TW201631827A - 製造陰極材料之方法及特定之陰極材料 - Google Patents

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Abstract

製造粉狀陰極材料之方法，該粉狀陰極材料包含至少一種含有下列之混合氧化物：金屬組分Li、至少一種選自由Mn、Ni和Co所組成群組之其他金屬組分，其中在反應空間的高溫區中將含有該金屬組分的金屬化合物之含氨氣溶膠轉化，且接著移除固體。

Description

製造陰極材料之方法及特定之陰極材料
本發明關於一種利用噴霧熱裂解方法來製造鋰離子電池的陰極材料之方法，及特定陰極材料本身。
EP-A-814524揭示一種用於製備混合鋰-錳氧化物之噴霧熱裂解法，其中將溶解在水/醇混合物中的鋰鹽及錳鹽霧化，將所得氣溶膠在氧的存在下利用在400至900℃下外部加熱而予熱裂解，及隨後將所獲得之反應產物進行熱處理，以獲得具有介於1至5μm之間的平均粒徑及介於2至10m2/g之間的比表面積之混合鋰-錳氧化物。
EP-A-824087揭示一種用於製備混合鋰-鎳氧化物或混合鋰-鈷氧化物之類似方法。
EP-A-876997另外揭示此等混合氧化物之製備係使用在熱裂解時提供氧之化合物(諸如過氧化氫或硝酸)來實施。
在EP-A-814524、EP-A-824087及EP-A-876997中所揭示之方法的缺點為在許多高溫操作中所觀察到之熱泳， 其形成減少能量之引入量的壁覆蓋物。
WO2012/018863揭示一種方法，其中藉由噴霧將包含鋰鹽和具有Ni、Co、Mn、Al、Mg、Fe、Cu、Zn、V、Mo、Nb、Cr、Si、Ti、Zr作為金屬的金屬鹽之溶液轉化成氣溶膠，且將後者引入熱解火焰中。獲得主要為球狀的粒子。已發現此方法的缺點為金屬組分不是均勻地分佈。
Taniguchi等人(Journal of Power Sources 109(2002)333-339)揭示一種用於製備LiM1/6Mn11/6O4(M=Mn、Co、Al和Ni)組成的混合鋰氧化物之噴霧熱裂解方法，其中使用超音波霧化器使硝酸鹽在水中之溶液(0.45mol/l)霧化。溫度係由電加熱反應器提供。超音波霧化器同樣被Ogihara等人(Transactions of the Materials Research Society of Japan 32(2007)717-720)使用於製備Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2之噴霧熱裂解中。
後者混合氧化物經由噴霧熱裂解之製備亦由Kang等人說明(Ceramics International 33(2007)1093-1098)。此涉及使用鎳、鈷和錳之硝酸鹽或乙酸鹽的溶液，且亦使用碳酸鋰。藉由類似的方法，Kang等人(Journal of Power Sources 178(2008)387-392)說明LiNi0.8Co0.15Mn0.05O2的製備。
Pratsinis等人(Materials Chemistry and Physics 101(2007)372-378)說明一種用於製備LiMn2O4,Li4Ti5O12和LiFe5O8之噴霧熱裂解方法。此涉及使用第三丁醇鋰與乙醯基丙酮錳或2-乙基己酸錳、第三丁醇鋰和異丙醇鈦、 及第三丁醇鋰與環烷酸鐵。Pratsinis等人在Journal of Power Sources 189(2009)149-154中說明一種類似方法，其中將鋰及錳之乙醯基丙酮鹽溶解在2-乙基己酸與乙腈之溶劑混合物中。
期刊文獻中所揭示之噴霧熱裂解方法的缺點為其低產出量，而使得以工業規模實施是不經濟的。此外，這些配置不適合於將方法放大至較高的產出量。
Axelbaum等人在Journal of Power Sources 266(2014)175-178中揭示一種用於製備Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13之火焰噴霧熱裂解方法，用該方法可避免中空球體的形成。為此目的，必須在第一次火焰噴霧熱裂解之後在溶劑存在下研磨材料，且再次熱裂解所得分散液。
本發明所解決的技術問題為提供一種可以工業規模實施且其中形成具有高容量的陰極材料之方法。本發明另外提供具有高容量的陰極材料。
本發明提供一種製造粉狀陰極材料之方法，該粉狀陰極材料包含至少一種含有下列之混合氧化物：金屬組分Li、至少一種選自由Mn、Ni和Co所組成群組之其他金屬組分，其中在反應空間的高溫區中將含有該金屬組分的金屬化合物之含氨氣溶膠轉化，且接著移除固體。
較佳地，該氣溶膠係藉由利用霧化氣體將含有該金屬化合物的溶液霧化而獲得。霧化會最好係利用一相或多相 噴嘴進行且該氣溶膠的平均液滴直徑不大100μm，較佳為30至100μm。
氨的濃度較佳為所用金屬之0.5至5.0kg/kg。更佳為0.8至2.8kg/kg。在這些範圍內，對欲製造之金屬氧化物的均勻性之影響為最大。
在較佳具體態樣中，該混合物被引入其中的該高溫區為由含氧氣體與燃燒氣體的反應所形成之火焰，較佳地燃燒氣體與氧在反應中形成水。所使用的燃燒氣體可為氫、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其混合物。較佳者為使用氫。
含氧氣體通常為空氣。在根據本發明之方法中，應選擇氧的含量以使至少足以完全轉化燃燒氣體和完全轉化所有金屬化合物。通常有利的是使用過量的氧。此過量係適當地表示為存在的氧/燃燒燃燒氣體所需要的氧之比率，且被定義為λ。λ較佳為1.1至6.0，更佳為2.0至4.0。
本發明之一具體實施態樣預計該混合物的平均速度對該火焰的平均速度的比率：2v氣溶膠/v火焰 10。在此範圍內，發現特別均勻的陰極材料的組分之分佈。
根據本發明之方法也允許製造摻雜陰極材料。先決條件為該溶液含有至少一種含有選自由下列所組成群組之金屬的摻雜化合物：Ag、Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、In、K、Mg、Mo、Na、Nb、Si、Sn、Ta、Ti、Tl、V和Zr。特佳金屬為Al。摻雜劑化合物較佳使用於後陰極材料的含量為摻雜化合物的不大於10重量%，更佳為0.1至5重量%之量。
當金屬化合物存在於溶液中對於本發明是有利的。為了達到溶解度及為了達到用於霧化溶液的適當黏度，可加熱溶液。原則上，可能使用所有可氧化的可溶性金屬化合物。此等可為無機金屬化合物(諸如硝酸鹽、氯化物、溴化物)、或有機金屬化合物(諸如烷氧化物或羧酸鹽類)。所使用的烷氧化物較佳可為乙氧化物、正丙氧化物、異丙氧化物、正丁氧化物及/或第三丁氧化物。所使用的羧酸鹽類可為以乙酸、丙酸、丁酸、己酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛酸、2-乙基己酸、戊酸、癸酸、及/或月桂酸為主之化合物。在一較佳實施態樣中，使用至少一種金屬硝酸鹽類。
溶劑較佳可選自由水、C5-C20-烷、C1-C15-烷羧酸、及/或C1-C15-醇所組成之群組。更佳地可能使用水或水和有機溶劑的混合物。所使用的有機溶劑或有機溶劑中所使用的組成較佳可為醇類(諸如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、或第三丁醇)、二醇類(諸如乙二醇、戊二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、C1-C12-羧酸(諸如乙酸、丙酸、丁酸、己酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛酸、2-乙基己酸、戊酸、癸酸、月桂酸。另外可能使用苯、甲苯、石腦油及/或石油醚。較佳者為使用水性溶劑。
1‧‧‧含金屬化合物的溶液
2‧‧‧霧化氣體
3‧‧‧氨
4‧‧‧空氣
5‧‧‧燃燒氣體
A‧‧‧反應室壁
圖1顯示原料引入反應空間的可能配置之示意圖，其 中：1=含金屬化合物的溶液，2=霧化氣體，3=氨，4=空氣，5=燃燒氣體，A=反應室壁。
本發明的另一種具體態樣預計所移除之固體在850至1000℃之溫度下進行熱處理歷時2至36h。熱處理可在空氣或富含氧的空氣(相當於21至40的體積%氧含量)存在下進行。在富含氧的空氣中之熱處理產生最佳結果。
本發明另外提供一種呈聚集原粒子形式之粉狀陰極材料，其包含具有對應於Li1+x(NiaCobMnc)DdO2之組成且H及N作為非金屬組分的混合氧化物粉末，且 在各情況下以陰極材料為基準計，H的比率為0.01至0.1wt.%及 氮的比率為0.002至0.05重量%，其中D=Ag、Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、In、K、Mg、Mo、Na、Nb、Si、Sn、Ta、Ti、Tl、V和Zr，及0<x0.2；0<a1；0b1；0c1，0d0.2。較佳地，0<x0.2，0.1a0.2；0.05b0.2；0.5<c0.6和d=0或0<x0.2；0<a1；b=0；0.5<c0.6和0.05<d0.1。
原粒子為不能再進一步分割的最小粒子且可例如藉由透射電子顯微術(TEM)偵測。平均原粒子直徑可例如藉由計算TEM影像中的粒子測定。數個原粒子在它們的接觸位置堅固地結合在一起而形成聚集體。例如，聚集體尺寸 可藉由雷射繞射測定法測定。根據本發明之陰極材料，隨意加熱處理之後，具有1至10μm之平均粒子尺寸。
在一具體實施態樣中，根據本發明之粉狀陰極材料的特徵為利用TEM-EDX從該陰極材料的18個隨機選擇之各包含約500nm3體積的區域所測定之元素Ni、Mn及Co的平均相對濃度與利用ICP-OES(感應耦合電漿光學放射光譜法)測定之該粉狀陰極材料的濃度相較，偏差不大於5%。
在一具體實施態樣中，根據本發明之粉狀陰極材料的特徵為利用TEM-EDX從該陰極材料的18個隨機選擇之各包含約500nm3體積的區域所測定之元素Ni、Mn及Co的相對濃度之標準偏差為每種元素不大於5%。
本發明另外提供根據本發明之粉狀陰極材料作為鋰離子電池的組分之用途。
實例 分析
TEM-EDX：樣品係各自利用EDX分析在18個不同的代表位置分析。每個測量點的分析體積為約500nm3。這些分析係使用於加速電壓200kV之Jeol 2010 F透射電子顯微鏡和使用NSS 3.1評估軟體之Noran EDX分析進行。
ICP-OES：利用ICP-OES測定金屬濃度。用PerkinElmer Optima ICP-OES系統分析樣品。金屬的結果 之相對不確定度為0.5%至2%。
H、N：利用LECO TCH600元素分析儀測定氫和氮的含量。結果的不確定性為0.8%至1.0%。
BET：BET表面積由DIN ISO 9277測定。
電化學示性：將陰極材料併入習用標準漿體中。漿體中陰極材料的質量比率為32.7重量%。接著，將所產生的電化學電池在25℃下、在2.0至4.6伏特之間循環。將陰極材料之充電和放電電流固定於25mAh/g。
所使用之溶液：關於實例1至6，製備一種包含表1中所指定的鹽類之溶液，在各情況下用水作為溶劑。利用噴嘴從該溶液和霧化器空氣製造氣溶膠，且霧化進入反應空間。氣溶膠於在此燃燒之氫/空氣的火焰中反應。在冷卻之後，將陰極材料在過濾器中從氣態物質分離。將固體產物在旋轉管式爐中在3至10小時內加熱至875至1000℃。接著，其在此溫度下維持4至10小時，且再接著冷卻至室溫為期約12小時。
表1提供所有用於製備陰極材料之相關參數，及所得粉末的重要物理性質，以及它們的電化學性質。
表2顯示沒有用氨製造之比較材料與藉由根據本發明方法製造之陰極材料的均勻分佈。
1‧‧‧含金屬化合物的溶液
2‧‧‧霧化氣體
3‧‧‧氨
4‧‧‧空氣
5‧‧‧燃燒氣體
A‧‧‧反應室壁

Claims (15)

  1. 一種製造粉狀陰極材料之方法，該粉狀陰極材料包含至少一種含有下列之混合氧化物：金屬組分Li、至少一種選自由Mn、Ni和Co所組成群組之其他金屬組分，其中在反應空間的高溫區中將含有該金屬組分的金屬化合物之含氨氣溶膠轉化，且接著移除固體。
  2. 根據申請專利範圍第1項之製造粉狀陰極材料之方法，其中該氣溶膠係藉由利用霧化氣體將含有該金屬化合物的溶液霧化而獲得。
  3. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中氨的濃度為所用金屬之總和(kg/kg)的0.5至5.0kg/kg。
  4. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中該霧化係利用一相或多相噴嘴進行且該氣溶膠的平均液滴直徑不大於100μm。
  5. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中該氣溶膠被引入其中的該高溫區為由含氧氣體與燃燒氣體的反應所形成之火焰。
  6. 根據申請專利範圍第5項之方法，其中以下適用於該混合物的平均速度對該火焰的平均速度的比率：2v氣溶膠/v火焰 10。
  7. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中該溶液含有至少一種含有選自由下列所組成群組之金 屬的摻雜化合物：Ag、Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、In、K、Mg、Mo、Na、Nb、Si、Sn、Ta、Ti、Tl、V和Zr。
  8. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中至少一種金屬化合物為硝酸鹽。
  9. 根據申請專利範圍第1或2項之方法，其中將所移除之固體在850至1000℃之溫度下進行熱處理歷時2至36h。
  10. 一種呈聚集原粒子形式之粉狀陰極材料，其包含具有對應於Li1+x(NiaCobMnc)DdO2之組成且H及N作為非金屬組分的混合氧化物粉末，在各情況下以陰極材料為基準計，H的比率為0.01至0.1重量%及氮的比率為0.002至0.05重量%，其中D=Ag、Al、B、Ca、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、In、K、Mg、Mo、Na、Nb、Si、Sn、Ta、Ti、Tl、V和Zr，且0<x0.2；0<a1；0b1；0c1，0d0.2。
  11. 根據申請專利範圍第10項之呈聚集原粒子形式之粉狀陰極材料，其中0<x0.2，0.1a0.2；0.05b0.2；0.5<c0.6且d=0。
  12. 根據申請專利範圍第10項之呈聚集原粒子形式之粉狀陰極材料，其中0<x0.2；0<a1；b=0；0.5<c0.6且0.05<d0.1。
  13. 根據申請專利範圍第11或12項之呈聚集原粒子形式之粉狀陰極材料，其中利用TEM-EDX從該陰極材料的18個隨機選擇之各包含約500nm3體積的區域所測定之元素Ni、Mn及Co的平均相對濃度與利用ICP-OES(感應耦合電漿光學放射光譜法)測定之該粉狀陰極材料的濃度相較，偏差不大於5%。
  14. 根據申請專利範圍第11或12項之呈聚集原粒子形式之粉狀陰極材料，其中利用TEM-EDX從該陰極材料的18個隨機選擇之各包含約500nm3體積的區域所測定之元素Ni、Mn及Co的相對濃度之標準偏差為每種元素不大於5%。
  15. 一種根據申請專利範圍第10至14項之粉狀陰極材料之用途，其係作為鋰離子電池的組份。
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