CN113058609B - 一种氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铜‑氧化亚铜‑氧化锌三元复合物的制备方法，是以氧化铜、硫化锌、氢氧化钠为原料，采用简单一锅水热法制备技术，利用离子交换难溶物转化和复合物内部氧化还原反应的一锅法制备出氧化铜‑氧化亚铜‑氧化锌三元复合物。本发明具有工艺简单、无需分步处理、无副反应、产物成分可控、产品纯度高、原料易得等优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法，具体涉及一种氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物的制备方法。
背景技术
氧化亚铜是一种典型的p型半导体光催化材料，直接带隙约为2.0-2.2eV，可被可见光激发。因此，其在可见光催化降解有机污染物、光解水产氢、一氧化碳催化氧化等方面有较大的应用前景。但是由于单一的窄带隙氧化亚铜，其光生电子与空穴容易快速复合，降低了氧化亚铜的光催化效率。虽然单一的氧化亚铜作为光催化剂仍然难以满足实际应用的要求，但氧化亚铜与其他半导体复合被认为是一种能够解决单一氧化亚铜诸多不足的有效方法。在不同类型的氧化亚铜复合物中，氧化亚铜与氧化铜的复合是元素组成最为简单的复合物。此外，氧化锌作为一种宽带隙n型半导体材料，具有良好的光催化性能，也普遍应用于光催化领域，但其带隙较宽，不易被可见光激发，应用范围受到限制，如让其和窄带隙半导体复合，可以有效利用可见光能量。特别是与窄带隙p型半导体复合还可以形成p-n异质结，将有效分离光生载流子，提高光催化效率。
现有技术中，三元复合物等多元复合材料通常都是通过分步合成过程实施的，制备步骤多、过程复杂，复合物各成分不容易定量控制。为此，有必要针对上述问题，提出一种氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物简便制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种工艺简单、原料易得、反应可控的氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物的制备方法，包括如下步骤：将氧化铜、硫化锌、氢氧化钠和水按摩尔比8：(1-x)：(2-2x)：1000进行混合，其中0<x<1，超声分散均匀，得到混合物；将所述混合物转移到对位聚苯内衬的水热反应釜中密封，再将水热反应釜放入加热设备中进行水热反应，如下式所示；反应完成后，自然冷却，离心分离，洗涤、干燥，得到氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物产品。
所述水热反应的温度为240℃～260℃、时间为10小时。
所述洗涤是先用蒸馏水对产物洗涤2次，再用无水乙醇对产物洗涤1次。
所述干燥是在85℃下真空干燥1小时。
本发明的有益效果体现在：
1、采用简单一锅水热法制备技术，利用离子交换难溶物转化和复合物内部氧化还原反应的一锅法制备出氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物，无需分步处理，操作简单；
2、使用氧化铜、硫化锌和氢氧化钠为原材料，无需另外加入还原剂，原料简单易得，无污染；
3、反应定量进行，无副反应，产品纯度高；
4、通过控制原料硫化锌加入量，可以制备出不同氧化亚铜含量的氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物，产物成分可控。
附图说明
图1为实施例1-3制备的氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物XRD图。
图2为实施例1、4、5制备的氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物XRD图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
实施例1
将0.008mol氧化铜、0.0003mol硫化锌、0.0006mol氢氧化钠和1mol水混合，超声分散均匀，得到混合物。将混合物转移至25mL对位聚苯内衬的水热反应釜中，在240℃下反应10小时；反应结束后，自然冷却至室温，离心分离，先用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，最后在85℃下真空干燥1小时，得到氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物产品。
实施例2
将0.008mol氧化铜、0.0003mol硫化锌、0.0006mol氢氧化钠和1mol水混合，超声分散均匀，得到混合物。将混合物转移至25mL对位聚苯内衬的水热反应釜中，在250℃下反应10小时；反应结束后，自然冷却至室温，离心分离，先用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，最后在85℃下真空干燥1小时，得到氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物产品。
实施例3
将0.008mol氧化铜、0.0003mol硫化锌、0.0006mol氢氧化钠和1mol水混合，超声分散均匀，得到混合物。将混合物转移至25mL对位聚苯内衬的水热反应釜中，在260℃下反应10小时；反应结束后，自然冷却至室温，离心分离，先用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，最后在85℃下真空干燥1小时，得到氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物产品。
实施例4
将0.008mol氧化铜、0.0002mol硫化锌、0.0004mol氢氧化钠和1mol水混合，超声分散均匀，得到混合物。将混合物转移至25mL对位聚苯内衬的水热反应釜中，在240℃下反应10小时；反应结束后，自然冷却至室温，离心分离，先用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，最后在85℃下真空干燥1小时，得到氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物产品。
实施例5
将0.008mol氧化铜、0.0004mol硫化锌、0.0008mol氢氧化钠和1mol水混合，超声分散均匀，得到混合物。将混合物转移至25mL对位聚苯内衬的水热反应釜中，在240℃下反应10小时；反应结束后，自然冷却至室温，离心分离，先用蒸馏水洗涤产物2次，再用无水乙醇洗涤产物1次，最后在85℃下真空干燥1小时，得到氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物产品。
对实施例1-3制得的氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物进行X-射线衍射分析(XRD)，结果见图1。从图1可以看出，实施例1-3制得的4个样品中都出现了归属于Cu2O(PDF#65-3288)、CuO(PDF#41-0254)和ZnO(PDF#05-0664)的特征衍射峰。表明了制备样品中同时存在Cu2O、CuO和ZnO，形成了氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物。从图1还可以看出，随着反应温度的增加，产物中Cu2O和ZnO衍射峰强度地逐渐增强，表明复合物中Cu2O和ZnO晶化程度更加提高。
对实施例1、4、5制得的氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物进行X-射线衍射分析(XRD)，结果见图2。由图2可见，随着硫化锌加入量的增加，产物中Cu2O和ZnO衍射峰强度地逐渐增强，表明复合物中Cu2O和ZnO的含量逐渐增加。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物的制备方法，其特征在于：将氧化铜、硫化锌、氢氧化钠和水按摩尔比8：(1-x)：(2-2x)：1000进行混合，其中0<x<1，超声分散均匀，得到混合物；将所述混合物转移到对位聚苯内衬的水热反应釜中密封，再将水热反应釜放入加热设备中进行水热反应；反应完成后，自然冷却，离心分离，洗涤、干燥，得到氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物产品。
2.根据权利要求1所述的氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为240℃～260℃、时间为10小时。
3.根据权利要求1所述的氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物的制备方法，其特征在于：所述洗涤是先用蒸馏水对产物洗涤2次，再用无水乙醇对产物洗涤1次。
4.根据权利要求1所述的氧化铜-氧化亚铜-氧化锌三元复合物的制备方法，其特征在于：所述干燥是在85℃下真空干燥1小时。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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