JP5396687B2 - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物、その製造方法及び半導体装置 - Google Patents
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Description
本発明においては、球状溶融シリカ中に、Si以外の金属もしくは半金属及び/又はSi以外の金属もしくは半金属を有する無機化合物を含ませることにより球状溶融シリカの化学構造及び性質を変化させ流動性・耐半田リフロー性などに優れた特性の半導体樹脂組成物を得るものである。
本発明の第一の実施形態に係る前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物においては、前記球状溶融シリカ(d1)の抽出水のpHが3以上5以下であることを特徴とする。
本発明の第二の実施形態に係る前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物においては、前記Si以外の金属もしくは半金属を有する無機化合物が酸化チタンであり、前記球状溶融シリカ(d1)が二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物(d2)であることを特徴とする。
上記課題を解決する本発明の第三の実施形態は、前記半導体封止用エポキシ樹脂組成物において、前記Si以外の金属もしくは半金属を有する無機化合物がアルミナであり、前記球状溶融シリカ(d1)が二酸化珪素とアルミナとからなる共融物(d3)であり、前記二酸化珪素とアルミナとからなる共融物(d3)における前記二酸化珪素の割合が80重量%以上99.8重量%以下、前記アルミナの割合が20重量%以下0.2重量%以上であることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。
本発明は、(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、及び(D)無機充填材を必須成分として含むエポキシ樹脂組成物において、前記(D)無機充填材として球状溶融シリカ(d1)を含み、前記球状溶融シリカ(d1)がSi以外の金属もしくは半金属及び/又はSi以外の金属もしくは半金属を有する無機化合物を含むシリカを溶融してなるものであることにより、流動性、成形性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び耐半田リフロー性に優れた半導体装置を提供することができるものである。
無機充填材(D)についての詳細は、第一の実施形態から第三の実施形態に分けて、以下個別具体的に説明する。
以下、第一から第三の実施形態について個別具体的に説明する。
本発明の第一の実施形態は、(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、及び(D)無機充填材を必須成分として含むエポキシ樹脂組成物において、前記(D)無機充填材として球状溶融シリカ(d1)を含み、前記球状溶融シリカ(d1)がSi以外の金属もしくは半金属及び/又はSi以外の金属もしくは半金属を有する無機化合物を含むシリカを溶融してなるものであり、かつ該球状溶融シリカ(d1)の抽出水のpHが3以上5以下であることを特徴とする。
(A)〜(D)成分、必要に応じて添加する成分等については、上記の通りである。
また球状溶融シリカの化学構造及び性質を変化させることにより、その抽出水のpH値を3以上5以下の範囲に低下させたときに、流動性・耐半田リフロー性などに特に優れた特性の半導体樹脂組成物を得ることができる。
本発明の第一の実施形態における球状溶融シリカ(d1)を含む無機充填材の全体の含有割合としては、当該エポキシ樹脂組成物全体に対し78重量%以上94重量%以下であるであることが好ましい。含有割合が上記範囲内であると、充分な耐半田リフロー性及び流動性を得ることができる。
以下、本発明における第二の実施形態について説明するが、第二の実施形態における多くの部分は第一の実施形態と共通するので、第一の実施形態と異なる部分を重点的に説明する。
またエポキシ樹脂とフェノール樹脂の含有量も第一の実施形態と同様である。
以下、本発明における第三の実施形態について説明するが、第三の実施形態における多くの部分は第一、第二の実施形態と共通するので、第一、第二の実施形態と異なる部分を重点的に説明する。
またエポキシ樹脂とフェノール樹脂の含有量も第一、第二の実施形態と同様である。
第一の実施形態に係る実施例及び比較例で用いた無機充填材の内容について以下に示す。
尚、球状溶融シリカ、球状シリカ、破砕シリカ等シリカフィラーの抽出水pHについては、シリカフィラー30gをイオン交換水120gと共に、1分間振とうさせ、それぞれの抽出水のpHをpHメーター(東京電波工業製、pHメーター、HM−30S)で測定した。またシリカフィラーの不純物の比率については、フッ化水素酸で溶解させた後、高周波プラズマ発光分析装置(島津製作所製、ICPS−1000IV)で測定して算出した。
無機充填材2a(pH=4.1の球状溶融シリカ、平均粒径:32.3μm、比表面積:1.9m2/g、SiO2:95.4重量%、Al2O3:4.6%)
無機充填材3a(pH=4.9の球状溶融シリカ、平均粒径:31.4μm、比表面積:1.6m2/g、SiO2:99.4重量%、ZnO:0.6%)
無機充填材4a(pH=4.3の球状溶融シリカ、平均粒径:29.2μm、比表面積:1.8m2/g、SiO2:88.7重量%、ZnO:11.3%)
無機充填材5a(pH=4.7の球状溶融シリカ、平均粒径:33.9μm、比表面積:1.7m2/g、SiO2:99.4重量%、B2O3:0.6%)
無機充填材6a(pH=4.6の球状溶融シリカ、平均粒径:33.9μm、比表面積:1.7m2/g、SiO2:98.4重量%、Al2O3:0.9%、B2O3:0.7%)
無機充填材7a(pH=5.5の球状溶融シリカ、平均粒径:32.1μm、比表面積:1.5m2/g、SiO2:99.99重量%)
無機充填材8a(pH=5.3の球状シリカ、平均粒径:0.6μm、比表面積:6.2m2/g、SiO2:99.9重量%、不純物:0.1%、金属シリコンと酸素と反応させて得た球状シリカ)
無機充填材9a(pH=5.8の破砕シリカ、平均粒径:30.5μm、比表面積:1.8m2/g、SiO2:99.9重量%、不純物:0.1%)
エポキシ樹脂1a(ビフェニル型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製、YX−4000、エポキシ当量190g/eq、融点105℃) 68重量部
フェノール樹脂1a(フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、三井化学(株)製、XLC−LL、水酸基当量165g/eq、軟化点79℃) 48重量部
硬化促進剤1a(1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7) 3重量部
無機充填材1a 770重量部
無機充填材8a 100重量部
カップリング剤1a(N−フェニルγ−アミノプロピルトリエトキシシラン)
3重量部
カーボンブラック 3重量部
カルナバワックス 5重量部
を混合し、熱ロールを用いて、95℃で8分間混練して冷却後粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物を、以下の方法で評価した。結果を表1aに示す。
スパイラルフロー:低圧トランスファー成形機(コータキ精機株式会社製「KTS−15」)を用いて、EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー測定用金型に、金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、硬化時間120秒の条件でエポキシ樹脂組成物を注入し、流動長を測定した。単位はcmで、100cm以上を流動性良好とした。
表1a、2a、3aの配合に従い、実施例1aと同様にしてエポキシ樹脂組成物を得て、実施例1aと同様に評価した。結果を表1a、2a、3aに示す。
実施例1a以外で用いた原材料を以下に示す。
フェノール樹脂2a(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、明和化成(株)製、MEH−7851SS、軟化点107℃、水酸基当量204)
硬化促進剤2a(トリフェニルホスフィン−1,4−ベンゾキノン)
カップリング剤2a(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン)
表1a乃至表3aから分かるように、本発明実施例に係るエポキシ樹脂組成物は、流動性の指標であるスパイラルフロー値が良好で、且つ、流動性の指標又は(パッケージにおける電気不良を引起す原因となる)成形不具合の指標となる金線変形率も低く良好であった。更に、耐半田リフロー性についても、検査標本中不良パッケージが発見されず良好であった。
第二の実施形態に係る実施例及び比較例で用いた無機充填材の内容について以下に示す。
尚、溶融シリカや二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物における酸化チタンの比率については、フッ化水素酸で溶解させた後、高周波プラズマ発光分析装置(島津製作所製、ICPS−1000IV)で測定して算出した。
無機充填材2b(二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物、平均粒径:26.2μm、比表面積:1.9m2/g、二酸化珪素:75重量%、酸化チタン:25重量%、シリカ質原料に酸化チタン粉を添加した後に熱溶融した球状の無機充填材)
無機充填材3b(二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物、平均粒径:26.4μm、比表面積:2.8m2/g、二酸化珪素:50重量%、酸化チタン:50重量%、シリカ質原料に酸化チタン粉を添加した後に熱溶融した球状の無機充填材)
無機充填材4b(二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物、平均粒径:26.4μm、比表面積:2.8m2/g、二酸化珪素:25重量%、酸化チタン:75重量%、シリカ質原料に酸化チタン粉を添加した後に熱溶融した球状の無機充填材)
無機充填材5b(二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物、平均粒径:26.2μm、比表面積:3.1m2/g、二酸化珪素:10重量%、酸化チタン:90重量%、シリカ質原料に酸化チタン粉を添加した後に熱溶融した球状の無機充填材)
無機充填材6b(二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物、平均粒径:1.6μm、比表面積:4.6m2/g、二酸化珪素:99.0重量%、酸化チタン:1.0重量%、金属シリコンと金属チタンを混合し、酸素と反応させて得た球状の無機充填材)
無機充填材7b(二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物、平均粒径:2.5μm、比表面積:6.2m2/g、二酸化珪素:75.0重量%、酸化チタン:25.0重量%、金属シリコンと金属チタンを混合し、酸素と反応させて得た球状の無機充填材)
無機充填材8b(二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物、平均粒径:2.7μm、比表面積:6.8m2/g、二酸化珪素:50.0重量%、酸化チタン:50.0重量%、金属シリコンと金属チタンを混合し、酸素と反応させて得た球状の無機充填材)
無機充填材9b(球状溶融シリカ、平均粒径:28.8μm、比表面積:1.5m2/g、二酸化珪素:99.9重量%、酸化チタン:0.00重量%、球状の溶融シリカ)
無機充填材10b(球状溶融シリカ、平均粒径:1.5μm、比表面積:4.2m2/g、二酸化珪素:99.9重量%、酸化チタン:0.00重量%、金属シリコンと酸素と反応させて得た球状の無機充填材)
無機充填材11b(破砕シリカ、平均粒径:30.5μm、比表面積:1.8m2/g、二酸化珪素:99.9重量%、酸化チタン:0.00重量%)
エポキシ樹脂1b(ビフェニル型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製、YX−4000、エポキシ当量190g/eq、融点105℃) 68重量部
フェノール樹脂1b(フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、三井化学(株)製、XLC−LL、水酸基当量165g/eq、軟化点79℃) 48重量部
硬化促進剤1b(1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7) 3重量部
無機充填材1b 770重量部
無機充填材10b 100重量部
カップリング剤1b(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 3重量部
カーボンブラック 3重量部
カルナバワックス 5重量部
を混合し、熱ロールを用いて、95℃で8分間混練して冷却後粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物を、実施例1aと同様の方法で評価した。結果を表1bに示す。
表1b、2b、3bの配合に従い、実施例1bと同様にしてエポキシ樹脂組成物を得て、実施例1bと同様に評価した。結果を表1b、2b、3bに示す。
実施例1b以外で用いた原材料を以下に示す。
フェノール樹脂2b(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、明和化成(株)製、MEH−7851SS、軟化点107℃、水酸基当量204)
硬化促進剤2b(トリフェニルホスフィン−1,4−ベンゾキノン)
カップリング剤2b (N−フェニルγ-アミノプロピルトリエトキシシラン)
カップリング剤3b (γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン)
表1b乃至表3bから分かるように、本発明実施例に係るエポキシ樹脂組成物は、流動性の指標であるスパイラルフロー値が良好で、且つ、流動性の指標又は(パッケージにおける電気不良を引起す原因となる)成形不具合の指標となる金線変形率も低く良好であった。更に、耐半田リフロー性についても、検査標本中不良パッケージが発見されず良好であった。
一方、二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物を含まない、比較例1b及び2bに係るエポキシ樹脂組成物は、スパイラルフロー値が実施例組成物に比べて一桁下回る低い値であった。また比較例1bのエポキシ樹脂組成物においては流動性が低いため金線変形、耐半田リフロー性とも測定不能であり、比較例2bのエポキシ樹脂組成物の耐半田リフロー性は実施例に比べ劣っていた。比較例3b、4b及び5bのエポキシ樹脂組成物については、スパイラルフロー値及び金線変形率が許容範囲内であったものの、耐半田リフロー性が実施例に比べ劣る結果となった。
第三の実施形態に係る実施例及び比較例で用いた無機充填材の内容について以下に示す。
尚、溶融シリカや二酸化珪素(SiO2)とアルミナ(Al2O3)とからなる共融物におけるAl2O3の比率については、フッ化水素酸で溶解させた後、高周波プラズマ発光分析装置(島津製作所製、ICPS−1000IV)で測定して算出した。
無機充填材2c(SiO2とAl2O3とからなる共融物、平均粒径:26.2μm、比表面積:1.9m2/g、SiO2:95重量%、Al2O3:5%、シリカ質原料にアルミナ粉を添加した後に熱溶融した球状の無機充填材)
無機充填材3c(SiO2とAl2O3とからなる共融物、平均粒径:26.4μm、比表面積:2.8m2/g、SiO2:82重量%、Al2O3:18%、シリカ質原料にアルミナ粉を添加した後に熱溶融した球状の無機充填材)
無機充填材4c(SiO2とAl2O3とからなる共融物、平均粒径:0.6μm、比表面積:6.6m2/g、SiO2:99.0重量%、Al2O3:1.0%、金属シリコンと金属アルミニウムを混合し、酸素と反応させて得た球状の無機充填材)
無機充填材5c(球状溶融シリカ、平均粒径:28.8μm、比表面積:1.5m2/g、SiO2:99.9重量%、球状の溶融シリカ)
無機充填材6c(球状シリカ、平均粒径:0.6μm、比表面積:6.2m2/g、SiO2:99.9重量%、金属シリコンと酸素と反応させて得た球状の無機充填材)
無機充填材7c(破砕シリカ、平均粒径:30.5μm、比表面積:1.8m2/g、SiO2:99.9重量%)
エポキシ樹脂1c(ビフェニル型エポキシ樹脂、ジャパンエポキシレジン(株)製、YX−4000、エポキシ当量190g/eq、融点105℃) 68重量部
フェノール樹脂1c(フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、三井化学(株)製、XLC−LL、水酸基当量165g/eq、軟化点79℃) 48重量部
硬化促進剤1c(1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7) 3重量部
無機充填材1c 770重量部
無機充填材7c 100重量部
カップリング剤1c(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 3重量部
カーボンブラック 3重量部
カルナバワックス 5重量部
を混合し、熱ロールを用いて、95℃で8分間混練して冷却後粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物を、実施例1aと同様の方法で評価した。結果を表1cに示す。
表1c、2c、3cの配合に従い、実施例1cと同様にしてエポキシ樹脂組成物を得て、実施例1cと同様に評価した。結果を表1c、2c、3cに示す。
実施例1c以外で用いた原材料を以下に示す。
エポキシ樹脂2c(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、日本化薬(株)製、NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273)
フェノール樹脂2c(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、明和化成(株)製、MEH−7851SS、軟化点107℃、水酸基当量204)
硬化促進剤2c(トリフェニルホスフィン−1,4−ベンゾキノン)
カップリング剤2c(N−フェニルγ-アミノプロピルトリエトキシシラン)
カップリング剤3c(γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン)
表1c乃至表3cから分かるように、本発明実施例に係るエポキシ樹脂組成物は、流動性の指標であるスパイラルフロー値が良好で、且つ、流動性の指標又は(パッケージにおける電気不良を引起す原因となる)成形不具合の指標となる金線変形率も低く良好であった。更に、耐半田リフロー性についても、検査標本中不良パッケージが発見されず良好であった。
一方、二酸化珪素とアルミナとからなる共融物を含まない、比較例1c、2c及び5cに係るエポキシ樹脂組成物は、スパイラルフロー値が実施例組成物に比べて一桁下回る低い値であった。また比較例1cのエポキシ樹脂組成物においては流動性が低いため金線変形、耐半田リフロー性とも測定不能であった。また比較例2c及び5cに係るエポキシ樹脂組成物については、金線変形率が許容程度を超えており、耐半田リフロー性も検査標本の過半数から全部に不良が認められる結果となった。一方、比較例3c及び4cのエポキシ樹脂組成物については、スパイラルフロー値及び金線変形率が許容範囲内であったものの、耐半田リフロー性において検査標本の過半数から全部に不良が認められる結果となった。
Claims (7)
- (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、及び(D)無機充填材を必須成分として含むエポキシ樹脂組成物であって、前記(D)無機充填材として球状溶融シリカ(d1)を含み、前記球状溶融シリカ(d1)が二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物(d2)であり、かつ前記共融物(d2)の組成中における前記二酸化珪素の割合が20重量%以上99.8重量%以下、前記酸化チタンの割合が80重量%以下0.2重量%以上であり、
前記共融物(d2)の含有割合が、該エポキシ樹脂組成物全体に対し8重量%以上93重量%以下であり、
前記球状溶融シリカ(d1)の抽出水のpHが3以上5以下であることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 - 前記二酸化珪素と酸化チタンとからなる共融物(d2)を含む前記(D)無機充填材全体の含有割合が、該エポキシ樹脂組成物全体に対し78重量%以上93重量%以下である請求項1に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、及び(D)無機充填材を必須成分として含むエポキシ樹脂組成物であって、前記(D)無機充填材として球状溶融シリカ(d1)を含み、前記球状溶融シリカ(d1)が二酸化珪素とアルミナとからなる共融物(d3)であり、かつ前記共融物(d3)の組成中における前記二酸化珪素の割合が80重量%以上95重量%以下、前記アルミナの割合が20重量%以下5重量%以上であり、
前記共融物(d3)の含有割合が、該エポキシ樹脂組成物全体に対し8重量%以上93重量%以下であり、
前記球状溶融シリカ(d1)の抽出水のpHが3以上5以下であることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 - 前記二酸化珪素とアルミナとからなる共融物(d3)を含む前記(D)無機充填材全体の含有割合が、該エポキシ樹脂組成物全体に対し78重量%以上93重量%以下である請求項3に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置。
- (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、及び(D)無機充填材を必須成分として含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法であって、
シリカ質原料と酸化チタンを混合した後で熱溶融する、又は、金属シリコンと金属チタンを混合した後で酸素の存在下で熱溶融することによって、共融物中の二酸化珪素の割合が20重量%以上99.8重量%以下、酸化チタンの割合が80重量%以下0.2重量%以上であり、且つ、当該共融物の抽出水のpHが3以上5以下である共融物(d2)からなる球状溶融シリカを調製する工程、及び、
(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、及び(D)無機充填材の少なくとも一部として前記共融物(d2)を混合することにより、当該共融物(d2)の割合が8重量%以上93重量%以下であるエポキシ樹脂組成物を調製する工程を含む方法。 - (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、及び(D)無機充填材を必須成分として含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法であって、
シリカ質原料とアルミナを混合した後で熱溶融する、又は、金属シリコンと金属アルミニウムを混合した後で酸素の存在下で熱溶融することによって、共融物中の二酸化珪素の割合が80重量%以上99.8重量%以下、アルミナの割合が20重量%以下0.2重量%以上であり、且つ、当該共融物の抽出水のpHが3以上5以下である共融物(d3)からなる球状溶融シリカを調製する工程、及び、
(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、及び(D)無機充填材の少なくとも一部として前記共融物(d3)を混合することにより、当該共融物(d3)の割合が8重量%以上93重量%以下であるエポキシ樹脂組成物を調製する工程を含む方法。
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