JP2013534894A - リチウムを含有する混合酸化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
a)少なくとも1種のリチウム化合物と、1種以上の混合酸化物成分の少なくとも1種の金属化合物とをそれぞれ必要な化学量論比で含有する溶液の流を、噴霧ガスを用いて噴霧して、100μm未満の平均液滴サイズを有するエアロゾルにし、b)前記エアロゾルを反応空間中で、燃料ガスと空気の混合物から得られる火炎を用いて反応させ、その際、酸素の全体量は少なくとも前記燃料ガス及び前記金属化合物の完全な反応のために十分であり、c)前記反応流を冷却し、及びd)引き続き、前記固体生成物を前記反応流から分離する、リチウムを含有する混合酸化物粉末の製造方法。
Description
本発明は、噴霧熱分解法を用いたリチウムを含有する混合酸化物の製造方法に関する。
EP-A-814524では、水/アルコール混合物中に溶かしたリチウム塩及びマンガン塩を噴霧し、生じたエアロゾルを外部加熱により400〜900℃で酸素の存在で熱分解し、次いで得られた反応生成物を熱処理して、1〜5μmの平均粒子直径及び2〜10m2/gの比表面積を有するリチウム−マンガン混合酸化物を得る、リチウム−マンガン混合酸化物を製造するための噴霧熱分解法が開示されている。EP-A-824087には、リチウム−ニッケル混合酸化物又はリチウム−コバルト混合酸化物を製造するための類似の方法が開示されている。EP-A-876997では、この混合酸化物の製造のために、熱分解の際に酸素を供給する過酸化水素又は硝酸のような化合物を使用することが更に開示されている。
EP-A-814524、EP-A-824087及びEP-A-876997に開示された方法で欠点なのは、多くの高温プロセスで観察される、導入されたエネルギーを低減する壁部スケールの形成下での熱泳動である。
Taniguchi et al. (Journal of Power Sources 109 (2002) 333-339)は、水中の硝酸塩の溶液(0.45mol/l)のアトマイゼーションのために超音波霧化器を使用する、LiM1/6Mn11/6O4(M=Mn、Co、Al及びNi)の組成のリチウム混合酸化物を製造するための噴霧熱分解法を開示している。この温度は、電気的に加熱された反応器により準備される。超音波霧化器は、同様に、Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2の製造のための噴霧熱分解法の場合にもOgihara et al. (Transactions of the Materials Research Society of Japan 32 (2007) 717-720)により使用される。
後者に挙げられた噴霧熱分解法による混合酸化物の製造はKang et al. (Ceramics International 33 (2007) 1093-1098)によっても記載されている。この場合、ニッケル、コバルト及びマンガンの硝酸塩又は酢酸塩並びに炭酸リチウムの溶液が使用される。類似の方法によると、Kang et al. (Journal of Power Sources 178 (2008) 387-392)がLiNi0.8Co0.15Mn0.05O2の製造を記載している。
Pratsinis et al. (Materials Chemistry and Physics 101 (2007) 372-378)は、LiMn2O4、Li4Ti5O12及びLiFe5O8を製造する噴霧熱分解法を記載している。この場合、リチウム−t−ブトキシド及びマンガンアセチルアセトナート又はマンガン−2−エチルヘキサノアート、リチウム−t−ブトキシド及びチタンイソプロポキシド並びにリチウム−t−ブトキシド及び鉄ナフテナートが使用される。リチウム及びマンガンのアセチルアセトナートを2−エチルヘキサン酸とアセトニトリルからなる溶剤混合物中に溶解させる類似の方法は、Pratsinis et al.がJournal of Power Sources 189 (2009) 149-154に記載している。
このジャーナル文献に開示された噴霧熱分解法の欠点は、その僅かな処理量であり、その結果大規模工業的反応は経済的ではない。さらにこの装置は、このプロセスを高い処理量に高めるために適していない。従って、本発明の技術的課題は、先行技術で挙げられた噴霧熱分解法の欠点を有しない方法を提供することである。
本発明の主題は、
a) 少なくとも1種のリチウム化合物と、1種以上の混合酸化物成分の少なくとも1種の金属化合物をそれぞれ必要な化学量論比で含有する溶液の流を、噴霧ガスを用いて噴霧して、100μm未満の平均液滴サイズを有するエアロゾルにし、
b) 前記エアロゾルを反応空間中で、燃料ガスと空気の混合物から得られる火炎を用いて反応させ、その際、酸素の全体量は少なくとも前記燃料ガス及び前記金属化合物の完全な反応のために十分であり、
c) 前記反応流を冷却し、及び
d) 引き続き、前記固体生成物を前記反応流から分離する、
リチウムを含有する混合酸化物粉末の製造方法である。
a) 少なくとも1種のリチウム化合物と、1種以上の混合酸化物成分の少なくとも1種の金属化合物をそれぞれ必要な化学量論比で含有する溶液の流を、噴霧ガスを用いて噴霧して、100μm未満の平均液滴サイズを有するエアロゾルにし、
b) 前記エアロゾルを反応空間中で、燃料ガスと空気の混合物から得られる火炎を用いて反応させ、その際、酸素の全体量は少なくとも前記燃料ガス及び前記金属化合物の完全な反応のために十分であり、
c) 前記反応流を冷却し、及び
d) 引き続き、前記固体生成物を前記反応流から分離する、
リチウムを含有する混合酸化物粉末の製造方法である。
本発明による方法は、特に、0.05〜100m2/g、好ましくは1〜20m2/gのBET表面積を有する混合酸化物の製造のために適している。前記BET表面積は、DIN ISO 9277によって測定される。
本発明の特別な実施態様の場合には、前記固体の生成物を、前記反応流から分離した後に、500〜1200℃、好ましくは800〜1100℃、特に好ましくは900〜1050℃の温度で、2〜36時間の期間にわたり熱処理することができる。
適切な燃料ガスは、水素、メタン、エタン、プロパン、ブタン及びこれらの混合物であることができる。水素を使用するのが好ましい。この燃料ガスを1箇所以上で火炎内へ供給することができる。酸素の量は、本発明による方法の場合に、前記量が少なくとも燃料ガス及び金属化合物の完全な反応のために十分であるように選択される。一般に、好ましくは酸素過剰で使用される。この過剰量は、適切には、存在する酸素/燃料ガスの燃焼に必要な酸素の比率で表され、ラムダ値と言われる。ラムダ値は、好ましくは1.8〜4.0である。
特別な実施態様の場合に、前記溶液中のリチウム化合物及び金属化合物の濃度の合計は、それぞれ金属酸化物として計算して、少なくとも10質量%、好ましくは10〜20質量%、特に好ましくは12〜18質量%である。
他の特別な実施態様の場合に、溶液g/噴霧ガスNm3で示す、溶液の質量流量/噴霧ガスの体積流量の比率は、少なくとも500、好ましくは500〜3000、特に好ましくは600〜1000である。
他の特別な実施態様の場合に、金属化合物、空気、燃料ガス及び噴霧空気の量は、0.001≦混合酸化物kg/ガスNm3≦0.05、好ましくは0.05≦混合酸化物kg/ガスNm3≦0.02が通用するように選択され、その際、ガスは、空気、燃料ガス及び噴霧空気の体積流量の合計を示す。
他の特別な実施態様の場合に、反応空間中へのエアロゾルの高い平均噴出速度は、好ましくは少なくとも50ms-1、特に好ましくは100〜300ms-1を前提とし及び/又は反応空間中への反応混合物の低い平均速度は、好ましくは0.1ms-1〜10ms-1、特に好ましくは1〜5ms-1を前提とする。
本発明の混合酸化物粉末は、一つの成分としてリチウムを有し、かつ混合酸化物成分として1種以上、好ましくは1〜5種、特に好ましくは2〜4種の他の金属を有する混合酸化物粉末である。
この場合、上記成分の割合は制限がない。一般に、使用物質の割合は、混合酸化物中のリチウムの割合が1〜20質量%、好ましくは3〜6質量%であるように選択される。
この使用物質は、好ましくは少なくとも98質量%、特に好ましくは少なくとも99質量%、さらに特に好ましくは少なくとも99.5質量%の純度で使用される。
リチウム化合物及び金属化合物が溶液の形で存在することが本発明にとって重要である。前記溶解度を達成しかつ溶液の噴霧のために適切な粘度を得るために、前記溶液を加熱することができる。原則として、酸化可能である全ての可溶性金属化合物が使用可能である。これは、無機金属化合物、例えば硝酸塩、塩化物、臭化物、又は有機金属化合物、例えばアルコキシド又はカルボン酸塩、無機及び/又は有機金属化合物であることができる。アルコキシドとして、好ましくはエチラート、n−プロピラート、イソプロピラート、n−ブチラート及び/又はtert−ブチラートを使用することができる。カルボン酸塩として、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ヘキサン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、オクタン酸、2−エチル−ヘキサン酸、吉草酸、カプリン酸及び/又はラウリン酸に基づく化合物を使用することができる。特に好ましくは、2−エチルヘキサノアート又はラウラートを使用することができる。この溶液は、1種以上の無機金属化合物、1種以上の有機金属化合物又は無機金属化合物と有機金属化合物の混合物を含有することができる。
複数の溶剤の場合に、好ましくは水、C5〜C20−アルカン、C1〜C15−アルカンカルボン酸及び/又はC1〜C15−アルカノールからなる群から選択することができる。特に好ましくは、水又は水と有機溶剤とからなる混合物を使用することができる。
有機溶剤として、好ましくは有機溶剤混合物の成分として、好ましくはアルコール、例えばメタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール又はtert−ブタノール、ジオール、例えばエタンジオール、ペンタンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、C1〜C12−カルボン酸、例えば酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ヘキサン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、オクタン酸、2−エチル−ヘキサン酸、吉草酸、カプリン酸、ラウリン酸を使用することができる。更に、ベンゼン、トルエン、ナフサ及び/又はベンジンを使用することができる。
リチウム化合物として、好ましくは硝酸リチウム及び/又は1種以上のカルボン酸リチウム、例えば酢酸リチウム又はエチルヘキサン酸リチウムを使用することができる。
他の金属化合物として、金属がAg、Al、B、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、In、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Rh、Ru、Sc、Sn、Ti、V、Y及びZnからなる群から選択される金属化合物が好ましい。Co、Cr、Fe、Mn、Ni、Sn、Ti、V及びYを有する金属化合物が特に好ましい。特に好ましくは、Ni及びCoの金属化合物の1種以上又はNi、Co及びMnの金属化合物の1種以上を使用することができる。
本発明による方法により製造された金属粉末は、二次電池の成分として特に適している。
実施例
分析:
d50値は、体積平均粒度分布の積算通過分布曲線から得られる。この値は、通常ではレーザー回折法によって測定される。本発明の範囲内で、このために、Cilas社の装置Cilas 1064が使用される。d50値とは、混合酸化物粒子Aの50%が記載された粒度範囲内にあることであると解釈される。d90値とは、混合酸化物粒子Aの90%が記載された粒度範囲内にあることであると解釈される。d99値とは、混合酸化物粒子Aの99%が記載された粒度範囲内にあることであると解釈される。
分析:
d50値は、体積平均粒度分布の積算通過分布曲線から得られる。この値は、通常ではレーザー回折法によって測定される。本発明の範囲内で、このために、Cilas社の装置Cilas 1064が使用される。d50値とは、混合酸化物粒子Aの50%が記載された粒度範囲内にあることであると解釈される。d90値とは、混合酸化物粒子Aの90%が記載された粒度範囲内にあることであると解釈される。d99値とは、混合酸化物粒子Aの99%が記載された粒度範囲内にあることであると解釈される。
使用された溶液:実施例1〜6について、表1に挙げた塩を有し、溶剤として水又は2−エチルヘキサン酸(2−EHA)を有する溶液がそれぞれ製造される。
この溶液から噴霧空気及びノズルを用いてエアロゾルを作成し、これを反応空間中へ噴霧する。ここで、水素と空気からなる爆鳴ガス炎を燃焼させ、この中で前記エアロゾルを反応させる。冷却後に、この混合酸化物粉末をフィルターでガス状物質から除去し、炉中で所定の期間にわたり熱処理する。表1は、前記混合酸化物粉末の製造のために関連する全てのパラメータ並びに得られた粉末の重要な材料特性を示す。
本発明による方法は高い処理量を可能にし、スケールアップは問題なく可能である。この得られた生成物は高い純度を示し、この混合酸化物の組成は任意に可変である。所望の場合に、調節可能な粒径分布(二峰性(bimodal)又は三峰性(trimodal))を有する混合酸化物を製造することができる。このような生成物は良好な焼結特性を有することができる。
Claims (15)
- リチウムを含有する混合酸化物粉末の製造方法において、
a) 少なくとも1種のリチウム化合物と、1種以上の混合酸化物成分の少なくとも1種の金属化合物とをそれぞれ必要な化学量論比で含有する溶液の流を、噴霧ガスを用いて噴霧して、100μm未満の平均液滴サイズを有するエアロゾルにし、
b) 前記エアロゾルを反応空間中で、燃料ガスと空気の混合物から得られる火炎を用いて反応させ、その際、酸素の全体量は少なくとも前記燃料ガス及び前記金属化合物の完全な反応のために十分であり、
c) 前記反応流を冷却し、及び
d) 引き続き、前記固体生成物を前記反応流から分離する
ことを特徴とする、リチウムを含有する混合酸化物粉末の製造方法。 - 前記固体生成物を前記反応流から分離後に500〜1200℃の温度で2〜36時間の期間にわたり熱処理することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記燃料ガスを複数箇所で前記火炎中に供給することを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 使用された空気からの存在する酸素/前記燃料ガスの燃焼のために必要な酸素の比率として定義されるラムダ値は、1.8〜4.0であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記溶液中のリチウム化合物及び金属化合物の濃度の合計は少なくとも10質量%であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記溶液の質量流量/噴霧ガスの体積流量の比率は、溶液g/噴霧ガスNm3で示して、少なくとも500であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 金属化合物、空気、燃料ガス及び噴霧空気の量を、0.001≦混合酸化物kg/ガスNm3≦0.05が通用するように選択し、その際、ガスは、空気、燃料ガス及び噴霧空気の体積流量の合計を示すことを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 前記反応空間中への前記エアロゾルの平均噴出速度は少なくとも50ms-1であり、かつ前記反応空間中での前記反応混合物の平均速度は0.1ms-1〜10ms-1であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか項記載の方法。
- 無機金属化合物及び/又は有機金属化合物を使用することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 前記溶剤は、水、C5〜C20−アルカン、C1〜C15−アルカンカルボン酸及び/又はC1〜C15−アルカノールからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- リチウム化合物として硝酸リチウム又はカルボン酸リチウムを使用することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- Ag、Al、B、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、In、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Rh、Ru、Sc、Sn、Ti、V、Y及びZnの化合物の群から選択される1種以上の金属化合物をそれぞれ使用することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 金属化合物として、Ni及びCoの化合物の1種以上をそれぞれ使用することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 金属化合物として、Ni、Co及びMnの化合物の1種以上をそれぞれ使用することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から14までのいずれか1項記載の方法により製造された混合酸化物の、二次電池の成分としての使用。
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