CN108899483A - 一种锂离子电池正极材料及其前驱体的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料及其前驱体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池正极材料及其前驱体的制备方法。在锂离子电池的传统制备方式中，正极材料制备通过共沉淀‑干燥‑混锂‑干燥‑煅烧的方式获得，共沉淀工艺的条件难以控制。本改进技术方案不再使用共沉淀方法，直接使用可溶于水且高温易分解的硝酸盐溶液在高压喷雾后高温燃烧获得正极材料。将锂盐与Mn、Co、Ni可溶于水的盐溶液混合，提高了混合的均匀性，并通过高压喷雾方式分散，喷雾颗粒在高温下反应使反应物充分氧化，可以获得尺寸均一、粒径较小（1.5um‑2um）的颗粒。粒径小，均匀性好的颗粒可以促进活性材料与电解质的接触，提高电池的倍率等电化学性能。

Description

一种锂离子电池正极材料及其前驱体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的制造方法，具体涉及一种锂离子电池的正极材料及一种正极材料前驱体的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为新一代储能及动力电池，正在各种消费类电子产品、电动交通工具领域迅猛发展。尤其在新能源汽车中作为核心部件的锂离子动力电池的性能的优劣直接关系到新能源汽车的顺利推广，决定了新能源汽车行业的未来。而锂离子电池的性能和成本在很大程度上取决于正极材料。目前，正极材料的性能成为制约锂离子电池发展的瓶颈，因此研究更好性能的锂离子电池正极材料对于发展和改进锂离子电池具有重要意义。成为现阶段产业界的研发重点。
锂离子电池体系正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、镍钴锰酸锂。这些正极材料的制备方法主要是通过共沉淀法，控制溶液的pH值获取金属氧化物或氢氧化物前驱体，干燥后通过干法和湿法混锂，最后经过高温煅烧得到正极材料，材料颗粒基本在5um以上。传统方法工艺条件难以控制：沉淀过程中，由于镍钴锰离子与氢氧根离子沉淀反应的溶度积并不完全相同，溶液变化的pH值对沉淀有直接影响，过高或过低都会导致沉淀不完全；溶液转速对材料的形貌影响也很大，低转速容易导致团聚、高转速容易导致颗粒破碎，难以保证颗粒均匀性。
因为正极材料的尺寸形貌是影响正极材料性能的重要参数，所以简化工艺，合成形貌好、均匀性好的正极材料及其前驱体对提升电池性能具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种工艺简单、高效的正极材料前驱体和正极材料的加工方法，解决传统工艺生产条件难以控制、颗粒较大且均匀性差的问题。
在锂离子电池的制备方式中，传统的正极材料制备通过共沉淀-干燥-混锂-干燥-煅烧的方式获得，主要是共沉淀工艺的条件难以控制。本发明不再使用共沉淀方法，借鉴一种纳米材料的高温合成方法，直接使用可溶于水且高温易分解的硝酸盐溶液在高压喷雾后高温燃烧获得正极材料。工艺简化，无需控制反应过程中溶液的pH及溶液转速，操作简单，利于优化产业化成本。
同时，传统工艺将不易溶的三元前驱体与锂盐通过干法或湿法混合的混合均匀性有限，主要限制了后序烧结产物的颗粒粒径均匀性。本发明将锂盐与Mn,Co,Ni可溶于水的盐溶液混合，提高了混合的均匀性，并通过高压喷雾方式分散，喷雾颗粒在高温下反应使反应物充分氧化，可以获得尺寸均一、粒径较小（1.5um-2um）的颗粒。粒径小，均匀性好的颗粒对于活性材料与电解质的接触，提高电池的倍率等电化学性能有重要意义。
通过上述工艺的改进，可以优化现在正极材料的传统生产工艺的工艺复杂，条件难以控制的情况；同时改善因为传统工艺混合不均匀导致的颗粒较大、粒径不均匀的问题。
本发明核心为两部分：
1、对于合成正极材料:
将镍、钴、锰等的可溶性盐（例如硝酸盐）与硝酸锂溶解在高纯水中并按需求比例溶解混合；通过高压喷雾方式喷出在高温下燃烧充分氧化，收集燃烧后的产物再次在氧气氛围下高温烧结后即得正极材料。
对于生产正极材料的工艺，本发明可直接获取锂化前驱体，可以在高压喷雾前就将锂盐及镍钴锰盐溶液充分混合，直接喷雾燃烧获得锂化前驱体，而不是在共沉淀获得前驱体后再与锂盐混合掺锂。此方法可以保证混锂更均匀，获得均匀性更好的正极颗粒。
本发明降低了生产工艺难度，直接将锂盐与可溶性镍、钴、锰盐混合保证了掺锂的均匀性，高压喷雾高温反应保证了材料充分氧化形成（1.5um-2um）粒径分布集中的正极材料。本发明生产的正极材料颗粒粒径和材料内部元素均匀分布，既可以使其克容量充分发挥，也可以保证其良好的循环稳定性。
2、对于合成正极材料前驱体：
将镍、钴、锰等的可溶性盐（例如硝酸盐）溶解在高纯水中并按照需求比例溶解混合；通过高压喷雾方式喷出在高温下燃烧充分氧化，收集燃烧后的产物再次在氧气氛围下高温烧结后即得正极材料前驱体。
对于生产正极材料前驱体的工艺，本发明降低了生产工艺难度，获得颗粒较小的球形形貌，这些形貌特征在后续的高温烧结过程中可以保留下来，获得球形的正极材料。本发明生产正极材料前驱体条件简单，容易控制，更适合工业化生产。
总之，本发明通过简单高效的方法生产锂电池正极材料及其前驱体。不仅优化了各个元素均匀分布，生产出颗粒粒径较小（1.5um-2um）的产品；而且生产过程中条件简单，无需pH度及搅拌速度控制，高压喷雾颗粒高温反应保证了材料可以充分氧化。从而保证了前驱体以及正极材料的性能。
附图说明
附图1实施例中正极材料合成流程示意图
附图2实施例中正极材料前驱体合成流程示意图
附图3、4传统工艺与专利加工工艺粒径分布图。
具体实施方式
实例案例1、按照Li[Ni0.5Co0.2Mn0.3]O2的化学计量比，取58.69g泡沫镍、23.57g金属钴板、32.96g锰片分别缓慢加入到200.0g、80.0g、120.0g的浓度为65%的浓硝酸中充分溶解，同时加入共400.0g、160.0g、240.0g高纯水稀释配置成对应的硝酸盐水溶液。
将上述碧绿色的硝酸镍溶液、红色的硝酸钴溶液以及粉色的硝酸锰溶液混合搅拌并加入137.9g硝酸锂及200.0g的高纯水充分混合溶解，搅拌均匀后获得浅棕色混合溶液。
将高压喷雾机压力设置为50.0kg，把上述浅棕色溶液喷出，雾粒大小为1-15微米；将高温气相反应炉设定温度为2000度，使得雾粒和在高温下与氧气充分反应，获得黑色粉末。
将上述黑色粉末在高温烧结炉中通入纯氧气，在900度高温下烧结，粉碎过筛，获得的黑色粉末为正极材料。
对上述获得正极材料进行XRD分析，得到Li:Ni:Co:Mn = 1:0.5:0.2:0.3,证明获得材料为523三元正极材料，使用BT-9300LD型粒度分析仪（干法）对获得正极材料进行粒度分析，材料D50为2μm。
实例案例2、按照Li[Ni0.8Co0.1Mn0.1]O2的化学计量比，取232.6g六水合硝酸镍、29.1g六水合硝酸钴、25.1g四水合硝酸锰分别溶解于400.0g、50.0g、50.0g高纯水中充分溶解获得相应的硝酸盐水溶液。
将上述碧绿色的硝酸镍溶液、红色的硝酸钴溶液以及粉色的硝酸锰溶液混合搅拌并加入68.9g硝酸锂及100.0g的高纯水充分混合溶解，搅拌均匀后获得灰绿色混合溶液。
将高压喷雾机压力设置为60kg，把上述浅棕色溶液喷出，雾粒大小为1-15微米；通过等离子体燃烧炉（平均温度约3000度），使得雾粒和在高温下与氧气充分反应，获得黑色粉末。
将上述黑色粉末在高温烧结炉中通入纯氧气，在950度高温下烧结，粉碎过筛，获得的黑色粉末为正极材料。
对上述获得正极材料进行XRD分析，得到Li:Ni:Co:Mn = 1:0.8:0.1:0.1,证明获得材料为811三元正极材料，使用BT-9300LD型粒度分析仪（干法）对获得正极材料进行粒度分析，材料D50为1.5μm。
实例案例3、按照LiNi0.5Mn1.5O4的化学计量比，取145.4g六水合硝酸镍、376.5g四水合硝酸锰分别溶解于400g、800g高纯水中充分溶解获得相应的硝酸盐水溶液。
将上述碧绿色的硝酸镍溶液、粉色的硝酸锰溶液混合搅拌并加入68.9g硝酸锂充分混合溶解，搅拌均匀后获得浅棕色混合溶液。
将高压喷雾机压力设置为40kg，把上述浅棕色溶液喷出，雾粒大小为1-15微米；将高温气相反应炉设定温度为1500度，使得雾粒和在高温下与氧气充分反应，获得黑色粉末。
将上述黑色粉末在高温烧结炉中通入纯氧气，在900度高温下烧结，粉碎过筛，获得的黑色粉末为正极材料。
对上述获得正极材料进行XRD分析，得到Li:Ni:Mn = 1:0.5:1.5,证明获得材料为镍锰酸锂正极材料，使用BT-9300LD型粒度分析仪（干法）对获得正极材料进行粒度分析，材料D50为2μm。
实例案例4、按照 Ni：Co：Mn=5：2：3的化学计量比，取58.69g泡沫镍、23.57g金属钴板、32.96g锰片分别缓慢加入到200.0g、80.0g、120.0g的浓度为65%的浓硝酸中充分溶解，同时加入共400.0g、160.0g、240.0g高纯水稀释配置成对应的硝酸盐水溶液。
将上述碧绿色的硝酸镍溶液、红色的硝酸钴溶液以及粉色的硝酸锰溶液混合搅拌充分混合，均匀后获得浅棕色混合溶液。
将高压喷雾机压力设置为50.0kg，把上述浅棕色溶液喷出，雾粒大小为1-15微米；将高温气相反应炉设定温度为2000度，使得雾粒和在高温下与氧气充分反应，获得黑色粉末。
将上述黑色粉末在高温烧结炉中通入纯氧气，在900度高温下烧结，粉碎过筛，获得的黑色粉末为正极材料前驱体。
使用BT-9300LD型粒度分析仪（干法）对获得三元523正极材料前驱体进行粒度分析，材料D50为2μm。
实例案例5、按照Ni：Co：Mn=8:1:1的化学计量比，取232.6g六水合硝酸镍、29.1g六水合硝酸钴、25.1g四水合硝酸锰分别溶解于400.0g、50.0g、50.0g高纯水中充分溶解获得相应的硝酸盐水溶液。
将上述碧绿色的硝酸镍溶液、红色的硝酸钴溶液以及粉色的硝酸锰溶液混合搅拌并加入68.9g硝酸锂及100.0g的高纯水充分混合溶解，搅拌均匀后获得灰绿色混合溶液。
将高压喷雾机压力设置为60kg，把上述浅棕色溶液喷出，雾粒大小为1-15微米；通过等离子体燃烧炉（平均温度约3000度），使得雾粒和在高温下与氧气充分反应，获得黑色粉末。
将上述黑色粉末在高温烧结炉中通入纯氧气，在950度高温下烧结，粉碎过筛，获得的黑色粉末为正极材料前驱体。
使用BT-9300LD型粒度分析仪（干法）对获得三元811正极材料前驱体进行粒度分析，材料D50为1.5μm。
实例案例6、按照Ni：Co：Mn=6:2:2的化学计量比，取174.5g六水合硝酸镍、58.2g六水合硝酸钴、50.2g四水合硝酸锰分别溶解于300.0g、100.0g、100.0g高纯水中充分溶解获得相应的硝酸盐水溶液。
将上述碧绿色的硝酸镍溶液、红色的硝酸钴溶液以及粉色的硝酸锰溶液混合搅拌充分混合，搅拌均匀后获得灰绿色混合溶液。
将高压喷雾机压力设置为50kg，把上述浅棕色溶液喷出，雾粒大小为1-15微米；将高温气相反应炉设定温度为2000度，使得雾粒和在高温下与氧气充分反应，获得黑色粉末。
将上述黑色粉末在高温烧结炉中通入纯氧气，在900度高温下烧结，粉碎过筛，获得的黑色粉末为正极材料前驱体。
使用BT-9300LD型粒度分析仪（干法）对获得三元622正极材料前驱体进行粒度分析，材料D50为2μm。
前述使用高压喷雾加热的方法是将溶液高压喷雾后使用气相反应炉加热到高温。
发明的优点：本发明工艺简化，不使用条件难以控制的共沉淀方法，减少前驱体制备的步骤，利于优化产业化成本。相比于传统工艺接近20um的粒径分布区间，专利工艺得到的粒径分布区间更窄（3um），得到颗粒形貌均匀的材料颗粒。得到的颗粒D90=2.5um比传统工艺的颗粒D90=17um更小，利于正极材料倍率及电性能的提高。
申请人结合说明书附图对本发明的实施例做了详细的说明与描述，但是本领域技术人员应该理解，以上实施例仅为本发明的优选实施方案，详尽的说明只是为了帮助读者更好地理解本发明精神，而并非对本发明保护范围的限制，相反，任何基于本发明的发明精神所作的任何改进或修饰都应当落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：将镍、钴、锰等可溶性盐与锂盐按一定比例混合后通过高压喷雾后高温燃烧方式获得其锂化前驱体，然后通过高温烧结后获得正极材料，包括以下步骤:
第一步，将镍、钴、锰等的可溶性盐溶解在高纯水中并按照Ni:Co:Mn:Li 按摩尔比例0<Ni<1,0≦Co<0.5,Ni+Co<1,Li=1-1.12比例溶解混合；
第二步，通过高压喷雾方式喷出第一步生成的溶液在高温下燃烧充分氧化；
第三步，收集燃烧后的产物再次在氧气氛围下高温烧结后，粉碎过筛获得正极材料。
2.一种锂离子电池正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：将镍、钴、锰等可溶性盐按照一定比例混合后通过高压喷雾后高温燃烧方式获得
所述方法具体步骤如下：
第一步，将镍、钴、锰等的可溶性盐，与硝酸锂溶解在高纯水中并按照Ni:Co:Mn按摩尔比例0<Ni<1,0≦Co<0.5,Ni+Co<1比例溶解混合；
第二步，通过高压喷雾方式喷出在高温下燃烧充分氧化；
第三步，收集燃烧后的产物再次在氧气氛围下高温烧结，粉碎过筛获得正极材料前驱体。
3.根据权利要求1-2任一项中所述的镍、钴、锰等的可溶性盐为硝酸盐。
4.据权利要求1-2任一项中所述高压喷雾方式为通过压力喷雾装置喷出，压力范围为30kg-70kg。
5.据权利要求1-2任一项中所述在高温下燃烧充分氧化方式为，通过压力喷雾装置高压喷雾雾化后，进入高温气相反应炉或等离子体燃烧炉，加热到1000-4000度。
6.根据权利要求1-2任意一项中所述的方法，得到的最终材料的颗粒粒径1.5um-2um。
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