)2、Cu(CH3CO2)2、辛酸銅、2-乙基己酸銅、油酸銅作為銅化合物，且特別佳者是萘酸銅。CuCl和/或CuCl2提供的結果較不佳。
較佳地使用氫、甲烷、乙烷和/或丙烷作為 燃料氣。特別佳者是氫。主要使用空氣或富含氧的空氣作為含氧的氣體。通常，使用相對於氫為過量的氧。燃料量對氧量的比λ，較佳地為1.5-10。
本發明進一步提供含有氧化銅-二氧化矽複合粒子之塗料。
本發明進一步提出氧化銅-二氧化矽複合粒子於作為觸媒、用於電子組件及用於電化學電池之用途。
A‧‧‧銅化合物之溶液和空氣或氮之氣溶膠
B‧‧‧矽化合物和空氣或氮
C‧‧‧燃料氣
D‧‧‧含氧的氣體
E‧‧‧矽化合物和空氣或氮
F‧‧‧冷卻和澱積
I、II、III‧‧‧I區、II區、III區
圖1圖解本發明之方法的具體實施例。
實例
藉高解析透射式電子顯微術(HR-TEM)測定氧化銅相和二氧化矽殼的精細結構。使用Jeol 2010F儀器於200千伏特的加速電壓製得HR透射式電子顯微照片。藉透射式電子顯微術(TEM)測定殼的厚度。藉X-射線繞射進行核構份的定量分析。使用Rietveld法評估，其相對誤差約10%。
實例1：具有CuO作為核之主要構份的核-殼型粒子
I區：25克/小時氣態TEOS(Si(OC2H5)4)、 藉3600克/小時之8重量%強度的醋酸銅水溶液(對應於360克/小時CuO)與4標準立方米/小時的空氣(作為霧化氣體)於室溫(23℃)藉二流體噴嘴之霧化處理而得的氣溶膠、8標準立方米/小時的氫和30標準立方米/小時的空氣之混合物反應。此反應混合物在I區的停留時間是約1.1秒。燃燒器口下方50公分處的溫度是970℃。
II區：200克/小時氣態TEOS之混合物與 1.5標準立方米/小時的氮一起引至來自I區之溫度約750℃的反應混合物流中。此反應混合物在II區的平均停留時間是0.1秒。
III區：之後冷卻此反應混合物，並藉由在濾器上澱積而自氣態材料分離出所得的固體。
此固體的氧化銅(以CuO計)含量為85重量%。其BET表面積為15平方米/克。藉X-射線繞射進行核構份的定量測定，指出以複合粒子計為81重量% CuO和4重量% Cu2O。此外，測定殼的厚度，得知約5-10奈米。
實例2：具有Cu2O作為核之主要構份的核-殼型粒子
I區：藉4000克/小時之8重量%強度的醋酸銅水溶液(對應於400克/小時CuO)與4標準立方米/小時的空氣(作為霧化氣體)於室溫(23℃)藉二流體噴嘴之霧化處理而得的氣溶膠、8標準立方米/小時的氫和35標準立方米/小時的空氣之混合物反應。此反應混合物在I 區的停留時間是約1.0秒。燃燒器口下方50公分處的溫度是911℃。
II區：257克/小時氣態TEOS之混合物引至來自I區之溫度約700℃的反應混合物流中。此反應混合物在II區的平均停留時間是0.1秒。
III區：之後冷卻此反應混合物，並藉由在濾器上澱積而自氣態材料分離出所得的固體。
此固體的氧化銅(以CuO計)含量為82重量%。其BET表面積為18平方米/克。藉X-射線繞射進行核構份的定量測定，指出以複合粒子計為16重量% CuO和66重量% Cu2O。此外，測定殼的厚度，得知約4-8奈米。
A‧‧‧銅化合物之溶液和空氣或氮之氣溶膠
B‧‧‧矽化合物和空氣或氮
C‧‧‧燃料氣
D‧‧‧含氧的氣體
E‧‧‧矽化合物和空氣或氮
F‧‧‧冷卻和澱積
I、II、III‧‧‧I區、II區、III區

Claims (12)

  1. 一種氧化銅-二氧化矽複合粒子，其具有球形和/或橢圓形和10至500奈米的平均粒徑，且含有5至90重量%二氧化矽和10至95重量%氧化銅，其中該複合粒子為核-殼型粒子，其中該殼由非晶狀二氧化矽所組成，而該核由氧化銅所組成，且其中該氧化銅包含Cu2O、CuO或其混合物。
  2. 如申請專利範圍第1項之氧化銅-二氧化矽複合粒子，其中該氧化銅是Cu2O或CuO。
  3. 如申請專利範圍第1項之氧化銅-二氧化矽複合粒子，其中該氧化銅含有60至70重量%的Cu2O、和10至20重量%的CuO，各者以該複合粒子計。
  4. 如申請專利範圍第1項之氧化銅-二氧化矽複合粒子，其中該氧化銅含有75至85重量%的CuO、和5至15重量%的Cu2O，各者以該複合粒子計。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之氧化銅-二氧化矽複合粒子，其中其已經藉由吸附、在表面上反應、或與/為無機和有機試劑錯合而改質。
  6. 一種製造如申請專利範圍第1至5項中任一項之氧化銅-二氧化矽複合粒子之方法，其特徵在於a)在流通反應器的第一區I中，包含下列之混合物a1)一或多種可氧化和/或可水解的銅化合物，a2)一或多種含氫的燃料氣，和a3)一或多種含氧的氣體， 經點燃並使其反應，和b)在流通反應器的第二區II中，將一或多種可水解和/或可氧化的矽化合物加至此反應混合物中，c)在流通反應器的第三區III中，該反應混合物接著任意地經冷卻，且之後自氣態物質或蒸氣形式的物質分離出固體，和d)該固體之後任意地經用於表面改質的試劑處理。
  7. 如申請專利範圍第6項之方法，其中在I區中的平均停留時間為0.5-1.5秒，且在該區中的溫度為950-1000℃，而在II區中的平均停留時間為0.05-0.25秒，且在該區中的溫度為730-760℃。
  8. 如申請專利範圍第6項之方法，其中在I區中的平均停留時間為0.5-1.5秒，且在該區中的溫度為870-930℃，而在II區中的平均停留時間為0.05-0.25秒，且在該區中的溫度為730-760℃。
  9. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之方法，其中該矽化合物係選自由SiCl4、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、HSiCl3、(CH3)2HSiCl和CH3C2H5SiCl2、H4Si、Si(OC2H5)4和/或Si(OCH3)4所組成之群組。
  10. 如申請專利範圍第6至9項中任一項之方法，其中使用醋酸銅或硝酸銅或萘酸銅。
  11. 一種塗料，其包含如申請專利範圍第1至5項中任一項之氧化銅-二氧化矽複合粒子。
  12. 一種如申請專利範圍第1至5項中任一項之氧化銅-二氧化矽複合粒子於作為觸媒、用於電子組件及用於電化學電池之用途。
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