CN1043633C - 制造烟化二氧化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

提供平均外凸周长为约0.12μm至0.6μm范围内的烟化二氧化硅聚集体的制备方法，该方法是以燃烧硅化合物(例如有机硅烷)、含氧气体(例如空气)和燃料(例如氢气)的混合物为基础的。已发现烟化二氧化硅在热固性填充硅组合物中有增强性质。

Description

制造烟化二氧化硅的方法
本发明与同时申请的共同未决的申请RD-22640相关。
本发明涉及制备烟化二氧化硅的方法，以及由该方法得到的产物。更具体地说，本发明涉及在燃烧室中燃烧燃料混合物，以制得平均外凸周长在大约0.12μm至0.60μm的聚集体，所述燃料例如为氢气、硅化合物(例如硅烷或有机硅烷)、氧气或含氧气体。
在本发明之前的先有技术中已使用多种工艺，通过燃烧有机卤代硅烷、氢气和含氧混合物的混合物制备细分散的二氧化硅。这些方法中有一些可参见Lange等人，美国专利3954945,Lee，美国专利4048290及Kratel等人，美国专利4108964。
现有的制备诸如亲水二氧化硅之类的细分散的金属氧化物的方法通常是建立在以下工艺基础之上的，该工艺包括向燃烧室的燃烧器中送入金属或非金属卤化物、氢气和诸如空气等含氧气体的可燃混合物，从而制得诸如颗粒二氧化硅之类的初级金属氧化物颗粒。所述初级金属氧化物颗粒形成的聚集体，其平均外凸周长(Convexperime fer)约0.5μm至1.5μm，这常常超出了具体应用中理想的最佳平均聚集体粒径。术语“外凸周长”这里定义为由TEM显微照片测得的高点之间围绕聚集体的平均周缘距离。
Kratel等人在美国专利3953487中指出了一种减小聚集体粒径的方法。Kratel等人的方法包括通过对由初级SiO颗粒的交织链组成的憎水二氧化硅聚集体进行机械冲击处理来减小聚集体粒径。尺寸减小与水结合并进一步与有机硅化合物结合使用，有机硅化合物例如为六甲基二硅氮烷。已发现减小的憎水二氧化硅聚集体平均外凸周长变小。人们希望能够提供其它的方法，以直接制备煅制二氧化硅聚集体，而不经附加的研磨步骤。
已发现可直接制备表面积为75-500m2/g且平均外凸周长在0.12μm至0.60μm的范围内的烟化二氧化硅聚集体，而不需要在烟化二氧化硅生产过程中进行机械研磨，本发明正是以此发现为基础的。
已发现在以下情况下可制得具有可接受的平均外凸周长的聚集体粒径的烟化二氧化硅，即基于硅化合物和元素组分(例如氢和氧)的总摩尔数计算，所使用的硅化合物，例如有机硅烷的可燃混合物具有特定的硅化合物摩尔百分数。将硅化合物混合物以一定气压通过一个喷口进入燃烧室中，所述气压应至少能足以维持温度为1400℃至2000℃的火焰。
本发明提供表面积在75-500m2/g范围内、平均外凸周长在约0.12μm至0.60μm范围内的烟化二氧化硅聚集体的制备方法，该方法包括将气态可燃混合物送入燃烧室中，以产生具有1400℃至2000℃预定绝热火焰温度的火焰，所述气态可燃混合物包括选自硅烷、有机硅烷的硅化合物或其混合物以及充分的氧，其中基于硅化合物与以下列方式之一混合的元素的可燃混合物的总摩尔数计算，所述气态可燃混合物包括约0.05至2.5mol％硅化合物，所述元素混合物选自
(a)氧气和氢气的混合物，
(b)氧气、氢气和氮气的混合物。
在本发明中可以用作制备小聚集体烟化二氧化硅的硅化合物的硅烷和有机硅烷举例如下：
SiH4、SiCl4、CH3SiCl3、CH3SiHCl2、HSiCl3、(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl2、(CH3)2SiH2、(CH3)3SiH和(C2H5)2SiH2。
本文示出了在燃烧室中形成烟化二氧化硅聚集体的剖面图，所述烟化二氧化硅是由燃烧具有一种或多种硅化合物(例如可燃有机硅烷混合物)的含氧混合物制得的。
更具体地说，图中10是燃烧器，10有一个导管11用于引入硅化合物、燃料(例如氢气、甲烷或天然气)和空气的混合物，12是燃料管道，13是淬火空气导管。14是热电偶，15为火焰。烟化二氧化硅以16表示，通过真空体系抽出二氧化硅并用未示出的过滤器收集。
按照本发明，形成具有显著减小的外凸周长的烟化二氧化硅聚集体，而无需进行机械研磨的热力学原理尚未完全清楚。一种可能的解释是先生成烟化二氧化硅的初级颗粒，然后再根据例如火焰温度和进料的摩尔组成等因素形成聚集体。另一个起作用的因素是进料速率，它应至少是以维持火焰。还发现在聚集体已形成后在400℃至600℃对聚集体进行焙烧，可显著消除副产物(例如在使用有机氯代硅烷时残留的HCl)。
按照本发明制备的烟化二氧化硅聚集体表面积约在75m2/g至500m2/g范围内，优选在125m2/g至500m2/g范围内。按照本发明，可燃烧含多种硅化合物的可燃混合物以制备烟化二氧化硅聚集体。优选使用诸如CH3SiCl3之类的硅化合物或CH3SiCl3和SiHCl3的混合物。在燃烧CH3SiCl3时，可使用含5至30mol％的氢气、5至90mol％的氧气、0至80mol％的氮气和0.05至2.5mol％CH3SiCl3的混合物。
使用下面混合物也能达到理想效果，约60％(重量)的CH3SiCl3和约40％(重量)的SiHCl2(共占混合物的1.3至1.5mol％)以及55至70mol％氮气、15至20mol％氧气和大约10至25mol％氢气。
某些烟化二氧化硅可用在增强热固性硅橡胶中，例如液态注模或“LIM”组合物。
为使本领域技术人员更好地实施本发明，给出下列实施例，仅用于说明，不构成对本发明的限制，所有份数均是重量份。
实施例1
将预热至约55℃的空气与氢气和甲基三氯代硅烷的混合物送入直径为3.18mm的下向燃烧器中。用MKS Instrument Incom.,Andover,Mass的MKS流量计监测并控制所有气体流速。液体甲基三氯代硅烷进料用已在0-50g/分钟满量程低端(low end)校正过的(MicromotionMicromeretics Corp.of Boulder,CO)流量计监测。通过在围绕燃管内部的同心环中送入氢气维持环状保护火焰(guardflame)。在燃烧器顶端上部约20cm处引入淬火空气。在4.08cm(内经)的Hastelloy反应器内部包含燃烧产物，通过反应器下部的真空体系喷射器传递。为取样目的，将包含烧结金属过滤器的容器(直径3.5cm，长30cm)放在反应器和喷射器之间的流水线上。过滤器聚集烟化二氧化硅，并允许副产物气体通过。在滤饼的压降大到真空体系不能工作之前大约可收集到1.5g烟化二氧化硅。然后将样品从过滤元件中刮下，并在通风下在一个分立的烘炉中在500℃焙烧得到样品(A)。另外，改变填料混合物的流速和组成，制得较大的聚集体烟化二氧化硅，样品(B)。按照本发明制备的样品(A)的外凸周长与使用同样仪器、只是进料混合物超出本发明范围的烟化二氧化硅样品(B)以及Tusscola,IL的cabotCompany制备的商用烟化二氧化硅“Cabot”M5的外凸周长相比较。
样品A和B的外凸周长用透射电子显微镜的影象分析测得，其值如下所示：
                 表Ⅰ
               外凸周长
             聚集体分布    火焰温度(℃)
      平均值        标准偏差
A      0.38           0.25    1900
B      0.76           0.43    1805Cabot M5  0.80           0.69
已发现A的表面积为132m2/g,B的表面积为154m2/g,Cabot M5的表面积为200m2/g。
在制备样品A和B时所用的进料的流速和摩尔％组成如下所示，其中“Mtri”是甲基三氯代硅烷：
                       表Ⅱ
           Mtri       H2       O2       N2流速        g/分钟    g/分钟    g/分钟    g/分钟
A         1.000     0.402     4.497     14.803
B         4.94      0.036     2.999     9.869摩尔百分数    Mtri      H2       O2       N2
A         0.76％    22.90％   16.03％   60.31％
B         6.65％    3.59％    18.85％   70.91％
实施例2
将3份水加入到70％(重量)的以二甲基乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(25℃粘度40Pa.s)中，将所得混合物混合15分钟。然后加入25份平均外凸周长约0.38μm的实施例1的烟化二氧化硅聚集体。将烟化二氧化硅聚集体与六甲基二硅氮烷一起以1/3增值分批加入；每次加入后混合30分钟。通过将批料在70℃-90℃混合2小时完成烟化二氧化硅聚集体的现场处理。在真空下，在145℃蒸煮两小时除去诸如六甲基二硅氧烷和氨之类的挥发性物质。
随着将温度冷却至80℃，向批料中加入剩余的30％(重量)的上述二甲基乙烯基硅氧烷聚合物。然后向混合物中加入4份低粘度包含乙烯基的聚二甲基硅氧烷，其在25℃粘度为0.5Pa.s，并以三甲基甲硅烷氧基单元和二甲基乙烯基甲硅烷氧基单元链终止，4份含乙烯基的聚二甲基硅氧烷，其在25℃粘度为0.5Pa.s，约1.65％(重量)的通过碳硅键与硅相连乙烯基，并必需含有二甲基甲硅烷氧基单元、甲基乙烯基甲硅烷氧基单元，且以二甲基乙烯基甲硅烷氧基单元封端。另外，加入一份硅烷醇形式的脱膜剂，所述硅烷醇含有MQ树脂，它具有(CH3)3SiO1/2单元和SiO2单元；每次加入后将所得混合物混合10分钟。然后加入20ppm铂配合物形式的铂，见Karstedt，法国专利1548775。所得制剂以组分A表示。
组分B为硅氧烷制剂是按如下方法制备的。将96.7份上面的聚二甲基硅氧烷/填料底物与3.3份硅烷交联剂混合，再将两者与0.2份1-乙炔基-1-环己醇混合10分钟，所得到的硅烷硅氧烷制剂称为组分B。所述硅烷交联剂主要由缩合的二甲基氢甲硅烷氧基单元、二甲基甲硅烷氧基单元和四硅烷氧基单元的树脂组成，并混有含氢聚二甲基硅氧烷，它主要由缩合的二甲基甲硅烷氧基单元和甲基氢甲硅烷氧基单元组成，并以二甲基氢甲硅烷氧基单元封端。然后分别将A和B混合物滤过筛网。
将100份组分A与100份组分B混合，制得可液态注模的硅氧烷组合物。5分钟后，将所得到的可液态注模的硅氧烷放入170.1g的Semco筒(cartridge)中。给混合物施加620.5kPa的压力，使之通过一个3.175mm直径的测流孔，以测定其流速。其流速为300g/分钟。将含有烟化二氧化硅聚集体的硅氧烷LIM组合物用硅氮烷现场处理，所述硅氮烷的肖氏A硬度为35，拉伸强度为105076.1N/m，断裂伸长440％，撕裂强度10507.6N/m。
虽然上述实施例只是说明了可用于本发明的多种可变因素中的少数几个，但应该理解，本发明的宗旨是提供制备烟化二氧化硅聚集体的很广泛的方法以及包含该聚集体的硅氧烷组合物。

Claims (5)

1．制备烟化二氧化硅聚集体的方法，所述烟化二氧化硅聚集体的表面积在75-500m2/g范围内、平均外凸周长在约0.12μm至0.60μm范围内，该方法包括将气态可燃混合物送入燃烧室中，以产生具有1400℃至2000℃预定绝热火焰度的火焰，所述气态可燃混合物包括选自硅烷、有机硅烷的硅化合物或其混合物以及充分的氧，其中基于硅化合物与以下列方式之一混合的元素的可燃混合物的总摩尔数计算，所述气态可燃混合物包括大约0.05至2.5mol％的硅化合物，所述元素混合物选自
(a)氧气和氢气的混合物，
(b)氧气、氢气和氮气的混合物。
2．根据权利要求1的方法，其中在进料混合物中所使用的硅化合物是甲基三氯代硅烷。
3．根据权利要求1的方法，其中所述硅化合物混合物是甲基三氯代硅烷、氢气和空气的混合物。
4．根据权利要求1的方法，其中所制备的烟化二氧化硅的外凸周长约为0.38μm。
5．根据权利要求1的方法，其中所述气态可燃混合物主要由约60％(重量)的(CH3)3SiCl3和约40％(重量)的SiHCl3(共占混合物的1.3至1.5mol％)以及55至70mol％氮、15至20mol％氧和大约10至25mol％氢组成。
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