JP2002201288A - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 エポキシ樹脂を混練する際に、混練機への負
担が少なく混練安定性に優れると共に、樹脂組成物の流
動性も安定した半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得る
ための製造方法を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂とフェノール樹脂、硬化促
進剤、無機質充填剤を含有する樹脂組成物を加熱下で溶
融混練する工程と、タブレット状に圧縮成形する工程
と、恒温恒湿下で熟成する工程とを含む製造方法であ
り、混練物を冷却後、粉末状の粉砕する工程を含んでい
てもよい。熟成工程前の組成物のスパイラルフロー値
が、熟成後の組成物のスパイラルフロー値よりも５〜３
０％大きくすることが、本発明の目的を達成するために
好ましい。また、熟成工程における温度は２５〜３５
℃、湿度は３０〜６０％Ｒ．Ｈ．、時間は１０〜１００
時間とすることが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体封止用エポ
キシ樹脂組成物の製造方法に関し、詳しくは、エポキシ
樹脂組成物を混練する際に、混練機への負荷が少なく、
混練安定性が優れると共に、樹脂組成物の流動性も安定
した半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得るための製造
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来から、トランジスタやＩＣ、ＬＳＩ
などの半導体素子は、外部環境からの保護および半導体
素子のハンドリングを簡易にする観点から、デュアルイ
ンラインパッケージ（ＤＩＰ）などに代表されるプラス
チックパッケージなどによって封止され半導体装置化さ
れている。

【０００３】そして、上記プラスチックパッケージに用
いられる封止材料としては、従来から、エポキシ樹脂組
成物が用いられている。このような半導体素子をプラス
チックパッケージに封止するための半導体素子封止用の
エポキシ樹脂組成物としては、一般にエポキシ樹脂を主
材とし、フェノール樹脂系の硬化剤や硬化促進剤、シリ
カ粉末のような充填剤を必須成分として含有させた熱硬
化性の組成物が用いられている。

【０００４】上記のような半導体素子封止用のエポキシ
樹脂組成物は、半導体パッケージを成形するための金型
にて１５０〜１９０℃の温度下で加熱成形され、種々の
工程を経て半導体パッケージとして各種市場に供給され
ている。

【０００５】このような成形工程では、封止用エポキシ
樹脂組成物は加熱溶融して金型内に流入するので、その
際の樹脂組成物の流動性は厳格に管理されている。つま
り、溶融時の粘度が高くて流動性が悪いと、パッケージ
内に樹脂の未充填部が生じたり、パッケージ内のワイヤ
ーの流れが生じるなどの問題を起こす恐れがある。ま
た、溶融粘度が低く流動性が良すぎると、金型内にエア
ーが残ってパッケージ内に残留したエアーがボイドとし
て存在することになり、クラック発生の原因となること
がある。

【０００６】従って、上記した半導体素子封止用の樹脂
組成物を製造するにおいては、組成物の混練品の流動性
が後工程での成形工程での規格に適合するように、 厳格
な粘度調整が必要となるのである。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、成形時
の樹脂流動性の規格に適合するように調整した樹脂は、
混練時の粘度が高すぎると混練時に混練機に大きな負荷
がかかって混練性が不安定となり、溶融した際に流動性
が安定しないという問題を有する。さらに、樹脂組成物
材料に含有する有機成分と無機成分との混練性が不充分
であると、無機成分の表面を有機成分で充分に被覆でき
ないので、溶融時に流動性異常や設計品質不良に陥るこ
とがあり、特に、硬化後の硬度や強度などの硬化特性に
おいて設計品質を確保できなくなることがある。

【０００８】本発明は、上記した従来の半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物の製造時の問題点を解決し、樹脂組成
物を溶融混練する際に混練機に負荷がかからず、良好な
混練性を有すると共に、成形時の樹脂流動性の規格にも
適合させることができる半導体封止用エポキシ樹脂組成
物の製造方法を提供することを目的とするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成するために鋭意検討を重ねた結果、成形時に要求さ
れる樹脂組成物の流動性に対して、スパイラルフロー値
が大きくなるように組成物粘度を調整してタブレット化
し、これを恒温恒湿条件下で熟成することによって、成
形時に所定の流動性を発揮することができることを見い
出し、本発明を完成するに至った。

【００１０】即ち、本発明は、エポキシ樹脂、フェノー
ル樹脂、 硬化促進剤および無機質充填剤を含有する樹脂
組成物を加熱下で溶融混練する工程、タブレット状に圧
縮成形する工程、恒温恒湿下で熟成する工程を含むこと
を特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方
法を提供するものである。

【００１１】また、本発明は、上記製造方法において、
混練物を冷却後、粉末状に粉砕する工程をさらに含む半
導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法を提供するも
のである。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態について、以
下に説明する。

【００１３】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
の製造方法に用いるエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹
脂、フェノール樹脂、 硬化促進剤および無機質充填剤を
含有するものである。

【００１４】上記組成物中に含有するエポキシ樹脂とし
ては、特に限定されるものではなく、自体公知の各種エ
ポキシ樹脂を用いることができる。具体的には、クレゾ
ールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック
型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂な
どを用いることができる。これらのエポキシ樹脂は単独
で、もしくは二種以上併用することができる。これらの
うち、粘度調整しやすさの点から、クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂やフェノールノボラック型エポキシ樹
脂を用いることが好ましい。

【００１５】上記エポキシ樹脂は、軟化点が５０〜８０
℃、好ましくは６０〜７５℃の範囲のものを用いること
が混練性の点から好ましく、エポキシ当量は１９０〜２
２０、好ましくは１９８〜２１０のものを用いることが
好ましい。

【００１６】さらに、本発明に用いるエポキシ樹脂は、
本発明の目的を達成するためには、１５０℃における粘
度が、２〜１１ポイズ、好ましくは３〜８ポイズとする
ことが好ましい。上記粘度範囲のエポキシ樹脂を用いる
ことによって、混練工程での負荷が小さくなり、混練安
定性が良好となるのである。

【００１７】また、上記エポキシ樹脂と共に用いられる
フェノール樹脂は、エポキシ樹脂の硬化剤として作用す
るものであり、フェノール性水酸基を有するものであれ
ば特に限定されるものではなく、自体公知の各種フェノ
ール樹脂を用いることができる。具体的には、フェノー
ルノボラック樹脂などのノボラック型フェノール樹脂、
キシリレン変性フェノール樹脂などのフェノールアラル
キル樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペン
タジエン変性フェノール樹脂などを用いることができ
る。これらのフェノール樹脂は単独で、もしくは二種以
上を併用することができる。これらのうち、エポキシ樹
脂としてクレゾールノボラック型エポキシ樹脂を用いる
場合には、フェノール樹脂としてノボラック型フェノー
ル樹脂を用いることが、成形性の点から好ましい。

【００１８】上記フェノール樹脂は、軟化点が７０〜１
１０℃、好ましくは８０〜１００℃の範囲のものを用い
ることが混練作業性の点から好ましく、水酸基当量は１
００〜１２０、好ましくは１００〜１１０ものを用いる
ことが好ましい。

【００１９】上記エポキシ樹脂および硬化剤としてのフ
ェノール樹脂と共に用いられる硬化促進剤としては、ア
ミン類、イミダゾール類、ホスフィン化合物、四級ホス
ホニウム化合物のような有機リン化合物などを用いるこ
とができる。なお、硬化促進剤にはコア／シェル構造を
有するマイクロカプセルに内包させた潜在性硬化促進剤
を用いることもできる。

【００２０】さらに、上記各成分と共に半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物中に含有させる無機質充填剤として
は、特に限定されるものではなく、自体公知のものを用
いることができる。具体的には、溶融シリカ粉末や結晶
性シリカ粉末などのシリカ粉末や、アルミナ粉末などが
用いられる。これらの無機質充填剤は、破砕状、球状、
もしくは磨砕処理したものなど何れも用いることがで
き、これらは単独で、もしくは二種以上混合して用いる
ことができる。

【００２１】そして、上記無機質充填剤全体としては、
平均粒径が６〜４０μｍの範囲のものを用いることが、
流動性を良好にするという点から好ましい。さらに、上
記無機質充填剤の中でも、具体的には、良好な流動性と
いう点から、磨砕処理済みの結晶性シリカ、球状溶融シ
リカ粉末を用いることが特に好ましい。

【００２２】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
の製造方法は、上記した各成分からなる組成物を用いる
が、混練作業性や樹脂の成形作業性の点から、これらの
配合割合は、エポキシ樹脂１００重量部当たり、フェノ
ール樹脂を４０〜６０重量部、好ましくは５０〜６０重
量部、硬化促進剤を０．１〜５重量部、好ましくは０．
５〜２重量部、無機質充填剤を４００〜９００重量部、
好ましくは５００〜８００重量部とすることが好まし
い。

【００２３】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
には、上記各成分のほかに、必要に応じて各種添加剤を
適宜に配合することができる。添加剤としては、例え
ば、離型剤や難燃剤、着色剤、シランカップリング剤、
低応力化剤などが挙げられる。

【００２４】離型剤としては、自体公知のステアリン
酸、パルミチン酸などの長鎖カルボン酸、ステアリン酸
亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの長鎖カルボン酸の
金属塩、ポリエチレン系ワックス、カルナバワックス、
モンタンワックスなどのワックス類を用いることができ
る。

【００２５】また、難燃剤としては、臭素化エポキシ樹
脂や、水酸化マグネシウム、 水酸化アルミニウム、複合
化金属水酸化物、赤燐などが挙げられ、さらに、難燃助
剤として三酸化アンチモンや五酸化アンチモンなどを用
いることができる。

【００２６】さらに、着色剤としては、カーボンブラッ
クなどが挙げられる。

【００２７】また、低応力化剤としては、アクリル酸メ
チル−ブタジエン−スチレン共重合体、メタクリル酸メ
チル−ブタジエン−スチレン共重合体などのブタジエン
系共重合体ゴムやシリコーン系化合物などが挙げられ
る。さらに、耐湿信頼性テストにおける信頼性向上を目
的として、ハイドロタルサイト類や、水酸化ビスマスな
どのイオントラップ剤を配合してもよい。

【００２８】本発明の製造方法において、半導体封止用
エポキシ樹脂組成物は、以下の工程によって製造する。

【００２９】まず、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、 硬
化促進剤、無機質充填剤および必要に応じて上記添加剤
を適宜配合し、この混合物を加熱下で溶融混練する。混
練に際してはミキシングロールなどの混練機を用いる。

【００３０】次に、この混練物を圧縮成形機を用いてタ
ブレット状に圧縮成形する。

【００３１】最後に、得られたタブレット状の樹脂組成
物を恒温恒湿下で熟成して、目的とする流動性を有する
組成物を得ることができる。即ち、恒温恒湿下で一定時
間タブレット状に成形した組成物を熟成することによっ
て、上記混練工程で混合された各成分が充分に馴染み、
無機質充填剤の表面に有機成分が充分に被覆されて、成
形時の流動性が極めて安定となるのである。また、この
ように熟成することによって、パッケージに成形する時
の設定粘度に樹脂組成物を調整することができる。具体
的には、熟成工程前の組成物のスパイラルフロー値を、
熟成工程後の値の５〜３０％程度大きくなるように混練
工程で調製する。そして、これを熟成することによって
粘度が上昇してスパイラルフロー値が小さくなり設計粘
度となるのである。

【００３２】スパイラルフローの上記値が５％に満たな
い場合には、流動粘度が低すぎるために、巻き込みエア
ーによるボイドが発生する恐れがあり、一方、３０％を
超えると、流動性不足による成形性不良、例えばワイヤ
ー流れやパッドシフトの発生などが生じる恐れがあるの
で好ましくない。

【００３３】なお、本発明におけるスパイラルフロー値
は、後述するようにスパイラルフロー測定用金型を用
い、１７５±５℃、７０ｋｇ／ｃｍ² の条件でＥＭＭＩ
１−６６の方法に準じて測定した値である。

【００３４】上記熟成工程における温度は、２５〜３５
℃、好ましくは２５〜３０℃の範囲に設定することが好
ましく、この範囲を外れると、流動性の管理が困難とな
る恐れがあり好ましくない。

【００３５】また、熟成工程における湿度は、３０〜６
０％Ｒ．Ｈ．、好ましくは３０〜５０％Ｒ．Ｈ．の範囲
に調整することが好ましい。湿度がこの範囲を外れる
と、タブレットの吸湿による品質の低下が起こる恐れが
あり好ましくない。

【００３６】さらに、熟成工程における熟成時間は、１
０〜１００時間、好ましくは１５〜５０時間とすること
が好ましく、１００時間、特に１５０時間を超えて熟成
しても、組成物のスパイラルフロー値が変化しなくな
り、熟成効果の向上は見られなくなる。

【００３７】本発明の製造方法においては、上記混練工
程に加えて、さらに混練物を冷却後、粉末上に粉砕する
工程を付加することができる。つまり、混練工程後にこ
の混練物を冷却ロールなどを通して冷却し、粉砕機で粉
砕して粉末状にして、これを打錠機などでタブレット状
に圧縮成形するのである。一方、この粉砕工程を含まな
いときは、混練物を冷却せずに溶融状態で打錠機に移し
て、直接、タブレット状に成形する。製造工程に粉末工
程を含む場合には、品質の均一化の利点があり、また、
粉末工程を含まずに直接タブレット状に成形する場合に
は金属異物の混入防止に効果がある。これらの工程は何
れの場合でもバッチで行うことができるが、一連の工程
を連続して行えることは云うまでもない。

【００３８】本発明の製造方法によって得られる半導体
封止用エポキシ樹脂組成物は、通常のトランスファー成
形などの公知のモールド方法によって、半導体素子など
の各種電子部品の封止を行うことができる。

【００３９】

【実施例】以下に、本発明を実施例を用いて具体的に説
明するが、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲で種々
の変形、応用ができることは云うまでもない。

【００４０】＜実施例１および比較例１＞下記表１に示
す配合表に従って、混練工程に供するエポキシ樹脂組成
物の材料を準備した。

【００４１】

【表１】

【００４２】表１に示す材料を下記表２に示す混練条件
にて混練を行い、負荷電流を測定した。表中の混練状態
は混練工程終了後の混練物を手で触ったときの触感で判
断した。

【００４３】

【表２】

【００４４】上記表２の結果から明らかなように、実施
例品は負荷電流も少なく、混練状態の良好なものであっ
た。

【００４５】次いで、混練物を冷却ロールに通して３０
〜５０℃に冷却し、これを粉砕機によって平均粒径約５
００μｍ径の微粉末に粉砕して、得られた粉末を打錠機
によってタブレット状（直径１０ｍｍφの円柱状）に圧
縮成形した。

【００４６】次に、得られた実施例品（熟成工程前）と
比較例品のタブレットのスパイラルフロー値（ＳＦ値）
などの流動特性および成形後の硬化特性を調べ、表３に
その結果を示した。また、実施例品のタブレットを、３
０℃、６０％Ｒ．Ｈ．の恒温恒湿条件に調整した恒温室
に２４時間放置して熟成を行い、そのタブレットの評価
結果を表３に併記した。なお、評価方法は下記の通りで
ある。

【００４７】

【表３】

【００４８】＜ＳＦ値＞スパイラルフロー測定用金型を
用い、１７５±５℃、７０ｋｇ／ｃｍ² の条件にてＥＭ
ＭＩ １−６６の方法に準じてスパイラルフロー（Ｓ
Ｆ）値（ｃｍ）を測定した。

【００４９】＜ゲル化時間＞１７５℃の熱平板上にエポ
キシ樹脂組成物を約２００〜５００ｍｇ載せ、攪拌しな
がら熱平板上に薄く引き延ばし、組成物試料が熱平板上
に溶融してから硬化するまでの時間をゲル化時間（秒）
として測定した。

【００５０】＜溶融粘度＞エポキシ樹脂組成物を２ｍｇ
正確に秤量し、これを直径１０ｍｍφの円柱状のタブレ
ット状に成形した。次いで、これを島津製作所社製の高
化式フローテスター（ＣＦＴ−１００形）のポット内に
入れ、１７５℃で１０ｋｇの荷重をかけた。溶融したエ
ポキシ樹脂組成物が直径１．０ｍｍ×長さ１０ｍｍのダ
イスの孔を通過して押し出されるときのピストンの移動
速度から、エポキシ樹脂組成物の溶融粘度（Ｐａ・秒）
を求めた。

【００５１】＜熱時硬度＞上記実施例にて得たタブレッ
ト状の樹脂組成物を１７５℃で６０秒間加熱し、この成
形物を硬度計（上島製作所社製、品名ショアＤ硬度計）
にてショアＤ硬度を測定した。

【００５２】＜熱時強度＞上記のようにして成形した直
後の成形物を、ＪＩＳ−Ｋ−７１７１（プラスチックの
曲げ特性試験方法）に準じて熱時強度（ＭＰａ）を測定
した。

【００５３】上記表３の結果から明らかなように、熟成
工程後の実施例品は、混練時から目標設定粘度となるよ
うに調製した従来品と同様の特性を示すものであるが、
熟成前の実施例品は溶融粘度が低く、またスパイラルフ
ロー値も大きいものであり、大きな負荷をかけずに混練
が行えることが判る。

【００５４】また、硬化成形後の硬化特性においても、
熟成工程を経ることによって、熱時硬度や熱時強度共に
高めに安定したものとなっていることが判る。

【００５５】

【発明の効果】以上のように、本発明の半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物の製造方法は、最終的に成形硬化させ
る際の要求される樹脂の流動性に対して、スパイラルフ
ロー値が大きくなるように組成物粘度を調整し、これを
タブレット化したのち、熟成することによって、成形時
に所定の流動性を発揮できるようにしたものであって、
混練時での粘度を低く設定することによって、混練時の
負荷を小さくすることができ、混練安定性や流動安定性
を良好にすることができるという効果を発揮するもので
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F070 AA44 AA46 AE01 AE08 DA41 DA52 DC06 DC12 4J036 AA01 DA05 DC02 DC41 DD07 FA01 FB07 GA04 JA07 KA05 KA06 5F061 AA01 BA01 CA21 DE03 DE04

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 エポキシ樹脂、フェノール樹脂、硬化促
   進剤および無機質充填剤を含有する樹脂組成物を加熱下
   で溶融混練する工程、タブレット状に圧縮成形する工
   程、恒温恒湿下で熟成する工程を含むことを特徴とする
   半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
2. 【請求項２】 さらに、混練物を冷却後、粉末状に粉砕
   する工程を含む請求項１記載の半導体封止用エポキシ樹
   脂組成物の製造方法。
3. 【請求項３】 熟成工程前の組成物のスパイラルフロー
   値が、熟成後の組成物のスパイラルフロー値よりも５〜
   ３０％大きい請求項１または２記載の半導体封止用エポ
   キシ樹脂組成物の製造方法。
4. 【請求項４】 熟成工程における温度が、２５〜３５℃
   である請求項１記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
   の製造方法。
5. 【請求項５】 熟成工程における湿度が、３０〜６０％
   Ｒ．Ｈ．である請求項１または４記載の半導体封止用エ
   ポキシ樹脂組成物の製造方法。
6. 【請求項６】 熟成工程における時間は、１０〜１００
   時間である請求項１、４、５の何れか１項に記載の半導
   体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
7. 【請求項７】 エポキシ樹脂が、１５０℃で２〜１１ポ
   イズの低粘度エポキシ樹脂である請求項１記載の半導体
   封止用樹脂組成物の製造方法。