CN113130888A - 镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，将锂、镍、钴、锰的可溶性盐溶解于去离子水形成前驱体溶液，将前驱体溶液送至超声喷雾装置雾化成液滴并与载气形成气溶胶，通过载气将其送至高温热解装置进行预煅烧处理，预煅烧后的预烧产物晶粒较为细小，003晶面发育尚不够完全，氧化反应尚不充分，将此预烧产物转移至热处理设备在氧气或空气气氛下进行若干小时的高温热处理，即可得到晶格发育完全的最终产物镍钴锰酸锂。本发明具有工艺流程短、耗时少、产物纯净、便于实现自动化控制、无废液排放等优点，属于绿色环保的生产技术。通过本方法可以获得三元镍钴锰复合金属氧化物或单一的过渡金属氧化物，亦可获得掺杂改性镍钴锰酸锂正极材料。

Description

镍钴锰酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及正极材料制备技术领域，具体地，涉及一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
目前锂离子电池中常用的正极材料主要有钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂和磷酸铁锂等。其中钴酸锂、镍钴锰酸锂和镍钴铝酸锂通常采用共沉淀法+高温煅烧的方法获得。在上述制备过程中需要加入络合剂和沉淀剂，经过10小时以上的沉淀反应后需用大量的去离子水洗涤过滤，以降低前驱体中的碱含量。继而烘干、打散、磨细，再与锂源均匀混合并高温煅烧后方可得到产物。上述制备方法过程冗长、耗时耗力，且不可避免地会引入其他杂质，如沉淀剂离子、球磨混料时磨球物质等。本发明提供了一种使用超短工艺流程制备镍钴锰酸锂的方法。
发明内容
本发明为解决当前镍钴锰酸锂制备流程冗长的问题，提供一种镍钴锰酸锂正极材料的短流程制备方法。在制备过程中无需加入络合剂和沉淀剂，利用氧化反应两步制得产物。本方法亦省去了预烧产物的洗涤过滤干燥及与锂源的混料过程，显著节省了制备时间和制备步骤，为产品性能控制及生产管理提供了更加有利的超短工艺流程。
本发明提供了一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Li：Ni：Co：Mn：M＝(1.0～1.1)：x：y：z：η分别称取锂、镍、钴、锰及掺杂元素的可溶性盐，并将其溶解于去离子水中，形成前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液送至超声喷雾装置，雾化成微米或亚微米的液滴，并与载气形成气溶胶；
(3)通过载气将气溶胶送至高温热解装置进行预煅烧处理，利用载气将预煅烧后的中间产物输送至收集装置，收集固体成分得到预烧产物；
(4)将预烧产物转移至热处理设备，经过高温热处理后得到镍钴锰酸锂LiNixCoyMnzMηO2。
优选的，所述步骤(1)中摩尔比取值范围为：0≤x，y，z≤1，0≤η≤0.1且x+y+z+η＝1。
优选的，所述步骤(2)所述雾化液滴的预煅烧处理温度为800～1200℃，预煅烧时间为1～10s，所述步骤(4)中热处理温度为800～1200℃，热处理时间为2～20h。进一步优选的，所述步骤(2)所述雾化液滴的预煅烧处理温度为900℃，预煅烧时间为2s，所述步骤(4)中热处理温度为800℃，热处理时间为10h。
优选的，所述步骤(2)中雾化液滴大小为200nm～50μm。
优选的，所述步骤(3)中预烧产物的收集方式为旋风式分离收集、高压放电收集。
优选的，所述掺杂元素M为La、Ce、Pr、Hf、Al、Mg及Ti中的一种或几种。
优选的，所述锂、镍、钴、锰的可溶性盐为对应金属的乙酸盐、硝酸盐、氯化物或草酸盐中的一种或几种。
优选的，所述载气为氧气、空气、氮气或氩气。
优选的，所述步骤(1)中的去离子水采用除氧去离子水。
本发明的工作原理：将锂、镍、钴、锰的可溶性盐按照镍钴锰酸锂的表达式比例溶解于去离子水，形成前驱体溶液。将前驱体溶液送至超声喷雾装置，雾化成微米或亚微米的液滴，并与载气形成气溶胶，通过载气将其送至高温热解装置进行预煅烧处理。预煅烧后产物利用载气输送至收集装置收集得到预烧产物，预煅烧后的预烧产物晶粒较为细小，003晶面发育尚不够完全，氧化反应尚不充分，将此预烧产物转移至热处理设备在氧气或空气气氛下进行若干小时的高温热处理，即可得到晶格发育完全的最终产物——镍钴锰酸锂或掺杂镍钴锰酸锂。
本发明的有益效果：本发明具有工艺流程短、耗时少、产物纯净、便于实现自动化控制、无废液排放等优点，属于绿色环保的生产技术。本方法不仅可以获得三元镍钴锰复合金属氧化物，也可同样制得单一的过渡金属氧化物，还可以此法方便制得掺杂其他元素如La、Ce、Pr、Hf、Al、Mg及Ti等的镍钴锰酸锂正极材料，只需将含有掺杂离子的盐同时溶解于前驱体溶液中即可实现，达到对镍钴锰酸锂进行改性的效果。
附图说明
图1是本发明实施例1制备所得中间产物及镍钴锰酸锂正极材料的XRD谱图；
图2是本发明实施例1制备所得镍钴锰酸锂正极材料0.1C首次恒电流充放电曲线；
图3是本发明实施例2制备所得镍钴锰酸锂正极材料XRD谱图；
图4是本发明实施例2制备所得镍钴锰酸锂正极材料0.1C首次恒电流充放电曲线；
图5是本发明实施例3制备所得镍钴锰酸锂正极材料XRD谱图；
图6是本发明实施例3制备所得镍钴锰酸锂正极材料0.1C首次恒电流充放电曲线；
图7是本发明实施例4制备所得镍钴锰酸锂正极材料0.1C首次恒电流充放电曲线。
具体实施方式
为了使本发明技术方案更容易理解，现结合附图采用具体实施例的方式，对本发明的技术方案进行清晰、完整的描述。
本发明的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Li：Ni：Co：Mn：M＝(1.0～1.1)：x：y：z：η(0≤x，y，z≤1，0≤η≤0.1且x+y+z+η＝1)分别称取锂、镍、钴、锰及掺杂元素的可溶性盐，并将其溶解于去离子水中，形成前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液送至超声喷雾装置，雾化成大小为200nm～50μm的液滴，并与载气形成气溶胶；
(3)通过载气将气溶胶送至高温热解装置在800～1200℃下进行预煅烧处理2～10s，利用载气将预煅烧后的中间产物输送至收集装置，收集固体成分得到预烧产物；
(4)将预烧产物转移至热处理设备，经过800～1200℃高温热处理2～20h后得到镍钴锰酸锂LiNixCoyMnzMηO2。
所述掺杂元素M为La、Ce、Pr、Hf、Al、Mg及Ti中的一种或几种。
所述锂、镍、钴、锰的可溶性盐为对应金属的氯化物、乙酸盐、硝酸盐或草酸盐中的一种或几种。
所述载气为氧气、空气、氮气或氩气，优选为，所述载气为氧气。
实施例1：
本实施例的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Li：Ni：Co：Mn＝1.06：0.8：0.1：0.1分别称取锂、镍、钴、锰的乙酸盐，并将其溶解于去离子水中，形成前驱体溶液；
(2)以空气为载气，将前驱体溶液送至超声喷雾装置，雾化成大小为200nm～50μm的液滴，并与载气结合形成气溶胶；
(3)通过载气将气溶胶送至高温热解装置在900℃下进行预煅烧处理为2s，利用载气将预煅烧后的中间产物输送至收集装置，收集固体成分得到预烧产物；
(4)将预烧产物转移至热处理设备，经过800℃高温热处理10h后得到镍钴锰酸锂LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
实施例2：
本实施例的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Li：Ni：Co：Mn＝1.02：0.8：0.1：0.1分别称取锂、镍、钴、锰的氯化物，并将其溶解于去离子水中，形成前驱体溶液；
(2)以氧气为载气，将前驱体溶液送至超声喷雾装置，雾化成大小为200nm～50μm的液滴，并与载气空气结合形成气溶胶；
(3)通过载气将气溶胶送至高温热解装置在900℃下进行预煅烧处理为2s，利用载气将预煅烧后的中间产物输送至收集装置，收集固体成分得到预烧产物；
(4)将预烧产物转移至热处理设备，经过800℃高温热处理10h后得到镍钴锰酸锂LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
实施例3：
本实施例的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Li：Ni：Co：Mn＝1.04：0.5：0.2：0.3分别称取锂、镍、钴、锰的硝酸盐，并将其溶解于去离子水中，形成前驱体溶液；
(2)以氮气为载气，将前驱体溶液送至超声喷雾装置，雾化成大小为200nm～50μm的液滴，并与载气空气结合形成气溶胶；
(3)通过为载气将气溶胶送至高温热解装置在900℃下进行预煅烧处理为2s，利用载气将预煅烧后的中间产物输送至收集装置，收集固体成分得到预烧产物；
(4)将预烧产物转移至热处理设备，经过800℃高温热处理10h后得到镍钴锰酸锂LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
实施例4：
本实施例的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Li：Ni：Co：Mn＝1.08：0.5：0.2：0.3分别称取锂、镍、钴、锰的草酸盐，并将其溶解于去离子水中，形成前驱体溶液；
(2)以氩气为载气，将前驱体溶液送至超声喷雾装置，雾化成大小为200nm～50μm的液滴，并与载气空气结合形成气溶胶；
(3)通过为载气将气溶胶送至高温热解装置在900℃下进行预煅烧处理为2～10smin，利用载气将预煅烧后的中间产物输送至收集装置，收集固体成分得到预烧产物；
(4)将预烧产物转移至热处理设备，经过800℃高温热处理5h后得到镍钴锰酸锂LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2。
实施例5：
本实施例与实施例1的步骤相同，不同之处在于：本实施例中按照摩尔比Li：Ni：Co：Mn：La＝1.06：0.74：0.1：0.1：0.06分别称取锂、镍、钴、锰的乙酸盐及乙酸镧，制备得到镧掺杂镍钴锰酸锂LiNi0.74Co0.1Mn0.1La0.06O2。
实施例6：
本实施例与实施例2的步骤相同，不同之处在于：本实施例中按照摩尔比Li：Ni：Co：Mn：Al＝1.02：0.78：0.1：0.1：0.02分别称取锂、镍、钴、锰的氯化物及氯化铝，制备得到铝掺杂镍钴锰酸锂LiNi0.78Co0.1Mn0.1Al0.02O2。
实施例7：
本实施例与实施例3的步骤相同，不同之处在于：本实施例中按照摩尔比Li：Ni：Co：Mn：Mg＝1.04：0.46：0.2：0.3：0.04分别称取锂、镍、钴、锰的硝酸盐及硝酸镁，制备得到镁掺杂镍钴锰酸锂LiNi0.46Co0.2Mn0.3Mg0.04O2。
实施例8：
本实施例与实施例4的步骤相同，不同之处在于：本实施例中按照摩尔比Li：Ni：Co：Mn：Ti＝1.08：0.46：0.18：0.28：0.08分别称取锂、镍、钴、锰的草酸盐及草酸钛，制备得到钛掺杂镍钴锰酸锂LiNi0.46Co0.18Mn0.28Mg0.08O2。
表1：实施例所得样品0.1C充放电(1C＝200mA/g)性能参数
Figure BDA0003027216570000071
图1为实施例1中间产物及制备所得镍钴锰酸锂样品的XRD谱。图1表明，中间产物虽为锂镍钴锰的复合氧化物，但某些晶面发育尚不完全，处于细小非晶的状态。经过高温热处理后的最终产物为发育完全的层状晶体，即在空气气氛下煅烧得到的产物具有完整的层状晶体结构。图2为实施例1制备所得样品的0.1C充放电曲线(1C＝200mA/g)，由图2可以看出，实施例1中811型镍钴锰酸锂首次充放电容量分别为239.8mAh/g和183.6mAh/g。
图3为实施例2制备所得镍钴锰酸锂样品的XRD谱，图2表明实施例2得到的最终产物为具有层状结构的镍钴锰酸锂，即在氧气气氛下煅烧得到的产物具有完整的层状晶体结构。图4为实施例2制备所得样品的0.1C充放电曲线，由图4可以看出，实施例2中811型镍钴锰酸锂首次充放电容量分别为211.8mAh/g和169.7mAh/g。
图5为实施例3制备所得镍钴锰酸锂样品的XRD谱，图5表明，实施例3中中间产物主要为非晶态复合金属氧化物，同时会有部分残留的氯化锂及氧化亚镍。经过氧气气氛下高温煅烧后，中间产物会转变为具有层状结构的镍钴锰酸锂晶体。图6为实施例3制备所得样品的0.1C充放电曲线，由图6可以看出，实施例3中523型镍钴锰酸锂首次充放电容量分别为198.7mAh/g和167.4mAh/g。
图7为实施例4制备所得样品的0.1C充放电曲线，由图6可以看出，实施例4中523型镍钴锰酸锂0.1C下首次充放电容量为174.1mAh/g和111.9mAh/g。
此外，由表1可以看出，由La、Al、Mg或Ti掺杂改性后的镍钴锰酸锂，充放电性能均有所提升。
应当注意，在此所述的实施例仅为本发明的部分实施例，而非本发明的全部实现方式，所述实施例只有示例性，其作用只在于提供理解本发明内容更为直观明了的方式，而不是对本发明所述技术方案的限制。在不脱离本发明构思的前提下，所有本领域普通技术人员没有做出创造性劳动就能想到的其它实施方式，及其它对本发明技术方案的简单替换和各种变化，都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Li：Ni：Co：Mn：M＝(1.0～1.1)：x：y：z：η分别称取锂、镍、钴、锰及掺杂元素的可溶性盐，并将其溶解于去离子水中，形成前驱体溶液；
(2)将前驱体溶液送至超声喷雾装置，雾化成微米或亚微米的液滴，并与载气形成气溶胶；
(3)通过载气将气溶胶送至高温热解装置进行预煅烧处理，利用载气将预煅烧后的中间产物输送至收集装置，收集固体成分得到预烧产物；
(4)将预烧产物转移至热处理设备，经过高温热处理后得到镍钴锰酸锂LiNixCoyMnzMηO2。
2.如权利要求1所述的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中摩尔比取值范围为：0≤x，y，z≤1，0≤η≤0.1且x+y+z+η＝1。
3.如权利要求1所述的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所述雾化液滴的预煅烧处理温度为800～1200℃，预煅烧时间为1～10s，所述步骤(4)中热处理温度为800～1200℃，热处理时间为2～20h。
4.如权利要求1所述的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中雾化液滴大小为200nm～50μm。
5.如权利要求1所述的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中预烧产物的收集方式为旋风式分离收集、高压放电收集。
6.如权利要求1所述的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述掺杂元素M为La、Ce、Pr、Hf、Al、Mg及Ti中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂、镍、钴、锰的可溶性盐为对应金属的乙酸盐、硝酸盐、氯化物或草酸盐中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述载气为氧气、空气、氮气或氩气。
9.如权利要求1所述的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的去离子水采用除氧去离子水。
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CN115036501A (zh) * 2022-06-30 2022-09-09 金川集团股份有限公司 一种高镍单晶镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法

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