CN1170774C - 氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的方法与设备 - Google Patents
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Abstract
本发明的氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的方法与设备属化工生产工艺方法和专用设备技术领域，其工艺方法是用氨络合液与热空气，在专用的成套设备中，采用一系列适用的工艺操作规程与方法制备碱式碳酸盐纳米粒子，其专用设备由离心喷雾干燥器和旋风分离器等配套组成，这套设备集混和、反应、干燥、分离等多步过程于一步，工艺流程缩短，生产设备减少，提高了产品质量，是制备碱式碳酸盐纳米材料的较好的工艺方法和设备，值得推广使用。
Description
一、技术领域：
本发明的氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的方法与设备，属化工生产工艺方法与化工生产设备技术领域，具体涉及的是氨络合液与干燥热空气混合，在喷雾干燥器中热解反应制备碱式碳酸盐纳米粒子的工艺方法和专用设备。
二、背景技术：
用氨络合金属物(如金属物锌、铜、镍、镉等)制备碱式碳酸盐，目的是用碱式碳酸盐分解或还原制备各金属氧化物。因此，前者只是完成化工生产的前部工作，也正是本发明提出的用氨络合金属溶液和热空气喷雾热解设备制备碱式碳酸盐的生产工艺方法。所述的喷雾热解工艺是化工生产的一种重要工艺方法，就本发明的技术方案而言，用氨络合液与热空气经喷雾热解反应制备碱式碳酸盐的工艺方法，其特点是缩短工艺流程，可谓一步到位，它集混和、反应、沉淀、分离、干燥等多步工艺流程为一步。这样生产流程缩短，工艺简化，缩短了生产周期，降低了生产成本和生产时间，带来好的生产效益和经济效益，也为如此的连续化大生产开辟了途径。关于喷雾热解干燥设备，见到的文献有：中国专利号：96208591，名称为：《气体减湿、减焓离心分离装置》；中国专利号：96230889，名称为：《组合型喷雾干燥塔》，它由雾化器和滤尘布袋等组合而成，还有中国专利号：99245619，名称为《一种喷雾干燥器的结构改进》，它是由喷雾干燥器及旋风分离器共同组成的。尽管这三个专利生产的产品是不同的，针对不同用途这些设备的结构与构造自然会大同小异，这是符合实际需要和理所当然的结果。本发明的喷雾热解干燥工艺规程和所用的专用设备，针对用氨络合液与热空气制备碱式碳酸盐纳米粒子的目标，在工艺方法和所用的设备方面作了改进，才得以制备碱式碳酸盐纳米粒子，为其后步由碱式碳酸盐纳米粒子制备金属氧化物纳米材料奠定了良好的基础。通过透射电镜观察我们所制得的碱式碳酸盐的晶粒直径为5纳米或更小。
三、发明内容：
本发明的目的是向社会公开用氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的工艺方法与专用设备，为推动该领域的化工生产和进步作些贡献。
本发明的技术方案包括关于工艺方法的技术方案和专用设备的技术方案。
本发明关于工艺方法的技术方案是这样的：氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的方法，是氨络合液与一定温度的干燥热空气，采取实用的工艺操作技术，在喷雾热解的专用成套设备中反应、干燥、分离、回收制备碱式碳酸盐纳米粒子的工艺规程及操作方法，所述的氨络合液包括锌氨络合液、铜氨络合液、镍氨络合液等以及可和氨发生络合反应或通过一定的物理或化学方法处理后能和氨发生络合反应形成的金属氨络合液。其技术要点在于：a.备料与进料：将除杂净化后的氨络合液与热空气物料备足，已便在离心喷雾干燥器与旋风分离器组成的喷雾热解成套设备中生产待用；将备用的氨络合液从进料口通入离心喷雾干燥器中，工艺操作条件：常压下温度30-50℃，氨络合液中络合的金属离子的含量为3-20％(重量比)；与此同时将备用的热空气从另一进料口通入离心喷雾干燥器中，工艺操作条件：热空气温度250-400℃，其进料量应根据氨络合液进料量配比适量，进料量及其配比得当十分重要，它会影响该工艺方法的生产效果和生产质量，较佳的配比可从生产实验和生产实践中总结；b.雾化与反应：从两料口进入离心喷雾干燥器的氨络合液与热空气沿进料导管送进高速旋转的离心雾化盘被混和后，沿切线按一定的线速度被高速雾化，喷到干燥器圆筒中，经反应、干燥后，物料进入旋风分离器中，工艺操作条件：离心雾化盘转速5000--30000转/分，此过程连续化进行，直至生产完毕；c.分离与取出：沿切线进入旋风分离器的混合物料，沿分离器圆筒旋风状沉降，分离的干粉状碱式碳酸盐纳米粒子从分离器底端出口取出，而含NH3、CO2和水蒸汽(H2O)的气体由旋风分离器顶部排气管排出。
如上所述的工艺方法的详细技术内容还有：a.雾化盘较佳转速：根据雾化盘直径不同，雾化盘转速在5000--30000转/分间选择，以喷出的雾滴在1-5μm的转速为较佳转速；b.进料氨络合液中络合金属离子含量不得大于20％(重量比)；c.进料配比：氨络合液与热空气进料配比应根据干燥器直径不同，以喷雾干燥器下端出口混合物完全汽化没有液滴为较佳配比；d.气体回收：专用成套设备可加原料气体回收装置——脉冲布袋捕集器，将旋风分离器上端气体出口连接至脉冲布袋捕集器进料管，用抽风机经布袋抽气回收从旋风分离器逸出的部分碱式碳酸盐纳米粒子，分离的气体物NH3、CO2、水蒸气(H2O)，从捕集器收集进入冷凝喷淋装置，回收后循环用于生产中。这不仅对节省原料NH3、CO2等有好处，还对保护环境有利。
本发明关于专用设备的技术方案如下：氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的设备，是用氨络合液与干燥热空气，按照适用的工艺操作方法，制备碱式碳酸盐纳米粒子的专用成套设备，所述的氨络合液包括锌氨络合液、铜氨络合液、镍氨络合液等以及可和氨发生络合反应或通过一定物理和化学方法处理后能和氨发生络合反应形成的金属氨络合液，其技术要点在于：这套专用设备由离心喷雾干燥器、旋风分离器成套组合而成：a.由离心喷雾干燥器承担进料、混和、反应、干燥前步过程，离心喷雾干燥器形呈圆筒状，上部设装有高速旋转的叶轮状雾化盘，盘沿径向均匀设布立式叶片且上下封盖，盘外沿成雾化开口，盘上盖的中心部位向上设置有进料导管，导管伸出圆筒顶外，上端形成氨络合液与热空气的两进料口，雾化盘由伸入进料导管中央的动力轴或传动轴驱动，该干燥器圆筒状下部收成上大下小的喇叭口状，其底端形成出口管，可与旋风分离器进料管相连通；氨络合液进料条件：常压下液温30-50℃从氨络合液进料口进入喷雾干燥器中，氨络合液中络合金属的含量为3-20％(重量比)，干燥热空气进料条件：温度250-400℃，从空气进料口进入喷雾干燥器中，热空气进料与氨络合液配比适量，雾化盘转速度5000-30000转/分，反应干燥后的物料从干燥器底端出口管输进到旋风分离器进料管并沿切线向进料口进入旋风分离器中；b.由旋风分离器完成碱式碳酸盐与气体分离的后步过程，旋风分离器也呈圆筒状，其上部的进料口与圆筒状之圆面成切线向设置，圆筒状下部也成上大下小之喇叭口状，其底端设管构成一个出口，另一气体出口管由圆筒顶部中央竖直伸进筒内，在该管筒内中下部安装有倒喇叭状罩；工艺条件：微负压下自然冷却分离，碱式碳酸盐从分离器下部出口取出，反应生成气体NH3、CO2由气体出口排出回收利用。
如上所述的专用设备详细的技术内容还有：a.雾化盘的转速：根据雾化盘的直径不同，雾化盘转速在5000--30000转/分之间选择，以喷出的雾滴在1-5μm的转速为较佳转速；b.进料氨络合液中络合金属离子含量不得大于20％(重量比)；c.热空气进料量与氨络合液的配比，应根据干燥器直径不同，以喷雾干燥器下端出口混和物完全气化没有液滴为较佳配比；d.干燥器直径：根据雾化盘转速和生产能力需求，直径可在500mm-5000mm之间或更小和更大；e.该成套设备还可加有布袋捕集器和气体回收装置，将旋风分离器上端气体出口连接到脉冲布袋捕集器进料管，用抽风机抽气回收从旋风分离器逸出的部分碱式碳酸盐纳米粒子，分离的气体NH3、CO2和H2O(水蒸汽)经捕集器后从出口管排出，进入冷凝喷淋装置，回收后再用于生产中。
本发明的氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的方法与设备的优点有：该喷雾热解工艺方法集混合、反应、沉淀、分离、干燥等多步工艺过程于一体，工艺流程缩短，生产设备减少，节省投资，节省时间，提高生产效率，带来好的生产效益。采用该工艺与设备还能提高产品的质量。要强调指出的是：按照本发明之生产工艺方法和成套专用设备制备成的碱式碳酸锌产品稳定、重复性好，经用H-600透射电子显微镜放大十万倍实地检验测量，所制备的碱式碳酸锌粒径为5纳米以下。
四、附图说明：
本发明的说明书附图有2幅。
图1是本发明的生产工艺流程简图；
图2是本发明的所用设备之一的喷雾干燥器结构示意图；
在各图中：1.氨络合液槽；2.氨络合液泵；3.空气过滤器；4.空气鼓风机；5.热风炉；6.喷雾干燥器；7.旋风分离器；8.脉冲袋式捕集器；9.螺旋输送机；10.尾气鼓风机；11.吸收塔；12.循环液槽；13.循环液泵；14.电机；15.进料氨络合液；16.进料热空气；17.生成物碱式碳酸盐；18.回收的NH3、CO2；19.废气空气及水蒸汽等；20.电机；21.增速器；22.主轴；23.热空气进口；24.氨络合液进口；25.导流叶片；26.雾化圆盘；27.筒体；28.锥体；29.出料口。
五、具体实施方式：
本发明的技术方案的非限定实施例如下：
例一.氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸锌纳米粒子的方法与设备.
1、该例的工艺规程及操作方法：
该例的生产工艺流程已在图1中示出。工艺规程及操作方法如下：
备料与进料：温度30-50℃，含锌离子为20％(重量比)的氨络合液经泵送入喷雾干燥器料液管，并沿料液管向下流到雾化圆盘；过滤后的空气经鼓风机加压进入热风炉，从热风炉出来的350-400℃热空气从喷雾干燥器顶部热风管进入，到雾化圆盘处与氨络合液充分雾化接触。
雾化与反应：进入转速为20000转/分或30000转/分离心雾化盘的锌氨络合液沿切线方向被高速雾化，喷到干燥器圆形筒体内，与雾化盘周围的高温热空气并流接触，水分迅速蒸发，并发生如下热解反应：
生成粒径为5纳米或更小的碱式碳酸锌粒子。
分离与取出：含有碱式碳酸锌粒子、氨气、二氧化碳与水蒸汽的气体从喷雾干燥器底部出来，进入旋风分离器，而后从分离器底部出口分离出碱式碳酸锌纳米粒子，氨气、二氧化碳和水蒸汽等气体将从旋风分离器顶部气体出口排出。
气体回收：旋风分离器顶上出口排出的气体还可进入布袋捕集器进一步分离回收剩余的碱式碳酸锌纳米粒子，然后用抽风机压送气体NH3、CO2等进入冷凝喷淋装置，循环回收氨和二氧化碳。
2、该例的专用设备——由离心喷雾干燥器和旋风分离器组合而成，还可加有布袋捕集器和气体回收装置共同组成，这套设备已示意在图1中，其中用离心喷雾干燥器完成进料、雾化、混和、反应、干燥等工艺流程，之后用旋风分离器完成反应生成物碱式碳酸锌纳米粒子与气体NH3、CO2、水蒸汽(H2O)的分离过程，如果加上布袋捕集器配套使用，该捕集器还可进一步分离回收反应物碱式碳酸锌粒子，再加上气体冷凝、喷淋等回收装置组合使用，会使NH3、CO2气体进一步回收，循环使用，效果更好。喷雾干燥器已在图2中示出，该离心喷雾干燥器圆柱体高2000mm，圆柱截面直径1500mm，下部呈上大下小圆锥状(倒喇叭状)，圆锥高1000mm，锥体下部为反应物出口，可与旋风分离器进口连接，离心喷雾器顶部中央设有热空气进料管、氨络合液进料管，在进料管中央部位竖直装有电机驱动或传动的轴，轴下端装有高速旋转的雾化盘，该喷雾器是并流型离心喷雾干燥器，雾化盘直径30mm-50mm，盘中沿径向安装叶片，旋转的雾化盘在圆柱状盘周边成雾化物出口，雾化盘转速为20000转/或30000转/分，氨络合液被雾化为微小液滴。热空气温度为350-400℃，热空气从进料管进入喷雾干燥器，到达雾化盘之前经导流叶片作用，使热空气加速弥散与氨络合液雾化微滴充分混合、接触，并进行化学反应。进料氨络合液中络合锌离子浓度为20％(重量比)，而热空气进料要根据氨络合液进料多少而配比适量。反应后的物料从离心喷雾器的下部出料口进入旋风分离器，旋风分离器上部设置有沿分离器圆截面切线方向的进料管，进入分离器的反应物料在分离器内旋转沉降，分离出的碱式碳酸锌纳米粒子从分离器底部取出，气体NH3、CO2与水蒸汽(H2O)等从分离器顶部排气管输至布袋捕集器，进一步分离残留的碱式碳酸锌粒子，而气体NH3、CO2等继续经冷凝、喷淋等回收装置回收NH3、CO2用于再生产中。旋风分离器可选用适当的市售商用产品安装使用之。
例二.氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸铜纳米粒子的方法与设备.
该例所述的氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸铜纳米粒子的工艺流程同例一，与例一不同的是用络合铜的氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸铜纳米粒子，进入喷雾器的氨络合液中含络合铜离子为11％(重量比)，热空气温度为250-300℃，离心雾化盘直径160mm，其转速为10000转/分或15000转/分。物料进行化学反应的方程是：
该例的氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸铜的设备同于例一中所述的，与例一不同的是该例的离心喷雾器和旋分离器等可根据生产量的多少等因素或可参照例一选择或设计不同尺寸的整套设备。其余未述的，全用于例一中所述的，不再重述。
例三.氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸镍纳米粒子的方法与设备
该例所述的氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸镍纳米粒子的工艺流程同例一，与例一不同的是用镍的氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸镍纳米粒子，进入喷雾器的氨络合液中络合镍离子含量为3％(重量比)，热空气温度为300-350℃，离心雾化盘直径300mm，其转速为5000转/分或8000转/分或者10000转/分。物料进行化学反应的方程是：
该例的氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸镍的设备同于例一中所述的，与例一不同的是该例的离心喷雾器和旋分离器等可根据生产量的多少等因素或可参照例一所述技术内容选择或设计不同尺寸的整套设备。其余未述全同于例一与例二中所述的，此不多重述。
Claims (4)
1、氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的方法，特征在于：
a.备料与进料：将除杂净化后的氨络合液与热空气物料备足待用；将备用的氨络合液从进料口通入离心喷雾干燥器中，工艺操作条件：常压下温度30-50℃，氨络合液中络合的金属离子含量之重量比为3-20％；与此同时将备用的热空气从另一进料口通入离心喷雾干燥器中，工艺操作条件：热空气温度250-400℃，其进料量根据氨络合液进料量配比适量；
b.雾化与反应：从两料口进入离心喷雾干燥器的氨络合液与热空气沿进料导管送进高速旋转的离心雾化盘被混和后，沿切线按一定的线速度被高速雾化，喷到干燥器圆筒中反应、干燥后，物料进入旋风分离器，工艺操作条件：离心雾化盘转速5000-30000转/分，此过程连续化进行，直至生产完毕；
c.分离与取出：沿切线进入旋风分离器的混合物料，沿分离器圆筒旋风状沉降，分离的干粉状碱式碳酸盐纳米粒子从分离器底端出口取出，而分离的气体NH3、CO2和H2O由旋风分离器顶部排气管排出回收利用。
2、如权利要求1所述的氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的方法，特征在于：
a.雾化盘转速：根据雾化盘直径不同，以喷出的雾滴在1-5μm的转速为其转速；
b.进料氨络合液中络合金属离子含量之重量比不得大于20％；
c.进料配比：氨络合液与热空气进料配比应根据干燥器直径不同，以喷雾干燥器下端出口混合物完全气化没有液滴为其配比；
d.气体回收：专用成套设备或可加原料回收装置——脉冲布袋捕集器，将旋风分离器上端气体出口连接至脉冲布袋捕集器进料管，用抽风机经布袋抽气回收从旋风分离器逸出的部分碱式碳酸盐纳米粒子，分离的气体物NH3、CO2和H2O，从捕集器收集，进入冷凝喷淋装置，回收后循环用于生产中。
3、氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的设备，是用氨络合液与干燥热空气，按照适用的工艺操作方法，制备碱式碳酸盐纳米粒子的专用成套设备，特征在于：这套专用设备由离心喷雾干燥器、旋风分离器成套组合而成：
a.由离心喷雾干燥器承担进料、混和、反应、干燥前步过程，氨络合液进料条件：常压下液温30-50℃，从氨液进料口进入喷雾干燥器中，氨络合液中络合金属含量之重量比为3-20％，干燥热空气进料条件：250-400℃，从空气进料口进入喷雾干燥器中，热空气进料与氨络合液进料应配比适量，雾化盘转速5000-30000转/分，反应干燥后的物料从干燥器底端出口管输进到旋风分离器进料管并沿切线进入旋风分离器中；
b.由旋风分离器完成碱式碳酸盐纳米粒子与气体分离的后步过程，工艺条件：微负压下自然冷却分离，碱式碳酸盐纳米粒子从分离器下部出口取出，反应生成气体NH3、CO2由分离器顶部出口排出回收利用。
4、如权利要求3所述的氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米粒子的设备，特征在于：
a.雾化盘的转速：根据雾化盘的直径不同，以喷出的雾滴在1-5μm的转速为其转速；
b.进料氨络合液络合金属离子含量之重量比不得大于20％；
c.热空气进料量与氨络合液的配比，应根据干燥器直径不同，以喷雾干燥器下端出口混和物完全气化没有液滴为其配比；
d.干燥器直径：根据雾化盘转速和生产能力，直径可在500mm-5000mm之间；
e.该成套设备可加有布袋捕集器和气体回收装置。
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Denomination of invention: Method and equipment for preparing basic carbonate nano particle by means of spray pyrolysis of ammonia complex liquor Effective date of registration: 20101126 Granted publication date: 20041013 Pledgee: China Development Bank Co Pledgor: Luo Tianrong|Shanxi Feng Hai Nanometer Technology Co., Ltd. Registration number: 2010990000978 |
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