JP3132404B2 - 粒状半導体封止材料の製造方法 - Google Patents

粒状半導体封止材料の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、トランスファー成
形により半導体素子等を封止する封止材料の製造方法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】半導体装置等の封止方法として、エポキ
シ樹脂等の封止材料を用いてトランスファー成形により
封止する方法が汎用されている。このトランスファー成
形に用いる封止材料としては、エポキシ樹脂等の熱硬化
性樹脂、硬化剤及び無機充填材等を配合した後、ロール
又は押し出し機等で加熱しながら混練し、その混練物を
シート状に伸ばして冷却した後粉砕したり、混練物を線
状に押し出して冷却しながら切断して封止材料の粉砕物
を形成し、その粉砕物を所定の重量又は体積計量した
後、円柱状の穴があいた金型に挿入し、加圧することに
よって内部の空気を抜きながら円柱状に成形して製造す
るタブレット状の封止材料を用いることが一般に行われ
ている。
【0003】そして、トランスファー成形する際には、
そのタブレット状の封止材料をトランスファー成形機に
取り付けられた金型に備えたポットに装填し、加熱して
溶融させた後、プランジャーで加圧して、前記金型が備
えるランナー及びゲートを経由して、半導体素子等が配
置された樹脂成形用のキャビティーに封止材料が送ら
れ、更に加熱することにより封止材料を硬化させて封止
する方法が行われている。
【0004】なお、生産性向上のために、一つのポット
から複数のキャビティーに封止材料を送るようランナー
等を形成し、一度の封止で複数の半導体装置等となる部
分を封止する、1ポット方式と呼ばれる方法が従来より
一般に行われている。
【0005】近年、半導体装置の信頼性向上のために、
複数のポットを並べて形成することにより、一つのポッ
トと接続するキャビティーの数を減らし、溶融した封止
材料が送られるランナーの長さを短く形成したマルチポ
ット方式と呼ばれる方法が検討されている。このマルチ
ポット方式の場合、溶融した封止材料が送られるランナ
ーの長さを短く設計することができるため、高粘度の封
止材料まで安定して封止することが可能となり、品質が
安定した半導体装置が得られるという効果があり増加し
つつある。
【0006】しかし、マルチポット方式で封止する際に
用いるタブレット状の封止材料は、従来の1ポット方式
と比較して大きさが小さく、同じ数の半導体装置を封止
しようとするとタブレット状の封止材料の数を増やす必
要があり、用いる封止材料の価格が高くなるという問題
があった。
【0007】そのため、タブレット状の封止材料を用い
ずに、封止材料の粉砕物を用いて、所定量計量してポッ
トに装填し、封止する方法が検討されている。しかし、
封止材料の粉砕物を用いてポットに装填しようとする
と、ホッパーブリッジ等の配管詰まりが発生して計量ば
らつきが発生し、封止して得られる半導体装置が不良と
なる場合があった。
【0008】この配管詰まりが発生する原因としては、
封止材料の粉砕物中に、大きな固まりや微粉末が混在
し、これらが引っ掛かることによって配管等が詰まるこ
とが原因の一つであると考えられている。そのため、大
きな固まりや微粉末を篩分けして除き、配管詰まりを発
生しにくくした封止材料が検討されている。しかし、一
般に微粉末は大きなものに付着しやすいため、篩分けで
はその付着したものが十分には除かれにくく、篩分けし
て微粉末を除いたものであっても、移送中に封止材料ど
うしが衝突したり、振動が与えられたりすると、微粉末
が分離する場合があり、この分離した微粉末が配管詰ま
りを起こす場合があった。そのため振動等を与えた場合
であっても、微粉末の発生が少ない粒状半導体封止材料
が求められている。
【0009】そのため発明者らは、特願平8−2761
49号において、封止材料の粉砕物を攪拌により運動
(実質的に無加圧状態で運動)させながら、粉砕物表面
の樹脂成分を加熱溶融させた後、冷却することにより造
粒して粒状半導体封止材料を製造する方法を検討し、こ
の方法で製造した粒状半導体封止材料であれば、振動等
を与えた場合であっても、微粉末の発生が少ないと共
に、所定量計量してポットに装填が可能であることを見
い出した。しかしこの特願平8−276149号で提案
しているような製造方法の場合、生産性の点で改善すべ
き余地があった。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
を改善するために成されたもので、その目的とするとこ
ろは、樹脂成分及び無機充填材を混練した後、粉砕して
得られる粉砕物を、攪拌により運動(実質的に無加圧状
態で運動)させながら、粉砕物表面の樹脂成分を加熱溶
融させた後、冷却することにより造粒して製造する粒状
半導体封止材料の製造方法であって、生産性の優れた粒
状半導体封止材料の製造方法を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
粒状半導体封止材料の製造方法は、樹脂成分及び無機充
填材を混練した後、粉砕して得られる粉砕物を、攪拌に
より運動させながら、粉砕物表面の樹脂成分を加熱溶融
させた後、冷却することにより造粒して製造する粒状半
導体封止材料の製造方法において、樹脂成分を加熱溶融
させる方法が、粉砕物を減圧下で加熱して溶融させる方
法であることを特徴とする。
【0012】本発明の請求項2に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、樹脂成分及び無機充填材を混練した
後、粉砕して得られる粉砕物を、攪拌により運動させな
がら、粉砕物表面の樹脂成分を加熱溶融させた後、冷却
することにより造粒して製造する粒状半導体封止材料の
製造方法において、樹脂成分を加熱溶融させる方法が、
粉砕物に加熱した気体を供給して溶融させる方法である
ことを特徴とする。
【0013】本発明の請求項3に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、樹脂成分及び無機充填材を混練した
後、粉砕して得られる粉砕物を、攪拌により運動させな
がら、粉砕物表面の樹脂成分を加熱溶融させた後、冷却
することにより造粒して製造する粒状半導体封止材料の
製造方法において、攪拌により運動させながら、樹脂成
分を加熱溶融させる方法が、加熱した空間内に粉砕物を
通過させて溶融させる方法であることを特徴とする。
【0014】本発明の請求項4に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、請求項1から請求項3のいずれかに記
載の粒状半導体封止材料の製造方法において、樹脂成分
が、エポキシ樹脂、硬化剤及び離型剤を含有することを
特徴とする。
【0015】本発明の請求項5に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、請求項1から請求項4のいずれかに記
載の粒状半導体封止材料の製造方法において、粒状半導
体封止材料100重量部中に、粒径が0.1〜5mmの
粒状半導体封止材料を、80〜100重量部含有するこ
とを特徴とする。
【0016】本発明の請求項1に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、粉砕物を減圧下で加熱して溶融させる
方法で製造するため、常圧時と比較して樹脂成分の融点
が低下し、短い加熱時間で造粒が可能となる。
【0017】本発明の請求項2に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、粉砕物に加熱した気体を供給して溶融
させる方法で製造するため、伝熱により溶融させる方法
と比較して、粉砕物を均一に加熱することができ、短時
間で造粒することが可能となる。
【0018】本発明の請求項3に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、加熱した空間内に粉砕物を通過させて
溶融させる方法で製造するため、伝熱により溶融させる
方法と比較して、粉砕物を均一に加熱することができ、
短時間で造粒することが可能となる。
【0019】
【発明の実施の形態】
[本発明の請求項1に係る粒状半導体封止材料の製造方
法]本発明の請求項1に係る粒状半導体封止材料の製造
方法は、樹脂成分及び無機充填材を混練した後、粉砕し
て粉砕物を製造し、次いで、その粉砕物を造粒して製造
を行う。
【0020】粉砕物の製造に用いる樹脂成分は、熱硬化
性樹脂を必須として含有し、必要に応じてその熱硬化性
樹脂の硬化剤、硬化促進剤、シランカップリング剤、離
型剤、着色剤、低応力化剤、界面活性剤及び難燃剤等を
配合したものである。なおエポキシ樹脂等のように自己
硬化性の低い熱硬化性樹脂は、その樹脂を硬化するため
の硬化剤等も含有することが必要である。
【0021】熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、ポ
リイミド樹脂、フェノール樹脂、シリコン樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂等が挙げられるが、エポキシ樹脂を用
いた樹脂成分の場合、電気特性及び価格のバランスが優
れ好ましい。エポキシ樹脂としては特に限定するもので
はなく、例えばオルソクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビフェニル型
エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、
線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環
式エポキシ樹脂等が挙げられ、これらを単独で用いて
も、2種類以上を併用してもよい。
【0022】また、このエポキシ樹脂系の樹脂成分に含
有する硬化剤としては、例えばフェノールノボラック樹
脂及びその誘導体、クレゾールノボラック樹脂及びその
誘導体、モノまたはジヒドロキシナフタレンノボラック
樹脂及びその誘導体、フェノール類やナフトール類とp
−キシレンの縮合体、ジシクロペンタジエンとフェノー
ルの共重合体等のフェノール系硬化剤や、アミン系硬化
剤や、酸無水物等が挙げられる。これらの硬化剤は、単
独で用いても、2種類以上を併用してもよい。なお、フ
ェノールノボラック樹脂を用いた場合、樹脂硬化物の吸
湿率を低下することができ好ましい。その配合量として
は、通常エポキシ樹脂に対して、当量比で0.1〜10
の範囲で配合される。
【0023】また、上記エポキシ樹脂系の樹脂成分に含
有することができる硬化促進剤としては、例えば、1,
8−ジアザ−ビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、
トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン等の三
級アミン化合物、2−メチルイミダゾール、2−エチル
−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾー
ル、2−フェニル−4−メチルイミダゾール等のイミダ
ゾール化合物、トリフェニルホスフィン、トリブチルホ
スフィン等の有機ホスフィン化合物等が挙げられる。
【0024】また、樹脂成分に含有することができるシ
ランカップリング剤としては、γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン等のエポキシシランや、N−フェ
ニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミ
ノシラン等が挙げられる。
【0025】また、樹脂成分に含有することができる離
型剤としては、ステアリン酸、モンタン酸、パルミチン
酸、オレイン酸、リノール酸等の脂肪酸、その脂肪酸の
カルシウム塩、マグネシウム塩、アルミニウム塩、亜鉛
塩等の塩、その脂肪酸のアミド、リン酸エステル、ポリ
エチレン、ビスアマイド、カルボキシル基含有ポリオレ
フィン及び天然カルナバ等が挙げられる。なお、エポキ
シ樹脂系の樹脂成分に離型剤を含有すると、封止しよう
とする半導体素子やリードフレームとの密着性の高いエ
ポキシ樹脂を使用した場合であっても、トランスファー
成形時、樹脂硬化物とプランジャーや金型との離型性が
優れるため作業性が向上し好ましい。
【0026】また、樹脂成分に含有することができる着
色剤としては、例えば、カーボンブラック、酸化チタン
等が挙げられる。また、樹脂成分に含有することができ
る低応力化剤としては、例えば、シリコーンゲル、シリ
コーンゴム、シリコーンオイル等が挙げられる。また、
樹脂成分に含有することができる界面活性剤としては例
えば、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ソルビ
タン脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド等が挙げら
れる。また、樹脂成分に含有することができる難燃剤と
しては、例えば、三酸化アンチモン、ハロゲン化合物、
リン化合物等が挙げられる。
【0027】これらの硬化促進剤、シランカップリング
剤、離型剤、着色剤、低応力化剤、界面活性剤及び難燃
剤等は2種類以上を併用することもできる。
【0028】粉砕物の製造に用いる無機充填材としては
特に限定するものではなく、例えば結晶シリカ、溶融シ
リカ、アルミナ、マグネシア、酸化チタン、炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、窒化ケイ素、タルク、ケイ酸
カルシウム等が挙げられる。上記無機充填材は、単独で
用いても、2種類以上を併用してもよい。なお、無機充
填材として結晶シリカ又は溶融シリカ等のシリカを用い
た場合、樹脂硬化物の線膨張係数が小さくなり、半導体
素子の線膨張係数に近づくため好ましい。なお、無機充
填材を、樹脂成分と無機充填材の合計100重量部中
に、60〜95重量部含有する場合、樹脂硬化物の吸湿
量が低下し、吸湿ハンダ耐熱性が優れ好ましい。なお、
本発明で使用する無機充填材は、造粒するのに適した大
きさ(例えば平均粒径0.5〜50μm)の無機充填材
を使用する。
【0029】そして、粉砕物の製造にあたっては、上記
樹脂成分及び無機充填材を配合して混練した後、粉砕し
て粉砕物を製造する。この混練及び粉砕する条件として
は特に限定するものではなく、例えば、ヘンシェルミキ
サー等で樹脂成分及び無機充填材を予備混合した後、熱
ロール、二軸ニーダー、押し出し機等で樹脂成分が軟化
する程度に加熱しながら混練を行う。混練する時間とし
ては、樹脂成分の硬化があまり進まない程度で、かつ、
樹脂成分と無機充填材の馴染みが良好となる程度に混練
を行う。次いで冷却しながら、混練物をシート状に伸ば
したり、混練物を線状に押し出した後、ロータリーカッ
ター、ローラーミル、ハンマーミル等を用いて粉砕して
粉砕物を製造する。
【0030】次いで、この粉砕物を実質的に無加圧状態
で運動させながら、減圧下で加熱して粉砕物表面の樹脂
成分を加熱溶融させた後、冷却することにより造粒して
粒状半導体封止材料を製造する。なお、本発明の「実質
的に無加圧状態」とは、タブレットを形成する場合のよ
うに、高い圧力を印加する場合を除くことを意味するも
のである。
【0031】この粉砕物を実質的に無加圧状態で運動さ
せながら、減圧下で加熱して粉砕物表面の樹脂成分を加
熱溶融させた後、冷却することにより造粒する方法とし
ては、例えば図1に示すような、モーター12と接続さ
れた撹拌用の撹拌羽根11をミキサー本体13内部に備
えると共に、ミキサー本体13の壁面内にヒーター(図
示せず)等を埋め込んでミキサー本体13内を加熱可能
に形成した密閉系のミキサー10を用いて、粉砕物1を
ミキサー本体13内部に供給した後、脱気口14からポ
ンプで吸引してミキサー本体13内部を減圧にし、次い
で、モーター12を回転させて撹拌羽根11を回転させ
る。
【0032】次いで、ミキサー本体13を加熱すると粉
砕物1の温度が上昇し、そして粉砕物1中の樹脂成分の
うち、最も融点が低い物質が溶融させる温度以上まで上
昇すると、粉砕物1の表面から溶融が始まる。この溶融
した状態の粉砕物1どうしが撹拌により衝突すると、溶
融した部分で接着して造粒が行われる。なお、この接着
したものがある大きさ以上に大きくなると、撹拌羽根1
1の剪断の力により分解し、適度な大きさの粒子とな
る。
【0033】次いで、ミキサー本体13の加熱を中止す
ると、粉砕物1の温度が低下して溶融した部分が固体化
し、粒状半導体封止材料が得られる。これらの工程中で
粉砕物1に含まれる微粉末は、他の粉砕物1に取り込ま
れて、振動等を与えた場合であっても、微粉末の発生が
少ない粒状半導体封止材料となる。
【0034】なお、ミキサー本体13内部を減圧にして
いるため、常圧時と比較して樹脂成分の融点が低下し
て、短い加熱時間で溶融することができ、短時間で造粒
が可能となる。また、常圧時と比較して低い温度で造粒
が可能なため、封止材料の硬化が進む恐れが少ないとい
う効果も得られる。なお、減圧の条件としては用いた熱
硬化樹脂等に応じて適宜調整すればよいが、200To
rr以下、より好ましくは20〜70Torrが好まし
い。
【0035】なお、ミキサー本体13の加熱を中止して
粉砕物1の温度を低下させるときに、上記樹脂成分とし
て含有することができる離型材と同様の離型材を添加し
て粒状半導体封止材料の表面に離型剤の層を形成する
と、トランスファー成形時、樹脂硬化物とプランジャー
や金型との離型性が優れるため、トランスファー成形の
作業性が向上し好ましい。
【0036】なお、実質的に無加圧状態で運動させる方
法としては、ミキサーを用いて撹拌により運動させる方
法に限定するものではなく、例えば、回転する円筒の中
に粉砕物を供給し、回転により運動させて造粒してもよ
く、水平方向に振動する平板の上に粉砕物を供給し、振
動により運動させて造粒してもよい。
【0037】なお、造粒した粒状半導体封止材料の10
0重量部中に、粒径が0.1〜5mmの粒状半導体封止
材料を80〜100重量部、より好ましくは95〜10
0重量部含有するように造粒すると好ましい。粒径が
0.1〜5mmの粒状半導体封止材料を80〜100重
量部含有する場合は、この粒状半導体封止材料をポット
に装填したとき、配管詰まりが起こりにくいこと、及
び、粒状半導体封止材料と粒状半導体封止材料の間に生
じる隙間が過度に大きくならないため、粒状半導体封止
材料のポットへの充填性が高いことのバランスが優れ好
ましい。
【0038】また、粒状半導体封止材料の安息角が20
〜40°となるように造粒すると好ましい。40°を越
える場合は、この封止材料の流動性が低下して計量の安
定性が低下する場合がある。また、20°未満の封止材
料を作ろうとすると生産性が悪く実用的でない。
【0039】[本発明の請求項2に係る粒状半導体封止
材料の製造方法]本発明の請求項2に係る粒状半導体封
止材料の製造方法は、樹脂成分及び無機充填材を混練し
た後、粉砕して粉砕物を製造し、次いで、この粉砕物を
実質的に無加圧状態で運動させながら、粉砕物に加熱し
た気体を供給する方法で、粉砕物表面の樹脂成分を加熱
溶融させた後、冷却することにより造粒して粒状半導体
封止材料を製造する。
【0040】樹脂成分及び無機充填材としては、本発明
の請求項1に係る粒状半導体封止材料の製造方法の場合
と同様のものが挙げられる。また、混練及び粉砕して粉
砕物を製造する条件としても同様の方法が適用できる。
【0041】粉砕物を実質的に無加圧状態で運動させな
がら、粉砕物に加熱した気体を供給する方法で、粉砕物
表面の樹脂成分を加熱溶融させた後、冷却することによ
り造粒する方法としては、例えば図2に示すような、モ
ーター12と接続された撹拌用の撹拌羽根11をミキサ
ー本体13内部に形成した開放系のミキサー10を用い
て、粉砕物1をミキサー本体13内部に供給した後、モ
ーター12を回転させて撹拌羽根11を回転させる。次
いで、加熱した気体を吸気口15よりミキサー本体13
内部に供給して、粉砕物1に加熱した気体を供給する。
【0042】すると粉砕物1の温度が上昇し、そして粉
砕物1中の樹脂成分のうち、最も融点が低い物質が溶融
させる温度以上まで上昇すると、粉砕物1の表面から溶
融が始まる。この溶融した状態の粉砕物1どうしが撹拌
により衝突すると、溶融した部分で接着して造粒が行わ
れる。なお、この接着したものがある大きさ以上に大き
くなると、撹拌羽根11の剪断の力により分解し、適度
な大きさの粒子となる。
【0043】次いで、加熱した気体の供給を中止する
と、粉砕物1の温度が低下して溶融した部分が固体化
し、粒状半導体封止材料が得られる。これらの工程中で
粉砕物1に含まれる微粉末は、他の粉砕物1に取り込ま
れて、振動等を与えた場合であっても、微粉末の発生が
少ない粒状半導体封止材料となる。
【0044】粉砕物に加熱した気体を供給して溶融させ
る方法で製造するため、ミキサー本体13からの伝熱に
より溶融させる方法と比較して、粉砕物を均一に加熱す
ることができ、短時間で造粒することが可能となる。な
お、加熱した気体の温度としては用いた熱硬化樹脂等に
応じて適宜調整すればよいが、40〜100℃程度が好
ましい。また、加熱する気体としては特に限定するもの
ではなく、空気や窒素ガス等が挙げられる。なお、粉砕
物を加熱する方法は、加熱した気体を供給する方法のみ
に限定するものではなく、ミキサー本体13を加熱する
方法等を併用してもよい。
【0045】なお、造粒した粒状半導体封止材料の粒径
や安息角は、本発明の請求項1に係る粒状半導体封止材
料の製造方法の場合と同様の範囲が好ましい。
【0046】また、実質的に無加圧状態で運動させる方
法としては、ミキサーを用いて撹拌により運動させる方
法に限定するものではなく、例えば、回転する円筒の中
に粉砕物を供給し、回転により運動させて造粒してもよ
く、水平方向に振動する平板の上に粉砕物を供給し、振
動により運動させて造粒してもよい。
【0047】[本発明の請求項3に係る粒状半導体封止
材料の製造方法]本発明の請求項3に係る粒状半導体封
止材料の製造方法は、樹脂成分及び無機充填材を混練し
た後、粉砕して粉砕物を製造し、次いで、加熱した空間
内に粉砕物を通過させることにより、粉砕物表面の樹脂
成分を加熱溶融させた後、冷却することにより造粒して
粒状半導体封止材料を製造する。
【0048】樹脂成分及び無機充填材としては、本発明
の請求項1に係る粒状半導体封止材料の製造方法の場合
と同様のものが挙げられる。また、混練及び粉砕して粉
砕物を製造する条件としても同様の方法が適用できる。
【0049】加熱した空間内に粉砕物を通過させること
により、粉砕物表面の樹脂成分を加熱溶融させた後、冷
却することにより造粒する方法としては、例えば図3に
示すような、加熱した円筒形の加熱炉20の上部より粉
砕物1を落下させる方法で通過させると、輻射熱等によ
り粉砕物1の温度が上昇し、そして粉砕物1中の樹脂成
分のうち、最も融点が低い物質が溶融させる温度以上ま
で上昇すると、粉砕物1の表面から溶融が始まる。そし
て、加熱炉20の外側まで落下すると、この溶融した部
分が凝固して造粒が行われる。このとき粉砕物1表面に
付着する微粉末は、粉砕物1に取り込まれて、振動等を
与えた場合であっても、微粉末の発生が少ない粒状半導
体封止材料となる。なお、溶融した部分は表面張力によ
り略球状になろうとするため、得られる封止材料は、粉
砕物と比較して球状に近い粒子となる。
【0050】加熱した空間内に粉砕物を通過させる方法
で製造するため、ミキサー本体13からの伝熱により溶
融させる方法等と比較して粉砕物を均一に加熱すること
が可能となり、短時間で造粒することが可能となる。な
お、加熱した空間の温度としては、用いた熱硬化樹脂
や、加熱した空間の長さ、通過速度等に応じて適宜調整
すればよいが、150〜1000℃程度が好ましい。ま
た、加熱した空間としては特に限定するものではなく、
2枚の熱板に挟まれた空間等でもよい。
【0051】また、加熱した空間内に粉砕物を通過させ
る方法としては、落下させる方法に限定するものではな
く、粉砕物を吹き出すことにより、水平方向や斜め方向
に通過させるようにしてもよい。
【0052】
【実施例】
(封止材料の粉砕物の製造)封止材料の原料として、下
記の2種類のエポキシ樹脂、硬化剤、無機充填材、2種
類の離型剤、カップリング剤、硬化促進剤、着色剤及び
難燃剤を下記の重量比で配合した。 ・エポキシ樹脂1:オルソクレゾールノボラック型エポ
キシ樹脂[住友化学工業社製、商品名ESCN195X
L]3重量部 ・エポキシ樹脂2:ビフェニル型エポキシ樹脂[油化シ
ェルエポキシ社製、商品名YX4000H]3重量部 ・硬化剤:フェノール樹脂[荒川化学工業社製、商品名
タマノール752]5重量部 ・無機充填材:溶融シリカ[龍森社製、商品名RO8]
80重量部 ・離型剤1:ステアリン酸[大日本化学社製、商品名W
O2]0.3重量部 ・離型剤2:天然カルナバ[大日化学社製、商品名F−
1−100]0.3重量部 ・カップリング剤:γ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシラン[東レダウコーニングシリコーン社製、商品
名SH6040]1重量部 ・硬化促進剤:2−フェニルイミダゾール 1重量部 ・着色剤:カーボンブラック 0.2重量部 ・難燃剤:三酸化アンチモン 5重量部。
【0053】上記の各原料を混合した後、二軸混練機を
用いて温度85℃で5分間混練し、次いで冷却した後、
カッターミルで粉砕して封止材料の粉砕物を得た。な
お、この粉砕物の融解温度を測定したところ、63℃で
あった。
【0054】(実施例1)粉砕物50Kgを、水平方向
に振動可能な平板を内部に備えると共に、内部を加熱可
能に形成した密閉系の振動乾燥機[中央化工機社製]の
平板上に供給した後、脱気口からポンプで吸引して内部
を70Torrに減圧し、次いで、平板を振動数300
0rpm、振幅10mmの条件で振動させながら、10
0℃で60分加熱した後、加熱を停止して冷却すること
により造粒して、粒状半導体封止材料を得た。
【0055】(実施例2)内部を20Torrに減圧し
たこと、及び平板を振動数500rpm、振幅1mmの
条件で振動させながら、40℃で60分加熱したこと以
外は、実施例1と同様にして粒状半導体封止材料を得
た。
【0056】(実施例3)粉砕物50Kgを、撹拌羽根
を内部に備えると共に、壁面内にヒーターを埋め込んで
加熱可能に形成した開放系のヘンシェルミキサー[三井
鉱山社製]の内部に供給した後、撹拌羽根を回転し、次
いで、上部より100℃の空気を20分供給して、粉砕
物にその加熱した空気を供給して粉砕物表面の樹脂成分
を加熱溶融させた後、加熱した空気の供給を停止して冷
却することにより造粒して、粒状半導体封止材料を得
た。なお、ヒーターは用いずに造粒した。
【0057】(実施例4)200℃に加熱した円筒形の
加熱炉の上部より粉砕物を落下させる方法で通過させて
造粒し、粒状半導体封止材料を得た。なお、粉砕物が加
熱炉を通過する時間は、2秒であった。
【0058】(比較例1)内部を減圧にせず常圧で造粒
したこと以外は、実施例1と同様にして粒状半導体封止
材料を得た。
【0059】(比較例2)加熱した空気を供給しないこ
と、及び壁面内のヒーターにより100℃で20分加熱
して粉砕物表面の樹脂成分を加熱溶融させたこと以外
は、実施例3と同様にして粒状半導体封止材料を得た。
【0060】(比較例3)粉砕物を、そのまま用いた。
【0061】(参考例1)内部を減圧にせず常圧で造粒
したこと、及び100℃で80分加熱したこと以外は、
実施例1と同様にして粒状半導体封止材料を得た。
【0062】(参考例2)加熱した空気を供給しないこ
と、及び壁面内のヒーターにより100℃で30分加熱
して粉砕物表面の樹脂成分を加熱溶融させたこと以外
は、実施例3と同様にして粒状半導体封止材料を得た。
【0063】(評価、結果)実施例1〜4、比較例1,
2及び参考例1,2で得られた粒状半導体封止材料と、
比較例3の粉砕物の、粒子径の分布、安息角、ゲルタイ
ム及び溶融粘度を測定した。
【0064】粒子径の分布の測定方法としては、JIS
規格K6911に従い、100gの試料をロータップ式
振とう機、JIS200φ標準篩で、ロータップ回転数
290rpm、打撃数156回/分、全振幅28mmの
条件で10分間篩分けを行い、各篩上に残った粒子の有
無を調べて分布を求めた。
【0065】安息角の測定方法としては、厚さ30m
m、直径100mmのガラス製円台の中心から高さ10
0mmの位置にガラス製ロート(注ぎ口の直径50m
m、出口のガラス円筒は直径7mm、長さ7mmで、ロ
ート全体の高さは57mm)の出口を鉛直セットした
後、JIS規格K6911の試料採取方法に従い、約3
00gの試料(粒状半導体封止材料,粉砕物)を上記ロ
ートを通じて上記円台上に、試料がロートにつまった場
合は直径2mmの銅製の棒を用いて出しながら、静かに
注いだ。そして、円台上に形成した山の高さh(mm)
を測定し、下記式(a)から安息角θ(°)を求めた。
なお、7回測定し、そのうち最大及び最小の値を除く5
回の値の平均を安息角とした。
【0066】
【数1】
【0067】ゲルタイムの測定方法としては、キュラス
トメーターを用いて、175℃の条件でトルクが0.1
kgfになるまでの時間を測定した。また、溶融粘度の
測定方法としては、高化式フローテスターを用いて、1
50℃の条件で測定した。
【0068】結果は表1に示したように、実施例1及び
実施例2は比較例1と比較して粒子径が小さいものが少
なく、造粒時間の長い参考例1と同等であること、及
び、実施例3は比較例2と比較して粒子径が小さいもの
が少なく、造粒時間の長い参考例2と同等であることが
確認された。また、実施例4は、比較例1及び比較例2
と比較して、短時間で造粒できていることが確認され
た。すなわち、各実施例は生産性が優れていることが確
認された。
【0069】また、実施例2で得られた粒状半導体封止
材料のゲルタイムは、実施例1,3,4及び参考例1,
2と比較して長く、造粒していない比較例3と同等であ
り、造粒中に封止材料の硬化がほとんど進行していない
ことが確認された。
【0070】
【表1】
【0071】
【発明の効果】本発明の請求項1に係る粒状半導体封止
材料の製造方法は、粉砕物を減圧下で加熱して溶融させ
る方法で製造するため、常圧時と比較して樹脂成分の融
点が低下し、短い加熱時間で造粒が可能となって、生産
性の優れた粒状半導体封止材料の製造方法となる。
【0072】本発明の請求項2に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、粉砕物に加熱した気体を供給して溶融
させる方法で製造するため、伝熱により溶融させる方法
と比較して、粉砕物を均一に加熱することができ、短時
間で造粒することが可能となって、生産性の優れた粒状
半導体封止材料の製造方法となる。
【0073】本発明の請求項3に係る粒状半導体封止材
料の製造方法は、加熱した空間内に粉砕物を通過させて
溶融させる方法で製造するため、伝熱により溶融させる
方法と比較して、粉砕物を均一に加熱することができ、
短時間で造粒することが可能となって、生産性の優れた
粒状半導体封止材料の製造方法となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の請求項1に係る粒状半導体封止材料の
製造方法の、一実施の形態を説明する図である。
【図2】本発明の請求項2に係る粒状半導体封止材料の
製造方法の、一実施の形態を説明する図である。
【図3】本発明の請求項3に係る粒状半導体封止材料の
製造方法の、一実施の形態を説明する図である。
【符号の説明】
1 粉砕物 10 ミキサー 11 撹拌羽根 12 モーター 13 ミキサー本体 14 脱気口 15 吸気口 20 加熱炉
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−10351(JP,A) 特公 昭49−28263(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01L 21/56,23/29 B29B 7/00 - 7/94

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 樹脂成分及び無機充填材を混練した後、
    粉砕して得られる粉砕物を、攪拌により運動させなが
    ら、粉砕物表面の樹脂成分を加熱溶融させた後、冷却す
    ることにより造粒して製造する粒状半導体封止材料の製
    造方法において、樹脂成分を加熱溶融させる方法が、粉
    砕物を減圧下で加熱して溶融させる方法であることを特
    徴とする粒状半導体封止材料の製造方法。
  2. 【請求項2】 樹脂成分及び無機充填材を混練した後、
    粉砕して得られる粉砕物を、攪拌により運動させなが
    ら、粉砕物表面の樹脂成分を加熱溶融させた後、冷却す
    ることにより造粒して製造する粒状半導体封止材料の製
    造方法において、樹脂成分を加熱溶融させる方法が、粉
    砕物に加熱した気体を供給して溶融させる方法であるこ
    とを特徴とする粒状半導体封止材料の製造方法。
  3. 【請求項3】 樹脂成分及び無機充填材を混練した後、
    粉砕して得られる粉砕物を、攪拌により運動させなが
    ら、粉砕物表面の樹脂成分を加熱溶融させた後、冷却す
    ることにより造粒して製造する粒状半導体封止材料の製
    造方法において、攪拌により運動させながら、樹脂成分
    を加熱溶融させる方法が、加熱した空間内に粉砕物を通
    過させて溶融させる方法であることを特徴とする粒状半
    導体封止材料の製造方法。
  4. 【請求項4】 樹脂成分が、エポキシ樹脂、硬化剤及び
    離型剤を含有することを特徴とする請求項1から請求項
    3のいずれかに記載の粒状半導体封止材料の製造方法。
  5. 【請求項5】 粒状半導体封止材料100重量部中に、
    粒径が0.1〜5mmの粒状半導体封止材料を、80〜
    100重量部含有することを特徴とする請求項1から請
    求項4のいずれかに記載の粒状半導体封止材料の製造方
    法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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