JP2013220967A - 複合金属酸化物の製造方法 - Google Patents
複合金属酸化物の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013220967A JP2013220967A JP2012092531A JP2012092531A JP2013220967A JP 2013220967 A JP2013220967 A JP 2013220967A JP 2012092531 A JP2012092531 A JP 2012092531A JP 2012092531 A JP2012092531 A JP 2012092531A JP 2013220967 A JP2013220967 A JP 2013220967A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flame
- metal oxide
- sprayer
- acetate
- composite metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
【課題】加熱(火炎)処理によって、リチウム複合金属酸化物を製造する方法において、有害物質を生成させず、生成する副生成物の廃棄や回収などを不要とする。
【解決手段】酢酸リチウム、酢酸ニッケル、酢酸マンガン、及び酢酸鉄を水に溶解して水溶液を調製する第1工程と、第1工程で調製された水溶液を、火炎噴霧熱分解装置内に具備された超音波噴霧器1に導入し、超音波噴霧器1により液体微粒子群を発生させる第2工程と、第2工程で発生させた液体微粒子群を、キャリアガスによって反応容器2内の火炎部21に導入し、可燃性ガスおよび酸素を含むガスにより発生させた火炎の内部を通過させて熱分解する第3工程とを含むことを特徴とする。
【選択図】図1
【解決手段】酢酸リチウム、酢酸ニッケル、酢酸マンガン、及び酢酸鉄を水に溶解して水溶液を調製する第1工程と、第1工程で調製された水溶液を、火炎噴霧熱分解装置内に具備された超音波噴霧器1に導入し、超音波噴霧器1により液体微粒子群を発生させる第2工程と、第2工程で発生させた液体微粒子群を、キャリアガスによって反応容器2内の火炎部21に導入し、可燃性ガスおよび酸素を含むガスにより発生させた火炎の内部を通過させて熱分解する第3工程とを含むことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本発明は、複合金属酸化物の製造方法などに関し、より詳細には、リチウム、ニッケル、マンガン及び鉄を含む複合金属酸化物の製造方法などに関するものである。
リチウム複合金属酸化物は、リチウム二次電池などの非水電解質二次電池に正極活物質として用いられている。リチウム二次電池は、既に携帯電話やノートパソコン等の電源として実用化されている。また、近年、高い電流レートにおいて高出力が要求される電動工具等のパワーツールや自動車などの用途にも適用が試みられている。
本出願人は、このような高出力のリチウム二次電池の正極活物質に有用なリチウム複合金属酸化物として、所定の比表面積を有するマンガン、ニッケルおよび鉄を含むリチウム複合金属酸化物を提案した(特許文献1を参照)。また同時に、上記リチウム複合金属酸化物の製造方法として、ニッケル、マンガン、鉄、塩素を含有する水溶液とアルカリとを接触させて共沈物を得、この共沈物とリチウム化合物との混合物を所定温度で焼成することを提案した。
ところが、前記混合物の焼成には高温且つ長時間を必要とすることから、より生産性の高い製造方法が求められていた。高い生産性が得られる製造方法として、例えば特許文献2では、原料を溶媒に溶解した原料溶液を液滴に噴霧し、これを加熱(火炎)処理して溶媒を蒸発させるとともに、原料を反応させて粉末状のリチウム複合金属酸化物を得る方法が提案されている。
しかしながら、前記提案の製造方法では、原料としてリチウム及びマンガンの水酸化物や硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩などを用いるため、加熱(火炎)処理によってNOx(窒素酸化物)やSOx(硫黄酸化物)などの副生成物が生成し、かかる副生成物の廃棄や回収などの処理が必要であった。
本発明はこのような従来の問題に鑑みてなされたものであり、その目的は、加熱(火炎)処理によってリチウム複合金属酸化物を製造する方法において、有害物質を生成させず、生成する副生成物の廃棄や回収などを不要とすることにある。
前記目的を達成する本発明に係る製造方法は、リチウム、ニッケル、マンガン及び鉄を含む複合金属酸化物の製造方法であって、酢酸リチウム、酢酸ニッケル、酢酸マンガン、及び酢酸鉄を水に溶解して水溶液を調製する第1工程と、第1工程で調製された水溶液を、火炎噴霧熱分解装置内に具備された噴霧器に導入し、前記噴霧器により液体微粒子群を発生させる第2工程と、第2工程で発生させた液体微粒子群を、キャリアガスによって火炎噴霧熱分解装置内に配置された容器内の火炎部に導入し、可燃性ガスおよび酸素を含むガスにより発生させた火炎の内部を通過させて熱分解する第3工程とを含むことを特徴とする。
ここで、第3工程で熱分解して得られた粉体を、炉内で空気雰囲気下で焼成する第4工程をさらに設けてもよい。
また、火炎噴霧熱分解装置内に具備された噴霧器は、超音波噴霧器、遠心式噴霧器、二流体ノズル型噴霧器、四流体ノズル型噴霧器のいずれかであることが好ましく、微小粒子からなる粉体を得るためには超音波噴霧器であることがより好ましい。
そしてまた、本発明によれば、前記のいずれかに記載の製造方法により製造された複合金属酸化物を含有することを特徴とする正極活物質が提供される。
本発明の製造方法では、原料としてリチウム、ニッケル、マンガン及び鉄の酢酸塩を用いるので、火炎噴霧熱分解させる際に生じる副生成物は二酸化炭素と水のみになる。したがって、廃棄や回収といった処理が必要な副生成物や有害な物質は生成せず、作業や製造工程が簡便になる。
本発明の製造方法では、まず第1工程として、酢酸リチウム、酢酸ニッケル、酢酸マンガン、及び酢酸鉄を水に溶解して水溶液を調製する。それぞれの酢酸塩の配合量に特に限定はないが、より高出力のリチウム二次電池を得る観点からは、下記化学式で表される複合金属酸化物が得られる配合比とするのが好ましい。なお、本発明の製造方法では、酢酸が二酸化炭素と水蒸気となって揮発するので、前記水溶液における各酢酸塩の配合比(モル比)が、そのまま複合金属酸化物の組成(モル比)となる。
Li(Ni1−x−yMnxFey)O2
(式中、0<x<1、0<y<1、0<x+y<1)
Li(Ni1−x−yMnxFey)O2
(式中、0<x<1、0<y<1、0<x+y<1)
ここで、好ましいMnの量xとしては、0.1〜0.7の範囲であり、より好ましくは0.2〜0.5の範囲である。なお、リチウム二次電池のサイクル性を高める観点からは、Mnの量(mol)はNiの量(mol)よりも多いことが好ましい。また、好ましいFeの量yとしては、0.01〜0.5の範囲である。
次に、第2工程として、第1工程で調製された水溶液を、火炎噴霧熱分解装置内に具備された噴霧器に導入し、前記噴霧器により液体微粒子群を発生させる。そして、第3工程として、第2工程で発生させた液体微粒子群を、例えば、窒素、アルゴンなどの不活性ガス、酸素もしくは空気のいずれか、または、それらの混合ガスなどのキャリアガス(好ましくは、非可燃性ガス)によって火炎噴霧熱分解装置内に配置された容器内の火炎部に導入し、例えば、メタン、エタン、プロパン等の可燃性ガス(好ましくは、メタン)および酸素を含むガス(好ましくは、酸素)により発生させた火炎の内部を通過させて熱分解させる。
図1に、本発明の製造方法を実現する火炎噴霧熱分解装置の一例を示す。図1に示す火炎噴霧熱分解装置は、超音波噴霧器1と、反応容器2と、バグフィルター3と、凝縮器4と、排気ファン5とを備える。なお、噴霧器1としては、超音波噴霧器の他、遠心式噴霧器、二流体ノズル型噴霧器および四流体ノズル型噴霧器も好適に使用されるが、微小粒子からなる粉体を得るためには超音波噴霧器がより好ましい。
反応容器2は中空円筒体で、反応容器2の底面中央部に噴霧ノズル61が設けられ、そして噴霧ノズル61の周りを囲むように、可燃性ガスの噴出ノズル62と酸素の噴出ノズル63とが同心円筒状に設けられている。可燃性ガス及び酸素がそれぞれ噴出ノズル62及び噴出ノズル63から噴出し拡散混合しながら火炎が形成される。これにより反応容器2の下部に火炎部21が形成される。
超音波噴霧器1において、前述の原料としての酢酸塩の水溶液が霧状の微小液滴(液体微小粒子群)とされる。そして、浮遊している微小液滴は、超音波噴霧器1に供給されるキャリアガス及び排気ファン5の吸引によって配管を通って反応容器2の底面の噴霧ノズル61から火炎内部に運ばれる。
微小液滴は、火炎の内部を通過する間に、溶媒(例えば、水)が蒸発するとともに固体が析出・乾燥され、次いで固体は熱分解され、反応容器2内で目的とする複合金属酸化物粉体が生成される。このとき副生成物として二酸化炭素と水とが生成するが、有害な物質は発生せず、副生成物の廃棄や回収といった処理が不要となる。
そして、生成した複合金属酸化物粉体は、バグフィルター3によって捕集される。一方、二酸化炭素と水蒸気とは凝縮器4へ運ばれ、ここで冷却されることによって水が回収され、残るガス成分は排気ファン5によって装置外へ排出される。
捕集された複合金属酸化物粉体は、正極活物質としてそのまま使用してもよいが、さらに焼成するのが好ましい。具体的には、複合金属酸化物粉体を焼成炉で空気雰囲気下で焼成する。焼成温度としては、通常、600℃〜1000℃の範囲が好ましい。また、焼成時間としては、通常、1h〜10hの範囲が好ましい。
焼成した複合金属酸化物粉体は、必要により解砕して複合金属酸化物とする。このようにして製造された複合金属酸化物は、微小粒径で均一組成であるので、リチウム二次電池の正極活物質として好適に用いられる。
以上説明した実施形態における火炎噴霧熱分解装置では、火炎部21を反応容器2の下部に形成していたが、火炎部21の形成位置に限定はなく、反応容器2の中央部や上部に火炎部21を形成しても構わない。また、火炎部21を反応容器2内に複数箇所形成するようにしてもよい。そしてまた、前記実施形態の火炎噴霧熱分解装置では、反応容器2の底面から微小液滴を噴霧し、反応容器2の上部から排出していたが、微小液滴の流れを逆とし、反応容器2の上部から微小液滴を噴霧し、反応容器2の下部から排出するようにしてもよい。あるいは、反応容器2を横型とし、微小液滴を反応容器2の一方側面から噴霧し、他方側面から排出するようにしてもよい。
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが本発明はこれらの例に何ら限定されるものではない。
(水溶液の調製)
蒸留水400mLに、以下の4種類の酢酸塩および沈殿防止としてL−酒石酸(いずれも和光純薬工業株式会社製)を上から順に、都度溶解を確認しながら1種ずつ添加および撹拌溶解した。
・酢酸リチウム(無水) : 8.58g
・酢酸ニッケル(四水和物):12.19g
・酢酸マンガン(四水和物):12.26g
・酢酸鉄(無水) : 0.17g
・L−酒石酸 : 4.50g
蒸留水400mLに、以下の4種類の酢酸塩および沈殿防止としてL−酒石酸(いずれも和光純薬工業株式会社製)を上から順に、都度溶解を確認しながら1種ずつ添加および撹拌溶解した。
・酢酸リチウム(無水) : 8.58g
・酢酸ニッケル(四水和物):12.19g
・酢酸マンガン(四水和物):12.26g
・酢酸鉄(無水) : 0.17g
・L−酒石酸 : 4.50g
(微小液滴の発生)
得られた水溶液を、図1に示す構造の火炎噴霧熱分解装置内の超音波噴霧器1に仕込み、微小液滴を発生させた。なお、水溶液の全量(400mL)を、超音波噴霧器1のタンク容量(約150mL)に応じて約3等分し、分割された水溶液の1つの分割分を初回仕込みした。次いで、超音波噴霧器1の作動中に、初回仕込みされた水溶液がなくなる前に、分割された水溶液の他の分割分を順次仕込んだ。
得られた水溶液を、図1に示す構造の火炎噴霧熱分解装置内の超音波噴霧器1に仕込み、微小液滴を発生させた。なお、水溶液の全量(400mL)を、超音波噴霧器1のタンク容量(約150mL)に応じて約3等分し、分割された水溶液の1つの分割分を初回仕込みした。次いで、超音波噴霧器1の作動中に、初回仕込みされた水溶液がなくなる前に、分割された水溶液の他の分割分を順次仕込んだ。
(火炎噴霧熱分解)
発生した微小液滴(前記水溶液と同じ組成を有する)を、キャリアガスとしての空気によってエアロゾル状態として反応容器2内の火炎部21に流入し、メタンガスによって発生させた火炎内部を通過させて熱分解した。水溶液の調製時に溶解したL−酒石酸(沸点275℃)は、火炎通過中に、酢酸塩からの副生成物と同じく二酸化炭素と水とに分解される。なお、火炎噴霧熱分解装置の運転条件は表1に記載した実施例1〜3の3通りである。
発生した微小液滴(前記水溶液と同じ組成を有する)を、キャリアガスとしての空気によってエアロゾル状態として反応容器2内の火炎部21に流入し、メタンガスによって発生させた火炎内部を通過させて熱分解した。水溶液の調製時に溶解したL−酒石酸(沸点275℃)は、火炎通過中に、酢酸塩からの副生成物と同じく二酸化炭素と水とに分解される。なお、火炎噴霧熱分解装置の運転条件は表1に記載した実施例1〜3の3通りである。
(焼成)
表1に記載した実施例1〜3の火炎噴霧熱分解によって得られた3種の粉体をそれぞれについて四等分して4つのアルミナ製焼成容器に収納した後、電気炉(回分方式)内で空気雰囲気下、表1に示す4通りの温度(800、850、900、950℃)で6時間保持することにより焼成した。そして、焼成した粉体を室温まで冷却して製品としての粉末(計12種)を得た。
表1に記載した実施例1〜3の火炎噴霧熱分解によって得られた3種の粉体をそれぞれについて四等分して4つのアルミナ製焼成容器に収納した後、電気炉(回分方式)内で空気雰囲気下、表1に示す4通りの温度(800、850、900、950℃)で6時間保持することにより焼成した。そして、焼成した粉体を室温まで冷却して製品としての粉末(計12種)を得た。
(正極活物質としての性能評価)
得られた粉末を正極活物質として用いて、下記の性能評価を行った。結果を後述するととに、表1に合わせて示す。
得られた粉末を正極活物質として用いて、下記の性能評価を行った。結果を後述するととに、表1に合わせて示す。
1.充放電試験
正極活物質と導電材(アセチレンブラックと黒鉛を9:1で混合したもの)の混合物に、バインダーとしてPVdFのN−メチル−2−ピロリドン溶液を、活物質:導電材:バインダー=87:10:3(重量比)の組成となるように加えて混練することによりペーストとし、集電体となる厚さ40μmのAl箔に該ペーストを塗布して150℃で8時間真空乾燥を行い、正極を得た。
正極活物質と導電材(アセチレンブラックと黒鉛を9:1で混合したもの)の混合物に、バインダーとしてPVdFのN−メチル−2−ピロリドン溶液を、活物質:導電材:バインダー=87:10:3(重量比)の組成となるように加えて混練することによりペーストとし、集電体となる厚さ40μmのAl箔に該ペーストを塗布して150℃で8時間真空乾燥を行い、正極を得た。
得られた正極に、電解液としてエチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの30:35:35(体積比)混合液にLiPF6を1mol/Lとなるように溶解したもの、セパレータとしてポリプロピレン多孔質膜を、また、負極として金属リチウムを組み合わせてコイン型電池(R2032)を作製した。
上記のコイン型電池を用いて、25℃保持下、以下に示す条件で放電レート試験を実施した。放電レート試験は、放電時の放電電流を変えて放電容量を測定した。
<放電レート試験>
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.28mA/cm2
放電時は放電最小電圧を2.5Vで一定とし、各サイクルにおける放電電流を下記のように変えて放電を行った。10Cにおける放電(高い電流レート)による放電容量が高ければ高いほど、高出力を示すことを意味する。
1、2サイクル目の放電(0.2C):放電電流0.28mA/cm2
3サイクル目の放電(1C) :放電電流1.4mA/cm2
4サイクル目の放電(2C) :放電電流2.8mA/cm2
5サイクル目の放電(5C) :放電電流7.1mA/cm2
6サイクル目の放電(10C) :放電電流14mA/cm2
<放電レート試験>
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.28mA/cm2
放電時は放電最小電圧を2.5Vで一定とし、各サイクルにおける放電電流を下記のように変えて放電を行った。10Cにおける放電(高い電流レート)による放電容量が高ければ高いほど、高出力を示すことを意味する。
1、2サイクル目の放電(0.2C):放電電流0.28mA/cm2
3サイクル目の放電(1C) :放電電流1.4mA/cm2
4サイクル目の放電(2C) :放電電流2.8mA/cm2
5サイクル目の放電(5C) :放電電流7.1mA/cm2
6サイクル目の放電(10C) :放電電流14mA/cm2
2.リチウム複合金属酸化物のBET比表面積の測定
粉末1gを窒素雰囲気中150℃、15分間乾燥した後、マイクロメトリックス製フローソーブII2300を用いて測定した。
粉末1gを窒素雰囲気中150℃、15分間乾燥した後、マイクロメトリックス製フローソーブII2300を用いて測定した。
3.リチウム複合金属酸化物の組成分析
粉末を塩酸に溶解させた後、誘導結合プラズマ発光分析法(セイコーインスツルメンツ製「SPS3000」)を用いて測定した。
粉末を塩酸に溶解させた後、誘導結合プラズマ発光分析法(セイコーインスツルメンツ製「SPS3000」)を用いて測定した。
4.リチウム複合金属酸化物の粒径分布測定
測定前に、0.2wt%ヘキサメタリン酸ソーダ水溶液中にリチウム複合金属酸化物粉末を入れ、超音波および撹拌により分散させる。粉末の屈折率を1.7−0.2i(実数部1.7,虚数部0.2)として、レーザー回折式粒径分布測定装置(マルバーン社製 マスターサイザー2000HydroS)を用いてリチウム複合金属酸化物の粒径分布を測定した。表1に示した平均粒径D50は、この測定結果で、質量中位径(mass median diameter)を示す。
測定前に、0.2wt%ヘキサメタリン酸ソーダ水溶液中にリチウム複合金属酸化物粉末を入れ、超音波および撹拌により分散させる。粉末の屈折率を1.7−0.2i(実数部1.7,虚数部0.2)として、レーザー回折式粒径分布測定装置(マルバーン社製 マスターサイザー2000HydroS)を用いてリチウム複合金属酸化物の粒径分布を測定した。表1に示した平均粒径D50は、この測定結果で、質量中位径(mass median diameter)を示す。
5.リチウム複合金属酸化物の粉末X線回折測定(XRD)
リチウム複合金属酸化物の粉末X線回折測定は株式会社リガク製Ultima IVASC−10型を用いて行った。測定は、リチウム複合金属酸化物を専用の基板に充填し、CuKα線源を用いて、回折角2θ=10°〜90°の範囲にて行い、粉末X線回折図形を得た。
リチウム複合金属酸化物の粉末X線回折測定は株式会社リガク製Ultima IVASC−10型を用いて行った。測定は、リチウム複合金属酸化物を専用の基板に充填し、CuKα線源を用いて、回折角2θ=10°〜90°の範囲にて行い、粉末X線回折図形を得た。
正極活物質としての性能評価のうち、上記の性能評価「1.」〜「4.」の結果を、上記の(構成)の欄に記載した12種の粉末(正極活物質)毎、表1に示す。また、上記の性能評価「5.」の結果については、12種の粉末いずれも、R−3mの空間群に帰属される結晶構造であることがわかった。
表1に記載した性能評価の結果から、0.2Cのときの放電容量が大きい(143mAh/g)電池性能を有する粉末(正極活物質)を得る条件は、火炎噴霧熱分解が実施例1で焼成温度950℃の条件および火炎噴霧熱分解が実施例2で焼成温度950℃の条件であることがわかる。また、同表から、高出力に適した正極活物質を得る条件は、10Cのときの放電容量が高い値(約90mAh/g)を示した実施例1の焼成温度850℃および実施例2の焼成温度850℃の2条件であることがわかる。
本発明の製造方法では、原料としてリチウム、ニッケル、マンガン及び鉄の酢酸塩を用いるので、火炎噴霧熱分解させた際に生じる副生成物は二酸化炭素と水のみになる。このため、廃棄や回収といった処理が必要な副生成物や有害な物質が生成せず、作業や製造工程が簡便になる。
1 超音波噴霧器
2 反応容器
3 バグフィルター
4 凝縮器
5 排気ファン
21 火炎部
61 噴霧ノズル
62 可燃性ガスの噴出ノズル
63 酸素の噴出ノズル
2 反応容器
3 バグフィルター
4 凝縮器
5 排気ファン
21 火炎部
61 噴霧ノズル
62 可燃性ガスの噴出ノズル
63 酸素の噴出ノズル
Claims (5)
- リチウム、ニッケル、マンガン及び鉄を含む複合金属酸化物の製造方法であって、
酢酸リチウム、酢酸ニッケル、酢酸マンガン、及び酢酸鉄を水に溶解して水溶液を調製する第1工程と、
第1工程で調製された水溶液を、火炎噴霧熱分解装置内に具備された噴霧器に導入し、前記噴霧器により液体微粒子群を発生させる第2工程と、
第2工程で発生させた液体微粒子群を、キャリアガスによって火炎噴霧熱分解装置内に配置された容器内の火炎部に導入し、可燃性ガスおよび酸素を含むガスにより発生させた火炎の内部を通過させて熱分解する第3工程と
を含むことを特徴とする複合金属酸化物の製造方法。 - 第3工程で熱分解して得られた粉体を、炉内で空気雰囲気下で焼成する第4工程をさらに含む請求項1記載の製造方法。
- 火炎噴霧熱分解装置内に具備された噴霧器が、超音波噴霧器、遠心式噴霧器、二流体ノズル型噴霧器または四流体ノズル型噴霧器のいずれかであることを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 火炎噴霧熱分解装置内に具備された噴霧器が超音波噴霧器であることを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載される製造方法により製造された複合金属酸化物を含有することを特徴とする正極活物質。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012092531A JP2013220967A (ja) | 2012-04-14 | 2012-04-14 | 複合金属酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012092531A JP2013220967A (ja) | 2012-04-14 | 2012-04-14 | 複合金属酸化物の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013220967A true JP2013220967A (ja) | 2013-10-28 |
Family
ID=49592213
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012092531A Pending JP2013220967A (ja) | 2012-04-14 | 2012-04-14 | 複合金属酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2013220967A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3026019A1 (de) * | 2014-11-25 | 2016-06-01 | Evonik Degussa GmbH | Verfahren zur Herstellung eines Kathodenmateriales und spezielles Kathodenmaterial |
CN105932269A (zh) * | 2016-05-24 | 2016-09-07 | 浙江美达瑞新材料科技有限公司 | 喷雾燃烧热解制备锂离子电池正极材料的方法 |
KR101814491B1 (ko) * | 2016-01-13 | 2018-01-04 | 영남대학교 산학협력단 | 복합입자 제조방법 |
CN108899483A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-11-27 | 天津新动源科技有限公司 | 一种锂离子电池正极材料及其前驱体的制备方法 |
CN109873153A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-06-11 | 中南大学 | 一种o3型钠离子电池正极材料及其制备方法 |
CN112588295A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-02 | 甄崇礼 | 用于有机废水处理的催化剂及其制备方法 |
CN113130888A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-07-16 | 北方民族大学 | 镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 |
CN114180649A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-03-15 | 天津巴莫科技有限责任公司 | 一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法 |
-
2012
- 2012-04-14 JP JP2012092531A patent/JP2013220967A/ja active Pending
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3026019A1 (de) * | 2014-11-25 | 2016-06-01 | Evonik Degussa GmbH | Verfahren zur Herstellung eines Kathodenmateriales und spezielles Kathodenmaterial |
WO2016083142A1 (de) * | 2014-11-25 | 2016-06-02 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur herstellung eines kathodenmateriales und spezielles kathodenmaterial |
CN107001039A (zh) * | 2014-11-25 | 2017-08-01 | 赢创德固赛有限公司 | 制备阴极材料的方法和特定的阴极材料 |
KR101814491B1 (ko) * | 2016-01-13 | 2018-01-04 | 영남대학교 산학협력단 | 복합입자 제조방법 |
CN105932269A (zh) * | 2016-05-24 | 2016-09-07 | 浙江美达瑞新材料科技有限公司 | 喷雾燃烧热解制备锂离子电池正极材料的方法 |
CN108899483A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-11-27 | 天津新动源科技有限公司 | 一种锂离子电池正极材料及其前驱体的制备方法 |
CN109873153A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-06-11 | 中南大学 | 一种o3型钠离子电池正极材料及其制备方法 |
CN112588295A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-02 | 甄崇礼 | 用于有机废水处理的催化剂及其制备方法 |
CN113130888A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-07-16 | 北方民族大学 | 镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 |
CN114180649A (zh) * | 2021-12-14 | 2022-03-15 | 天津巴莫科技有限责任公司 | 一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2013220967A (ja) | 複合金属酸化物の製造方法 | |
KR101852792B1 (ko) | 양극 활물질의 제조 방법 | |
KR101539791B1 (ko) | 티탄산 화합물, 티탄산 화합물의 제조 방법, 티탄산 화합물을 포함하는 전극 활물질, 및 전극 활물질을 이용한 축전 디바이스 | |
JP5132308B2 (ja) | リチウム二次電池正極用のリチウム含有複合酸化物の製造方法 | |
JP5317203B2 (ja) | リチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法 | |
CN105378986B (zh) | 锂离子二次电池用正极活性物质的制造方法 | |
JP5263807B2 (ja) | 電極用リン酸鉄リチウム粉体の製造方法 | |
JP5499992B2 (ja) | 非水系電解質二次電池用正極活物質とその製造方法、および該正極活物質を用いた非水系電解質二次電池 | |
JP2006019310A (ja) | 電池用活物質 | |
US10193132B2 (en) | Synthesis of submicrometer to micrometer-sized cathode materials | |
CN105873672B (zh) | 用于高吞吐量粉末生产的装置和方法 | |
US20120205595A1 (en) | Electrode materials and process for producing them | |
Zhang et al. | A scalable approach of using biomass derived glycerol to synthesize cathode materials for lithium-ion batteries | |
JP2011113924A (ja) | チタン酸リチウム負極物質の製造方法 | |
JP2011086524A (ja) | リチウムイオン二次電池正極活物質の製造方法 | |
Yang et al. | Formic acid as additive for the preparation of high-performance FePO4 materials by spray drying method | |
JP5567742B2 (ja) | リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法 | |
JP2002260656A (ja) | 電池材料の製造方法 | |
JP2016507453A (ja) | オリビンリチウム遷移金属リン酸塩電極材料を作製するための共溶媒支援によるマイクロ波溶媒熱方法 | |
TW201803803A (zh) | 磷酸釩鋰的製造方法 | |
TWI552959B (zh) | A method for producing a microparticle, a method for producing a positive electrode active material for a lithium ion secondary battery, a positive electrode active material, a lithium ion secondary battery using the same, and a raw material emulsion for producing fine particles | |
Shui et al. | LiNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 cathode materials for LIB prepared by spray pyrolysis I: the spectral, structural, and electro-chemical properties | |
Kozawa et al. | Low-temperature synthesis of LiNi0. 5Mn1. 5O4 grains using a water vapor-assisted solid-state reaction | |
TW201438996A (zh) | 微粒子製造方法、鋰離子二次電池用正極活性物質之製造方法、正極活性物質及使用其之鋰離子二次電池以及微粒子製造用原料乳劑 | |
JP2014063732A (ja) | 全固体型リチウムイオン電池用正極、その正極を得るために用いる混合体、それらの製造方法、および全固体型リチウムイオン電池 |