CN114180649A - 一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明包括以下几个步骤:第一步,将镍钴锰的混合盐溶液、添加剂溶液、絮凝剂溶液等按比例倒入搅拌机;第二步,将混合溶液搅拌均匀,搅拌温度保持在25℃‑55℃,搅拌时间0.5h‑3h;第三步,将获得的混合溶液注入一级喷雾热解设备,热解温度90℃‑150℃,得到半成品;第四步,将半成品输送到二级热解设备,热解温度350℃‑650℃,得到粗制品;第五步,粗制品转入管式炉,焙烧温度550℃‑850℃,焙烧时间1.5h‑3h,得到精制品;第六步,将精制品破碎、过筛,即可得到成品。通过该制备方法,相比于液相沉淀法,本发明工艺简单、反应时间短、成本低、掺杂元素分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及三元材料技术领域,特别是涉及一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法。
背景技术
前驱体对三元材料的生产至关重要,因为前驱体的品质如:形貌、粒径、粒径分布、比表面积、杂质含量、振实密度等直接决定了最后烧结产物的理化指标并影响其电化学性能,业内公认三元材料60%的技术含量在前驱体里面。
目前工业上制备三元前驱体,主要采用的是液相共沉淀法:将镍钴锰盐溶液、沉淀剂、络合剂等按比例注入反应釜中,在一定控制条件下反应,洗涤烘干得到镍钴锰氢氧化物。同时,也有一些产品在前驱体沉淀过程中掺杂进入部分三元材料所需的添加剂金属离子,以实现原子结构层面的掺杂,改善三元材料的性能。
但是用液相沉淀法制备三元前驱体,工序复杂、反应时间长、控制精度要求高,而掺杂元素的沉淀系数(Ksp)通常与镍钴锰的沉淀系数差异较大,从而导致反应过程控制难度增加、掺杂元素沉淀亦不均匀。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种工艺流程短、控制简单、成本低、产品均匀度好的掺杂改性的三元前驱体氧化物(Ni1-x-yCoxMny)3O4(0≤x≤1,0≤y≤1)材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法,包括以下几个步骤:
第一步,将镍钴锰的混合盐溶液、添加剂溶液、絮凝剂溶液等按比例倒入搅拌机。
第二步,将混合溶液搅拌均匀,搅拌温度保持在25℃-55℃,搅拌时间0.5h-3h。
第三步,将获得的混合溶液注入一级喷雾热解设备,热解温度90℃-150℃,得到半成品。
第四步,将半成品输送到二级热解设备,热解温度350℃-650℃,得到粗制品。
第五步,粗制品转入管式炉,焙烧温度550℃-850℃,焙烧时间1.5h-3h,得到精制品。
第六步,将精制品破碎、过筛,即可得到成品。
作为本发明的一种优选技术方案,所述镍钴锰混合盐溶液可由镍的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种、钴的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种和锰的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种混合而成。
作为本发明的一种优选技术方案,所述添加剂溶液可为Ti、Mg、Al、Zr、Y、Mo、Nb等元素的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述的絮凝剂溶液可为乙醇、甲醇、酰胺类等有机溶剂其中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案,所述一级喷雾热解设备可具体为一级喷雾热解炉。
作为本发明的一种优选技术方案,所述二级热解设备可具体为二级解热炉。
与现有技术相比,本发明能达到的有益效果是:
1、通过该制备方法,相比于液相沉淀法,本发明工艺简单、反应时间短、成本低、掺杂元素分布均匀;
2、通过该制备方法,相比于传统的喷雾热解法工艺,本发明的三元前驱体镍钴锰元素比例精准,同时在前驱体上掺杂进入适用的添加剂元素且元素能够均匀分布入晶格内,以较低的成本制备出掺杂改性的三元前驱体氧化物。
附图说明
图1为本发明制备的掺杂前驱体氧化物的激光粒度分布图;
图2为本发明制备的掺杂前驱体氧化物的SEM图;
图3为本发明制备的掺杂前驱体氧化物的EDS图;
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明,但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例,并非全部。基于实施方式中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例,都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
如图1-图3所示,一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法,包括以下几个步骤:
第一步,将镍钴锰的混合盐溶液、添加剂溶液、絮凝剂溶液等按比例倒入搅拌机。
第二步,将混合溶液搅拌均匀,搅拌温度保持在25℃-55℃,搅拌时间0.5h-3h。
第三步,将获得的混合溶液注入一级喷雾热解设备,热解温度90℃-150℃,得到半成品。
第四步,将半成品输送到二级热解设备,热解温度350℃-650℃,得到粗制品。
第五步,粗制品转入管式炉,焙烧温度550℃-850℃,焙烧时间1.5h-3h,得到精制品。
第六步,将精制品破碎、过筛,即可得到成品。
在其他实施例中,所述镍钴锰混合盐溶液可由镍的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种、钴的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种和锰的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种混合而成。
在其他实施例中,所述添加剂溶液可为Ti、Mg、Al、Zr、Y、Mo、Nb等元素的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种。
在其他实施例中,所述的絮凝剂溶液可为乙醇、甲醇、酰胺类等有机溶剂其中的一种。
在其他实施例中,所述一级喷雾热解设备可具体为一级喷雾热解炉。
在其他实施例中,所述二级热解设备可具体为二级解热炉。
实施例1:
在30L浓度为2mol/L的(Ni0.6Co0.2Mn0.2)Cl2溶液中,加入1.25L浓度为0.1mol/L的硫酸锆溶液和2.6L乙醇,室温下搅拌30分钟,使各溶液混合均匀,调整压缩空气压力0.2MPa、混合溶液压力0.15MPa,以30L/h的流速注入一级喷雾热解炉,炉温保持在105℃,下料仓得到的固体料,螺杆定速输入二级热解炉,压缩空气压力0.5MPa,进料速度1.2kg/h,热解温度550℃,得到黑色粉末,粉末转移至高温管式炉,在650℃下保温2h,得到产品,将产品投入无分级机械破碎机,18000转破碎4次,过400目筛后,即得到成品。
实施例2:
在30L浓度为2mol/L的(Ni0.5Co0.2Mn0.3)Cl2溶液中,加入0.8L浓度为0.1mol/L的硫酸氧钛溶液和2.6L乙醇,室温下搅拌30分钟,使各溶液混合均匀,调整压缩空气压力0.2MPa、混合溶液压力0.15MPa,以30L/h的流速注入一级喷雾热解炉,炉温保持在120℃,下料仓得到的固体料,螺杆定速输入二级热解炉,压缩空气压力0.5MPa,进料速度1.8kg/h,热解温度600℃,得到黑色粉末,粉末转移至高温管式炉,在750℃下保温1.5h,得到产品,将产品投入无分级机械破碎机,18000转破碎4次,过400目筛后,得到成品。
下表为液相共沉淀法掺杂多点取样与两级串联热解法掺杂多点取样,所测掺杂元素含量值(实施例1);
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触,也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例,并不用来限制本发明,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法,其特征在于:包括以下几个步骤:
第一步,将镍钴锰的混合盐溶液、添加剂溶液、絮凝剂溶液等按比例倒入搅拌机。
第二步,将混合溶液搅拌均匀,搅拌温度保持在25℃-55℃,搅拌时间0.5h-3h。
第三步,将获得的混合溶液注入一级喷雾热解设备,热解温度90℃-150℃,得到半成品。
第四步,将半成品输送到二级热解设备,热解温度350℃-650℃,得到粗制品。
第五步,粗制品转入管式炉,焙烧温度550℃-850℃,焙烧时间1.5h-3h,得到精制品。
第六步,将精制品破碎、过筛,即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法,其特征在于:所述镍钴锰混合盐溶液可由镍的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种、钴的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种和锰的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法,其特征在于:所述添加剂溶液可为Ti、Mg、Al、Zr、Y、Mo、Nb等元素的氯化物盐溶液、硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、乙酸盐溶液等其中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法,其特征在于:所述的絮凝剂溶液可为乙醇、甲醇、酰胺类等有机溶剂其中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法,其特征在于:所述一级喷雾热解设备可具体为一级喷雾热解炉。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂改性三元前驱体氧化物的制备方法,其特征在于:所述二级热解设备可具体为二级解热炉。
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