CN114477243B - 一种硝酸锂热解的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸锂热解的方法，包括以下步骤：1)将硝酸锂和还原剂混合配置成水溶液，然后在80～200℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物，其中硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.01～1.5，所述还原剂为CH3OH、CH2O、HCOOH、乙醇或乙醛中的至少一种；2)步骤1)所得气固混合物与辅气混合并通过辅气预热至200～800℃反应，反应完成后，冷却，进行气固分离，即完成硝酸锂热解。本发明硝酸锂热解温度低，热解所得产物为电池级碳酸锂或是可进一步制备得到电池级碳酸锂，反应过程中没有引入阴阳杂质离子，工艺简单，成本低，显著降低了电池级碳酸锂的制作成本，具有重要的环保意义和经济价值。
Description
技术领域
本发明属于锂盐热解技术领域，具体涉及一种硝酸锂热解的方法。
背景技术
目前利用硝酸盐热解工艺一般用来制备硝酸及对应盐的氧化物，硝酸锂使用范围小。碳酸锂作为生产锂电的原料，价格一路走高，产量越来越大。
目前碳酸锂的制备主要有如下方法：
电解法以粗碳酸锂为原料,将Li2CO3溶于HCl,经沉降和其它处理,除去Ca、Mg等杂质后用作电解槽的阳极液。该电解过程可很完全地进行,能得到很高纯度的Li2CO3。该方法流程短,但对膜要求高且点耗大。
重结晶法，加热溶解粗Li2CO3,然后冷却析出精制Li2CO3,获得产品,但Li2CO3溶解度极低,溶解也较缓慢,在加热煮沸析出的过程中,要强烈搅拌使产品不至于粘壁过多。该方法一次回收率约40％,母液量极大，但视杂质情况可反复循环使用以提高回收率。该方法简单易行,除杂效果极佳,但Li2CO3,溶解度很小,物料流通量过大,能耗也很大,生产量受设备限制,母液循环时还需要一定的降温时间，生产周期较长。
碳酸钠沉淀法：将锂盐溶液与碳酸钠反应得碳酸锂，但碳酸钠用量大且碳酸锂收率低。
碳化法，利用了Li2CO3能碳酸氢化生成溶解度大得多的LiHCO3的性质,而其它大部分杂质不被氢化,过滤除去不溶性碳酸盐。但LiHCO3分解过程易产生粘壁且分解剧烈并放出大量的CO2气体,若控制不当易发生“冒槽”事故。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硝酸锂热解的方法，热解温度低，热解所得产物为电池级碳酸锂或是可进一步制备得到电池级碳酸锂，反应过程中没有引入阴阳杂质离子，工艺简单，成本低，显著降低了电池级碳酸锂的制作成本，具有重要的环保意义和经济价值。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种硝酸锂热解的方法，包括如下步骤：
1)将硝酸锂和还原剂混合配置成水溶液，然后在80～200℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物；所述硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.01～1.5；所述还原剂为CH3OH、CH2O、HCOOH、乙醇或乙醛；
2)步骤1)所得气固混合物与辅气混合并通过辅气预热至200～800℃进行热解反应，反应完成后，冷却，进行气固分离，即完成硝酸锂热解。
按上述方案，所述步骤1)中，配置所得水溶液中，硝酸锂质量百分含量为30～70％。
按上述方案，所述步骤2)中，热解反应时间为0.1-20秒。
按上述方案，所述步骤2)中，辅气为空气、CH4、H2、CO或CO2中的一种或几种。
优选地，所述辅气通过交换热量(空气和/或CO2)供热，或通过自身燃烧(包含CH4、H2或CO中至少一种)供热。
按上述方案，当辅气或是辅气燃烧后的气体中CO2含量在50％以上时，反应结束后，进行气固分离，固体为电池级碳酸锂，其中硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.5～1.5，热解反应温度为200～600℃。
按上述方案，
当辅气为H2或含H2的空气时，反应结束后，进行气固分离，固体为氧化锂，其中硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.01～0.03，热解反应温度为600～800℃；
当辅气或辅气燃烧后的气体中CO2含量小于50％时，反应结束后，进行气固分离，固体为氧化锂和碳酸锂混合物，其中硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.03～0.5，热解反应温度为200～600℃。
进一步地，将热解产物氧化锂或是氧化锂和碳酸锂混合物溶于水形成溶液，通入二氧化碳，形成碳酸锂，过滤，干燥得电池级碳酸锂。
本发明的还原剂可以提供碳源促使生成碳酸锂，同时也可以降低硝酸锂的降解温度，有机质还原剂占比越高，越有利于生成碳酸锂，并降低热解温度。
按上述方案，步骤2)中进行气固分离后，所得气相可用于硝酸的制备。
按上述方案，所述硝酸锂热解在硝酸锂热解装置中进行，其中：
所述硝酸锂热解装置包括辅气通入口、加热腔、雾化进料口、回流口、收料孔、出料孔和二级旋风系统，其中所述辅气通入口设在所述加热腔上端，所述加热腔与所述雾化进料口以纵向隔板和横向挡板隔开，所述雾化进料口位于所述加热腔下端侧边并穿过横向挡板，所述横向挡板上设有回流口，收料孔设于加热腔的下端，收料孔依次与出料孔和二级旋风系统连通；
利用上述装置进行硝酸锂热解工艺为：
经过换热或是燃烧后的辅气从辅气通入口进入加热腔中；硝酸锂和还原剂混合配置成水溶液通过雾化进料口在80～200℃条件下喷雾干燥，得到含硝酸锂固体的气固混合物，然后气固混合物往上走，越过纵向隔板最上端，进入加热腔中，与辅气混合，气固混合物被辅气预热至200～800℃，进行硝酸锂热解反应，反应混合气通过横向挡板上的回流口进行循环回流，反应产物通过收料孔收集至出料孔，然后进入二级旋风系统进行气固分离，完成硝酸锂热解。
本发明的有益效果为：
1.本发明以硝酸锂为原料，事先将硝酸锂与还原剂混合后进行喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物，还原剂的存在不仅可以提供碳源促进生成碳酸锂，还可以降低硝酸锂的热解温度；然后通过辅气加热之后进行热解反应；本发明反应过程中没有引入阴阳杂质离子，热解温度低，最低200℃即可完成热解，工艺简单，成本低，具有极大的工业应用价值。
2.本发明根据辅气选择不同，热解后可以制备得到电池级碳酸锂或是氧化锂或是两者的混合物，氧化锂可溶于水，通过二氧化碳即可进一步制备得到电池级碳酸锂；显著降低了电池级碳酸锂的制作成本，具有重要的环保意义和经济价值。
3.本发明热解所得气相产物可以回收得到硝酸，实现最大化资源利用。
4.进一步地，采用热解装置进行硝酸锂的热解，有利于促使热解过程更加充分。
附图说明
图1为本发明实施例中硝酸锂热解装置图。
其中，图中标号为：1-进气管，2-辅气通入口，3-加热腔，4-雾化进料口，5-回流口，6-收料孔，7-出料口，8-二级旋风系统。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例优选的硝酸锂热解装置图，包括辅气通入口2、加热腔3、雾化进料口4、回流口5、收料孔6、出料孔7和二级旋风系统8，其中辅气通入口2在加热腔3上端，加热腔3与雾化进料口4以纵向隔板和横向挡板隔开，雾化进料口4位于加热腔3下端侧边并穿过横向挡板，横向挡板上设有回流口5，收料孔6设于加热腔3的下端，收料孔6依次与出料孔7和二级旋风系统8连通。
利用上述装置进行硝酸锂热解工艺为：
经过换热或是燃烧后的辅气通过进气管1从辅气通入口2进入加热腔3中；
硝酸锂和还原剂混合配置成水溶液通过雾化进料口4在80～200℃条件下喷雾干燥，得到含硝酸锂固体的气固混合物，然后气固混合物往上走，越过纵向隔板最上端，进入加热腔3中，与辅气混合，气固混合物被辅气预热至200～800℃，进行硝酸锂热解反应，反应混合气通过横向挡板上的回流口进行循环回流，反应产物通过收料孔收集至出料孔，然后进入二级旋风系统进行气固分离，完成硝酸锂热解。
以下是具体实施例。
实施例1
提供一种硝酸锂热解的方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸锂和还原剂甲酸混合配置成硝酸锂质量百分含量在30％的混合水溶液，硝酸锂和甲酸的摩尔比为1：0.01。
步骤2：将步骤1中的混合溶液在100℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物。
步骤3：辅气选择空气和H2混合气，通过燃烧供热，将步骤2中的气固混合物预热至600℃反应，反应时间为20s，反应完成后将气固混合物冷却至100℃。
步骤4：将步骤3中的气固混合物经过气固分离后，气相可用于硝酸的制备，固相为98％氧化锂。
步骤5：所得氧化锂溶于水形成固液混合物，通入二氧化碳，形成碳酸锂，过滤，干燥得电池级碳酸锂。
实施例2
提供一种硝酸锂热解的方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸锂和还原剂甲醇混合配置成硝酸锂质量百分含量在50％的混合水溶液，硝酸锂和甲醇的摩尔比为1：0.5。
步骤2：将步骤1中的混合溶液在150℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物。
步骤3：辅气选择空气、CO和H2混合气，通过燃烧供热，燃烧后混合气中CO2的体积百分占比为20％，将步骤2中的气固混合物预热至500℃反应，反应时间为15s，反应完成后将气固混合物冷却至150℃。
步骤4：将步骤3中的气固混合物经过气固分离后，气相可用于硝酸的制备，固相为氧化锂和碳酸锂的混合物。
步骤5：步骤4所得氧化锂和碳酸锂的混合物溶于水形成固液混合物，通入二氧化碳，形成碳酸锂，过滤，干燥得电池级碳酸锂。
实施例3
提供一种硝酸锂热解的方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸锂和还原剂甲醛混合配置成硝酸锂质量百分含量在70％的混合水溶液，硝酸锂和甲醛的摩尔比为1：0.5。
步骤2：将步骤1中的混合溶液在160℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物。
步骤3：辅气选择空气和CO2混合气，其中CO2的体积百分含量为50％，辅气通过换热后进行供热，将步骤2中的气固混合物预热至400℃反应，反应时间为10s，反应完成后将气固混合物冷却至150℃。
步骤4：将步骤3中的气固混合物经过气固分离后，气相可用于硝酸的制备，固相为电池级碳酸锂，纯度为99.5％。
实施例4
提供一种硝酸锂热解的方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸锂和还原剂甲酸混合配置成硝酸锂质量百分含量在50％的混合水溶液，硝酸锂和甲酸的摩尔比为1：1。
步骤2：将步骤1中的混合溶液在130℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物。
步骤3：辅气选择空气和CO2混合气，其中CO2的体积百分含量为50％，辅气通过换热后进行供热，将步骤2中的气固混合物预热至200℃反应，反应时间为10s，反应完成后将气固混合物冷却至100℃。
步骤4：将步骤3中的气固混合物经过气固分离后，气相可用于硝酸的制备，固相为电池级碳酸锂，纯度为99.6％。
实施例5
提供一种硝酸锂热解的方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸锂和还原剂甲醛混合配置成硝酸锂质量百分含量在50％的混合水溶液，硝酸锂和甲醛的摩尔比为1：1。
步骤2：将步骤1中的混合溶液在80℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物。
步骤3：辅气选择空气和CO2混合气，其中CO2的体积百分含量为70％，辅气通过换热后进行供热，将步骤2中的气固混合物预热至300℃反应，反应时间为15s，反应完成后将气固混合物冷却至100℃。
步骤4：将步骤3中的气固混合物经过气固分离后，气相可用于硝酸的制备，固相为电池级碳酸锂，纯度为99.6％。
实施例6
提供一种硝酸锂热解的方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸锂和还原剂甲醇混合配置成硝酸锂质量百分含量在50％的混合水溶液，硝酸锂和甲醇的摩尔比为1：1.5。
步骤2：将步骤1中的混合溶液在200℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物。
步骤3：辅气选择CO2，通过换热后进行供热，将步骤2中的气固混合物预热至400℃反应，反应时间为10s，反应完成后将气固混合物冷却至100℃。
步骤4：将步骤3中的气固混合物经过气固分离后，气相可用于硝酸的制备，固相为电池级碳酸锂，纯度为99.5％。
实施例7
提供一种硝酸锂热解的方法，包括以下步骤：
步骤1：将硝酸锂和还原剂甲酸混合配置成硝酸锂质量百分含量在50％的混合水溶液，硝酸锂和甲酸的摩尔比为1：0.3。
步骤2：将步骤1中的混合溶液在120℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物。
步骤3：辅气选择空气和CO混合气，通过燃烧供热，燃烧后混合气中CO2的体积百分占比为40％，将步骤2中的气固混合物预热至300℃反应，反应时间为15s，反应完成后将气固混合物冷却至100℃。
步骤4：将步骤3中的气固混合物经过气固分离后，气相可用于硝酸的制备，固相为氧化锂和碳酸锂的混合物。
步骤5：步骤4所得氧化锂和碳酸锂的混合物溶于水形成固液混合物，通入二氧化碳，形成碳酸锂，过滤，干燥得电池级碳酸锂。
Claims (8)
1.一种硝酸锂热解的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将硝酸锂和还原剂混合配置成水溶液，然后在80~200℃条件下喷雾干燥得到含硝酸锂固体的气固混合物；其中硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.01~1.5，所述还原剂为CH3OH、CH2O、HCOOH、乙醇或乙醛中的至少一种；
2）步骤1）所得气固混合物与辅气混合并通过辅气预热至200~800℃进行热解反应，反应完成后，冷却，进行气固分离，即完成硝酸锂热解；其中：
当辅气或是辅气燃烧后的气体中CO2含量在50%以上时，反应结束后，进行气固分离，固体为电池级碳酸锂，其中硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.5~1.5，热解反应温度为200~600℃；
当辅气为H2或含H2的空气时，反应结束后，进行气固分离，固体为氧化锂，其中硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.01~0.03，热解反应温度为600~800℃；
当辅气或辅气燃烧后的气体中CO2含量小于50%时，反应结束后，进行气固分离，固体为氧化锂和碳酸锂混合物，其中硝酸锂与还原剂摩尔比为1：0.03~0.5，热解反应温度为200~600℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，配置所得水溶液中，硝酸锂质量百分含量为30~70%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中，热解反应时间为0.1-20秒。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中，所述辅气为空气、CH4、H2、CO或CO2中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述辅气为空气和/或CO2时，通过交换热量供热；所述辅气包含CH4、H2或CO中至少一种时，通过自身燃烧供热。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将热解产物氧化锂或是氧化锂和碳酸锂混合物溶于水形成溶液，通入二氧化碳，形成碳酸锂，过滤，干燥得电池级碳酸锂。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中进行气固分离后，所得气相可用于硝酸的制备。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸锂热解在硝酸锂热解装置中进行，其中：
所述硝酸锂热解装置包括辅气通入口、加热腔、雾化进料口、回流口、收料孔、出料孔和二级旋风系统，其中所述辅气通入口设在所述加热腔上端，所述加热腔与所述雾化进料口以纵向隔板和横向挡板隔开，所述雾化进料口位于所述加热腔下端侧边并穿过横向挡板，所述横向挡板上设有回流口，收料孔设于加热腔的下端，收料孔依次与出料孔和二级旋风系统连通；
利用所述热解装置进行硝酸锂热解工艺为：
经过换热或是燃烧后的辅气从辅气通入口进入加热腔中；硝酸锂和还原剂混合配置成水溶液通过雾化进料口在80~200℃条件下喷雾干燥，得到含硝酸锂固体的气固混合物，然后气固混合物往上走，越过纵向隔板最上端，进入加热腔中，与辅气混合，气固混合物被辅气预热至200~800℃，进行硝酸锂热解反应，反应混合气通过横向挡板上的回流口进行循环回流，反应产物通过收料孔收集至出料孔，然后进入二级旋风系统进行气固分离，完成硝酸锂热解。
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