JP4864053B2 - 無機質球状化粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、原料として珪石を用いる高純度の球状シリカは、半導体素子のエポキシ封止材用の充填材として広く使用されており、球状化により封止材の流動性の向上、高充填、耐磨耗性向上など様々なメリットを得ることができる。
なお、本明細書においては、無機質球状化粒子を単に球状化粒子と記すことがある。
原料粉体の球状化には、高温の火炎が必要であることから、通常は、酸素・ガス燃焼方式のバーナが用いられている。
これらのバーナには、予混合型バーナと、拡散型バーナとがある。予混合型とは酸素と燃料ガスとを予め混合させて燃焼場に噴出させるものであり、拡散型とは酸素と燃料ガスとを別々に噴出し、燃焼場で混合させるものである。
特許文献1での拡散型バーナは、同心円状の二重管であって、その内管と外管との間に多数の小管を設けてある。このバーナを竪型炉に設置し、珪素質原料をバーナの中心管(内管)から自然流化または加圧流下させ、小管からの燃料ガスと外管からの酸素ガスとで形成した火炎中に原料粉体を投入し、溶融シリカ球状体を製造するものである。
特許文献3、4に記載の拡散型バーナは、同心の四重管構造であり、中心から酸素ガス又は酸素富化ガスをキャリアガスとして原料粉体を燃焼室に供給し、その外周から燃料ガスを、更にその外周から1次酸素と2次酸素を供給するように形成され、最外周には、バーナを冷却する冷却水通路が設けられている。
また、特許文献3、4には、このような拡散型バーナを用いて無機質球状化粒子を製造する装置が開示されている。
竪型炉E内の火炎中で球状化された粒子を含む排ガスは、経路Fから竪型炉Eの底部に導入された空気により冷却され、後段のサイクロンG、バグフィルターHで球状化粒子が捕集される。
特許文献3、4に記載された構造の拡散型バーナにおいては、燃焼室が設けられ、特許文献1に記載のバーナに比べ、製造した無機質球状化粒子の凝集状態に改善がみられる。
このため、このバーナを用い、ボールミル粉砕によって得られるような粒度分布の広い原料粉体を使用した場合においては、火炎中において微粒子同士、あるいは微粒子と粗粒子の融着が生じるため、投入した原料粉体の粒度分布と得られる球状化粒子製品の粒度分布とが異なる状況が見られた。
そのため、最適な粒度分布の球状化粒子製品を得るためには、微粒子の原料粉体と粗粒子の原料粉体をそれぞれ別のバーナにて球状化した後、別途混合して製品を得る必要があった。
請求項1にかかる発明は、拡散型バーナを用いた無機質球状化粒子の製造方法であって、
前記バーナは、第一原料供給路、燃料供給路、原料分散室、第一酸素供給路、第二原料供給路、第二酸素供給路、燃焼室から構成され、
バーナの中心に配した第一原料供給路の第一原料噴出孔から、粗粉をキャリアガスを用い、第一原料供給路の先端に設けた分散室に供給し、
分散室の外周に設けた燃料供給路の燃料ガス噴出孔から、分散室の前方に設けた燃焼室へバーナの中心軸と平行に燃料ガスを供給し、
第一酸素供給路から燃焼室の側面に開口した第一酸素噴出孔を通じて酸素含有ガスを旋回流となるように燃焼室に供給し、
第二原料供給路から第一酸素噴出孔よりも出口側の燃焼室側面に開口した第二原料供給孔を通じて、キャリアガスを用い微粉をバーナの中心軸と平行に燃焼室に供給し、
第二酸素供給路から第二原料噴出孔よりも出口側の燃焼室側面に開口した第二酸素噴出孔を通じて、酸素含有ガスを供給する無機質球状化粒子の製造方法である。
したがって、要求に応じた粒径あるいは粒度分布を有する球状化粒子を一つのバーナによって製造することができる。
キャリアガスとしては酸素、酸素濃度20vol%以上の酸素富化空気、空気などの酸素濃度20vol%以上の酸素含有ガスが用いられる。
原料粉体としては、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、ガラスなどの無機質粉末であって、その粒子形態が角を有する非球形の粒子であるものが用いられる。
原料粉体のうち、粗粉とは平均粒度がおおよそ10μm以上の粒径の大きな粉体を言い、微粉とは平均粒度がおおよそ10μm未満の粒径の小さな粉体を言うものとする。
第一酸素供給路5Aの出口端は複数の第一酸素噴出孔5B、5B・・となっており、これら第一酸素噴出孔5B、5B・・の出口はバーナ中心軸に向いて開口しており、バーナ中心軸に対して直角方向に酸素を噴射し、後述する燃焼室8内で旋回流を形成するように構成されている。
これら複数の第一酸素噴出孔5B、5B・・は、円周上に等間隔に形成されており、かつ前記複数の燃料噴出孔4B、4B・・と円周上異なる位置であって2つの燃料噴出孔4B、4Bの中間に配されている。
複数の第二原料噴出孔6B、6B・・は、円周上に等間隔に形成されている。
さらに、バーナの先端部分は、外方に拡がったすり鉢状に凹んでおり、この部分が燃焼室8となっている。
すなわち、燃焼室8の傾斜した壁の部分は、第二酸素供給管7と第二原料供給管6と第一酸素供給管5の先端部分を斜めに形成することで構成され、燃焼室8の底部は円筒状の原料分散室9に続いている。原料分散室9は、原料供給管1の出口端部が粉体分散板2よりもバーナの先端方向に向けて薄肉となって円筒状に延びることによって形成されている。
また、前記第二原料噴出孔6Bは第一酸素噴出孔5Bよりバーナの先端側に開口し、前記第二酸素噴出孔7Bは第二原料噴出孔6Bよりもバーナ先端側に開口している。
第一原料供給路1Aと、第二原料供給路6Aに、それぞれ粒度の異なる原料粉体を供給するようにすれば、火炎中心部の温度の高い領域では、平均粒度の大きい粒子を、火炎外周部の温度が低い領域では、平均粒度の小さい粒子を効率よく分散させながら処理することができる。
これにより、平均粒度の大きい球状化粒子と、平均粒度の小さい球状化粒子を、一つのバーナにおいて、一度に最適な状態で処理できる。
球状化炉11の底部付近には空気導入口13が形成されており、ここから冷却用空気を内部に導入し、排出される燃焼ガスの温度を下げることができるようになっている。
ダクト15は、そのダンパー16の上流側において、ダクト18に接続されて分岐され、このダクト18はバグフィルター19の入口に接続されている。
また、サイクロン17の出口にはダクト21が接続され、このダクト21はダンパー22を介してバグフィルター19の入口に接続されている。
第一原料フィーダー23には、図示しない制御装置からの原料粉体供給量制御信号に応じて、所定量の原料粉体を送り出す送出機構が備えられている。
キャリアガスには、酸素、酸素富化空気、空気などの酸素濃度20vol%以上の酸素含有ガスが用いられる。
キャリアガス供給源24にも、図示しない制御装置からのキャリアガス供給量制御信号に応じて、所定量のキャリアガスを第一原料フィーダー23および第二原料フィーダー25にそれぞれ送り出す流量調整弁が備えられている。
第二原料フィーダー25にも、図示しない制御装置からの原料粉体供給量制御信号に応じて、所定量の原料粉体を送り出す送出機構が備えられている。
燃料ガス供給源26には、図示しない制御装置からの燃料ガス供給量制御信号に応じて、所定量の燃料ガスを送り出す送出機構が備えられている。
第一酸素供給源27には、図示しない制御装置からの第一酸素供給量制御信号に応じて、所定量の酸素含有ガスを送り出す送出機構が備えられている。
第二酸素供給源28にも、図示しない制御装置からの第二酸素供給量制御信号に応じて、所定量の酸素含有ガスを送り出す送出機構が備えられている。
なお、第一酸素供給源27と第二酸素供給源28とを一体化し、これに二基の送出機構を設け、それぞれの送出機構から第一酸素供給パイプと第二酸素供給パイプとに別々に酸素含有ガスを送り出し、バーナ2の第一酸素供給路5Aと第二酸素供給路7Aとにそれぞれ所定量の酸素含有ガスを供給するようにしてもよい。
第一原料フィーダー23から、平均粒度10μm以上の粗粉をバーナ12の第一原料供給路1Aにおくり、第1原料噴出孔3から原料分散室9を介して燃焼室8に向けて噴出する。第二原料フィーダー25から、平均粒度10μm未満の微粉をバーナ12の第二原料供給路6Aにおくり、第二原料噴出孔6Bから燃焼室8に向けて噴出する。
ここで、原料粉体の供給先をその平均粒度10μmで区切った理由は、10μm未満の原料粉体は分散しにくい特性があるためである。
バーナ12の燃料供給路4Aに所定量の燃料ガスを燃料ガス供給源26から送り込み、燃料ガス噴出孔4Bを経て燃焼室8に向けて噴出する。
この球状化粒子は、バーナ2から生成した燃焼ガスと空気導入口13から導入される空気とのガスに浮遊して球状化炉11の燃焼ガス排出口14からダクト15、ダンパー16を経てサイクロン17に送られる。燃焼ガスに空気を混合することでサイクロン17に導入されるガスの温度が低下し、サイクロン17での粒子捕集に適した温度となる。
以上の操作により、原料粉体の粒度にほぼ一致した粒度の球状化粒子を一基のバーナ12により効率よく得ることができる。
(例1)
図3に示す無機質球状化粒子製造装置を用いて球状化粒子を製造した。
原料粉体として全量でシリカ粉末20kg/hを7.5Nm3/hの酸素からなるキャリアガスで搬送した。燃料ガスとしてLPG5Nm3/hを供給した。酸素含有ガスとして全量で酸素20Nm3/hをバーナ12に二分して導入して球状化粒子を製造し、98%以上のガラス化率が得られる球状化処理能力を求めた。
平均粒度30μmと平均粒度2μmの原料粉体に対する処理結果を図4、図5、表1に示す。
30μm原料を処理する場合には、第一原料噴出孔3より原料粉体を噴出し、2μm原料を処理する場合においては、第二原料噴出孔6Bより原料粉体を噴出した。
30μm原料粉体については、サイクロン17で捕集し、2μm原料については、サイクロン17を介さずバグフィルター19で一括捕集した。
また、従来技術との比較においても、一次酸素及び二次酸素の影響については、有意な差は見られなかった。
また、表1の結果より、本発明のバーナを用いることで、より原料粒度に近い無機質球状化粒子を得ることができることが確認された。
原料粉体としてシリカ粉末を採用し、平均粒度15μmの原料粉体A、平均粒度2μmの原料粉体B、原料粉体A70wt%と原料粉体B30wt%を混合した平均粒度5μmの原料粉体Cの3種の原料粉体を用意した。
従来技術のバーナを用い、原料粉体Cを20kg/hを7.5Nm3/hの酸素からなるキャリアガスで搬送して供給した。燃料ガスとしてLPG5Nm3/hを供給した。酸素20Nm3/hを供給して球状化粒子を製造し、98%以上のガラス化率が得られる球状化処理能力を求めた。
結果を表2に示す。
Claims (3)
- 拡散型バーナを用いた無機質球状化粒子の製造方法であって、
前記バーナは、第一原料供給路、燃料供給路、原料分散室、第一酸素供給路、第二原料供給路、第二酸素供給路、燃焼室を具備し、
バーナの中心に配した第一原料供給路の第一原料噴出孔から、粗粉をキャリアガスを用い、第一原料供給路の先端に設けた分散室に供給し、
分散室の外周に設けた燃料供給路の燃料ガス噴出孔から、分散室の前方に設けた燃焼室へバーナの中心軸と平行に燃料ガスを供給し、
第一酸素供給路から燃焼室の側面に開口した第一酸素噴出孔を通じて酸素含有ガスを旋回流となるように燃焼室に供給し、
第二原料供給路から第一酸素噴出孔よりも出口側の燃焼室側面に開口した第二原料供給孔を通じて、キャリアガスを用い微粉をバーナの中心軸と平行に燃焼室に供給し、
第二酸素供給路から第二原料噴出孔よりも出口側の燃焼室側面に開口した第二酸素噴出孔を通じて、酸素含有ガスを供給する無機質球状化粒子の製造方法。 - 請求項1記載の無機質球状化粒子製造方法において、竪型の球状化炉に前記バーナを設け、この球状化炉の下流にサイクロンとバグフィルターとを直列に設けることにより、サイクロンにて粗粒を、バグフィルターにて微粒を捕集することにより、異なる粒度分布を有する無機質球状化粒子を同時に製造する無機質球状化粒子の製造方法。
- 請求項1記載の無機質球状化粒子製造方法において、竪型の球状化炉に前記バーナを設け、この球状化炉の下流に設けたバグフィルターにて無機質球状化粒子を一括捕集する無機質球状化粒子の製造方法。
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