KR101958585B1 - 분무 열분해에 의한 금속 산화물의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분무 열분해에 의한 금속 산화물 분말의 제조 방법에 관한 것이며, 여기서 금속 화합물을 함유하는 용액을 분무화 가스에 의해 분무함으로써 얻어진 에어로졸 및 암모니아를 함유하는 혼합물이 반응 챔버의 고온 영역으로 도입되고, 여기서 그 다음 이것이 산소-함유 대기에서 반응하고 이어서, 고체 물질이 분리된다.
Description
본 발명은 분무 열분해에 의한 금속 산화물의 제조 방법에 관한 것이다.
분무 열분해 및 화염 분무 열분해는 금속 산화물의 확립된 제조 방법이다. 분무 열분해에서, 미세 액적 형태의 금속 화합물은 그들이 산화되고/거나 가수분해되어 금속 산화물을 생성하는 고온 영역으로 도입된다. 이 방법의 특수한 형태가 화염 분무 열분해의 그것이고, 여기서 액적은 연소 가스 및 산소-함유 가스의 점화에 의해 형성되는 화염으로 공급된다.
당업자는 제조된 금속 산화물의 물리화학적 성질을 바꾸기 위해 수많은 반응 파라미터를 이용할 수 있다. 예를 들어, 온도, 금속 화합물의 농도, 반응 혼합물의 유량 및 체류 시간이 금속 산화물의 구조에 영향을 미친다.
특히 산업적 규모로 전환 시, 원하지 않는 생성물이, 예를 들어 중공 비드 형태로 형성되는 것, 또는 금속 산화물 입자의 크기 분포가 매우 넓은 것이 발견된다. 따라서 이들 단점을 최소화하는 방법에 대한 검색이 존재한다.
본 발명은, 금속 화합물을 함유하는 용액을 분무화 가스, 바람직하게는 질소 또는 공기에 의해 분무화함으로써 얻어진 에어로졸 및 암모니아를 포함하는 혼합물이, 반응 공간의 고온 영역으로 도입되고 그 안의 산소-함유 대기에서 반응하고 이어서 고체가 분리되어 나오는, 분무 열분해에 의한 금속 산화물 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방법은 분무 열분해에 의한, M = Hf, Ga, Ge, Nb, Si, Sn, Sr, Ta, Ti일 때 6.5 ≤ x ≤ 8, 0 ≤ y ≤ 0.5, z = 2y; M = Sc, V, Y일 때 z = 1.5y; M = Ba, Ca, Mg, Zn일 때 z = y인 조성 LixLa3Zr2MyO8 .5+0.5x+z의 금속 산화물 분말의 제조 방법을 제외시킬 수 있으며, 여기서 분무화 가스 및 금속 화합물을 함유하는 에어로졸 및 암모니아를 포함하는 혼합물이, 반응 공간의 고온 영역으로 도입되고 그 안의 산소-함유 대기에서 반응하고 이어서 고체가 분리되어 나온다.
마찬가지로 본 발명에 따른 방법은 6 ≤ x ≤ 7, 0.2 ≤ y ≤ 0.5인 조성 LixLa3Zr2AlyO8.5+0.5x+1.5y의 금속 산화물 분말의 제조 방법을 제외시킬 수 있으며, 여기서 리튬, 란타넘, 알루미늄 및 지르코늄 중 하나 이상의 화합물을 화학량비에 상응하는 농도로 및 미세 액적의 형태로 각각 함유하는 복수 개의 용액들 또는 용액이, 반응 공간 내에서 연소하는 화염으로 도입되고, 이것은 반응 공간으로 도입되는 산소와 반응할 때 물을 형성하는 연소 가스 및 산소-함유 가스를 도입함으로써 형성되고 그 안에서 점화되고, 이어서 고체가 증기 또는 기체 물질로부터 분리된다.
암모니아의 농도는 바람직하게는 사용된 금속 1 kg 당 NH3 0.5-5.0 kg, 보다 바람직하게는 1.5-3.5 kg/kg이다. 이들 범위 내에서, 제조될 금속 산화물 입자의 균질성에 미치는 영향이 가장 크다.
바람직한 실시양태에서, 혼합물이 도입되는 고온 영역은 산소-함유 가스 및 연소 가스, 바람직하게는 산소와의 반응에서 물을 형성하는 연소 가스의 반응에 의해 형성되는 화염이다.
사용되는 연소 가스는 수소, 메탄, 에탄, 프로판, 부탄 및 이들의 혼합물일 수 있다. 수소를 사용하는 것이 바람직하다.
산소-함유 가스는 일반적으로 공기이다. 본 발명에 따른 방법에서, 산소의 양은 적어도 연소 가스 및 모든 금속 화합물의 완전한 전환에 충분하도록 선택되어야 한다. 과량의 산소를 사용하는 것이 일반적으로 유리하다. 이 과량은 존재하는 산소/연소 가스의 연소를 위해 요구되는 산소의 비로 적절하게 표현되고 람다(lambda)로 확인된다. 람다는 바람직하게는 1.5 내지 6.0, 보다 바람직하게는 2.0 내지 4.0이다.
도 1, 2a 및 2b는 반응 공간으로의 공급원료의 도입을 위한 가능한 배치의 개요를 도시하며, 여기서: 1 = 금속 화합물을 함유하는 용액, 2 = 분무화 가스, 3 = 암모니아, 4 = 공기, 5 = 연소 가스, A = 반응 챔버 벽이다.
구체적인 실시양태에서, 화염 및 혼합물은 반응 공간 내에서 서로로부터 적어도 부분적으로 공간적으로 분리된다. 도 2b는 이러한 배치의 개요를 도시하며, 여기서 종형 용기 B는 반응 공간으로 도입되는 혼합물을 둘러싼다. 따라서 제조된 금속 산화물 입자는 입자 크기 분포의 관점에서 특히 높은 균질성을 갖는다.
이 실시양태에서, 화염의 평균 속도, v화염이 혼합물의 평균 속도 v혼합물보다 클 때, 균질성의 관점에서의 긍정적 효과는 더 향상될 수 있다. 보다 바람직하게는, 2 ≤ v화염/v혼합물 ≤ 10; 가장 바람직하게는, 3 ≤ v화염/v혼합물 ≤ 5이다. 속도 수치는 표준화된 속도이다. 그들은 m3 (STP)/h 단위를 갖는 체적 유량을 단면적으로 나눔으로써 밝혀진다.
본 발명에 따른 방법에서, 용액(들)은 미세 액적의 형태로 반응 공간으로 도입된다. 바람직하게는, 미세 액적은 1-120 μm, 보다 바람직하게는 30-100 μm의 중간 액적 크기를 갖는다. 액적은 전형적으로 단일 또는 다중 노즐을 사용하여 생성된다.
용해도를 달성하기 위해 및 용액의 분무화에 적합한 속도를 얻기 위해, 용액은 가열될 수 있다. 원칙적으로, 산화성인 모든 가용성 금속 화합물을 사용하는 것이 가능하다.
금속 화합물의 금속 성분은 바람직하게는 Ag, Al, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, Hf, In, Li, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Rh, Ru, Sc, Si, Sn, Sr, Ta, Ti, V, Y 및 Zn으로 구성되는 군으로부터 선택된다. 또한 원칙적으로, 혼합 산화물이 얻어지도록 복수 개의 금속 성분을 사용하는 것이 가능하다.
이들은 질산염, 염화물, 브롬화물과 같은 무기 금속 화합물, 또는 알콕시드 또는 카르복실레이트와 같은 유기 금속 화합물일 수 있다. 사용되는 알콕시드는 바람직하게는 에톡시드, n-프로폭시드, 이소프로폭시드, n-부톡시드 및/또는 tert-부톡시드일 수 있다. 사용되는 카르복실레이트는 아세트산, 프로피온산, 부탄산, 헥산산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 옥탄산, 2-에틸헥산산, 발레르산, 카프르산 및/또는 라우르산을 기재로 하는 화합물일 수 있다. 유기 금속 화합물의 군으로부터, 2-에틸헥사노에이트 또는 라우레이트를 사용하는 것이 바람직하다. 용액은 하나 이상의 무기 금속 화합물, 하나 이상의 유기 금속 화합물 또는 무기 및 유기 금속 화합물의 혼합물을 포함할 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 적어도 하나의 금속 화합물은 질산염이다. 따라서 제조된 금속 산화물 입자는 입자 크기 분포의 관점에서 특히 높은 균질성을 갖는다.
용매는 바람직하게는 물, C5-C20-알칸, C1-C15-알칸카르복실산 및/또는 C1-C15-알칸올로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있다. 사용되는 유기 용매, 또는 사용되는 유기 용매 혼합물의 구성요소는, 바람직하게는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올 또는 tert-부탄올과 같은 알콜, 에탄디올, 펜탄디올, 2-메틸펜탄-2,4-디올과 같은 디올, 아세트산, 프로피온산, 부탄산, 헥산산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 옥탄산, 2-에틸헥산산, 발레르산, 카프르산, 라우르산과 같은 C1-C12-카르복실산일 수 있다. 또한 벤젠, 톨루엔, 나프타 및/또는 벤진을 사용하는 것이 가능하다.
수용액을 사용하는 것이 바람직하며, 수용액은 물이 용매 혼합물의 주된 구성요소이거나 물이 단독으로 용매인 용액을 의미하는 것으로 이해된다.
사용되는 용액의 농도는 구체적으로 제한되지 않는다. 모든 혼합 산화물 성분을 함유하는 단지 하나의 용액이 존재하는 경우, 농도는 각 경우에서 산화물의 전체 합계를 기준으로 하여, 일반적으로 1 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 3 중량% 내지 30 중량%, 가장 바람직하게는 5 중량%-20 중량%이다.
실시예
BET 표면적은 DIN ISO 9277으로 측정된다. d50은 체적-평균 크기 분포의 누적 분포 곡선으로부터 얻어진다. 이는 전형적으로 레이저 회절에 의해 측정된다. 본 발명에 관련해서, 실라스(Cilas)로부터의 실라스 1064 기기가 이 목적을 위해 사용된다. d50은 입자의 50 %가 표시된 크기 범위 내에 있는 값이다.
사용되는 금속 화합물은 각각의 질산염이다. 각 경우에서 암모니아가 없는 (접미사 0; 비교 실시예) 및 암모니아가 있는 (접미사 1; 발명 실시예) 실시예가 수행된다.
실시예 Mn0
15.3 중량%의 망가니즈 농도를 갖는 2 kg/h의 질산망가니즈 용액이 반응 공간 내에서 연소하는 화염으로 2-상 노즐에 의해 분무화 가스로서의 5 m3 (STP)/h의 공기와 분무화된다. 화염이 10 m3 (STP)/h의 수소 및 30 m3 (STP)/h의 공기의 반응에 의해 형성된다. 냉각 후, 금속 산화물 분말이 필터에서 기체 물질로부터 분리된다.
실시예 Co0, Ni0, Zr0, La0, Al0 및 Ce0는 유사하게 수행된다. 공급원료의 양은 하기 표에 나타난다.
실시예 Mn1
용액 및 분무화 공기와 함께 추가의 0.6 kg/h의 암모니아가 반응 공간으로 분무화되는 것을 제외하고, Mn0와 같다.
실시예 Co1, Ni1, Zr1, La1, Al1 및 Ce1은 유사하게 수행된다. 공급원료의 양은 하기 표에 나타난다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 금속 산화물 분말은 BET 표면적 및 평균 입자 크기 분포에 대해 더 낮은 값을 갖는다.
Claims (7)
- 금속 화합물을 함유하는 용액을 분무화 가스에 의해 분무화함으로써 얻어진 에어로졸 및 암모니아를 포함하는 혼합물이
반응 공간의 고온 영역으로 도입되고
그 안의 산소-함유 대기에서 반응하고
이어서 고체가 분리되어 나오며,
여기서 혼합물이 도입되는 고온 영역이 산소-함유 가스 및 연소 가스의 반응에 의해 형성되는 화염이며,
화염 및 혼합물이 반응 공간 내에서 서로로부터 적어도 부분적으로 공간적으로 분리되며,
화염의 평균 속도 대 혼합물의 평균 속도의 비에 다음 식: 2 ≤ v화염/v혼합물 ≤ 10이 적용되는 것을 특징으로 하는,
분무 열분해에 의한 금속 산화물 분말의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 암모니아의 농도가 사용된 금속 1 kg 당 NH3 0.5-5.0 kg인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 하나의 금속 화합물이 질산염인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 금속 화합물의 금속 성분이 Ag, Al, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, Hf, In, Li, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Rh, Ru, Sc, Si, Sn, Sr, Ta, Ti, V, Y 및 Zn으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
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