KR102129538B1 - 이산화티타늄 분말 제조 장치 및 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이산화티타늄을 분말 형태로 제조하는 장치에 관한 것으로, 화염을 방사하는 버너와 버너를 향해서 AHFT(ammonium hexafluoride titanate)와 암모니아를 포함하는 수용액 상태인 원료물질의 액적을 분사하는 노즐이 챔버에 설치된 반응부; 상기 노즐에 원료물질을 공급하는 원료공급부; 및 상기 반응부에서 생성된 반응생성물 중에 포함된 이산화티타늄 분말을 걸러내기 위한 필터를 포함하는 회수부를 포함하며, 상기 반응부는 원료물질의 액적이 화염에 직접 접촉하여 전행되는 열분해반응에 의해서 이산화티타늄 분말이 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은, AHFT 수용액을 액적 형태로 직접 화염에 접촉하여 열분해 반응을 수행함으로써, 반응시간이 매우 짧기 때문에 장치의 크기를 작게 구성할 수 있고 장치의 제작비와 제조비용이 낮아지는 효과가 있다.
또한, 액적의 크기와 농도 등을 조절하여, 제조되는 분말의 크기를 제어할 수 있는 효과가 있다.
나아가 과도한 크기의 액적은 열분해반응이 진행되지 못하기 때문에, 제조되는 분말의 크기가 매우 고르게 형성되는 효과가 있다.
본 발명은, AHFT 수용액을 액적 형태로 직접 화염에 접촉하여 열분해 반응을 수행함으로써, 반응시간이 매우 짧기 때문에 장치의 크기를 작게 구성할 수 있고 장치의 제작비와 제조비용이 낮아지는 효과가 있다.
또한, 액적의 크기와 농도 등을 조절하여, 제조되는 분말의 크기를 제어할 수 있는 효과가 있다.
나아가 과도한 크기의 액적은 열분해반응이 진행되지 못하기 때문에, 제조되는 분말의 크기가 매우 고르게 형성되는 효과가 있다.
Description
본 발명은 이산화티타늄을 제조하는 장치와 방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 이산화티타늄을 분말형태로 제조하는 장치와 방법에 관한 것이다.
일반적으로 이산화티타늄(TiO2)은 화학적으로 안정하고 인체에 무해한 물질로서, 산화력이 크고 산란효과가 우수하며 유전성과 굴절율이 높고 광촉매 특성을 나타내기 때문에, 안료, 광촉매, 자외선차단제 등의 산업 분야에 널리 사용되고 있을 뿐만 아니라 다양한 분야에서 활발하게 연구가 진행되고 있는 물질이다.
이러한 이산화티타늄을 제조하는 방법으로는 황산법, 염소법, 수열합성법, 졸-겔법 등이 알려져 있으며, 이들 방법은 타이타늄광이나 타이타늄염 또는 알콕사이드(alkoxide) 용액으로부터 TiO2를 제조한다.
먼저, 황산법은 대량생산에 유리한 제조방법이지만, 많은 공정이 필요하기 때문에 불순물 혼입에 의해서 제품의 품질이 저하되는 문제가 있다. 염소법은 비교적 고순도인 루타일(rutile)상의 이산화티타늄을 제조할 수 있고 제품의 품질이 우수하다는 장점이 있지만, 사용되는 원료의 공급이 제한적이고 반응 중에 발생하는 부식성 가스(HCl, Cl2)로 인하여 독성과 안정성이 문제된다. 수열합성법은 출발물질로 염소화합물(TiCl4, TiOCl2)을 포함하고 있기 때문에 물성을 떨어드리는 단점이 있다. 졸-겔법은 가수분해 반응 및 열처리 공정을 통해서 고순도의 이산화티타늄을 작은 입자로 제조할 수 있고 박막 코팅에 유용하다는 장점이 있지만, 고가의 원료를 사용하기 때문에 제조비용이 높아지는 단점이 있다.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 이산화티타늄 분말을 제조하는 새로운 방법과 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 이산화티타늄 분말 제조 장치는, 화염을 방사하는 버너와 버너를 향해서 AHFT(ammonium hexafluoride titanate)와 암모니아를 포함하는 수용액 상태인 원료물질의 액적을 분사하는 노즐이 챔버에 설치된 반응부; 상기 노즐에 원료물질을 공급하는 원료공급부; 및 상기 반응부에서 생성된 반응생성물 중에 포함된 이산화티타늄 분말을 걸러내기 위한 필터를 포함하는 회수부를 포함하며, 상기 반응부는 원료물질의 액적이 화염에 직접 접촉하여 전행되는 열분해반응에 의해서 이산화티타늄 분말이 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 발명자는 (NH4)2TiF6(ammonium hexafluoride titanate, AHFT)를 전구체로 사용하여 이산화티타늄을 합성하는 방법을 개발하였으나, 전구체 물질인 AHFT의 모양과 크기에 따라서 합성되는 이산화티타늄의 품질과 물성이 불규칙하다는 점을 확인하였다. 이에 추가적인 연구를 통해서, AHFT를 수용액 상태로 반응시키는 방법을 통해서 본 발명의 장치를 개발하게 되었다.
버너는 챔버의 상부에서 아래를 향하여 화염을 방사하고, 노즐은 화염을 기준으로 옆으로 이격되어 위치하면, 측면에서 화염을 향하여 분사된 액적들 중에서 크기가 과도하게 큰 액적은 화염에 도달하지 못하여, 제조되는 분말 크기의 균일성이 높아지는 효과가 있다.
노즐은 액적의 크기를 조절할 수 있도록 구성하면, 제조되는 분말의 크기를 제어할 수 있다. 크기가 조절된 액적이 그 크기에 따라서 적정한 온도의 화염에 액적이 도달할 수 있도록, 노즐과 화염의 거리를 조절할 수 있거나 노즐의 분사 속도를 조절할 수 있도록 구성하는 것이 바람직하다.
챔버의 하부에 열분해되지 않은 AHFT 수용액을 재순환시키기 위한 순환관이 연결될 수 있다.
회수부는 에어 펄스를 통해 탈기하여, 필터에 걸러진 이산화티타늄 분말을 필터에서 이탈시킴으로써 회수를 용이하게 할 수 있다.
본 발명의 다른 형태에 의한 이산화티타늄 분말 제조 방법은, 전구체 물질인 AHFT(ammonium hexafluoride titanate)을 수용액 상태로 열분해하여 이산화티타늄을 생성하는 방법으로서, AHFT 수용액을 액적 형태로 고온의 화염에 직접 접촉시켜서 열분해 반응을 진행하여 분말 형태로 제조하는 것을 특징으로 한다.
화염에 접촉하는 AHFT 수용액 액적의 크기를 조절하여 제조되는 분말의 크기를 조절할 수 있다.
화염에 접촉하는 AHFT 수용액 액적의 농도를 조절하여 제조되는 분말의 크기를 조절할 수도 있다.
AHFT 수용액 액적을 화염과 소정 거리 이격된 위치에서 화염을 향해 분사함으로써, 원하지 않는 크기의 액적은 화염에 도달하지 못하도록 구성하면, 제조되는 분말 크기의 균일성이 높아지는 효과가 있다.
상술한 바와 같이 구성된 본 발명은, AHFT 수용액을 액적 형태로 직접 화염에 접촉하여 열분해 반응을 수행함으로써, 반응시간이 매우 짧기 때문에 장치의 크기를 작게 구성할 수 있고 장치의 제작비와 제조비용이 낮아지는 효과가 있다.
또한, 액적의 크기와 농도 등을 조절하여, 제조되는 분말의 크기를 제어할 수 있는 효과가 있다.
나아가 과도한 크기의 액적은 열분해반응이 진행되지 못하기 때문에, 제조되는 분말의 크기가 매우 고르게 형성되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 수직형 열분해 방식의 이산화티타늄 분말 제조 장치의 구조를 도시한 도면이다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.
그러나 본 발명의 실시형태는 여러 가지의 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로만 한정되는 것은 아니다. 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
그리고 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 또는 "구비"한다고 할 때, 이는 특별이 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함하거나 구비할 수 있는 것을 의미 한다.
또한, "제1", "제2" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위한 것으로 이들 용어들에 의해 권리범위가 한정되어서는 아니 된다. 예를 들어, 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 수직형 열분해 방식의 이산화티타늄 분말 제조 장치의 구조를 도시한 도면이다.
본 실시예의 수직형 열분해 장치는 반응부(100)와 원료공급부(200) 및 회수부(300)를 포함한다.
반응부(100)는 전구체물질인 AHFT(ammonium hexafluoride titanate, (NH4)2TiF6)가 열분해되는 반응이 수행되는 부분이다.
반응부(100)에서 수행되는 AHFT의 열분해 반응은 다음과 같다.
상기한 반응식에 명시된 것과 같이, 본 발명은 AHFT를 수용액 상태에서 열분해시키는 점에 특징이 있으며, 이를 위하여 반응부(100)는 챔버(110)의 내부에 원료물질인 AHFT와 암모니아가 포함된 수용액(이하 "AHFT 수용액")의 분사를 위한 노즐(120) 및 화염을 방사하는 버너(130)가 설치된다.
이때, 버너(130)는 챔버(110)의 상부에 설치되어 아래쪽으로 화염을 방사하도록 설치된다. 노즐(120)은 버너(130)에서 방사되는 화염을 향하여 액체상태의 원료물질을 액적형태로 분사하여 원료물질 액적이 화염에 접촉하도록 버너(130)의 주변에 설치된다.
본 발명은 AHFT 수용액이 액적형태로 버너(130)의 화염과 만나면서 열분해 반응이 수행되기 때문에, 고온에 직접 노출되어 매우 빠르게 열분해 반응이 진행되어 분말형태의 이산화티타늄을 쉽게 제조할 수 있다.
특히 방사되는 화염의 온도분포를 기준으로 열분해 반응에 적정한 온도 부분에 원료물질의 액적이 도달하도록, 노즐(120)의 분사방향이 옆 또는 대각선 옆을 향하여 설정된다.
이때, 노즐(120)에서 분사된 원료물질 액적 중에서 크기가 과도하게 큰 액적은 화염에 도달하지 못하거나 열분해 반응이 수행되지 않는 온도의 화염부위에 도달하여 열분해반응이 수행되지 않는다. 결국, 소정의 크기 범위에 해당하는 액적만 버너(130)에서 방사된 화염에 의해서 열분해 반응이 수행되기 때문에, 이러한 방법에 의해서 열분해 반응으로 생산되는 이산화티타늄 분말의 크기가 매우 고르게 분포하는 장점을 얻을 수 있다.
노즐(120)이 분사되는 액적의 크기를 조절할 수 있도록 구성하면, 반응되는 액적의 크기에 따라서 제조되는 이산화티타늄 분말의 크기를 제어할 수 있다. 이때, 원하는 크기의 액적이 열분해 반응에 적정한 온도의 화염부분에 도달할 수 있도록, 노즐(120)과 버너(130) 및 방사되는 화염과의 거리를 조절할 수 있도록 구성하거나 노즐(120)에서 분사되는 세기를 조절하여 분사 속도를 조절할 수 있도록 구성한다.
크기가 과도한 액적은 화염에 의해서 열분해 반응이 수행되지 못하고 챔버(110)의 하단에 모이며, 이를 회수하여 재순환 시키면 원료물질로서 재 투입할 수 있다. 이때, 챔버(110)의 하부를 콘 형태로 구성하여 회수 효율을 높일 수 있다.
한편, 제조되는 이산화티타늄 분말의 크기를 제어하는 다른 방법으로서, 원료물질에 포함된 AHFT의 농도를 조절할 수도 있다. 원료물질의 농도를 다르게 하면 동일한 크기의 액적에 포함된 AHFT의 양에서 차이가 발생하기 때문에, 제조된 이산화티타늄 분말의 크기가 달라진다.
도시하지 않았지만, 챔버(110)에는 온도를 측정하기 위한 온도 측정장치와 내부 압력을 측정하기 위한 압력계가 설치된다. 또한 챔버(100)의 상부에는 버너(130)의 주변에 불꽃 감지기와 점검을 위한 점검구가 형성된다.
원료공급부(200)는 노즐(120)로 원료물질인 AHFT 수용액을 공급하기 위한 부분이다.
원료공급부(200)에서 공급되는 원료물질은 AHFT와 함께 반응에 필요한 암모니아를 포함하도록 수용액 상태로 준비한다. 수용액에 포함되는 AHFT와 암모니아의 비율은 1:4 내지 1:4.8 범위, 바람직하게는 1:4 내지 1:4.4 범위로 조절하며, AHFT가 완전히 반응하도록 암모니의 비율을 조금 더 높게 조절한다.
공급관(210)을 통해서 노즐(120)로 원료물질을 공급하며, 챔버(110) 하부와 연결된 순환관(220)을 통해서 반응되지 않은 AHFT 수용액을 회수하여 재순환시킨다.
회수부(300)는 제조된 이산화티타늄 분말을 회수하기 위한 부분으로서, 챔버(110)에 연결된 하우징(310)과 필터(320)를 포함한다.
상기한 반응식에서 확인이 가능한 것과 같이, 반응부(100)에서 열분해 반응을 통해서 생성되는 결과물은 고체 상태인 이산화티타늄 분말과 기체 상태인 불화암모늄(NH4F) 가스이며, 이산화티타늄 분말이 불화암모늄 가스와 잔류하는 수증기에 부유한 상태의 반응생성물이 챔버(110)에 연결된 회수부(300)로 흘러간다.
반응생성물이 회수부(300)의 하우징(310) 내부로 흘러간 뒤에 필터(320)를 거치면서, 반응생성물에 포함된 이산화티타늄 분말은 필터(320)에 걸러지고 불화암모늄 가스와 잔류하는 수증기는 필터(320)를 통과한다. 이때 반응생성물은 상당한 고온 상태이므로 고온에서 안정한 세라믹 재질의 필터를 적용하는 것이 바람직하다. 특히, 이산화티타늄 분말의 포집 면적을 늘리기 위하여 기둥 형태의 세라믹 필터(320)를 적용하며, 모듈형으로 구성하여 포집 면적을 극대화하고 결속용 캡의 재질을 선택적으로 적용할 수 있도록 한다.
필터(320)에 걸러진 이산화티타늄 분말은 필터(320)에 부착된 상태이며, 필터(320)를 향하여 에어 펄스를 발사하는 에어펄스기(330)를 설치하여, 반응이 끝난 뒤에 에어 펄스를 이용하여 탈기하면 필터(320)에 부착되어 있던 이산화티타늄 분말이 분리된다. 이때, 모듈형으로 구성된 필터(320)의 결속용 캡을 에어 펄스에 의한 이산화티타늄 분말의 분리에 적합하게 구성한다. 필터(320)에서 분리된 이산화티타늄 분말은 회수부(300)의 하우징(310) 하부로 떨어지며, 이산화티타늄 회수관(410)을 통해서 이산화티타늄 회수기(400)로 회수한다.
필터(320, 330)를 통과한 불화암모늄 가스와 잔류하는 수증기는 불화암모늄 회수관(510)을 통해서 불화암모늄 회수기(500)로 회수된다. 이와 같이, 불화암모늄을 단순히 모아서 회수할 수도 있으나, AHFT 등를 생산하는 시설로 보내서 재사용할 수도 있다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
100: 반응부
110: 챔버
120: 노즐
130: 버너
200: 원료공급부
210: 공급관
220: 순환관
300: 회수부
310: 하우징
320: 필터
330: 에어펄스기
400: 이산화티타늄 회수기
410: 이산화티타늄 회수관
500: 불화암모늄 회수기
510: 불화암모늄 회수관
110: 챔버
120: 노즐
130: 버너
200: 원료공급부
210: 공급관
220: 순환관
300: 회수부
310: 하우징
320: 필터
330: 에어펄스기
400: 이산화티타늄 회수기
410: 이산화티타늄 회수관
500: 불화암모늄 회수기
510: 불화암모늄 회수관
Claims (10)
- 화염을 방사하는 버너와 버너를 향해서 AHFT(ammonium hexafluoride titanate)와 암모니아를 포함하는 수용액 상태인 원료물질의 액적을 분사하는 노즐이 챔버에 설치된 반응부;
상기 노즐에 원료물질을 공급하는 원료공급부; 및
상기 반응부에서 생성된 반응생성물 중에 포함된 이산화티타늄 분말을 걸러내기 위한 필터를 포함하는 회수부를 포함하며,
상기 반응부는 원료물질의 액적이 화염에 직접 접촉하여 전행되는 열분해반응에 의해서 이산화티타늄 분말이 형성되며,
열분해 반응식이,
인 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 분말 제조 장치.
- 청구항 1에 있어서,
상기 버너는 상기 챔버의 상부에서 아래를 향하여 화염을 방사하고,
상기 노즐은 화염을 기준으로 옆으로 이격되어 위치함으로써,
소정크기를 초과하는 액적은 화염에 도달하지 못하여 열분해 반응이 수행되지 않고, 소정크기 이하의 액적만 화염에 도달하여 열분해 반응이 수행되는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 분말 제조 장치.
- 청구항 1에 있어서,
상기 노즐은 액적의 크기를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 분말 제조 장치.
- 청구항 3에 있어서,
상기 노즐은 화염과의 거리를 조절할 수 있거나 분사 속도를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 분말 제조 장치.
- 청구항 2에 있어서,
상기 챔버의 하부에 열분해되지 않은 원료물질을 재순환시키기 위한 순환관이 연결된 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 분말 제조 장치.
- 청구항 1에 있어서,
상기 회수부는 에어 펄스를 통해 탈기하여 상기 필터에 걸러진 이산화티타늄 분말을 회수할 수 있는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 분말 제조 장치.
- 전구체 물질인 AHFT(ammonium hexafluoride titanate)를 암모니아와 함께 수용액 상태로 열분해하여 이산화티타늄을 생성하는 방법으로서,
AHFT 수용액을 액적 형태로 화염에 직접 접촉시켜서 열분해 반응을 진행하여 분말 형태로 제조하며,
열분해 반응식이,
인 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 분말 제조 방법.
- 청구항 7에 있어서,
화염에 접촉하는 AHFT 수용액 액적의 크기를 조절하여 제조되는 분말의 크기를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 분말 제조 방법.
- 청구항 7에 있어서,
화염에 접촉하는 AHFT 수용액 액적의 농도를 조절하여 제조되는 분말의 크기를 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 분말 제조 방법.
- 청구항 7에 있어서,
AHFT 수용액 액적을 화염과 소정 거리 이격된 위치에서 화염을 향해 분사함으로써, 원하지 않는 크기의 액적은 화염에 도달하지 못하도록 구성하는 것을 특징으로 하는 이산화티타늄 분말 제조 방법.
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