JPS58145613A - 溶融シリカ球状体、その製造法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、溶融シリカ球状体、その製造法及び装置、さ
らに評しくけ合成樹脂に充填するのに好適な粒度５００
μ以下でアルカリ″１〈Ｅ不純物の少ない溶融シリカ球
４メ゛体および珪素實原１Ｆの火炎俗醒１１による溶峰
１シリカ球状体の製造法及びその装置にＷｌする。

従来から溶融シリカは珪累買原料粉を電熱や酸水素炎ケ
熱源とする溶融炉により溶融してインゴットとし、これ
を所定の大きさに粉砕したもの（Ｊ／１．下粉砕品とい
う）が市除され、これをエポキシ樹脂などの熱硬化上樹
脂に１１分し、その組成物は軍気絶ｋｔ＝ｔや導電性な
どの彬能が要求されている封止材料さして用いられてい
る。

しかし、溶酸１１シリカの粉砕品は、封止材料とし。

て用いる庸、台、前Ｈ，ｙ　ｔ））柄部性は一応十分で
あるが、充ＩＯ＋Ｉ性やかｌＪβ粁が十分であるとは云
えない。

この理由は、溶融シリカのインゴットを扮砕枯・で粉砕
したものであるため、わ子は角はっているので熱硬・旺
わＩ脂のような合成樹脂中に充ｊ即する場合、粘度が」
−肩し、作業杆が悪いからである。

また、カラスビーズを′電子、′嘔気部品絶縁用合成樹
脂に溶融シリカ粉砕品と併ｊ月しく″その充填′１イ＋
を同上させようとする提案がある。しかしガラスヒ゛−
ス゛の−＋／１１古してＳコ［１２７２％＋１９ａ２［
）十に２０　］　４４％Ｃｅｒ（’）　８　％、Ｍｇ（
、）　４　’Ｘの構成のものがあるが、これはアルカリ
が高含量であるため、これを前Ｒ「１の合１ｉす、枝、
Ｉ脂中に１「１合する古ガラスピーズ中のＮａ２［’）
ヤに２０などが合成樹脂中において泣面１アルカリイオ
ンとなり、紛糾イが、Ｌ壊や電子部品の騙食を起すので
好ましくない。（特開昭５２（−，６２３２４号）１ス
Ｌって、合成樹脂に多量に配合ｆに吉がでさ１７かも作
業・「１．にすぐれアルカリ・１正不紳物が少〈８１０
２の含有）Ｕが凋いものが要求されている。

本発明は、ことｊ７らの欠点を解決したものでＳ　］　
０　。

が９５％す１上で、特ζ（アルカリ゛旺不純物が少ハ゛
く、そのル状がネマＩ径５００　／ｒす、下である球状
身φ融ｉノリ力を合成樹脂に１１ｒ′合させることによ
り、゛岨鉋絶、紛′Ｐ１：、碑電’Ｉ’Ｉ０、充掴性及
びイ′１・恭性寺にすぐイｔ、しかもγルカ’）　’ｌ
’ｌ−不紳物が不純°Ｓいため電子部品等に用いた＃＋
’ｒ　＠局長１、ｆどの少ｌＬ象いう効果を有する浴融
シリカ球状体、その製ス？７法およびその装置１１査−
提供しよう吉するものである。

すな・ｉ）ぢ、本！ｌｌ：明υ）耶７１の発明は、）号
］０２が９５Ｘ以上、’ＩＶ　ｇｌｌがＡ４０３、フ＋
’ｅ２０３、Ｋ２Ｏ１びＮａ２Ｏ４ｊの不純物１）Δら
／、イる粒径Ｆ１００μ以下の球状溶融シリカであっＣ
、シフ、ｐもに２０　ｈ　Ｎａ２Ｏとの合計知が０５％
以下である溶融シリカ球状体であり、その鉋、２の発明
は、粒すリ５００μ功、下の珪素質原本１をガヌ焔さ共
に竪型炉の上部から炉内に噴射して溶融シリカの球状体
を゛・、構造するにあたり、珪菟Ｔｑ原材、可燃ガスお
よび酸素ガスを同時に供給可能なように構成したバーナ
ーを用い、バーナー出［−］ノ自ザ累のｔ蚕速を１．５
　ｍ／ｓｅｃ以」二、可燃−）ｆスの流速を酸素ガスの
流速の１〜２０倍とすることを特徴とする溶融シリカ球
状体の製造法、さらに第３の発明は、バーナーが同心固
状の二重管であって、さらにその内Ｓ・と外管との間に
多数の小管を設けたものからなり、内管から珪素質原料
、小管から可燃、ガス、その間隙部から酸素を供給する
ように構成したことを特徴とする浴融シリカ球状体製造
装的”から４ｆるものである。

以下さらに本発明をＡ１″しく説、明する。

本発明の第１の発明は、粒度５（）０μ以下の珪素質原
料を面接ガス炎により溶融して得られるＳ　］、０２が
９５％見、上、好ましッくは９７％す、上で、アルカリ
牲不紳、物であるに２０　吉Ｎａ２Ｏが合計景で０５′
ＸにＪ、下の６’　Ｉｆｆが５００μ見、下の球状体で
ある。

また本発明の球状体は長短径比が１〜１３までのものが
不発り１の範囲のものであり、必ずしも真珠のみのもの
に限られるものではない。

ａ′に本発明の第２の発明について説、明する。第２の
発明は、高純４度の珪素質原材粉末をガス炎と共に竪型
炉に供給して前記原料を火炎中に分散させ、これを個々
の粒子のまま溶融し−（球状体のものをり造する方法で
あるが、従来のこのような方ｔハで溶融シリカの球状体
を特進する方法は全く知られていブＳか−）たちのであ
り、不発、明石が初めて知見したものである。

まず原料としては、例えば５ｉ０２９９５％、Ａ７４０
３１　％　、　　Ｆｅ２Ｏ３０，０５％　、　　Ｎａ　
２０　０．　０　０　　５　　％　、　　Ｋ　２０００
０３％の粕屑１からなる珪石を粉砕し、そのオ）１度を
約５００μ以下、好ましくは２００μ以下とする。粒度
が余り太きいと完全に球状とならす、又完全に浴融し７
了い。

このような粉末を竪型炉にｂＪ忽；ガス及び酸素ガスと
共に炉内に噴射しッ、温＃２ｏｏｏ′ｃす、上の火炎中
に分散させ、溶融し球状体とする。さらに第３の発明を
第１図及び第２図の装置によって説明する。第１図は本
発明の溶融シリカ球状体の製造装置の概略％ｌ’＋明図
、氾２図はバーナーの断面図である。原料は炉の上部の
ホッパー１に貯蔵される。

バーナー５は嬉２図に示すようにその中心部に原料供給
管２を具えた構造からなる二重管からなりており、さら
に可燃ガスと酸素ガスとが異なる流速で炉内に供給する
必要があるので、外管と内管との間に小管′を多数配置
し、その小管を可燃カス惰′３とし、その小管の周囲を
酸素ガス着・４とし、これらを同＋１＃１．　ｉこ炉内
に供給するようにしたものである。このような方法は従
来知られていなかったものである。

炉体６はｊ原料が火災中に均一に分散され、溶融するこ
とができるように竪型のものが好ましく、その面径と長
さはその操業条件にもよるが、面径にヌマ１し高さが５
〜１００イ音、好ましくは１０〜５０倍である。

炉体６下部は排ガスと共に生成した溶融シリカ球状体を
ブロワ−１０により輸送管内移送してサイクロン８及び
パックフィツトター９で球状体と排ガスとを分離し１＊
状体を捕集されるように構成する（・ 次に第１図の装置により球状体の製造’ｆｌ＋について
さらに説１ル１する。

本発明に用いる可燃カスとしては具体的には水素、プロ
パン等があけられるが必ずしもこれに限られるものでは
ｉ、ｉ　＜　、他の炭化水素系の気体燃料が用いられる
が、灯／１１１、重油などの液体燃料も使用することが
可能である。

まず、原本・１粉末を炉の上部に配置したバーナーから
、用燃ガスおよび酸素）Ｊスを噴射（ッ渦展２０００℃
功、上の火炎中に噴射する。

この場合、火炎中に原料粉末を十分分散させ、しかも薄
情時間を出来るだけ長く保持させるこさが重要である。

火炎を）し成させる酸素ガスの流、速はバーナー出］二
］において１．５　ｍ／ｓｅｃ功、上とし、可燃ガスの
流速は＃累ガス０）流通の１〜２０倍、好ましくは２〜
１０倍、さらに好ましくは２〜６倍である。このような
条件で操作すると２０００℃す、−トの〆ｊい火炎温度
と高ｌ晶部の長い火炎が得られると共に均一に火炎中に
原料が分散され溶Ｍ！ＩＩシリカ球状体が容易に得られ
るが、前記の範囲外では球状体とはｌＩらず、また、可
燃ガスが多いＪ−炉内で飛散し、炉体に付右し操業が不
可能となる。

原１粉末の供給量は粕に制限はないが、バーナー、炉体
等の装置の太ささによって異るが余り少ないさ生産１午
が劣り、余り多いと火炎中に均一に分散せず、十分溶融
し７、ｆいこと等から１〜１００Ｋｇ／Ｈｒ　、好まし
くはＦｌ　〜３０　ｋｑ／Ｈｒ程度である。又、原料粉
末の炉体内への供袷力法は自然流下又は加圧供給のいず
れの方法で行っても３Ｌいが、自然流下が好ましい。

火炎内におけるシリカ粒子の加熱時１１１１はシリカ原
料粉末の相質が一足であれば粒子径により影響を受け、
わ子径が小さい程加熱時間は短縮される。

さらに、本発明の溶融シリカの製造ｉにおいては火炎中
のシリカ原料粉末と可燃ガス及び酸素の容積比、噴射距
離および方向、噴射圧力等も製品に影響を与える因子で
ある。

前記の条件によって操作して生成した浴融シリカは、炉
体の下部から排ガスと吉もにサイクロンを経てバックフ
ィルターに尊き、輸送工程で冷却されたυ１．ガスを分
離して捕集する。このようにして得た溶融シリカのノ（
３状を顕微鏡写真で示すさ、実施例１の方法によって得
たものについて泥３図、市販の破砕品については第４図
の通りである。ｌｘお写真は倍率２００倍の顕循鋤写奥
である。

これから明らか／Ｓように本発明品は球形であり、−万
従来品は角ばりたりし状のものであり、その）１多状が
異なりたものである。

なお原料は粒度が太きいものを用いると完全な球状とは
ならず角のとれたようｌＳＪし状となり、その長短径比
は１〜１３倍が適切である。

以上説明したように本発明は、Ｓｉ（’）２の糾４朋が
９５％以上、アルカリ１午不純物Ｎ’ａ、２０　＋に２
０の合計星が０５％功、下である溶融シリカ球状体及び
竪型炉の上部から珪素質原料を可燃ガスと酸素ガスとを
同時に供給し、炉内火炎温度を２０００℃以上に保持す
ると共に原料を火炎中に分散させて球状溶融ノリ力を製
造する方法及びその装置からなるものであって、このよ
うな溶融シリカの球状体は全く知られていなかったもの
であり、またその５１０２純度が高く、アルカリ性不純
物が少なく、電子部品の封止材料にも有利に使用できる
ものであリ、その製法も直接珪素質原料を火炎中に分散
させて球状化するものであって、従来のようにインゴッ
トなどを製造しこれを粉砕しｔ開度調整など複雑な工程
を必要とせず、原料のネ台度、供給帛″お上Ｏ・バーナ
ー径等を変えることにより各種の十〇度のものを短時間
で安価に製造できるすぐれた効果を有するものである。

以下実施例をあけてさらに本発明を具体的に説明する。

但し、には重量％を示す。

実施例１ 炉は直径２ＱＬ：ｍ、高さ２００　ｃｍの第１図に示す
構造の装置を用いた。

原料上しては珪石（Ｓｊ、０２９９．５％、　Ａｔ２０
３０．０６３％、Ｆｅ２Ｏ３０，ＯＯ２％、Ｎａ２Ｏ０
，ＯＯ２％、Ｋ２Ｏ０００３％）を、ボールミルで粉砕
し、粒度を４４μす、下とした。これを第１図のホッパ
ー１に入れ、次いで定量供給機によりｌ　ＯＫｐ／Ｈｒ
で連続的に酸水素バーナ−５の中心原料供給管２から炉
内に供給した。

可燃ガスとして水素を水素ガス吹管３から、酸素ガスを
酸素Ｊｆス吹管４から炉内に供給した。

火炎により溶融した１原料は・い体６中を降ドし、ブロ
ワ−１０により吸引し、輸送管７を通り、サイクロン８
、バックフィルター９に捕集した。

これらの条件および結果を第１表および第２表に示す。

また、実施例」で生成した溶融シリカのχ線回折図は完
全なガラス構造であり、その顕微鏡写真は第３図に示し
たが、その形状は球状体であった。これらをエボキ７樹
脂に７５″Ｘ配合し、流動性を調べた古ころ従来品に比
べてすぐれた結果を得た。

実施例２ 下記の化学成分の珪石粉末の粒度をＩＦｉＯμ以下とし
、可燃ガスをプロパンとし、プロパン用バーナーを用い
た以外は実施例１と同様に行った。

これらの条件および結果を第１表および第２表に示す。

珪　　石　　成　　分　　（％　） Ｓｉ０２　　　　　９５．６ Ａｔ２０．　　　　４３ Ｆｅ２０３　　　０．００　３ に２０　　　　　　０．００２ Ｎａ２０　　　　　０．０　０　２ 比較例１〜３ 実施例１と同じ条件で、酸素及び”Ｔ燃ガスの流ユ＊を
変えて実験を行った結果を第１表に示す。

【図面の簡単な説明】

第一１図は本発明の実施例の装置の概略説明図、第２図
はそのバーナーの断面図、第３図および第４図は本発明
品および従来品の顕微鏡写真である。 １・・ホッパー　　　　２・・・原料供給管３・・・可
燃ガス吹管　　４・・酸素ガス吹管５・・・バーナー　
　　　′６・・・炉体７・・・輸送管　　　　　８・・
サイクロン９・・・バックフィルター１０・・・ブロワ
−出　願　人　　　電気化学工業株式会社代　　理　　
人　　　　　豊　　　１）　　善　　　雄６ に２θＯ Ｋ２θＯ 手　　続　　補　　正　　書 昭和５８年　３月　：ｒ−２＋」 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 １　事件の表示 特願昭５７−０２１３３３号 ２、発明の名称 溶融シリカ球状体、その製造法 およびその装置 ３、補正をする者 事件との関係・特許出願人 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号 （３２８）電気化学下業株式会社 代表者　　　篠　　原　　　　晃 ４、代　理　人 東京都千代１１１区有楽町１丁目４番１号三信ビル２０
４号室　電話５０１−２１３８５、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ６、補正の内容 発明の詳細な説明を下記の通り訂正する。 １）明細書第４頁５行目 「導電性」を削除する。 ２）　！！　第６頁７行目 「１％」を「０．１％」に訂正する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｉｌ）　　５ｉ０２カ９５％以上、残部が八ｔ２０３　
   、　Ｆ′ｅ２０３　。 Ｋ２Ｏ及びＮａ２Ｏ等の不純物力）らなる粒径５００μ
   以下の球状浴融シリカであって、しかもに２０とＮａ２
   Ｏとの合計量が０５％以下である溶融シリ刀球状体 （２１粒度５００μす、下の珪素質原料をガス焔と共に
   竪型炉の上部から炉内に噴射して溶融シリカの球状体を
   製造するにあたり、珪素質原料、可撚ガスおよび酸素ガ
   スを同時に供給可能なように構成したバーナーを用い、
   バーナー出口の酸素の流速を１．５　ｍ／ｓｅｃ以上、
   可燃ガスの流速を酸素ガスの流速の１〜２０倍とするこ
   とを特徴とする溶融シリカ球状体の製造法 （３）バーナーが同心円状の二車管であって、さらにそ
   の内有・と外管との間に多数の小管を股・けだものから
   なり、内管から珪素′Ｍ原料、小管からｈ１鎗ガス、そ
   の間隙部から酸素を供給ず４よろに構成したことを特徴
   さする溶融シリカ球状体製造装置口′。