UA119295C2 - Спосіб одержання металооксидних порошків за допомогою аерозольного піролізу - Google Patents
Спосіб одержання металооксидних порошків за допомогою аерозольного піролізу Download PDFInfo
- Publication number
- UA119295C2 UA119295C2 UAA201800690A UAA201800690A UA119295C2 UA 119295 C2 UA119295 C2 UA 119295C2 UA A201800690 A UAA201800690 A UA A201800690A UA A201800690 A UAA201800690 A UA A201800690A UA 119295 C2 UA119295 C2 UA 119295C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- aerosol
- gas
- metal
- reactor
- spraying
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 title abstract description 3
- 238000005118 spray pyrolysis Methods 0.000 title abstract 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 claims abstract description 33
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 27
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000002737 fuel gas Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 27
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 25
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 18
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 8
- -1 polysiloxanes Polymers 0.000 claims description 8
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims description 8
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 claims description 4
- 230000007480 spreading Effects 0.000 claims description 4
- 238000003892 spreading Methods 0.000 claims description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 abstract description 3
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 abstract 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000012702 metal oxide precursor Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 description 2
- 235000002566 Capsicum Nutrition 0.000 description 1
- XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N Decamethylcyclopentasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IUMSDRXLFWAGNT-UHFFFAOYSA-N Dodecamethylcyclohexasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 IUMSDRXLFWAGNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000264877 Hippospongia communis Species 0.000 description 1
- 241000343235 Maso Species 0.000 description 1
- 239000006002 Pepper Substances 0.000 description 1
- 235000016761 Piper aduncum Nutrition 0.000 description 1
- 235000017804 Piper guineense Nutrition 0.000 description 1
- 244000203593 Piper nigrum Species 0.000 description 1
- 235000008184 Piper nigrum Nutrition 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N dimethyldiethoxysilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)OCC YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N ethoxy(trimethyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(C)C RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HUXWABRTYGUOFV-UHFFFAOYSA-N ethoxy-diethyl-propylsilane Chemical compound CCC[Si](CC)(CC)OCC HUXWABRTYGUOFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- HTDJPCNNEPUOOQ-UHFFFAOYSA-N hexamethylcyclotrisiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HTDJPCNNEPUOOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N methoxy(trimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)C POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003455 mixed metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000002271 resection Methods 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N triethoxy(methyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)OCC CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/34—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of sprayed or atomised solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
- B05B1/00—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means
- B05B1/005—Nozzles or other outlets specially adapted for discharging one or more gases
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
- B05B1/00—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means
- B05B1/02—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means designed to produce a jet, spray, or other discharge of particular shape or nature, e.g. in single drops, or having an outlet of particular shape
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
- C01G1/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Спосіб одержання металооксидних порошків за допомогою аерозольного піролізу, в якому аерозоль, що містить металовмісну сполуку, вводиться у полум'я в реакторі та реагує в ньому, і одержаний металооксидний порошок відокремлюють від газоподібних речовин, в якому а) утворюють полум'я за рахунок запалювання кисневмісного газу (1) з паливним газом, б) одержують аерозоль шляхом спільного дрібнодисперсного розпилення розчину, що містить металовмісну сполуку, і розпилювальний газ за допомогою одного або декількох сопел і в) співвідношення площі дрібнодисперсного розпилення до площі поперечного перерізу реактора становить, щонайменше 0,2.
Description
Винахід належить до способу одержання металооксидних порошків за допомогою аерозольного піролізу.
Спетіса! Епдіпеегіпуд зЗсіепсе, т. 53, Мо 24, с. 4105-4112, 1998 описує одержання частинок діоксиду кремнію шляхом реакції силоксану з сумішами кисню/азоту та паливним газом у полум'яно-дифузійному реакторі.
ОЕ-А-10139320 розкриває одержання сферичних частинок діоксиду кремнію, що мають розмір частинок 10 нм-10 мкм, і питому площу поверхні 3-300 м"/г. Це передбачає перетворення негалогенованого силоксану в полум'ї. Температура адіабатичного полум'я тут становить 1600- 5600 С. Згорання силоксану здійснюють шляхом подачі силоксану у рідкому вигляді до пальника, та розпилення рідини за допомогою сопла. Розпилення силоксану здійснюється, застосовуючи розпилювальне середовище, таке як повітря або пар. Максимальний діаметр крапель не більше ніж 100 мкм.
ЕР-А-1688394 розкриває спосіб одержання металооксидного порошку, що має площу поверхні за БЕТ, щонайменше, 20 мг/г, дозволяючи аерозолю реагувати з киснем у реакційному просторі при температурі реакції більше ніж 700 "С. Аерозоль одержують дрібнодисперсним розпиленням вихідного матеріалу за допомогою багатофазного сопла. Особливе значення має діаметр крапель ЮОзо 30-100 мкм. Існує також 10 95 обмеження кількості аерозольних крапель більших ніж 100 мкм.
О5 2004156773 розкриває спосіб одержання пірогенних металооксидних частинок, який включає етапи: забезпечення потоку рідкого вихідного матеріалу, який складається з негалогенованого леткого металооксидного прекурсору; забезпечення потоку паливного газу та згоряння рідкого вихідного матеріалу; інжекцію рідкого металооксидного прекурсору до потоку газу згорання.
УМО 2010/069675 розкриває пірогенний порошок діоксиду кремнію, що має малу площу поверхні. Він одержується введенням аерозолю, одержаного дрібнодисперсним розпиленням, щонайменше, одного рідкого силоксану, з кисневмісним газом у полум'ї. Існують додаткові умови, які тут застосовуються, з урахуванням співвідношення кисню застосоване/необхідне для кисню для повного окислення, співвідношення кисень/паливний газ та процесу охолодження.
Краплі, утворені при дрібнодисперсному розпилюванні, не повинні бути більшим за ніж 100 мкм.
Зо Ромжаеєг Тесппоїоду 246 (2013) 419-433 та Спетіса! Епдіпеегіпд Кезеагспй апа Оезідп 92 (2014) 2470-2478 розглядають ефект геометрії сопла, розповсюдження крапель та випаровування крапель у зв'язку з іншими параметрами способу при аерозольному піролізі з використанням моделей.
Незважаючи на те, що аерозольний піроліз це визначений спосіб одержання оксидів металів, існує лише часткове розуміння того, як взаємодія параметрів способу визначає властивості кінцевого продукту. Наприклад, повна конверсія вихідних матеріалів, особливо вуглецевих вихідних матеріалів, з одночасною високою пропускною здатністю становить особливу проблему.
Тому завданням даного винаходу було створення альтернативного способу одержання оксидів металів за допомогою аерозольного піролізу, що долає ці проблеми.
Винахід передбачає спосіб одержання металооксидних порошків за допомогою аерозольного піролізу, в якому аерозоль, що містить металовмісну сполуку, вводиться у полум'я в реакторі та реагує в ньому, і одержаний металооксидний порошок відокремлюють від газоподібних речовин, в якому а) утворюють полум'я за рахунок запалювання кисневмісного газу (1) з паливним газом, б) одержують аерозоль шляхом спільного дрібнодисперсного розпилення металовмісних сполук і дрібнодисперсного розпиленням газу за допомогою одного або декількох сопел і в) співвідношення площі розпилення до площі поперечного перерізу реактора становить, щонайменше, 0,2, переважно 0,2-0,8, більш переважно 0,3-0,7.
Площу розпилення слід розуміти, що площа, зайнята аерозолем, на 30 см нижче виходів сопел. В винаході співвідношення площі розповсюдження, до площі поперечного перерізу реактора перераховується на дуже тонке дрібнодисперсне розпилювання та на велике покриття поверхні, що сприятливо впливає на перетворення аерозолю в полум'ї.
Форма дрібнодисперсного розпилення аерозолю переважно є у вигляді кругового конусу, що має розкидну область 70-1307". Середній розмір крапель розпиленого аерозолю становить переважно 10-150 мкм.
У особливому варіанті, аерозоль одержують завдяки тому, що розчин, містить металовмісні сполуки і розпилювальний газ, він протікає в камері змішування в межах сопла і внутрішніх частин, розташованих в змішувальній камері, та розчин розділяють на окремі краплі під дією бо розпилювального газу і аерозолю з камери змішування, що були введені через отвори в реактор.
У способі згідно з винаходом застосовують кисневмісний газ (1). Він необхідний разом з паливним газом, щоб зробити яскравішим полум'я. Крім того, в реактор може бути введений кисневмісний газ (2). Кисневмісними газами (1) і (2), як правило, є повітря. Кисневмісний газ (1) називають первинним повітрям, а кисневмісний газ (2), як вторинне повітря. Переважно, кількість кисневмісного газу (2) регулюється таким чином, щоб співвідношення кисневмісний газ (2укисневмісний газ (1)-0,1-2. Особлива перевага віддається діапазону 0,2-1. Кількість кисневмісного газу (1)4(2) є такою, щоб паливний газ і металовмісні сполуки могли бути повністю перетворені. Застосовуваний паливний газ переважно є воднем.
У способі згідно з винаходом, застосовуваним розпилюваним газом може бути повітря, повітря збагачене киснем та/або інертний газ, такий як азот. Загалом, як розпилюваний газ застосовують повітря. Що стосується кількості розпилюваного газу, то в способі згідно з винаходом, співвідношення пропускної здатності металовмісних сполук/кількість розпилюваного газу становить переважно 0,1-10 кг/м3 (ЗТР) і більш переважно 0,25-5 кг/м3 (ЗР).
Металовмісна сполука може бути застосована як у рідкому вигляді, так і у вигляді розчину.
Підходящими розчинниками є вода та органічні розчинники.
Металовмісний компонент металовмісних сполук переважно вибирають із групи, що включає
АЇ, Со, Ст, Си, Ее, НІ, Іп, ЇЇ, Ми, Мо, МБ, Мі, 5і, Зп, Та, Ті, М, М, 7п та 7. У контексті даного винаходу 5і, який є особливо переважним, слід розглядати як метал.
В принципі, немає ніяких подальших обмежень в природі металовмісних сполук, за умови, що вони здатні гідролізувати або окиснюватися в умовах реакції, щоб утворити оксиди металів.
Наприклад, можна застосовувати хлориди, нітрати або металоорганічні сполуки. Також можливо, що розчин містить різні металовмісні сполуки одного металу або двох, або більше металовмісних сполук, що мають різні металовмісні компоненти. В останньому випадку формуються змішані оксиди металів.
Спосіб згідно з винаходом особливо підходить для застосування металовмісних сполук які, як і металовмісний компонент, також містить вуглець. Цей спосіб дозволяє одержувати оксиди металів з низьким вмістом вуглецю. "Низький вміст вуглецю" призначений, щоб означати, що вміст вуглецю оксидів металів становить менше ніж 0,1 мас. 95, переважно менше ніж 0,05
Зо мас. 95.
Більш конкретно, металовмісна сполука може бути сполукою кремнію, вибраною з групи, що складається з силанів, полісилоксанів, циклічних полісилоксанів, силазанів та будь-яких їхніх бажаних сумішей. Вони явним чином включають тетраметоксисилан, тетраетоксисилан, метилтриєтоксисилан, диметилдиметоксисилан, диметилдиетоксисилан, триметилметоксисилан, триметилетоксисилан, діетилпропілетоксисилан, кремнійорганічне масло, октаметилциклотетрасилоксан (04), декаметилциклопентасилоксан, додекаметилциклогексасилоксан, гексаметилциклотрисилоксан і гексаметилдисилазан.
У особливому варіанті, винахід передбачає одержання порошку діоксиду кремнію, що має площу поверхні за БЕТ, щонайменше, 50 м"/г, переважно 70-300 м/г, а вміст вуглецю становить менше ніж 0,1 мас. 96, переважно 0,01-0,05 мас. 95, за допомогою аерозольного піролізу, в якому аерозоль, що містить кремнієву сполуку, вводять у полум'я в реактор та реагує з ним, і одержуваний порошок діоксиду кремнію відділяють від газоподібних речовин, де а) утворюють полум'я за рахунок запалювання кисневмісного газу (1) з паливним газом, б) сполуки кремнію вибирають із групи, що складається з силанів, полісилоксанів, циклічних полісилоксанів, силазанів та будь-яких їхніх бажаних сумішей, в) одержують аерозоль шляхом спільного розпилювання розчину, що містить кремнієву сполуку і розпилювальний газ за допомогою одного або декількох сопел, а відношення площі розпилення до площі поперечного перерізу реактора складає, щонайменше, 0,2, переважно 0,2- 0,68, більш переважно 0,3-0,7, і г) в реактор додатково вводять кисневмісний газ (2), де співвідношення кисневмісний газ (2укисневмісний газ (1)-0,1-2.
Приклади
Приклад 1:
Для одержання використовують 1,0 кг/год. 04 і 4,0 кг/год. повітряного розпилювача, за допомогою внутрішньо-змішувального двофазного сопла моделі ЗспІїскК 0/60-0/64, який розпиляється у полум'ї в реакторі. Результатом є площа дрібнодисперсного розпилення 0,88 дм?. Співвідношення площа дрібнодисперсного розпилення/площа поперечного перерізу реактора становить 0,5. Спалювання в межах реактора являє собою газоподібне полум'я із воднем/киснем, що складається з водню (2 м3 (ЗТР)/год.) та первинного повітря (20 бо мУ(ЗТР)/год.), в якому реагує аерозоль. На додачу, в реактор вводять вторинне повітря (5 м3(З5ТР)/год.). Після охолодження діоксид кремнію відокремлений від газоподібних речовин на фільтрі. Середній час перебування реакційної суміші в реакторі становить 1,67 с. Температура полум'я нижчого 0,5 м становить 642 "С. Кремній має площу поверхні за БЕТ 202 м"/г і вміст вуглецю 0,04 мас. 90
Приклади 2-8 проводяться аналогічно. Використані величини показані в таблиці.
Співвідношення площа дрібнодисперсного розпилення/площа поперечного перерізу реактора змінюється 0,3-0,62. Площа поверхні за БЕТ 85-293 м"/г, з послідовно дуже низьким вмістом вуглецю 0,01-0,04 мас. 90
Порівняльні приклади С1-С4 також проводяться аналогічно з Прикладом 1, за винятком того, що тут використовується зовнішньо-змішувальне двофазне сопло моделі ЗСПІїСК 02-09. У результаті виразно менші площі розпилювання і відповідно значно нижчі співвідношення площа розпилювання/площа поперечного перерізу реактора. Отримані силікати мають площу поверхні за БЕТ 16-70 мг/г, з помітно підвищеним вмістом вуглецю 0,13 95-0,16 мас. 95.
Таблиця: сировина та умови резкції; фізичні пидосунпості
Приклад ШИ 1 1213|Ї5 6 7 в сіє іс в. Соеяох 0160020 65155010 120250, жо, ТИКИ нини зчтРутод 40 | за | зо зо | ТЕ | зо | 55 ко | 35.8 173 120 | 7520 прібнодиспереного окрім (5ТР) 025 058 | 0,60 0,5Ф 100050 | 200240 | 69 (13,87) 083 | 214
Пзощалрібнолноперсного | оодм ооо | 3аЯ і зе | 208 344 1220 зов ом ом 08 08 розпилення о МИНА МОВДН МОННя ЗАОНВННЯ СОННИХ ЗАНАНН: ІННИ КАНОН КОНЯ МОДНИМ НОКАНН
Плегна дримноднепереного і ! | Я | ! | і розпилення плаша пеперечного ! 0.50 ! лет) : ОА | (45 | о ро ! 062 ох | 0,05 0.05 | 0,0 | 002
Вас й нок пен нн ВОшн ПИ / -- дтЕТЕя
Водевь с од ло ве ЕЕ шли и Ма М
Первинне повітря і(8ТРУєді 20 20 мо я | 90 | 00 | 600 | ко | 5006 | 5100 ра | 52 т пн о дтвнов «ок о я охо дов руч НИНИ в пікові сли мі нн сів юю ваш сіл ши Ви Мои по
Бториннелтервинке повітря 10000020 125 36 об ов
Єерення температура Ге | баз йо ВЖо то 6950750 950 сіб, 869 974
Середній час поробування соти мазі ія мовою вв вв тт,
ПзощатюверунізаБЕТ 0м'Яюд за В В5 ре 9? 23 1 юю шо в в
Виктвильше 0000016 ФОМИ бле |оюз бог вх ожа|о5|оня 0150506 « Вміст Па се 75 масо, розбавлений з уайт-спіритом; 30 см нижче сопла
Claims (10)
1. Спосіб одержання металооксидних порошків за допомогою аерозольного піролізу, який відрізняється тим, що аерозоль, що містить металовмісну сполуку, вводиться у полум'я в реакторі та реагує в ньому, і одержаний металооксидний порошок відокремлюють від газоподібних речовин, в якому а) утворюють полум'я за рахунок запалювання кисневмісного газу (1) з паливним газом, б) одержують аерозоль шляхом спільного дрібнодисперсного розпилення розчину, що містить металовмісну сполуку, і розпилювальний газ за допомогою одного або декількох сопел і в) співвідношення площі розпилення до площі поперечного перерізу реактора становить, щонайменше 0,2.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що форма дрібнодисперсного розпилення аерозолю є у вигляді кругового конуса, що має розкидну область 70-130". Ко)
3. Спосіб за п. 1 або п. 2, який відрізняється тим, що середній розмір крапель розпиленого аерозолю становить переважно 10-150 мкм.
4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що аерозоль одержують завдяки розчину, що містить металовмісну сполуку, і розпилювальному газу, що протікає в камері змішування в межах сопла і внутрішніх частин, розташованих в змішувальній камері, та розчин розділяють на окремі краплі під дією розпилювального газу і аерозолю з камери змішування, які були введені через отвори в реактор.
5. Спосіб за будь-яким з пп. 1-4, який відрізняється тим, що кисневмісний газ (2), який оточує полум'я, вводять в реактор через один або декілька пунктів в стінці реактора.
6. Спосіб за будь-яким з пп. 1-5, який відрізняється тим, що співвідношення кисневмісний газ (2укисневмісний газ (1)-0,1-2.
7. Спосіб за будь-яким з пп. 1-6, який відрізняється тим, що металовмісний компонент металовмісної сполуки вибирають із групи, що включає АТ, Со, Сг, Си, Ре, НІ, Іп, Її, Мп, Мо, МБ, Мі, зі, Зп, Та, Ті, М, М, 2п і 2к.
8. Спосіб за будь-яким з пп. 1-7, який відрізняється тим, що металовмісна сполука містить вуглець так само як і металовмісний компонент.
9. Спосіб за будь-яким з пп. 1-8, який відрізняється тим, що металовмісна сполука є сполукою кремнію, вибраною з групи, що складається з силанів, полісилоксанів, циклічних полісилоксанів, силазанів та будь-яких їхніх бажаних сумішей.
10. Спосіб одержання порошку діоксиду кремнію, що має площу поверхні за БЕТ щонайменше 50 мг/г, а вміст вуглецю становить менше ніж 0,1 мас. 95, за допомогою аерозольного піролізу, в якому аерозоль, що містить кремнієву сполуку, вводять у полум'я в реактор та реагує з ним, і одержуваний порошок діоксиду кремнію відділяють від газоподібних речовин, де а) утворюють полум'я за рахунок запалювання кисневмісного газу (1) з паливним газом, б) сполуку кремнію вибирають із групи, що складається з силанів, полісилоксанів, циклічних полісилоксанів, силазанів та будь-яких їхніх бажаних сумішей, в) одержують аерозоль шляхом спільного дрібнодисперсного розпилювання розчину, що містить кремнієву сполуку, і розпилювальний газ за допомогою одного або декількох сопел, а відношення площі розпилення до площі поперечного перерізу реактора складає, щонайменше 02і г) в реактор додатково вводять кисневмісний газ (2), де співвідношення кисневмісний газ (2укисневмісний газ (1)-:0,1-2. 00000 Компютернаверстка ОО. Гергіль 00000000 Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП "Український інститут інтелектуальної власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 42, 01601
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP15174259.0A EP3112319A1 (de) | 2015-06-29 | 2015-06-29 | Verfahren zur herstellung von metalloxidpulvern mittels flammenspraypyrolyse |
| PCT/EP2016/064929 WO2017001366A1 (de) | 2015-06-29 | 2016-06-28 | Verfahren zur herstellung von metalloxidpulvern mittels flammenspraypyrolyse |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA119295C2 true UA119295C2 (uk) | 2019-05-27 |
Family
ID=53525065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA201800690A UA119295C2 (uk) | 2015-06-29 | 2016-06-28 | Спосіб одержання металооксидних порошків за допомогою аерозольного піролізу |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10384940B2 (uk) |
| EP (2) | EP3112319A1 (uk) |
| JP (1) | JP6808659B2 (uk) |
| KR (1) | KR102583009B1 (uk) |
| CN (1) | CN107810166B (uk) |
| SA (1) | SA517390631B1 (uk) |
| UA (1) | UA119295C2 (uk) |
| WO (1) | WO2017001366A1 (uk) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7101681B2 (ja) | 2017-01-09 | 2022-07-15 | エボニック オペレーションズ ゲーエムベーハー | 噴霧熱分解による金属酸化物の製造方法 |
| EP3424883A1 (de) | 2017-07-05 | 2019-01-09 | Evonik Degussa GmbH | Sprühverdampfung eines flüssigen rohstoffes zur herstellung von siliciumdioxid und metalloxiden |
| EP3495321A1 (de) | 2017-12-07 | 2019-06-12 | Evonik Degussa GmbH | Herstellung von pulverförmigen, porösen kristallinen metallsilikaten mittels flammensprühpyrolyse |
| EP3628642A1 (en) * | 2018-09-25 | 2020-04-01 | Evonik Operations GmbH | Process for the manufacture of pulverulent, porous crystalline metal silicates employing flame spray pyrolysis |
| CN109052469A (zh) * | 2018-10-16 | 2018-12-21 | 东北大学秦皇岛分校 | 一种可电场控制的喷雾热解合成纳米材料的装置 |
| CN111821996B (zh) * | 2019-04-18 | 2022-11-29 | 清华大学 | 高效抗水热和抗硫性能的脱汞催化剂及其制备方法与应用 |
| CN112588295B (zh) * | 2020-12-23 | 2023-01-03 | 甄崇礼 | 用于有机废水处理的催化剂及其制备方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1149502A (ja) * | 1997-08-01 | 1999-02-23 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 酸化物粉末の製造方法 |
| JP3796565B2 (ja) | 2000-08-15 | 2006-07-12 | 信越化学工業株式会社 | 球状シリカ微粒子の製造方法 |
| CN1738766B (zh) * | 2002-11-26 | 2010-10-27 | 卡伯特公司 | 热解金属氧化物颗粒及其制造方法 |
| DE102004024500A1 (de) * | 2004-05-18 | 2005-12-15 | Degussa Ag | Flammenhydrolytisch hergestelltes Silicium-Titan-Mischoxidpulver |
| DE102005029542A1 (de) | 2005-02-05 | 2006-08-10 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von Metalloxidpulvern |
| CN101233078B (zh) | 2005-06-02 | 2013-02-27 | Mecs公司 | 用于含硫液体燃烧的方法和装置 |
| US8663380B2 (en) * | 2007-11-16 | 2014-03-04 | Cristal Usa Inc. | Gas phase production of coated titania |
| CN101234751B (zh) * | 2008-03-05 | 2011-03-30 | 中国科学院化学研究所 | 火焰燃烧制备纳米材料的方法 |
| DE102008064284A1 (de) | 2008-12-20 | 2010-06-24 | Evonik Degussa Gmbh | Niedrigoberflächiges, pyrogen hergestelltes Siliciumdioxidpulver |
| GB2478307A (en) * | 2010-03-02 | 2011-09-07 | Heraeus Quartz Uk Ltd | Manufacture of silica glass |
| CN104107702B (zh) * | 2014-07-07 | 2017-02-08 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种整体式金属基催化剂、制备方法及其用途 |
-
2015
- 2015-06-29 EP EP15174259.0A patent/EP3112319A1/de not_active Withdrawn
-
2016
- 2016-06-28 US US15/740,392 patent/US10384940B2/en active Active
- 2016-06-28 UA UAA201800690A patent/UA119295C2/uk unknown
- 2016-06-28 EP EP16734605.5A patent/EP3313783B1/de active Active
- 2016-06-28 CN CN201680037928.4A patent/CN107810166B/zh active Active
- 2016-06-28 KR KR1020187002240A patent/KR102583009B1/ko active IP Right Grant
- 2016-06-28 WO PCT/EP2016/064929 patent/WO2017001366A1/de active Application Filing
- 2016-06-28 JP JP2017568077A patent/JP6808659B2/ja active Active
-
2017
- 2017-12-27 SA SA517390631A patent/SA517390631B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3313783B1 (de) | 2020-10-21 |
| CN107810166B (zh) | 2021-03-19 |
| JP6808659B2 (ja) | 2021-01-06 |
| CN107810166A (zh) | 2018-03-16 |
| KR102583009B1 (ko) | 2023-09-27 |
| SA517390631B1 (ar) | 2021-04-05 |
| WO2017001366A1 (de) | 2017-01-05 |
| US20180194627A1 (en) | 2018-07-12 |
| KR20180022845A (ko) | 2018-03-06 |
| EP3313783A1 (de) | 2018-05-02 |
| JP2018526309A (ja) | 2018-09-13 |
| EP3112319A1 (de) | 2017-01-04 |
| US10384940B2 (en) | 2019-08-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| UA119295C2 (uk) | Спосіб одержання металооксидних порошків за допомогою аерозольного піролізу | |
| JP2009184923A (ja) | 金属の熱分解法により得られたナノ程度の酸化物の製造法 | |
| JP5465200B2 (ja) | ヒュームド金属酸化物粒子及びその製造方法 | |
| US20030206854A1 (en) | Nanoscale pyrogenic oxides | |
| US8545788B2 (en) | Low-surface area fumed silicon dioxide powder | |
| WO2001036332A1 (en) | Ceria composition and process for preparing same | |
| US20170275166A1 (en) | Method for producing metal oxides by means of spray pyrolysis | |
| US7465431B2 (en) | Nanoscalar pyrogenically produced yttrium-zirconium mixed oxide | |
| UA124030C2 (uk) | Спосіб одержання оксидів металів за допомогою розпилювального піролізу | |
| ES2963657T3 (es) | Evaporación por pulverización de una materia prima líquida para la preparación de dióxido de silicio y óxidos metálicos | |
| JP2022514432A (ja) | 火炎噴霧熱分解を使用する、粉末状の多孔質結晶性金属シリケートの製造方法 | |
| KR100529817B1 (ko) | 발열적으로 생성된 나노 범위의 이트륨-지르코늄 혼합산화물 | |
| WO1990015019A1 (en) | Alumina foams and method of producing the same | |
| CA2324885A1 (en) | Polyesters | |
| RU2314254C1 (ru) | Способ получения высокодисперсного порошка диоксида кремния |