JP2008208176A - エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂硬化剤、(C)無機質充填剤、(D)硬化促進剤、(E)金属酸化物、複合金属酸化物固溶体またはハイドロタルサイト様複合金属水酸化物から選ばれる1種ないし2種以上を組み合わせたものを含むエポキシ樹脂組成物において、50mg/lの濃度の酸水溶液50g中に(E)成分を0.25g添加し、85℃で24時間で放置した後の溶液中の各種陰イオン濃度がそれぞれ5ppm以下であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
[(A)エポキシ樹脂]
本発明に使用されるエポキシ樹脂としては、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、下記(1)式で表されるビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂等が挙げられ、これらのうち1種を単独で又は2種以上を1種ないし2種以上組み合わせて使用しても良い。ハロゲン化エポキシ樹脂は使用しないことが好ましい。
式中、R1は、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基等の炭素数1〜4のアルキル基、フェニル基の中から選択される同一もしくは異なる原子又は基であり、aは0〜4、bは0〜3の整数、Qは0〜10の数である。
本発明に用いるエポキシ樹脂の硬化剤であるフェノール樹脂は、下記一般式(2)で表されるフェノール樹脂の他、ナフタレン環含有フェノール樹脂、フェノールアラルキル型フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂、脂環式フェノール樹脂、複素環型フェノール樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂、ビスフェノールA型フェノール樹脂、ビスフェノールF型フェノール樹脂等が挙げられ、これらのうち1種を単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
式中、R2は、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基等の炭素数1〜4のアルキル基、フェニル基の中から選択される同一もしくは異なる原子又は基であり、aは0〜4、bは0〜3の整数、rは0〜10の数である。
本発明に用いる無機質充填剤は、通常樹脂組成物に配合されるものを使用することができる。具体的には、例えば溶融シリカ、結晶性シリカ等のシリカ類、クリストバライト、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化硼素、酸化チタン、ガラス繊維等が挙げられる。これらの中では、球状の溶融シリカ、球状のクリストバライトもしくはアルミナが特に望ましく、その平均粒径は5〜30μmのものが、成型性、流動性の面から望ましい。なお、本発明において、平均粒径は、例えばレーザー光回折法等による重量平均値(又はメディアン径)等として求めることができる。
また、表面処理に用いるカップリング剤の配合量及び表面処理方法については、特に制限されるものではない。
また、本発明に用いる硬化促進剤としては、一般に封止材料に用いられているものを併用することができる。例えば、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、トリフェニルホスフィン、トリス(アルキルフェニル)ホスフィン、トリス(アルコキシフェニル)ホスフィン、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート、1,4−ビス(ジフェニルホスフィノ)ブタン、トリフェニルホスフィンとキノン類の付加物等が挙げられ、これらは1種単独で又は2種以上を混合して使用することができる。これらの中では、活性と保存性を併せ持つトリフェニルホスフィンとキノン類の付加物の使用が好ましい。
本発明に用いる(E)成分は、金属酸化物、複合金属酸化物固溶体またはハイドロタルサイト様複合金属水酸化物から選択される1種または2種以上を組み合わせて使用することができる。
M2+ cM3+ d(OH−)e(An−)f・mH2O (3)
M3+ g(OH−)h(An−)i (4)
ここで、M2+はMg2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+などの2価の金属、M3+はAl3+、Fe3+、Cr3+、Co3+、In3+、Bi3+などの3価の金属であり、これらは1種を単独で又は2種以上を1種ないし2種以上組み合わせても良い。また、An−はOH-、 F-、 Cl-、NO3 -、SO4 2-、CO3 2-などのn価の陰イオンを表し、c、d、e、f、h、iおよびmはゼロまたは正数で0<c+d、0<e+fである。gは正数である。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、(A)〜(E)成分を必須成分とするが、更に必要に応じて各種の添加剤を配合することができる。例えば、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、有機合成ゴム、シリコーン系等の低応力剤、カルナバワックス等のワックス類、カーボンブラック等の着色剤等の添加剤を添加配合することができる。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、例えば、上記(A)〜(E)成分及びその他の添加物を所定の組成比で配合し、これをミキサー、ボールミル等によって十分均一に混合した後、熱ロール、ニーダー、エクストルーダー等を用いて、溶融混合処理を行い、次いで冷却固化させ、適当な大きさに粉砕して成形材料として得ることができる。
なお、下記実施例及び比較例で使用した成分は、以下の通りである。また、後記実施例、表等には、各成分については、下記に付記した記号を使用した。
エポキシ樹脂a:下記式で表されるビフェニル含有アラルキル型エポキシ樹脂(商品名:NC−3000、日本化薬(株)製、エポキシ当量=272)
硬化剤a:下記式で表されるビフェニル含有アラルキル型フェノール樹脂(商品名:MEH−7851SS、明和化成(株)製、フェノール性水酸基当量=199)
(D)硬化促進剤:
硬化促進剤a:トリフェニルホスフィン(北興化学工業(株)製)
硬化促進剤b:テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート(北興化学(株)製)
複合金属酸化物固溶体またはハイドロタルサイト様複合金属水酸化物0.25gを50mg/lの濃度のギ酸水溶液50g中に添加し、85℃で24時間放置した後の溶液中の各種陰イオン濃度が下記表1で示すものを用いた。
カップリング剤:
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(KBM−803:信越化学工業(株)製)
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403:信越化学工業(株)製)
カーボンブラック:デンカブラック(電気化学工業(株)製)
離型剤:カルナバワックス(日興ファインプロダクツ(株)製)
表2に示す成分を熱2本ロールで均一に溶融混合し、冷却、粉砕して半導体封止用樹脂組成物を得た。更に得られた成形材料をタブレット化し、低圧トランスファー成形機にて175℃、70kgf/cm2、120秒の条件で各試験片を成形し、高温放置特性を下記に示す評価方法により、評価した。結果を表2に示す。
(a)各種イオン濃度
成形機にて厚さ3mm、直径50mmの円盤を成形し、この成形硬化物を175℃で1,000時間放置した後、粉砕し、30〜150メッシュの粒度に調整した。この粉体5gと、イオン交換水50mlを加圧容器に入れ、125℃で20時間抽出した抽出水中の不純物(EMC中に換算)として燐酸イオン量、硝酸イオン量、硫酸イオン量、ギ酸イオン量、及び塩化物イオン量を測定した。なお、上記各イオン量の測定方法はイオンクロマトグラフィー(カラム:東ソー(株)社製SuperIC−Anion series)で測定した。尚検出下限である測定最小値は2ppmである。
シリコンチップ上にアルミ配線を形成した模擬素子と部分金メッキされた42アロイリードフレームとを、太さ30μmの金線でボンディングした半導体素子を表2に示す配合組成にて、175℃、70kgf/cm2、成形時間120秒の条件で1.4mm厚のTSOPパッケージ20個を成形した。180℃、4時間ポストキュアしたものを200℃の乾燥器に1,000時間放置した後、樹脂硬化物を発煙硝酸で溶かし、チップ側のボンディング部の引張り強度を測定した。この引張り強度の値が初期値の50%以下になったものを不良とし、不良数を調べた。
Claims (5)
- (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂硬化剤、(C)無機質充填剤、(D)硬化促進剤、(E)金属酸化物、複合金属酸化物固溶体またはハイドロタルサイト様複合金属水酸化物から選ばれる1種ないし2種以上を組み合わせたものを含むエポキシ樹脂組成物において、50mg/lの濃度の酸水溶液50g中に(E)成分を0.25g添加し、85℃で24時間で放置した後の溶液中の各種陰イオン濃度がそれぞれ5ppm以下であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 酸水溶液が硝酸水溶液、硫酸水溶液、燐酸水溶液、ギ酸水溶液から選択されるものであり、各種陰イオンが硝酸イオン、硫酸イオン、燐酸イオン、有機酸イオンであることを特徴とする請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 酸水溶液がギ酸水溶液であることを特徴とする請求項1乃至2にいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物の粉砕物を125℃で20時間抽出した際の各種イオンの濃度がそれぞれ10ppm以下であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 半導体素子を請求項1乃至4のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物で封止した半導体装置。
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