JP7021091B2 - 酸化タングステンおよびタングステン混合酸化物の製造方法 - Google Patents
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Description
a)タングステン、および場合によって、Mを含有する1種以上の化合物を、化学量論比MxWO3に相当する濃度でそれぞれ含有する溶液を調製する工程、
b)1種または複数の溶液を噴霧して、エアロゾルを反応空間内に形成する工程、
c)エアロゾルを反応空間内で水素炎/酸素炎により反応させる工程、ここでこの火炎には、1<O2,一次/0.5H2≦3が成り立ち、
ここで反応空間は、2つの異なる反応混合物速度v1およびv2を有する2つの反応域を含むように構成され、ここで、v2=0.3~0.8v1、好ましくはv2=0.4~0.7v1および0.5≦v1≦10Nm/s、好ましくは1≦v1≦5Nm/sである、
d)固体を蒸気状または気体状の物質から分離する工程、および
e)分離した固体に、還元作用を及ぼす気体流を450~700℃の温度で流す工程
を含む。
a)少なくとも1種のタングステン化合物と、場合によって、少なくとも1種のM含有化合物とを、化学量論比MxWO3に相当する濃度でそれぞれ含有する溶液を調製する工程、
b)溶液を噴霧して、エアロゾルを反応空間内に形成する工程、
c)エアロゾルを、反応空間内にて1未満のラムダを有する水素炎/酸素炎により反応させる工程、ここで、ラムダ=合計酸素/0.5×水素である、および
d)固体を蒸気状または気体状の物質から分離する工程
を含む、製造方法である。
例1~5は、本発明による二段階の方法によるアルカリ金属-タングステン-混合酸化物粉末の製造を示す。例6は、二段階の方法の比較例を示す。例7~11は、本発明による一段階の方法によるカリウム-タングステン-混合酸化物粉末の製造を示す。
2165gのメタタングステン酸アンモニウム、335gの硝酸セシウムおよび12.020gの水の溶液を調製する。それぞれ金属としてのWおよびCsの合計濃度は、12.7重量%である。
4316gのメタタングステン酸アンモニウム、502gの酢酸カリウム、64gの氷酢酸および4831gの水の溶液を調製する。それぞれ金属としてのWとKとの合計濃度は、34.2重量%である。
Claims (11)
- 酸化タングステン粉末または一般式MxWO3[式中、M=Na、K、Rb、Liおよび/またはCs、0.1≦x≦0.5]のタングステン混合酸化物粉末の製造方法であって、一連の工程:
a)少なくとも1種のタングステン化合物を含有する溶液、または、少なくとも1種のタングステン化合物および少なくとも1種のM含有化合物を化学量論比MxWO3に相当する濃度でそれぞれ含有する溶液、を調製する工程、
b)前記溶液を噴霧して、エアロゾルを反応空間内に形成する工程、
c)前記エアロゾルを前記反応空間内で水素炎/酸素炎により反応させる工程、ここで前記火炎には、1<O2,一次/0.5H2≦3が成り立ち、
ここで前記反応空間は、2つの異なる反応混合物速度v1およびv2をそれぞれ、有する反応域1および反応域2を含むように構成され、ここで、反応域1の断面積は反応域2の断面積よりも小さく、v2=0.3~0.8v1、および0.5≦v1≦10Nm/sである、
d)固体を蒸気状または気体状の物質から分離する工程、および
e)分離した前記固体に、還元作用を及ぼす気体流を450~700℃の温度で流す工程
を含む、前記製造方法。 - 1.5≦O2,ttl/0.5H2≦5であり、O2,ttlは、O2,一次、O 2,二次 、およびO 2,噴霧 の合計酸素であり、
O2,二次は、反応域2において初めて反応空間内に入る二次空気の酸素であり、
O2,噴霧は、噴霧空気の酸素であることを特徴とする、請求項1記載の製造方法。 - t2>0.5t1であり、
t1が、反応域1における前記反応混合物の平均滞留時間であり、
t2が、反応域2における前記反応混合物の平均滞留時間である
ことを特徴とする、請求項1または2記載の製造方法。 - 熱処理を1~10時間にわたり実施することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の製造方法。
- 前記還元作用を及ぼす気体流として、水素、水素/窒素混合物または水素/希ガス混合物を使用することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の製造方法。
- 酸化タングステン粉末または一般式MxWO3[式中、M=Na、K、Rb、および/またはLiであり、0.1≦x≦0.5である]のタングステン混合酸化物粉末の製造方法であって、一連の工程:
a)少なくとも1種のタングステン化合物を含有する溶液、または、少なくとも1種のタングステン化合物および少なくとも1種のM含有化合物を化学量論比MxWO3に相当する濃度でそれぞれ含有する溶液、を調製し、前記溶液はWとMとの合計を基準として、25~55重量%の濃度を有する工程、
b)前記溶液を噴霧して、エアロゾルを反応空間内に形成する工程、
c)前記エアロゾルを、前記反応空間内にて1未満のラムダを有する水素炎/酸素炎により反応させる工程、ここで、ラムダ=合計酸素/0.5×水素であり、前記合計酸素はO2,一次、O 2,二次 、およびO 2,噴霧 の合計であり、
O2,二次は、反応域2において初めて反応空間内に入る二次空気の酸素であり、
O2,噴霧は、噴霧空気の酸素である、および
d)固体を蒸気状または気体状の物質から分離する工程
を含む、前記製造方法。 - 前記反応空間における平均滞留時間が1~5秒であることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の製造方法。
- 一成分または多成分用ノズルを用いて噴霧を行い、前記エアロゾルの平均液滴径が120μm未満であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の製造方法。
- 前記タングステン化合物およびM含有化合物として無機金属化合物を使用することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の製造方法。
- 前記溶液として水溶液を使用することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の製造方法。
- 前記溶液中の金属の濃度が5~60重量%であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の製造方法。
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