KR100573230B1 - 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법, 이의성형 재료 및 이의 반도체 장치 - Google Patents

반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법, 이의성형 재료 및 이의 반도체 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 장치 성형을 위해 실질적으로 무공극 에폭시 제조 방법, 상기 방법으로 수득된 성형 재료, 및 성형 재료로 성형된 반도체 장치를 제공한다. 에폭시 수지, 페놀 수지 및 무기 충전제를 하나 이상 함유하는 화합물을 미리 혼합시키고, 화합물을 기계에서 분쇄시켜 250 마이크론 이상 크기 10 중량% 미만, 150 - 250 마이크론 크기 15 중량% 미만, 및 150 마이크론 이하 크기 75 중량% 초과의 입도 분포를 가질 수 있도록 한다. 분말을 용융 및 혼련시켜 반도체 장치 성형용 에폭시를 제조한다.

Description

반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법, 이의 성형 재료 및 이의 반도체 장치 {METHOD OF PRODUCING EPOXY FOR MOLDING SEMICONDUCTOR DEVICE, MOLDING MATERIAL, AND SEMICONDUCTOR DEVICE}
기술분야
본 발명은 반도체의 봉지(encapsulation) 성형시 공극 발생이 적은 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법; 상기 방법으로 제조된 성형 재료; 및 상기 성형 재료의 봉지 성형으로 수득된 반도체 장치에 관한 것이다.
배경기술
IC, LSI 등과 같은 반도체 소자의 봉지 성형에 관해, 상기 재료를 사용한 봉지 성형의 신뢰성 및 생산성의 관점으로부터, 트랜스퍼(transfer) 성형시킬 수 있는 에폭시 수지 성형 재료가 광범위하게 사용되고 있다.
에폭시 수지 성형 재료는 에폭시 수지, 페놀 수지, 경화 촉진제, 무기 충전제, 이형제, 난연제, 커플링제 등으로 구성되고, 통상 각 원료를 소정량 칭량하고, 헨쉘(Henschel) 믹서 등의 교반혼합기를 이용하여 원료를 예비혼합시키고, 그 다음 단축 혼련기, 쌍축 혼련기, 가열 롤, 연속 혼련기 등의 가열 혼련기를 이용하여 생성 혼합물을 용융혼련시켜 원료를 균일하게 혼합 및 분산시켜 제조된다.
다른 한편, 전자 제품이 점차적으로 소형화, 경량화 및 기능화되므로, 여기에서 사용되는 반도체 패키지는 점차적으로 소형화, 박형화 및 피치 협소화되고 있다. 상기 환경에서, 반도체 봉지 성형용으로 사용되는 에폭시 수지 성형 재료가 향상된 땜납 내열성 및 향상된 내습성을 강력하게 요구하는 것은, 상기 내성이 봉지 성형으로 수득된 반도체 패키지의 신뢰성에 관련하기 때문이다.
따라서, 에폭시 수지 성형 재료내 무기 충전제의 함량은 반도체 패키지 내부의 응력 및 흡습도를 저하시키기 위해 증가한다. 그러나, 에폭시 수지 성형 재료내 무기 충전제의 양의 증가는 봉지 성형시 에폭시 수지 성형 재료의 유동성을 저하시키고 리드 프레임(lead frame) 변형, 금선(金線) 변형, 공극 발생 등의 성형시 심각한 문제점이 나타낸다.
상기에 대한 대책으로서, 무기 충전제의 형상 및 입도(粒度) 분포의 최적화 시도, 또는 수지 성분(예를 들어 에폭시 수지 및 페놀 수지)의 점도를 봉지 성형 온도에서 매우 작게 하여 생성 성형 재료가 요구되는 유동성을 유지하고 향상된 충전성을 갖도록 하는 시도가 연속되어 왔다. 그럼에도 불구하고, 공극 감소의 과제는 해결하기 어렵고 더더욱 중요해지고 있다.
에폭시 수지 성형 재료의 공극은 용융 혼련 과정에서 성형 재료의 혼련도를 증가시켜 성형 재료의 수지 성분 및 무기 충전제간의 습윤성 또는 무기 충전제의 분산성을 증가시킴으로써 감소될 수 있다고 생각된다. 그러나, 단독 용융 혼련 과정에서 혼련도의 증가는 과정에서 가한 열에 의해 성형 재료의 경화를 촉진시키고, 결국, 성형 재료의 유동성을 손상시킨다.
그러므로, 예비혼합 단계에서 경화하지 않는 원료를 선택하고, 이들을 용융점 또는 연화점 초과 온도에서 용융혼합시키고, 그 다음 생성 혼합물을 용융 혼련시키는 것을 포함하는 방법(예를 들어 JP-A-56-149454, JP-A-4-59863 및 JP-A-3-195764); 최적 가열 혼련기 또는 최적 혼련 조건을 선택하여 가열 혼련기내 경화 진행을 최소화하고 성형 재료의 수지 성분 및 무기 충전제간의 습윤성 또는 무기 충전제의 분산성을 증가시키는 것을 포함하는 방법(예를 들어 JP-A-9-52228) 등이 개시되어 있다.
그러나, 예비 혼합 단계에서 고온 용융 혼합은 사용가능한 원료를 한정하고; 최적 혼련기 또는 단독 최적 혼련 조건의 선택은 공극 발생을 안정하게 감소시키는데 어려움이 있다.
발명의 개시
본 발명의 목적은, 공극 발생이 극히 적은, 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법; 상기 방법으로 제조된 성형 재료; 및 성형 재료의 봉지 성형으로 수득된 반도체 장치를 제공하는 것이다.
본 발명가들은 상기 정세의 관점에서 연구를 하였다. 결국, 본 발명가들은, 원료를 예비 혼합후 용융 혼련전에 보다 미세화 및 균질화 분산시킴으로써, 공극 발생을 현격히 감소시킬 수 있다는 것을 새롭게 발견하였다. 본 발명은 상기 발견에 기초하여 완성되었다.
본 발명의 제 1 측면은, 에폭시 수지, 페놀 수지 및 무기 충전제를 하나 이상 함유하는 조성물을 예비혼합시키고, 그 다음 생성 혼합물을 분쇄기로 분쇄시켜 입자 직경 250 ㎛ 이상의 입자량이 10 중량% 이하이고, 입자 직경 150 ㎛ 내지 250 ㎛ 미만의 입자량이 15 중량% 이하이고, 입자 직경 150 ㎛ 미만의 입자량이 75 중량% 이상인 입도 분포의 분말을 수득하고, 이후 분말을 용융 혼련시키는 것을 특징 으로 하는 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법에 있다.
본 발명의 제 2 측면은, 제 1 측면의 조성물에, 커플링제, 경화 촉진제, 난연제, 이형제, 이온 포착제, 착색제 및 저(低)응력제로부터 선택된 1 종 이상을 첨가하고, 생성 조성물을 예비혼합시키고, 그 다음 생성 혼합물을 분쇄기로 분쇄시켜 입자 직경 250 ㎛ 이상의 입자량이 10 중량% 이하이고, 입자 직경 150 ㎛ 내지 250 ㎛ 미만의 입자량이 15 중량% 이하이고, 입자 직경 150 ㎛ 미만의 입자량이 75 중량% 이상인 입도 분포를 갖는 분말을 수득하고, 이후 분말을 용융 혼련시키는 것을 특징으로 하는 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법에 있다. 제 1 및 제 2 측면에서, 바람직하게 분말의 아세톤 불용분은 입자 직경 212 ㎛ 이상의 입자를 0.5 중량% 이하 포함한다.
본 발명의 제 3 측면은, 제 1 측면의 조성물에, 커플링제, 경화 촉진제, 난연제, 이형제, 이온 포착제, 착색제 및 저(低)응력제를 첨가하고, 생성 조성물을 예비혼합시키고, 그 다음 생성 혼합물을 분쇄기로 분쇄시켜 입자 직경 250 ㎛ 이상의 입자량이 10 중량% 이하이고, 입자 직경 150 ㎛ 내지 250 ㎛ 미만의 입자량이 15 중량% 이하이고, 입자 직경 150 ㎛ 미만의 입자량이 75 중량% 이상인 입도 분포를 갖는 분말을 수득하고, 이후 분말을 용융 혼련시키는 것을 특징으로 하는 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법에 있다.
본 발명의 제 4 측면은 제 1 내지 제 3 측면중 어느 하나에 따른 방법으로 제조된 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료에 있다.
본 발명의 제 5 측면은 제 4 측면의 에폭시 수지 성형 재료로 반도체 소자를 봉지시킴으로써 수득된 반도체 장치에 있다.
발명의 상세한 설명
본 발명을 아래 상세히 설명한다.
본 발명에서 사용된 에폭시 수지는 분자내에 2 개 이상의 에폭시기를 갖고 주위 온도에서 고체인한 종류에 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 비스페놀형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레솔 노볼락형 에폭시 수지 및 알킬변성 트리페놀메탄형 에폭시 수지를 언급할 수 있다. 상기 수지를 단독 또는 혼합으로 사용할 수 있다.
비페닐형 에폭시 수지 등의 결정성 에폭시 수지를 사용하는 경우, 에폭시 수지는 바람직하게는 융점이 50 내지 150 ℃ 이다. 융점이 50 ℃ 미만인 경우, 수지의 온도는 예비혼합시에 마찰로 발생된 열로 인해 상승하고 수지의 용융이 시작하여, 작업성을 두드러지게 악화시키고 생산성을 저하시킬 수 있다.
다른 한편, 융점이 150 ℃ 초과인 경우, 용융 혼련 단계에서 에폭시 수지의 융점은 초고온을 필요로 하고; 결국, 경화 진행을 억제시키기 어렵고 성형 재료의 유동성을 봉지 성형동안 적당한 수준으로 유지시킬 수 없다.
수지의 융점을 유리 모세관중의 수지 융점을 이의 외관으로부터 판정하는 통상 측정 방법, 또는 시차 주사 열량계를 이용한 방법으로 쉽게 측정할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 페놀 수지는 상온에서 고체인한 종류에 관한 특별한 제한은 없다. 예를 들어, 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀 수지, 페놀 아르알킬 수지, 나프톨 아르알킬 수지 및 테르펜 변성 페놀 수지를 언급할 수 있다. 상기 수지를 단독 또는 혼합으로 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 커플링제는 종류에 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 실란 커플링제, 예컨대 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 등이다. 무기 충전제의 표면 처리용으로 사용되는 커플링제는 더욱 바람직하게는 아미노형 실란 커플링제이다. 상기 커플링제를 단독 또는 혼합으로 사용할 수 있다. 표면 처리 무기 충전제를 사용하는 경우에서도, 커플링제를 추가로 예비혼합시에 첨가할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 무기 충전제는 용융 실리카 분말, 결정성 실리카 분말, 알루미나, 질화규소 등을 포함한다. 이들을 단독 또는 혼합으로 사용할 수 있다.
커플링제로 표면 처리된 무기 충전제를 사용할 수 있다. 상기 표면 처리된 무기 충전제를 단독 또는 2 종 이상의 혼합으로 사용할 수 있다. 표면 처리된 무기 충전물 및 표면 비(非)처리된 무기 충전제의 혼합물을 사용할 수 있다. 사용된 무기 충전제의 양은 성형성 및 신뢰성의 균형 관점으로부터 총 수지 조성물에 대해 바람직하게는 60 내지 92 중량% 이다.
본 발명에서 사용되는 경화 촉진제는 에폭시기 및 페놀 히드록실기간의 경화를 촉진시킬 수 있는 물질일 수 있고 반도체 봉지용 수지에서 일반적으로 사용되는 것일 수 있다.
예를 들어, 1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센-7, 트리페닐포스핀 및 2-메틸이미다졸을 언급할 수 있다. 이들을 단독 또는 혼합으로 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 난연제는 산화 안티몬, 예컨대, 삼산화안티몬, 오산화 안티몬 등; 브롬 화합물, 예컨대, 브롬화 에폭시 수지 등; 금속 화합물, 예컨대, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 붕산아연 등; 인 화합물, 예컨대, 인산 에스테르, 적인(赤燐) 등; 및 질소 화합물, 예컨대, 멜라민 등으로 예시할 수 있다. 그러나, 난연제는 여기에 제한되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 이형제는 고급 지방산 에스테르, 예컨대, 카르나우바 (carnauba), 몬탄산 에스테르 등; 고급 지방산, 예컨대, 스테아르산, 몬탄산 등; 고급 지방산 금속염, 예컨대, 스테아르산아연, 몬탄산칼슘 등; 고급 지방산 아미드, 예컨대, N-스테아릴스테아르아미드, 에틸렌비스스테아르아미드, m-자일릴렌비스스테아르아미드 등; 및 폴리올레핀 화합물, 예컨대, 폴리에틸렌, 산화 폴리에틸렌 등으로 예시할 수 있다. 이형제는 여기에 제한되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 이온 포착제는 양이온 (예를 들어 나트륨 이온 또는 칼륨 이온) 또는 음이온 (예를 들어 염소 이온 또는 브롬 이온) 을 포착할 수 있고 반도체 소자의 부식 방지용으로 첨가되는 화합물이다. 히드로탈사이트, 산화비스무트 및 오산화안티몬으로 예시할 수 있지만, 여기에 제한되지 않는다.
본 발명에서 사용되는 착색제는 카본 블랙 및 유기 염료 및 안료, 예컨대, 아조 화합물, 프탈로시아닌 화합물 등으로 예시할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 저응력제는 조성물의 성형 동안 발생된 응력 또는 조성물의 경화 물질의 가열 및 냉각동안 발생된 응력을 감소시키기 위해 에폭시 수지 조성물에 사용되는 저탄성 물질이다. 유기 고무 성분, 예컨대, 폴리부타디엔, 아크릴로니트릴 등, 및 실리콘 고무 성분, 예컨대, 폴리디메틸실록산 등으로 예시 할 수 있지만, 여기에 제한되지 않는다.
본 발명의 에폭시 수지 성형 재료에 사용되는 주성분, 예컨대, 에폭시 수지, 페놀 수지, 무기 충전제 등을 예비혼합시킨후 분쇄기로 분쇄시키고, 이에 의해 상이한 성질의 상기 성분들을 미세화 및 균질화의 영향으로 인해 균질 분산시킨다. 난연제, 이형제, 이온 포착제, 착색제, 저응력제 등의 성분을 에폭시 수지 성형 재료 조성물에서 각각 5 중량% 이하의 소량으로 통상 사용하지만, 상기 소량 성분을 에폭시 수지 성형 재료에 매우 균질하게 분산시키는 것은 이들이 예비혼합된후 분쇄기로 분산되고, 이에 의해, 미세화 및 균질화되기 때문이다.
반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료 조성물의 원료, 즉, 에폭시 수지, 페놀 수지, 무기 충전제, 난연제, 이형제, 이온 포착제, 착색제 및 저응력제를 예비혼합시킨후 분쇄시키고, 이에 의해 에폭시 수지, 페놀 수지, 원료 응집물, 및 예비혼합시에 발생된 응집물을 미세화시킨다. 결국, 입자 직경 250 ㎛ 이상의 입자량이 10 중량% 이하이고, 입자 직경 150 ㎛ 내지 250 ㎛ 미만의 입자량이 15 중량% 이하이고, 입자 직경 150 ㎛ 미만의 입자량이 75 중량% 이상인 입도 분포를 갖고, 입자 직경 212 ㎛ 이상의 입자를 0.5 중량% 이하 포함하는 아세톤 불용분인 분쇄물 (분말) 을 수득할 수 있다.
입도 분포에서, 입자 직경 250 ㎛ 이상의 입자량이 10 중량% 초과인 경우, 입자 직경 150 ㎛ 내지 250 ㎛ 미만의 입자량은 15 중량% 초과이고, 입자 직경 150 ㎛ 미만의 입자량은 75 중량% 미만이고, 분말의 아세톤 불용분이 입자 직경 212 ㎛ 이상의 입자를 0.5 중량% 포함하는 경우, 용융 혼련시에 균질 분산을 달성할 없고, 생성 용융 재료를 반도체 소자의 봉지용으로 사용하는 경우, 수득된 반도체 장치는 성형 재료에 존재하는 공극으로 인해 불량이 발생한다.
분쇄물의 입도 분포는, 250 ㎛ 메쉬(mesh) 및 150 ㎛ 메쉬의 2 종 체(sieve) , 샘플량 6 g/회, 및 Hosokawa Micron K. K. 제 분말 시험기 (진폭 = 1 mm, 진동수 = 3,000 VPM, 시간 = 60 초) 를 이용하여 측정한다.
분쇄물의 아세톤 불용분은 순도 99.5 % 이상의 아세톤 200 cc 및 분쇄물 100 g 을 용기내에 넣고, 진동기 (Yamato K. K. 제 교반기, 진동수 = 3 Hz, 진동 시간 = 20 분) 를 이용하여 분쇄물을 아세톤에 용해시키고, 그 다음 용기 내용물을 212 ㎛ 메쉬의 체에 통과시키고, 체상에 잔류하는 불용분을 건조시키고 이의 중량을 측정하고, 불용분의 중량비를 산출함으로써 측정된다.
본 발명의 예비 혼합에서, 소량의 원료로 이루어진 조성물을 헨쉘 믹서 등에서 균질하게 혼합시킨다. 그 다음, 예비혼합물을 분쇄기로 미세화 및 균질화시킨다.
분쇄기는 원하는 입도 분포를 제조할 수 있는 한 종류에 특별히 제한되지 않는다. 바람직하게는 진동 볼 밀(ball mill), 밀폐 다단계 전단 압출기, 연속 회전 볼 밀, 배치식 회전 볼 밀, 코런덤(corundum) 밀, 제트 밀, 롤러 밀 등을 사용한다. 이의 조합물을 사용할 수 있다. 분쇄시에 수지를 용융 방지 또는 연화 방지시키기 위해 냉각 기구를 갖는 분쇄기가 바람직하다.
본 발명의 용융 혼련에서 사용되는 가열 혼련기는 종류에 특별히 제한되지 않는다. 공(共)혼련기를 포함하는 단축 혼련기, 쌍축 혼련기, 가열 롤, 연속 혼련기, 밴버리(Banbury) 믹서 등을 사용할 수 있다.
반도체 장치를 제조하기 위해 본 발명의 에폭시 수지 성형 재료로 반도체 소자를 봉지시키는 경우, 트랜스퍼 성형, 압축 성형, 사출 성형 등의 성형을 경화 및 성형용으로 사용할 수 있다.
실시예
본 발명을 하기 실시예 및 비교예로 자세히 기재한다. 그러나, 본 발명은 결코 하기 실시예에 제한되지 않는다. 하기 2 종류의 기본 배합 처방을 사용한다.
[기본 배합 처방 A]
·비페닐형 에폭시 수지 7.6 중량부
(Yuka Shell Epoxy K. K. 제 YX4000H; 용융점 = 105 ℃; 에폭시 당량 = 195)
·페놀 아르알킬 수지 7.4 중량부
(Mitsui Chemicals, Inc. 제 XL225-LL; 연화점 = 75 ℃; 히드록실 당량 = 175)
·브롬화 페놀 노볼락형 에폭시 수지 1.0 중량부
(연화점 = 85 ℃; 에폭시 당량 = 280)
·1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센-7 0.2 중량부
·용융 실리카 80.0 중량부
·γ-글리시독시프로필트리메톡시실란 0.5 중량부
·삼산화안티몬 1.0 중량부
·산화비스무트형 이온 포착제 1.0 중량부
(Toagosei Co., Ltd. 제 IXE-500)
·카르나우바 왁스 0.5 중량부
·카본 블랙 0.3 중량부
·유기폴리실록산 0.5 중량부
(하기 화학식 1 로 나타냄)
[화학식 1]
Figure 112001003189231-pct00001
[기본 배합 처방 B]
·디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 10.5 중량부
(하기 화학식 2 로 나타냄; 연화점 = 60 ℃; 에폭시 당량 = 265)
[화학식 2]
Figure 112001003189231-pct00002
·페놀 노볼락 수지 4.5 중량부
(연화점 = 85 ℃; 히드록실 당량 = 104)
·브롬화 페놀 노볼락형 에폭시 수지 1.0 중량부
(연화점 = 85 ℃; 에폭시 당량 = 280)
·1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센-7 0.2 중량부
·용융 실리카 80.0 중량부
·γ-글리시독시프로필트리메톡시실란 0.5 중량부
·삼산화안티몬 1.0 중량부
·산화비스무트형 이온 포착제 1.0 중량부
(Toagosei Co., Ltd. 제 IXE-500)
·카르나우바 왁스 0.5 중량부
·카본 블랙 0.3 중량부
·유기폴리실록산 0.5 중량부
(화학식 1 로 나타냄)
[평가 방법]
1. 분쇄물의 평가 방법
아세톤 불용분
순도 99.5 % 이상의 아세톤 200 cc 및 분쇄물 100 g 을 용기에 넣고, 진동기 (Yamato K. K. 제 교반기, 진동수 = 3 Hz, 진동 시간 = 20 분) 를 이용하여 상온에서 용해시킨다. 그 다음, 용기내 혼합물을 212 ㎛ 메쉬의 체에 통과시키고; 체상에 잔류하는 불용분을 건조 및 칭량후; 아세톤내 불용분의 중량비를 측정한다.
입도 분포
시험기 (Hosokawa Micron K. K. 제 분말 시험기, 진폭 = 1 mm, 진동수 = 3,000 VPM, 시간 = 60 초, 체의 메쉬 = 250 ㎛ 및 150 ㎛ 의 2 종, 샘플량 = 6 g/회) 를 이용하여 입도 분포를 측정한다.
조성물 성분의 분산도
분석기 (Nihon Denshi K. K. 제 전자 탐침 미세분석기)를 이용하여 샘플 (분쇄물을 실온에서 100 kg/hr 에서 60 초 동안 압축 성형시키고, 성형 재료를 100 ℃ 에서 48 시간 동안 경화시키고, 경화 물질을 에폭시 수지로 봉지화시키고, 생성 재료를 연마시키고, 연마 재료상에 탄소를 증착시켜 제조) 의 실리카 강도의 분포의 표준 편차를 구하고, 표준 편차를 배합 성분의 분산도의 지표로서 택한다. 그러므로, 큰 값은 성분들의 분산이 균일하지 않다는 것을 나타낸다.
2. 에폭시 수지 성형 재료의 평가 방법
공극수
반도체 패키지 160 p QFP (몸통 크기 = 28 mm ×28 mm, 패키지 두께 = 3.6 mm, IC 칩 크기 = 15 mm ×15 mm) 를 봉지로 제조한다. 반도체 패키지에 잔류하는, 주축 길이 0.1 mm 이상의 공극수를 초음파 탐상기를 이용하여 관찰하고, 패키지당 공극수를 산출한다. 반도체 패키지의 제조용으로 사용되는, 트랜스퍼 성형 (봉지) 의 조건은 다음과 같다: 다이 온도 = 175 ℃, 주입 압력 = 100 kg/cm2, 주입 시간 = 15 초, 유지 시간 = 120 초, 및 재료 예열 온도 = 80 ℃.
유동성
반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료는, EMMI-I-66 에 기재하여, 나선형 유동 측정용 다이가 장착된 트랜스퍼 성형기를 이용하여 나선형 유동을 측정한다. 트랜스퍼 성형의 조건은 다음과 같다: 다이 온도 = 175 ℃, 주입 압력 = 70 kg/cm2, 및 경화용 유지 시간 = 120 초.
조성물 성분의 분산도
분석기 (Nihon Denshi K. K. 제 전자 탐침 미세분석기) 를 이용하여 샘플 (용융 혼련후 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료를 170 ℃ 에서 30 kg/hr 에서 120 초 동안 압축 성형시키고, 성형 재료를 에폭시 수지로 봉지시키고, 생성 재료를 연마시키고, 연마 재료상에 탄소를 증착시켜 제조) 의 실리카 강도의 분포의 표준 편차를 구하고, 표준 편차를 배합 성분의 분산도의 지표로서 택한다.
실시예 1
기본 배합 처방 A 를 실온에서 설정된 헨쉘 믹서 (용량 = 200 ℓ, 회전수 = 900 rpm) 를 이용하여 20 분 동안 예비혼합시키고; 예비혼합물을 30 ℃ 이하로 유지되는 재료 온도의 진동 볼 밀 (진동수 = 16 Hz, 회전수 = 100 rpm, 처리량 = 200 kg/hr) 을 이용하여 미세화시키고; 인터메싱 (intermeshing) 공회전 쌍축 압출혼련기 (축 직경 D = 50 mm, 압출기 축 길이 = 600 mm, 용융 혼련부 길이 = 6D, 축 회전수 = 100 rpm, 토출량 = 30 kg/hr) 를 이용하여 분쇄물을 용융 혼련시킨다. 토출물을 가열 롤 주위로 감고 두께 2 mm 의 시트(sheet)로 만들고; 그 다음, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득할 수 있다.
표 1 에 예비 혼합 및 후속 분쇄로 수득된 분쇄물 및 용융 혼련으로 수득된 에폭시 수지 성형 재료의 평가 결과를 나타낸다.
실시예 2
실시예 1 에서와 동일한 방식으로, 기본 배합 처방 A 를 실온에서 설정된 헨쉘 믹서 (용량 = 200 ℓ, 회전수 = 900 rpm) 를 이용하여 20 분 동안 예비혼합시키고; 예비혼합물을 30 ℃ 이하로 유지되는 재료 온도의 밀폐 다단계 전단 압출기 (연속 혼련압출기, KCK80X2V, KCK K. K. 제, 회전 블레이드(blade) = ∮ 80, 블레이드 수 = 4, 블레이드 회전수 = 300 rpm, 토출량 = 20 kg/hr) 을 이용하여 미세화시키고; 단축 압출혼련기 (축 직경 D = 46 mm, 압출기 축 길이 = 500 mm, 용융 혼련부 길이 = 7D, 축 회전수 = 200 rpm, 토출량 = 30 kg/hr) 를 이용하여 분쇄물을 용융 혼련시킨다. 토출물을 두께 조절용 롤 (시팅(sheeting) 롤) 을 이용하여 두께 2 mm 의 시트로 만들고; 그 다음, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득한다.
실시예 1 에서와 동일한 방식으로, 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 3
실시예 1 에서와 동일한 방식으로, 기본 배합 처방 A 를 실온에서 설정된 헨쉘 믹서 (용량 = 200 ℓ, 회전수 = 900 rpm) 를 이용하여 20 분 동안 예비혼합시키고; 예비혼합물을 30 ℃ 이하로 유지되는 재료 온도의 연속 회전 볼 밀 (Mitsui Mining Co., Ltd. 제 Dynamic Mill MYD 25, 축 회전수 = 500 rpm, 볼 직경 = 10 mm, 토출량 = 200 kg/hr) 을 이용하여 미세화시키고; 단축 압출혼련기 (축 직경 D = 46 mm, 압출기 길이 = 500 mm, 용융 혼련부 길이 = 7D, 축 회전수 = 200 rpm, 토출량 = 30 kg/hr) 를 이용하여 분쇄물을 용융 혼련시킨다. 토출물을 가열 롤 주위에 감고 두께 2 mm 의 시트로 만들고; 그 다음, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득한다.
실시예 1 에서와 동일한 방식으로, 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 4
실시예 1 에서와 동일한 방식으로, 기본 배합 처방 A 를 실온에서 설정된 헨쉘 믹서 (용량 = 200 ℓ, 회전수 = 900 rpm) 를 이용하여 20 분 동안 예비혼합시키고; 예비혼합물을 30 ℃ 이하로 유지되는 재료 온도의 배치식 회전 볼 밀 (회전수 = 30 rpm, 볼 직경 = 25 mm, 처리량 = 90 kg/hr) 을 이용하여 미세화시키고; 인터메싱 공회전 쌍축 압출혼련기 (축 직경 D = 50 mm, 압출기 축 길이 = 600 mm, 용융 혼련부 길이 = 6D, 축 회전수 = 100 rpm, 토출량 = 30 kg/hr) 를 이용하여 분쇄물을 용융 혼련시킨다. 토출물을 두께 조절용 롤 (시팅 롤) 을 이용하여 두께 2 mm 의 시트로 만들고; 그 다음, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득한다.
실시예 1 에서와 동일한 방식으로, 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 5
실시예 1 에서와 동일한 방식으로, 기본 배합 처방 A 를 실온에서 설정된 헨쉘 믹서 (용량 = 200 ℓ, 회전수 = 900 rpm) 를 이용하여 20 분 동안 예비혼합시키고; 예비혼합물을 30 ℃ 이하로 유지되는 재료 온도의 코런덤 밀 (회전수 = 100 rpm, 토출량 = 30 kg/hr) 을 이용하여 미세화시키고; 인터메싱 공회전 쌍축 압출혼련기 (축 직경 D = 50 mm, 압출기 축 길이 = 600 mm, 용융 혼련부 길이 = 6D, 축 회전수 = 100 rpm, 토출량 = 30 kg/hr) 를 이용하여 분쇄물을 용융 혼련시킨다. 토출물을 가열 롤 주위에 감고 두께 2 mm 의 시트로 만들고; 그 다음, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득한다.
실시예 1 에서와 동일한 방식으로, 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 6
실시예 1 에서와 동일한 방식으로, 기본 배합 처방 A 를 실온에서 설정된 헨쉘 믹서 (용량 = 200 ℓ, 회전수 = 900 rpm) 를 이용하여 20 분 동안 예비혼합시키고; 예비혼합물을 30 ℃ 이하로 유지되는 재료 온도의 롤러 밀 (롤 수 = 3, 토출량 = 300 kg/hr) 을 이용하여 미세화시키고; 단축 압출혼련기 (축 직경 D = 46 mm, 압출기 축 길이 = 500 mm, 용융 혼련부 길이 = 7D, 축 회전수 = 200 rpm, 토출량 = 30 kg/hr) 를 이용하여 분쇄물을 용융 혼련시킨다. 토출물을 두께 조절용 롤 (시팅 롤) 을 이용하여 두께 2 mm 의 시트로 만들고; 그 다음, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득한다.
실시예 1 에서와 동일한 방식으로, 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 1
실시예 1 내지 6 에서와 동일한 방식으로, 기본 배합 처방 A 를 실온에서 설정된 헨쉘 믹서 (용량 = 200 ℓ, 회전수 = 900 rpm) 를 이용하여 20 분 동안 예비혼합시키고; 예비혼합물을 단축 압출혼련기 (축 직경 D = 46 mm, 압출기 길이 = 500 mm, 용융 혼련부 길이 = 3D, 축 회전수 = 200 rpm, 토출량 = 30 kg/hr) 를 이용하여 용융 혼련시킨다. 토출물을 가열 롤 주위에 감고 두께 2 mm 의 시트로 만들고; 그 다음, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득한다.
실시예에서와 동일한 방식으로, 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 2
실시예 1 내지 6 에서와 동일한 방식으로, 기본 배합 처방 A 를 실온에서 설정된 헨쉘 믹서 (용량 = 200 ℓ, 회전수 = 900 rpm) 를 이용하여 20 분 동안 예비혼합시키고; 예비혼합물을 단축 압출혼련기 (축 직경 D = 46 mm, 압출기 길이 = 500 mm, 용융 혼련부 길이 = 7D, 축 회전수 = 200 rpm, 토출량 = 30 kg/hr) 를 이용하여 용융 혼련시킨다. 토출물을 두께 조절용 롤 (시팅 롤) 을 이용하여 두께 2 mm 의 시트로 만들고; 그 다음, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득한다.
실시예에서와 동일한 방식으로, 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 3
실시예 1 내지 6 에서와 동일한 방식으로, 기본 배합 처방 A 를 실온에서 설정된 헨쉘 믹서 (용량 = 200 ℓ, 회전수 = 900 rpm) 를 이용하여 20 분 동안 예비혼합시키고; 예비혼합물을 인터메싱 공회전 쌍축 압출혼련기 (축 직경 D = 50 mm, 압출기 축 길이 = 600 mm, 용융 혼련부 길이 = 3D, 축 회전수 = 100 rpm, 토출량 = 30 kg/hr) 를 이용하여 용융 혼련시킨다. 토출물을 가열 롤 주위를 감고 두께 2 mm 의 시트로 만들고; 그 다음, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득한다.
실시예에서와 동일한 방식으로, 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 4
실시예 1 내지 6 에서와 동일한 방식으로, 기본 배합 처방 A 를 실온에서 설정된 헨쉘 믹서 (용량 = 200 ℓ, 회전수 = 900 rpm) 를 이용하여 20 분 동안 예비혼합시키고; 예비혼합물을 인터메싱 공회전 쌍축 압출혼련기 (축 직경 D = 50 mm, 압출기 길이 = 600 mm, 용융 혼련부 길이 = 6D, 축 회전수 = 100 rpm, 토출량 = 30 kg/hr) 를 이용하여 용융 혼련시킨다. 토출물을 두께 조절용 롤 (시팅 롤) 을 이용하여 두께 2 mm 의 시트로 만들고; 그 다음, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득한다.
실시예에서와 동일한 방식으로, 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
[표 1a]
실시예 No./비교예 No. 실 시 예
1 2 3 4 5 6
기본 배합 처방의 명칭 A A A A A A
예비혼합후 사용된 미분쇄기 (주1) (1) (2) (3) (4) (5) (6)
압축혼련기 기종 쌍축 단축 단축 쌍축 쌍축 단축
혼련부 길이 6D 7D 7D 6D 6D 7D
혼련기에 공급되는 재료의 특성 입도 분포(%) 250 ㎛ 이상 2 5 3 2 4 2
150-250 ㎛ 10 15 9 9 10 10
150 ㎛ 미만 88 80 88 89 86 88
아세톤 불용분(%) 0.1 0.2 0.1 0.1 0.2 0.1
분산도(주2)표준편차 120 130 123 120 125 115
용융혼련후 에폭시 수지 성형 재료의 특성 공극수(개/패키지) 13 11 12 10 13 15
분산도 표준편차 52 53 52 52 54 54
나선형 유동(CM) 86 85 85 83 82 85
[표 1b]
실시예 No./비교예 No. 비 교 예
1 2 3 4
기본 배합 처방의 명칭 A A A A
예비혼합후 사용된 미분쇄기(주1) 없음 없음 없음 없음
압축혼련기 기종 단축 단축 쌍축 쌍축
혼련부 길이 3D 7D 3D 6D
혼련기에 공급되는 재료의 특성 입도 분포(%) 250 ㎛ 이상 19 19 19 19
150-250 ㎛ 18 18 18 18
150 ㎛ 미만 63 63 63 63
아세톤 불용분(%) 3.1 3.1 3.1 3.1
분산도(주2) 표준편차 145 145 145 145
용융혼련후 에폭시 수지 성형 재료의 특성 공극수(개/패키지) 50 41 55 43
분산도 표준편차 60 57 61 58
나선형 유동(CM) 90 78 80 78
(주 1) 미분쇄기
(1) 진동 볼 밀
(2) 밀폐 다단계 전단 압출기
(3) 연속 회전 볼 밀
(4) 배치식 회전 볼 밀
(5) 코런덤 밀
(6) 롤러 밀
(주 2) 분산도
사용된 성분의 분산도의 지표로서, 실리카 강도의 분포의 표준 편차를 사용한다.
실시예 7 내지 12
실시예 1 내지 6 에서 사용된 기본 배합 처방 A 를 기본 배합 처방 B 로 교 체하고; 예비혼합 및 후속 미분쇄를 실시예 1 내지 6 에서와 동일한 방식으로 수행하고; 그 다음, 용융혼련을 실시예 1 내지 6 에서와 동일한 방식으로 수행하며; 토출물을 가열로 주위로 감고 두께 2 mm 의 시트로 만들고; 이후, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득한다.
표 2 에 예비혼합 및 후속 분쇄로 수득된 각 분쇄물의 입도 분포 및 아세톤 불용분, 및 용융 혼련으로 수득된 각 에폭시 수지 성형 재료의 평가 결과를 나타낸다.
비교예 5 내지 8
비교예 1 내지 4 에 사용된 기본 배합 처방 A 를 기본 배합 처방 B 로 교체하고; 용융 혼련을 비교예 1 내지 4 에서와 동일한 방식으로 수행하며; 토출물을 가열로 주위로 감고 두께 2 mm 의 시트로 만들고; 이후, 시트를 냉각시키고 분쇄시켜 에폭시 수지 성형 재료를 수득한다.
실시예에서와 동일한 방식으로, 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
[표 2a]
실시예 No./비교예 No. 실 시 예
7 8 9 10 11 12
기본 배합 처방의 명칭 B B B B B B
예비혼합후 사용된 미분쇄기 (주1) (1) (2) (3) (4) (5) (6)
압축혼련기 기종 쌍축 단축 단축 쌍축 쌍축 단축
혼련부 길이 6D 7D 7D 6D 6D 7D
혼련기에 공급되는 재료의 특성 입도 분포(%) 250 ㎛ 이상 2 5 4 2 4 2
150-250 ㎛ 9 6 7 9 6 10
150 ㎛ 미만 89 89 89 89 90 88
아세톤 불용분(%) 0.1 0.2 0.2 0.1 0.2 0.1
용융혼련후 에폭시 수지 성형 재료의 특성 공극수(개/패키지) 7 7 5 6 4 5
나선형 유동(CM) 95 93 95 94 92 95
[표 2b]
실시예 No./비교예 No. 비 교 예
5 6 7 8
기본 배합 처방의 명칭 B B B B
예비혼합후 사용된 미분쇄기 (주1) 없음 없음 없음 없음
압축혼련기 기종 단축 단축 쌍축 쌍축
혼련부 길이 3D 7D 3D 6D
혼련기에 공급되는 재료의 특성 입도 분포(%) 250 ㎛ 이상 17 17 17 17
150-250 ㎛ 7 7 7 7
150 ㎛ 미만 76 76 76 76
아세톤 불용분(%) 1.0 1.0 1.0 1.0
용융혼련후 에폭시 수지 성형 재료의 특성 공극수(개/패키지) 40 30 35 30
나선형 유동(CM) 100 95 98 93
(주 1) 미분쇄기
(1) 진동 볼 밀
(2) 밀폐 다단계 전단 압출기
(3) 연속 회전 볼 밀
(4) 배치식 회전 볼 밀
(5) 코런덤 밀
(6) 롤러 밀
표 1 및 표 2 에서 명백히, 본 발명은 개별 성분을 경화없이 균질하게 분산시키는 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료를 제조할 수 있고, 봉지로 반도체 패키지를 수득하기 위해 사용되는 경우, 유동성이 충분하고, 실질적으로 공극이 없으며 성형성이 우수한 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료를 안정하게 제조할 수 있다.
산업상이용가능성
본 발명은 반도체 봉지성형시 공극 발생이 적은 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법; 상기 방법으로 제조된 성형 재료; 및 성형 재료의 봉지로 수득된 반도체 장치에 관한 것이다. 그러므로, 본 발명은 반도체를 이용하는 모든 분야에서 매우 유용하다.

Claims (8)

  1. 하나 이상의 에폭시 수지, 페놀 수지 및 무기 충전제를 함유하는 조성물을 예비혼합시키고, 그 다음 생성 혼합물을 분쇄기로 분쇄시켜 입자 직경 250 ㎛ 이상의 입자량이 10 중량% 이하이고, 입자 직경 150 ㎛ 내지 250 ㎛ 미만의 입자량이 15 중량% 이하이며, 입자 직경 150 ㎛ 미만의 입자량이 75 중량% 이상인 입도 분포를 갖는 분말을 수득하고, 이후 분말을 용융 혼련시키는 것을 특징으로 하는 반도체 봉지(encapsulation)용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 기재된 조성물에, 커플링제, 경화 촉진제, 난연제, 이형제, 이온 포착제, 착색제 및 저(抵)응력제로부터 선택된 하나 이상을 첨가하고, 생성 조성물을 예비혼합시키며, 그 다음 생성 혼합물을 분쇄기로 분쇄시켜 입자 직경 250 ㎛ 이상의 입자량이 10 중량% 이하이고, 입자 직경 150 ㎛ 내지 250 ㎛ 미만의 입자량이 15 중량% 이하이며, 입자 직경 150 ㎛ 미만의 입자량이 75 중량% 이상인 입도 분포를 갖는 분말을 수득하고, 이후 분말을 용융 혼련시키는 것을 특징으로 하는 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 기재된 조성물에, 커플링제, 경화 촉진제, 난연제, 이형제, 이온 포착제, 착색제 및 저응력제를 첨가하고, 생성 조성물을 예비혼합시키며, 그 다음 생성 혼합물을 분쇄기로 분쇄시켜 입자 직경 250 ㎛ 이상의 입자량이 10 중량% 이하이고, 입자 직경 150 ㎛ 내지 250 ㎛ 미만의 입자량이 15 중량% 이하이며, 입자 직경 150 ㎛ 미만의 입자량이 75 중량% 이상인 입도 분포를 갖는 분말을 수득하고, 이후 분말을 용융 혼련시키는 것을 특징으로 하는 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 분말의 아세톤 불용분(分)이 입자 직경 212 ㎛ 이상의 입자를 0.5 중량% 이하의 함량으로 포함하는 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 무기 충전제가 커플링제로 표면처리된 무기 충전제인 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 분쇄기가 진동 볼 밀(ball mill), 밀폐 다단계 전단 압출기, 연속 회전 볼 밀, 배치식 회전 볼 밀, 코런덤 (corundum) 밀, 제트 밀 및 롤러 밀로부터 선택된 1 종 이상인 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료의 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조되는 반도체 봉지용 에폭시 수지 성형 재료.
  8. 제 7 항에 따른 에폭시 수지 성형 재료로 반도체 소자를 봉지시켜 수득되는 반도체 장치.
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