JPH10163235A

JPH10163235A - 粒状半導体封止材料の製造方法

Info

Publication number: JPH10163235A
Application number: JP31825096A
Authority: JP
Inventors: Akio Kobayashi; 明夫小林; Yosuke Obata; 洋介小畑; Hironori Ikeda; 博則池田
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 1996-11-28
Filing date: 1996-11-28
Publication date: 1998-06-19
Anticipated expiration: 2016-11-28
Also published as: JP3132403B2

Abstract

(57)【要約】【課題】樹脂成分及び無機充填材を混練した後、粉砕
して得られる粉砕物１を用いた粒状半導体封止材料の製
造方法であって、振動等を与えた場合であっても、微粉
末の発生が少ない粒状半導体封止材料が得られると共
に、収率が優れた粒状半導体封止材料の製造方法を提供
する。【解決手段】粉砕物に、下記式（ａ）で表される骨格
を有する液状シラン化合物を添加して、実質的に無加圧
状態で撹拌して造粒する。【化１】

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、トランスファー成
形により半導体素子等を封止する封止材料の製造方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体装置等の封止方法として、エポキ
シ樹脂等の封止材料を用いてトランスファー成形により
封止する方法が汎用されている。このトランスファー成
形に用いる封止材料としては、エポキシ樹脂等の熱硬化
性樹脂、硬化剤及び無機充填材等を配合した後、ロール
又は押し出し機等で加熱しながら混練し、その混練物を
シート状に伸ばして冷却した後粉砕したり、混練物を線
状に押し出して冷却しながら切断して封止材料の粉砕物
を形成し、その粉砕物を所定の重量又は体積計量した
後、円柱状の穴があいた金型に挿入し、加圧することに
よって内部の空気を抜きながら円柱状に成形して製造す
るタブレット状の封止材料を用いることが一般に行われ
ている。

【０００３】そして、トランスファー成形する際には、
そのタブレット状の封止材料をトランスファー成形機に
取り付けられた金型に備えたポットに装填し、加熱して
溶融させた後、プランジャーで加圧して、前記金型が備
えるランナー及びゲートを経由して、半導体素子等が配
置された樹脂成形用のキャビティーに封止材料が送ら
れ、更に加熱することにより封止材料を硬化させて封止
する方法が行われている。

【０００４】なお、生産性向上のために、一つのポット
から複数のキャビティーに封止材料を送るようランナー
等を形成し、一度の封止で複数の半導体装置等となる部
分を封止する、１ポット方式と呼ばれる方法が従来より
一般に行われている。

【０００５】近年、半導体装置の信頼性向上のために、
複数のポットを並べて形成することにより、一つのポッ
トと接続するキャビティーの数を減らし、溶融した封止
材料が送られるランナーの長さを短く形成したマルチポ
ット方式と呼ばれる方法が検討されている。このマルチ
ポット方式の場合、溶融した封止材料が送られるランナ
ーの長さを短く設計することができるため、高粘度の封
止材料まで安定して封止することが可能となり、品質が
安定した半導体装置が得られるという効果があり増加し
つつある。

【０００６】しかし、マルチポット方式で封止する際に
用いるタブレット状の封止材料は、従来の１ポット方式
と比較して大きさが小さく、同じ数の半導体装置を封止
しようとするとタブレット状の封止材料の数を増やす必
要があり、用いる封止材料の価格が高くなるという問題
があった。

【０００７】そのため、タブレット状の封止材料を用い
ずに、封止材料の粉砕物を用いて、所定量計量してポッ
トに装填し、封止する方法が検討されている。しかし、
封止材料の粉砕物を用いてポットに装填しようとする
と、ホッパーブリッジ等の配管詰まりが発生して計量ば
らつきが発生し、封止して得られる半導体装置が不良と
なる場合があった。

【０００８】この配管詰まりが発生する原因としては、
封止材料の粉砕物中に、大きな固まりや微粉末が混在
し、これらが引っ掛かることによって配管等が詰まるこ
とが原因の一つであると考えられている。そのため、大
きな固まりや微粉末を篩分けして除き、配管詰まりを発
生しにくくした封止材料が検討されている。しかし、一
般に微粉末は大きなものに付着しやすいため、篩分けで
はその付着したものが十分には除かれにくく、篩分けし
て微粉末を除いたものであっても、移送中に封止材料ど
うしが衝突したり、振動が与えられたりすると、微粉末
が分離する場合があり、この分離した微粉末が配管詰ま
りを起こす場合があった。そのため振動等を与えた場合
であっても、微粉末の発生が少ない粒状半導体封止材料
が求められている。

【０００９】そのため発明者らは、封止材料の粉砕物
に、水や離型剤等の液状物を添加して、実質的に無加圧
状態で造粒して粒状半導体封止材料を製造する方法を検
討し、この方法であれば、振動等を与えた場合であって
も、微粉末の発生が少ない粒状半導体封止材料が得られ
ることを見い出した。しかしこの方法で製造する場合、
投入した粉砕物に対する粒状半導体封止材料が得られる
比率が低い場合があり、収率の点で改善すべき余地があ
った。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
を改善するために成されたもので、その目的とするとこ
ろは、樹脂成分及び無機充填材を混練した後、粉砕して
得られる粉砕物に、液状物を添加して、実質的に無加圧
状態で造粒する粒状半導体封止材料の製造方法であっ
て、振動等を与えた場合であっても、微粉末の発生が少
ない粒状半導体封止材料が得られると共に、収率が優れ
た粒状半導体封止材料の製造方法を提供することにあ
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
粒状半導体封止材料の製造方法は、樹脂成分及び無機充
填材を混練した後、粉砕して得られる粉砕物に、下記式
（ａ）で表される骨格を有する液状シラン化合物を添加
して、実質的に無加圧状態で造粒することを特徴とす
る。なお、式（ａ）中、Ｒ¹は水素原子又は炭素数が１
〜３のアルキル基、ｍは正の数を表す。

【００１２】

【化４】

【００１３】本発明の請求項２に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、請求項１記載の粒状半導体封止材料の
製造方法において、上記式（ａ）で表される骨格を有す
る液状シラン化合物が、下記式（ｂ）で表される骨格を
有する液状シラン化合物であることを特徴とする。な
お、式（ｂ）中、ｎは正の数を表す。

【００１４】

【化５】

【００１５】本発明の請求項３に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、請求項１又は請求項２記載の粒状半導
体封止材料の製造方法において、上記式（ａ）で表され
る骨格を有する液状シラン化合物が、カルボキシル基又
はアミノ基又は下記式（ｃ）で表される官能基を有する
シラン化合物であることを特徴とする。なお、式（ｃ）
中、Ｒ²，Ｒ³は水素原子又はメチル基、ｐは正の数を表
す。

【００１６】

【化６】

【００１７】本発明の請求項４に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、請求項１から請求項３のいずれかに記
載の粒状半導体封止材料の製造方法において、樹脂成分
が、エポキシ樹脂、硬化剤及び離型剤を含有することを
特徴とする。

【００１８】本発明によると、粉砕物に上記シラン化合
物を添加して、実質的に無加圧状態で造粒するため、粉
砕物中の微粉末は、他の粉砕物に取り込まれて大型化し
て微粉末の量が減少し、振動等を与えた場合であって
も、微粉末の発生が少ない粒状半導体封止材料が得られ
る。また、上記シラン化合物を添加して造粒するため、
このシラン化合物が粉砕物の表面を覆って、滑性が高く
なって静電気の発生が少なくなり、収率が優れた粒状半
導体封止材料の製造方法となる。

【００１９】

【発明の実施の形態】本発明に係る粒状半導体封止材料
の製造方法は、樹脂成分及び無機充填材を混練した後、
粉砕して粉砕物を製造し、次いで、その粉砕物を造粒し
て製造を行う。

【００２０】粉砕物の製造に用いる樹脂成分は、熱硬化
性樹脂を必須として含有し、必要に応じてその熱硬化性
樹脂の硬化剤、硬化促進剤、シランカップリング剤、離
型剤、着色剤、低応力化剤、界面活性剤及び難燃剤等を
配合したものである。なおエポキシ樹脂等のように自己
硬化性の低い熱硬化性樹脂は、その樹脂を硬化するため
の硬化剤等も含有することが必要である。

【００２１】熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、ポ
リイミド樹脂、フェノール樹脂、シリコン樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂等が挙げられるが、エポキシ樹脂を用
いた樹脂成分の場合、電気特性及び価格のバランスが優
れ好ましい。エポキシ樹脂としては特に限定するもので
はなく、例えばオルソクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビフェニル型
エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、
線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環
式エポキシ樹脂等が挙げられ、これらを単独で用いて
も、２種類以上を併用してもよい。

【００２２】また、このエポキシ樹脂系の樹脂成分に含
有する硬化剤としては、例えばフェノールノボラック樹
脂及びその誘導体、クレゾールノボラック樹脂及びその
誘導体、モノまたはジヒドロキシナフタレンノボラック
樹脂及びその誘導体、フェノール類やナフトール類とｐ
−キシレンの縮合体、ジシクロペンタジエンとフェノー
ルの共重合体等のフェノール系硬化剤や、アミン系硬化
剤や、酸無水物等が挙げられる。これらの硬化剤は、単
独で用いても、２種類以上を併用してもよい。なお、フ
ェノールノボラック樹脂を用いた場合、樹脂硬化物の吸
湿率を低下することができ好ましい。硬化剤の配合量と
しては、通常エポキシ樹脂に対して、当量比で０．１〜
１０の範囲で配合される。

【００２３】また、上記エポキシ樹脂系の樹脂成分に含
有することができる硬化促進剤としては、例えば、１，
８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７、
トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン等の三
級アミン化合物、２−メチルイミダゾール、２−エチル
−４−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾー
ル、２−フェニル−４−メチルイミダゾール等のイミダ
ゾール化合物、トリフェニルホスフィン、トリブチルホ
スフィン等の有機ホスフィン化合物等が挙げられる。

【００２４】また、樹脂成分に含有することができるシ
ランカップリング剤としては、γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン等のエポキシシランや、Ｎ−フェ
ニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミ
ノシラン等が挙げられる。

【００２５】また、樹脂成分に含有することができる離
型剤としては、ステアリン酸、モンタン酸、パルミチン
酸、オレイン酸、リノール酸等の脂肪酸、その脂肪酸の
カルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩、亜鉛
塩等の塩、その脂肪酸のアミド、リン酸エステル、ポリ
エチレン、ビスアマイド、カルボキシル基含有ポリオレ
フィン及び天然カルナバ等が挙げられる。

【００２６】また、樹脂成分に含有することができる着
色剤としては、例えば、カーボンブラック、酸化チタン
等が挙げられる。また、樹脂成分に含有することができ
る低応力化剤としては、例えば、シリコーンゲル、シリ
コーンゴム、シリコーンオイル等が挙げられる。また、
樹脂成分に含有することができる界面活性剤としては例
えば、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ソルビ
タン脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド等が挙げら
れる。また、樹脂成分に含有することができる難燃剤と
しては、例えば、三酸化アンチモン、ハロゲン化合物、
リン化合物等が挙げられる。

【００２７】これらの硬化促進剤、シランカップリング
剤、離型剤、着色剤、低応力化剤、界面活性剤及び難燃
剤等は２種類以上を併用することもできる。

【００２８】粉砕物の製造に用いる無機充填材としては
特に限定するものではなく、例えば結晶シリカ、溶融シ
リカ、アルミナ、マグネシア、酸化チタン、炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、窒化ケイ素、タルク、ケイ酸
カルシウム等が挙げられる。上記無機充填材は、単独で
用いても、２種類以上を併用してもよい。なお、無機充
填材として結晶シリカ又は溶融シリカ等のシリカを用い
た場合、樹脂硬化物の線膨張係数が小さくなり、半導体
素子の線膨張係数に近づくため好ましい。なお、無機充
填材を、樹脂成分と無機充填材の合計１００重量部中
に、６０〜９５重量部含有する場合、樹脂硬化物の吸湿
量が低下し、吸湿ハンダ耐熱性が優れ好ましい。なお、
本発明で使用する無機充填材は、造粒するのに適した大
きさ（例えば平均粒径０．５〜５０μｍ）の無機充填材
を使用する。

【００２９】そして、粉砕物の製造にあたっては、上記
樹脂成分及び無機充填材を配合して混練した後、粉砕し
て粉砕物を製造する。この混練及び粉砕する条件として
は特に限定するものではなく、例えば、ヘンシェルミキ
サー等で樹脂成分及び無機充填材を予備混合した後、熱
ロール、二軸ニーダー、押し出し機等で樹脂成分が軟化
する程度に加熱しながら混練を行う。混練する時間とし
ては、樹脂成分の硬化があまり進まない程度で、かつ、
樹脂成分と無機充填材の馴染みが良好となる程度に混練
を行う。次いで冷却しながら、混練物をシート状に伸ば
したり、混練物を線状に押し出した後、ロータリーカッ
ター、ローラーミル、ハンマーミル等を用いて粉砕して
粉砕物を製造する。

【００３０】次いで、この粉砕物に、上記式（ａ）で表
される液状シラン化合物（以下単にシラン化合物と記
す）を添加して実質的に無加圧状態で運動させることに
より造粒して粒状半導体封止材料を製造する。なお、本
発明の「実質的に無加圧状態」とは、タブレットを形成
する場合のように、高い圧力を印加する場合を除くこと
を意味するものである。

【００３１】このシラン化合物を添加して実質的に無加
圧状態で運動させることにより造粒して粒状半導体封止
材料を製造する方法としては、例えば図１に示すよう
な、モーター１２と接続された撹拌用の撹拌羽根１１を
ミキサー本体１３内部に備える開放系のミキサー１０を
用いて、粉砕物１をミキサー本体１３内部に供給した
後、モーター１２を回転させることにより撹拌羽根１１
を回転して、粉砕物１を撹拌する。そして、ミキサー本
体１３に設けられた添加物供給部１５よりシラン化合物
を添加する。なおシラン化合物の供給は、１回にまとめ
て添加してもよく、複数回に分けて添加してもよい。ま
た、添加するものはシラン化合物のみに限定するもので
はなく、溶剤や水、あるいは、上記樹脂成分として配合
することができる熱硬化性樹脂等を同時に添加してもよ
い。

【００３２】粉砕物１及びシラン化合物等を撹拌する
と、シラン化合物は粉砕物１の表面に広がる。そして、
樹脂成分を溶解するシラン化合物又は他の添加物を添加
した場合には、粉砕物１表面の樹脂成分のうち、そのシ
ラン化合物又は他の添加物に溶解可能成分が溶解して表
面が湿潤化する。この表面が湿潤化した状態の粉砕物１
が撹拌により衝突すると、湿潤化した部分で接着して造
粒が行われる。この工程中で粉砕物１中の微粉末は、他
の粉砕物１に取り込まれて大型化して微粉末の量が減少
し、振動等を与えた場合であっても、微粉末の発生が少
ない粒状半導体封止材料となる。

【００３３】また、シラン化合物及び他の添加物が共に
樹脂成分を溶解しない場合には、シラン化合物及び他の
添加物によって粉砕物１が凝集し、この凝集した凝集物
は撹拌羽根により撹拌されて衝突し、その衝突により複
数の粉砕物１が一体化して大きさが大型化すると共に、
微粉末の量が減少し、振動等を与えた場合であっても、
微粉末の発生が少ない粒状半導体封止材料となる。

【００３４】次いで粉砕物１に送風して、又は加熱して
シラン化合物等を除去すると粒状半導体封止材料が得ら
れる。

【００３５】なお、シラン化合物を添加して撹拌してい
るため、投入した粉砕物に対する粒状半導体封止材料が
得られる比率が高く、収率が優れた粒状半導体封止材料
の製造方法となる。これは、粉砕物を撹拌等により運動
させると、摩擦によって静電気が発生し、その静電気を
帯びた微粉末が、ミキサー本体１３等に付着してしま
い、得られる粒状半導体封止材料の収率が低くなる場合
があるが、シラン化合物を用いると、このシラン化合物
が粉砕物の表面を覆って、滑性が高くなって静電気の発
生が少なくなり、収率が高くなると考えられる。また、
摩擦によって発生する熱が減少するため、得られる粒状
半導体封止材料の硬化の進行が少ないという効果も得ら
れる。なお、上記式（ａ）中、ｍが２以上の場合、収率
が高くなる効果が特に優れ好ましい。

【００３６】このシラン化合物としては、下記式（ｄ）
で表されるジメチルシリコーンオイルや、下記式（ｅ）
で表されるメチルハイドロジェンシリコーンオイルや、
下記式（ｆ）及び式（ｇ）で表されるアミノ基を有する
シリコーンオイルや、下記式（ｈ）で表されるカルボキ
シル基を有するシリコーンオイルや、下記式（ｉ）で表
されるポリアルキシレン基を有するシリコーンオイル等
が挙げられる。なお、式（ｄ）〜式（ｉ）中、ｑ，ｒ，
ｓ，ｔ，ｕ，ｖ，ｗ，ｘは正の数を表し、Ｒ ²，Ｒ³は水
素原子又はメチル基を表し、Ｒ⁴，Ｒ⁵はアルキル基を表
す。

【００３７】

【化７】

【００３８】

【化８】

【００３９】

【化９】

【００４０】

【化１０】

【００４１】

【化１１】

【００４２】なお、上記式（ｅ）で表されるメチルハイ
ドロジェンシリコーンオイルを用いると、得られる封止
材料を用いて封止するとき、樹脂硬化物表面にブリード
して表面を汚すことが発生しにくく好ましい。

【００４３】また、上記式（ｅ）で表されるメチルハイ
ドロジェンシリコーンオイルや、上記式（ｆ）及び式
（ｇ）で表されるアミノ基を有するシリコーンオイル
や、上記式（ｈ）で表されるカルボキシル基を有するシ
リコーンオイルや、上記式（ｉ）で表されるポリアルキ
シレン基を有するシリコーンオイルは、水に可溶なため
水溶液として用いることができ、粉砕物の表面に均一に
付着させやすいため、少量の添加量でも収率を高めやす
く好ましい。

【００４４】なお、シラン化合物は、液状の状態で添加
することが好ましい。なお、液状とは、室温で液状のも
のに限定するものではなく、加熱すると液状化するもの
を、その液状化する温度で使用する場合は用いることが
できる。また溶剤等の液状物に溶解又は懸濁することに
より液状化して用いてもよい。

【００４５】なお、添加するシラン化合物の量は、粉砕
物１００重量部に対して０．０５〜５重量部が好まし
い。０．０５重量部未満の場合、収率が向上する効果が
小さく、５重量部を越えて添加しても、収率の向上する
効果の差がなく経済的でない。

【００４６】なお、シラン化合物を添加するとき又はそ
れ以後に、上記樹脂成分として含有することができる離
型材と同様の離型材を添加して粒状半導体封止材料の表
面に離型剤の層を形成すると、トランスファー成形時、
樹脂硬化物とプランジャーや金型との離型性が優れるた
め、トランスファー成形の作業性が向上し好ましい。

【００４７】なお、実質的に無加圧状態で運動させる方
法としては、ミキサーを用いて撹拌により運動させる方
法に限定するものではなく、例えば、回転する円筒の中
に粉砕物を供給し、回転により運動させて造粒してもよ
く、水平方向に振動する平板の上に粉砕物を供給し、振
動により運動させて造粒してもよい。

【００４８】なお、造粒した粒状半導体封止材料の１０
０重量部中に、粒径が０．１〜５ｍｍの粒状半導体封止
材料を８０〜１００重量部、より好ましくは９５〜１０
０重量部含有するように造粒すると好ましい。粒径が
０．１〜５ｍｍの粒状半導体封止材料を８０〜１００重
量部含有する場合は、この粒状半導体封止材料をポット
に装填したとき、配管詰まりが起こりにくいこと、及
び、粒状半導体封止材料と粒状半導体封止材料の間に生
じる隙間が過度に大きくならないため、粒状半導体封止
材料のポットへの充填性が高いことのバランスが優れ好
ましい。

【００４９】また、粒状半導体封止材料の安息角が２０
〜４０°となるように造粒すると好ましい。４０°を越
える場合は、この封止材料の流動性が低下して計量の安
定性が低下する場合がある。また、２０°未満の封止材
料を作ろうとすると生産性が悪く実用的でない。

【００５０】

【実施例】

（封止材料の粉砕物の製造）封止材料の原料として、下
記の２種類のエポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材、２種
類の離型剤、カップリング剤、硬化促進剤、着色剤及び
難燃剤を下記の重量比で配合した。

【００５１】・エポキシ樹脂１：オルソクレゾールノボ
ラック型エポキシ樹脂［住友化学工業社製、商品名ＥＳ
ＣＮ１９５ＸＬ］３重量部・エポキシ樹脂２：ビフェニル型エポキシ樹脂［油化シ
ェルエポキシ社製、商品名ＹＸ４０００Ｈ］３重量部・硬化剤：フェノール樹脂［荒川化学工業社製、商品名
タマノール７５２］５重量部・無機充填材：溶融シリカ［龍森社製、商品名ＲＯ８］
８０重量部・離型剤１：ステアリン酸［大日本化学社製、商品名Ｗ
Ｏ２］０．３重量部・離型剤２：天然カルナバ［大日化学社製、商品名Ｆ−
１−１００］０．３重量部・カップリング剤：γ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシラン［東レダウコーニングシリコーン社製、商品
名ＳＨ６０４０］１重量部・硬化促進剤：２−フェニルイミダゾール１重量部・着色剤：カーボンブラック０．２重量部・難燃剤：三酸化アンチモン５重量部。

【００５２】上記の各原料を混合した後、二軸混練機を
用いて温度８５℃で５分間混練し、次いで冷却した後、
カッターミルで粉砕して封止材料の粉砕物を得た。な
お、この粉砕物の融解温度を測定したところ、６３℃で
あった。

【００５３】（実施例１）粉砕物５０Ｋｇを、撹拌羽根
を内部に備える開放系のヘンシェルミキサー［三井鉱山
社製］の内部に供給した後、撹拌羽根を回転し、次い
で、上部よりシラン化合物として上記式（ｄ）で表され
るジメチルシリコーンオイル［東レダウコーニングシリ
コーン社製、商品名ＰＲＸ４１３］を２．５Ｋｇ添加し
た後、４００ｒｐｍで１０分撹拌して、シラン化合物を
一部蒸発させながら造粒を行い、引き続いて、流動層乾
燥機［大川原製作所社製］に移送した後、１０分間シラ
ン化合物を乾燥させて粒状半導体封止材料を得た。

【００５４】（実施例２）上記式（ｄ）で表されるジメ
チルシリコーンオイルに代えて、上記式（ｅ）で表され
るメチルハイドロジェンシリコーンオイル［東レダウコ
ーニングシリコーン社製、商品名ＳＨ１１０７］を用い
たこと以外は、実施例１と同様にして粒状半導体封止材
料を得た。

【００５５】（実施例３）上記式（ｅ）で表されるメチ
ルハイドロジェンシリコーンオイル［東レダウコーニン
グシリコーン社製、商品名ＳＨ１１０７］０．３Ｋｇを
２．５Ｋｇの純水に溶解させた後添加したこと、及び流
動層乾燥機に移送した後、２分間乾燥させたこと以外
は、実施例１と同様にして粒状半導体封止材料を得た。

【００５６】（実施例４）上記式（ｄ）で表されるジメ
チルシリコーンオイルに代えて、上記式（ｆ）で表され
るアミノ基を有するシリコーンオイル［東レダウコーニ
ングシリコーン社製、商品名ＢＹ１６−８５３］を用い
たこと以外は、実施例１と同様にして粒状半導体封止材
料を得た。

【００５７】（実施例５）上記式（ｅ）で表されるメチ
ルハイドロジェンシリコーンオイルに代えて、上記式
（ｆ）で表されるアミノ基を有するシリコーンオイル
［東レダウコーニングシリコーン社製、商品名ＢＹ１６
−８５３］を用いたこと以外は、実施例３と同様にして
粒状半導体封止材料を得た。

【００５８】（実施例６）上記式（ｄ）で表されるジメ
チルシリコーンオイルに代えて、上記式（ｈ）で表され
るカルボキシル基を有するシリコーンオイル［東レダウ
コーニングシリコーン社製、商品名ＢＹ１６−７５０］
を用いたこと以外は、実施例１と同様にして粒状半導体
封止材料を得た。

【００５９】（実施例７）上記式（ｅ）で表されるメチ
ルハイドロジェンシリコーンオイルに代えて、上記式
（ｈ）で表されるカルボキシル基を有するシリコーンオ
イル［東レダウコーニングシリコーン社製、商品名ＢＹ
１６−７５０］を用いたこと以外は、実施例３と同様に
して粒状半導体封止材料を得た。

【００６０】（実施例８）上記式（ｄ）で表されるジメ
チルシリコーンオイルに代えて、上記式（ｉ）で表され
るポリアルキシレン基を有するシリコーンオイル［東レ
ダウコーニングシリコーン社製、商品名ＳＨ３７４６］
を用いたこと以外は、実施例１と同様にして粒状半導体
封止材料を得た。

【００６１】（実施例９）上記式（ｅ）で表されるメチ
ルハイドロジェンシリコーンオイルに代えて、上記式
（ｉ）で表されるポリアルキシレン基を有するシリコー
ンオイル［東レダウコーニングシリコーン社製、商品名
ＳＨ３７４６］を用いたこと以外は、実施例３と同様に
して粒状半導体封止材料を得た。

【００６２】（比較例１）上記式（ｄ）で表されるジメ
チルシリコーンオイルを用いなかったこと以外は、実施
例１と同様にして粒状半導体封止材料を得た。

【００６３】（比較例２）粉砕物を、そのまま用いた。

【００６４】（評価、結果）実施例１〜９及び比較例１
で得られた粒状半導体封止材料と、比較例２の粉砕物
の、粒子径の分布、安息角、ゲルタイム、溶融粘度及び
収率を測定した。

【００６５】粒子径の分布の測定方法は、ＪＩＳ規格Ｋ
６９１１に従い、１００ｇの試料をロータップ式振とう
機、ＪＩＳ２００φ標準篩で、ロータップ回転数２９０
ｒｐｍ、打撃数１５６回／分、全振幅２８ｍｍの条件で
１０分間篩分けを行い、各篩上に残った粒子の有無を調
べて分布を求めた。

【００６６】安息角の測定方法は、厚さ３０ｍｍ、直径
１００ｍｍのガラス製円台の中心から高さ１００ｍｍの
位置にガラス製ロート（注ぎ口の直径５０ｍｍ、出口の
ガラス円筒は直径７ｍｍ、長さ７ｍｍで、ロート全体の
高さは５７ｍｍ）の出口を鉛直セットした後、ＪＩＳ規
格Ｋ６９１１の試料採取方法に従い、約３００ｇの試料
（粒状半導体封止材料，粉砕物）を上記ロートを通じて
上記円台上に、試料がロートにつまった場合は直径２ｍ
ｍの銅製の棒を用いて出しながら、静かに注いだ。そし
て、円台上に形成した山の高さｈ（ｍｍ）を測定し、下
記式（ｘ）から安息角θ（°）を求めた。なお、７回測
定し、そのうち最大及び最小の値を除く５回の値の平均
を安息角とした。

【００６７】

【数１】

【００６８】ゲルタイムの測定方法は、キュラストメー
ターを用いて、１７５℃の条件でトルクが０．１ｋｇｆ
になるまでの時間を測定した。また、溶融粘度の測定方
法としては、高化式フローテスターを用いて、１５０℃
の条件で測定した。

【００６９】収率の測定方法は、投入した粉砕物の重量
に対する得られた粒状半導体封止材料の重量の比率を計
算して求めた。

【００７０】結果は表１に示したように、各実施例は比
較例２と比較して粒子径が小さいものが少ないことが確
認された。また、各実施例は比較例１と比較して収率が
高いことが確認された。すなわち、各実施例は、微粉末
の発生が少ない粒状半導体封止材料が得られると共に、
収率が優れていることが確認された。

【００７１】また、上記式（ｂ）で表される骨格を有す
るシラン化合物、及びカルボキシル基又はアミノ基又は
上記式（ｃ）で表される官能基を有するシラン化合物を
水溶液で用いた実施例３，５，７，９は、実施例２，
４，６，８と比較して、少量の添加量でも収率が同等で
あることが確認された。

【００７２】

【表１】

【００７３】

【発明の効果】本発明に係る粒状半導体封止材料の製造
方法は、粉砕物に上記シラン化合物を添加して、実質的
に無加圧状態で造粒するため、振動等を与えた場合であ
っても、微粉末の発生が少ない粒状半導体封止材料が得
られる。また、上記シラン化合物を添加して造粒するた
め、収率が優れた粒状半導体封止材料の製造方法とな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る粒状半導体封止材料の製造方法
の、一実施の形態を説明する図である。

【符号の説明】

１粉砕物１０ミキサー１１撹拌羽根１２モーター１３ミキサー本体１５添加物供給部

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】樹脂成分及び無機充填材を混練した後、
粉砕して得られる粉砕物に、下記式（ａ）で表される骨
格を有する液状シラン化合物を添加して、実質的に無加
圧状態で造粒することを特徴とする粒状半導体封止材料
の製造方法。【化１】（式（ａ）中、Ｒ¹は水素原子又は炭素数が１〜３のア
ルキル基、ｍは正の数を表す。）
【請求項２】上記式（ａ）で表される骨格を有する液
状シラン化合物が、下記式（ｂ）で表される骨格を有す
る液状シラン化合物であることを特徴とする請求項１記
載の粒状半導体封止材料の製造方法。【化２】（式（ｂ）中、ｎは正の数を表す。）
【請求項３】上記式（ａ）で表される骨格を有する液
状シラン化合物が、カルボキシル基又はアミノ基又は下
記式（ｃ）で表される官能基を有するシラン化合物であ
ることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の粒状半
導体封止材料の製造方法。【化３】（式（ｃ）中、Ｒ²，Ｒ³は水素原子又はメチル基、ｐは
正の数を表す。）
【請求項４】樹脂成分が、エポキシ樹脂、硬化剤及び
離型剤を含有することを特徴とする請求項１から請求項
３のいずれかに記載の粒状半導体封止材料の製造方法。