JP2925088B2 - 微細溶融球状シリカ及びこれを用いた封止用樹脂組成物 - Google Patents
微細溶融球状シリカ及びこれを用いた封止用樹脂組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、微細な溶融球状シリカおよびこれを用いた
半導体の封止用樹脂組成物に関する。
半導体の封止用樹脂組成物に関する。
更に詳細には、特定の粒度特性と比表面積をもつ微細
な溶融球状シリカおよび特にこれを半導体封止用樹脂組
成物におけるシリカフィラーとして用いた場合に、流動
性及びバリ特性のすぐれた樹脂組成物を提供するもので
ある。
な溶融球状シリカおよび特にこれを半導体封止用樹脂組
成物におけるシリカフィラーとして用いた場合に、流動
性及びバリ特性のすぐれた樹脂組成物を提供するもので
ある。
半導体の樹脂封止は、エポキシ樹脂を代表とする樹脂
に、特にシリカを主体とする多量のフィラーを充填した
樹脂組成物の封止材料によってなされるが、この関係に
ついては既に数多くの特許が公開されている。
に、特にシリカを主体とする多量のフィラーを充填した
樹脂組成物の封止材料によってなされるが、この関係に
ついては既に数多くの特許が公開されている。
従来、半導体の樹脂封止材のフィラーとして溶融シリ
カの粉砕品が利用されているが、近時、半導体の集積度
が上がるにつれて高充填性の樹脂封止が要求され、樹脂
の流動性を改善のために従来の粉砕品に代わって溶融球
状シリカがフィラーとして不可欠となってきている。
カの粉砕品が利用されているが、近時、半導体の集積度
が上がるにつれて高充填性の樹脂封止が要求され、樹脂
の流動性を改善のために従来の粉砕品に代わって溶融球
状シリカがフィラーとして不可欠となってきている。
特公昭54−43021号公報、特公昭61−57347号公報など
に記載のある発明はこの種の樹脂組成物を対象としたも
のであり、微細な球状粒子や平均粒径１〜60μｍの溶融
球状シリカを用いることが示されている。
に記載のある発明はこの種の樹脂組成物を対象としたも
のであり、微細な球状粒子や平均粒径１〜60μｍの溶融
球状シリカを用いることが示されている。
このように、樹脂封止材用のシリカフィラーには、ボ
ールミル等で粉砕した破砕状の結晶性又は非晶質シリカ
や、高温火炎中で溶融した球状シリカ等があって、それ
らの１種又は２種以上を粒度調製したものを用いること
も知られている（特開昭54−141569号公報、特開昭55−
29532号公報、特開昭56−10947号公報、特開昭57−2122
25号公報、特開昭62−261161号公報）。
ールミル等で粉砕した破砕状の結晶性又は非晶質シリカ
や、高温火炎中で溶融した球状シリカ等があって、それ
らの１種又は２種以上を粒度調製したものを用いること
も知られている（特開昭54−141569号公報、特開昭55−
29532号公報、特開昭56−10947号公報、特開昭57−2122
25号公報、特開昭62−261161号公報）。
DRAMなど集積度が益々上がる半導体において、その集
積度が向上するにつれて熱応力に対する対策が重大な問
題となっている。熱応力は封止材樹脂組成物とチップの
熱膨張率差と該組成物の弾性率で支配されるといわれて
いる。特に該組成物とチップの熱膨張率の差は該組成物
中のシリカフィラーの含有率の増大に応じて小さくな
り、耐熱応力性を有する封止材となる。
積度が向上するにつれて熱応力に対する対策が重大な問
題となっている。熱応力は封止材樹脂組成物とチップの
熱膨張率差と該組成物の弾性率で支配されるといわれて
いる。特に該組成物とチップの熱膨張率の差は該組成物
中のシリカフィラーの含有率の増大に応じて小さくな
り、耐熱応力性を有する封止材となる。
該組成物中のシリカ含有率を上げるためには、組成物
の流動性を上げることなしには達成できない。従来、主
として用いられてきた破砕状のシリカは流動性が悪いた
め、組成物中のシリカ含有率に限度があり、より多くの
シリカを充填するためには破砕状シリカに代って球状シ
リカを用いなければならない。しかし、球状シリカを用
いるときの問題点は、組成物をトランスファー成形する
際に、いわゆるバリが発生し易いということにある。
の流動性を上げることなしには達成できない。従来、主
として用いられてきた破砕状のシリカは流動性が悪いた
め、組成物中のシリカ含有率に限度があり、より多くの
シリカを充填するためには破砕状シリカに代って球状シ
リカを用いなければならない。しかし、球状シリカを用
いるときの問題点は、組成物をトランスファー成形する
際に、いわゆるバリが発生し易いということにある。
一般に、破砕状シリカは樹脂組成物の流動性に劣る反
面バリ特性に優れ、一方球状シリカは、その逆の傾向に
ある。
面バリ特性に優れ、一方球状シリカは、その逆の傾向に
ある。
従って、多くの場合、前記のとおり両者のシリカを適
宜配合し、流動性を犠牲にした配合系で樹脂封止してい
る。
宜配合し、流動性を犠牲にした配合系で樹脂封止してい
る。
従来、実用に供されている溶融球状シリカフィラーと
しては、平均粒子径が10〜40μｍの範囲で、BET比表面
積が0.5〜5m2/gの範囲の粒子特性を有している。
しては、平均粒子径が10〜40μｍの範囲で、BET比表面
積が0.5〜5m2/gの範囲の粒子特性を有している。
しかし、かかる溶融シリカをフィラーとする封止用樹
脂組成物において、多量に配合する該フィラーの粒子特
性が該樹脂組成物の流動性やバリ特性を左右させること
が明らかな事実であるにも拘らず、これを改善するには
非常に困難性があり、これまで満足されるものは得られ
ていない。
脂組成物において、多量に配合する該フィラーの粒子特
性が該樹脂組成物の流動性やバリ特性を左右させること
が明らかな事実であるにも拘らず、これを改善するには
非常に困難性があり、これまで満足されるものは得られ
ていない。
この理由は、溶融球状シリカの多様な粒子特性が複雑
にからみ合って該樹脂組成物の流動性とバリ特性に微妙
かつ大きな影響を与える関係でこれまで明解な原因の究
明がなされていなかったことによる。
にからみ合って該樹脂組成物の流動性とバリ特性に微妙
かつ大きな影響を与える関係でこれまで明解な原因の究
明がなされていなかったことによる。
本発明者らは、以上の問題点に鑑み、溶融シリカフィ
ラーの粒子特性と該樹脂組成物の流動性およびバリ特性
との関係に数多くの実験を重ねて解析を重ねた結果、微
細な溶融球状シリカの粒子特性が流動性およびバリ特性
に著しい影響を与えることを知見して本発明を完成した
ものである。
ラーの粒子特性と該樹脂組成物の流動性およびバリ特性
との関係に数多くの実験を重ねて解析を重ねた結果、微
細な溶融球状シリカの粒子特性が流動性およびバリ特性
に著しい影響を与えることを知見して本発明を完成した
ものである。
すなわち、本発明は、樹脂組成物におけるフィラーと
して好適な溶融球状シリカおよびこれを配合して成形す
る際に流動性およびバリ特性の優れた樹脂組成物を提供
することにある。
して好適な溶融球状シリカおよびこれを配合して成形す
る際に流動性およびバリ特性の優れた樹脂組成物を提供
することにある。
すなわち、本発明は珪酸ソーダを鉱酸で中和して得ら
れるシリカゲルを微粉砕し、次いで溶融した溶融物であ
って、３〜24μｍの粒度分布におけるロジン−ランムラ
ー線図の傾斜角（tanθ）が1.00±0.20で、かつ平均粒
子径が２μｍ以上10μｍ未満の範囲およびBET比表面積
が５〜20m2/gの範囲の粒子特性を有する微細溶融球状シ
リカに係る。
れるシリカゲルを微粉砕し、次いで溶融した溶融物であ
って、３〜24μｍの粒度分布におけるロジン−ランムラ
ー線図の傾斜角（tanθ）が1.00±0.20で、かつ平均粒
子径が２μｍ以上10μｍ未満の範囲およびBET比表面積
が５〜20m2/gの範囲の粒子特性を有する微細溶融球状シ
リカに係る。
更に他の発明は、溶融シリカ粒子をフィラーとする半
導体の封止用樹脂組成物において、樹脂組成物中と前記
微細溶融球状シリカを含有することを特徴とする封止用
樹脂組成物と係る。
導体の封止用樹脂組成物において、樹脂組成物中と前記
微細溶融球状シリカを含有することを特徴とする封止用
樹脂組成物と係る。
以下、本発明につき詳説する。
本発明に係る溶融球状シリカは、前記の比表面積と粒
度特性を有する微細な粒子であるところに特徴がある。
度特性を有する微細な粒子であるところに特徴がある。
かかる粒子特性を必要とする理由は、これをフィラー
とする樹脂組成物の流動性とバリ特性を同時に改善する
ために数多くの実験により設定されたものであって、そ
の範囲外では流動性若しくはバリ特性のいずれかの改善
効果が劣るか又はいずれもその効果が劣ることになるか
らである。
とする樹脂組成物の流動性とバリ特性を同時に改善する
ために数多くの実験により設定されたものであって、そ
の範囲外では流動性若しくはバリ特性のいずれかの改善
効果が劣るか又はいずれもその効果が劣ることになるか
らである。
例えば、市販のエアロジルの如き火炎加水分解法によ
る微細シリカはバリ防止効果が乏しく、フィラーとして
の使用量が増加すると流動性を極度に低下させる。ま
た、通常の湿式法のいわゆるホワイトカーボンと称され
るシリカ粉は、バリ防止効果を与えるが流動性を低下さ
せる。さらに、メチル珪酸エステルの如き有機珪素化合
物の加水分解に基づく微細な球状シリカも同様に流動性
は損われないが、バリ防止作用を有しない。
る微細シリカはバリ防止効果が乏しく、フィラーとして
の使用量が増加すると流動性を極度に低下させる。ま
た、通常の湿式法のいわゆるホワイトカーボンと称され
るシリカ粉は、バリ防止効果を与えるが流動性を低下さ
せる。さらに、メチル珪酸エステルの如き有機珪素化合
物の加水分解に基づく微細な球状シリカも同様に流動性
は損われないが、バリ防止作用を有しない。
他方、非晶質の溶融シリカや石英の如き結晶シリカを
粉砕によって平均粒子径を10μｍ以下に調整した微細シ
リカ粒子であっても顕著な流動性の改善は見られず、む
しろ多くの場合バリ特性の改善が認められるものの流動
性は低下の傾向にある。
粉砕によって平均粒子径を10μｍ以下に調整した微細シ
リカ粒子であっても顕著な流動性の改善は見られず、む
しろ多くの場合バリ特性の改善が認められるものの流動
性は低下の傾向にある。
しかして、本発明に係る微細溶融球状シリカにおいて
特に平均粒子径が２μｍ未満では、これを配合する樹脂
組成物を成形する際溶融粘度が上がるため流動性が損わ
れ、他方、10μｍを越えると流動性の改善の効果は見ら
れず、従来の球状シリカと同様の挙動を示す。
特に平均粒子径が２μｍ未満では、これを配合する樹脂
組成物を成形する際溶融粘度が上がるため流動性が損わ
れ、他方、10μｍを越えると流動性の改善の効果は見ら
れず、従来の球状シリカと同様の挙動を示す。
上記は平均粒子径から捉らえた場合の必要条件である
が、フィラーとしての信頼性からみると十分ではなく、
粒度特性として前記のように３〜24μｍの粒度分布にお
けるロジン−ランムラー線図の傾斜角（tanθ）が1.00
±0.20の範囲を有する粒度分布状態でなければならな
い。
が、フィラーとしての信頼性からみると十分ではなく、
粒度特性として前記のように３〜24μｍの粒度分布にお
けるロジン−ランムラー線図の傾斜角（tanθ）が1.00
±0.20の範囲を有する粒度分布状態でなければならな
い。
なお、本発明における粒子径は、レーザー光散乱法に
基づく粒度分布測定法で求められたものとして定義され
る。
基づく粒度分布測定法で求められたものとして定義され
る。
また、比表面積は微細溶融球状シリカの溶融化度を評
価する一つの指標であるとともに、フィラーとして用い
る樹脂組成物の流動性やバリ特性にも関係するので重要
な特性であるが、本発明に係る微細シリカ粒子はBET比
表面積が２〜20m2/gの範囲を有していなければならな
い。
価する一つの指標であるとともに、フィラーとして用い
る樹脂組成物の流動性やバリ特性にも関係するので重要
な特性であるが、本発明に係る微細シリカ粒子はBET比
表面積が２〜20m2/gの範囲を有していなければならな
い。
この値が20m2/gを越えると溶融化度の低下により、こ
れを用いた樹脂組成物の吸水率が高くなる傾向を示すと
共に流動性が低下する。他方、2m2/g未満になるとバリ
の発生が認められるようになって、いずれも微細溶融球
状シリカの特徴が失なわれる。
れを用いた樹脂組成物の吸水率が高くなる傾向を示すと
共に流動性が低下する。他方、2m2/g未満になるとバリ
の発生が認められるようになって、いずれも微細溶融球
状シリカの特徴が失なわれる。
更に、半導体の集積度が要求されるに従って、封止用
樹脂組成物に係るシリカフィラーは高純度のものが求め
られるところから本発明に係る微細球状シリカは可及的
に不純物の少いものが好ましい。
樹脂組成物に係るシリカフィラーは高純度のものが求め
られるところから本発明に係る微細球状シリカは可及的
に不純物の少いものが好ましい。
なお、溶融シリカ粒子が球状であるか否かは、電子顕
微鏡にて容易に確認することができ、本発明に係る微細
シリカ粒子は、いずれも真球ないしは、角がなく実質的
に球状の粒子状態であることが認められる。
微鏡にて容易に確認することができ、本発明に係る微細
シリカ粒子は、いずれも真球ないしは、角がなく実質的
に球状の粒子状態であることが認められる。
次に、本発明に係る封止用樹脂組成物は、シリカフィ
ラーとして前記微細な溶融球状シリカを樹脂組成物中に
含有することが重要な特徴となっている。
ラーとして前記微細な溶融球状シリカを樹脂組成物中に
含有することが重要な特徴となっている。
かかる微細シリカを単独でフィラーとして用いる樹脂
組成物としては、例えばトランスファー成形におけるナ
ンナーゲートの狭い金型を用いる場合に有効であり、バ
リ発生も少ない。
組成物としては、例えばトランスファー成形におけるナ
ンナーゲートの狭い金型を用いる場合に有効であり、バ
リ発生も少ない。
この樹脂組成物は、対象メモリーの狭い間隙に均一に
充填する場合に有効である。
充填する場合に有効である。
しかし、多くの場合、本発明に係る微細シリカは他の
粗粒の溶融球状シリカや破砕状シリカのいずれであって
も、これを配合するとそれらのフィラーとしての欠点を
改善することが顕著になるところから他のシリカ粒子と
混合して用いられ、これをフィラーとする樹脂組成物と
する。
粗粒の溶融球状シリカや破砕状シリカのいずれであって
も、これを配合するとそれらのフィラーとしての欠点を
改善することが顕著になるところから他のシリカ粒子と
混合して用いられ、これをフィラーとする樹脂組成物と
する。
このような、シリカフィラーは樹脂組成物に高充填す
ることが可能となり、その樹脂組成物は流動性およびバ
リ特性が優れているので、半導体封止材として好適であ
る。
ることが可能となり、その樹脂組成物は流動性およびバ
リ特性が優れているので、半導体封止材として好適であ
る。
半導体封止用樹脂組成物において、樹脂は例えばビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型
エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、
脂環式エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂等のエポキ
シ樹脂が用いられる。
フェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型
エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、
脂環式エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂等のエポキ
シ樹脂が用いられる。
硬化剤としては、例えばフェノール樹脂、無水フタル
酸、無水マレイン酸、無水テトラヒドロフタル酸等の酸
無水物、硬化促進剤としては、通常用いられる各種アミ
ン類、弗化ホウ素、オニウム塩、イミダソール化合物が
挙げられる。
酸、無水マレイン酸、無水テトラヒドロフタル酸等の酸
無水物、硬化促進剤としては、通常用いられる各種アミ
ン類、弗化ホウ素、オニウム塩、イミダソール化合物が
挙げられる。
その他、本発明に係る樹脂組成物においては、必要に
応じリン系又はブロム系の有機難燃剤、三酸化アンチモ
ンの如き無機系難燃剤、顔料、シランカップリング剤の
如き表面処理剤、離型剤、酸化防止剤等を配合すること
ができる。
応じリン系又はブロム系の有機難燃剤、三酸化アンチモ
ンの如き無機系難燃剤、顔料、シランカップリング剤の
如き表面処理剤、離型剤、酸化防止剤等を配合すること
ができる。
本発明によれば、平均粒子径およびロジン−ランムラ
ー線図に基づく傾斜角で表わされる粒度特性ならびに比
表面積とがそれぞれ一定の条件をもつ微細溶融球状シリ
カが提供される。
ー線図に基づく傾斜角で表わされる粒度特性ならびに比
表面積とがそれぞれ一定の条件をもつ微細溶融球状シリ
カが提供される。
かかる微細溶融球状シリカは、特に半導体封止用樹脂
組成物のフィラーとして単独又はその構成粒子として用
いられる。
組成物のフィラーとして単独又はその構成粒子として用
いられる。
フィラーとしての使用において、該樹脂組成物の流動
性およびバリ特性を改善する機構の詳細は明らかでない
が、恐らく、微細溶融球状シリカがボールベアリング作
用によって流動性を与えると共に、特徴的粒度特性がバ
リ特性の改善にも作用するものと考えられる。
性およびバリ特性を改善する機構の詳細は明らかでない
が、恐らく、微細溶融球状シリカがボールベアリング作
用によって流動性を与えると共に、特徴的粒度特性がバ
リ特性の改善にも作用するものと考えられる。
以下、本発明につき実施例および比較例を挙げて更に
具体的に説明する。
具体的に説明する。
（１）球状又は破砕状シリカの調製 第１表に示すような製造方法により、各種の球状又は
破砕状シリカを得た。なお、第１表の粒度はレーザー散
乱光法による粒度分布測定法で求めた平均粒子径であ
り、粒子形状は電子顕微鏡観察で確認したものである。
破砕状シリカを得た。なお、第１表の粒度はレーザー散
乱光法による粒度分布測定法で求めた平均粒子径であ
り、粒子形状は電子顕微鏡観察で確認したものである。
また、原料となる合成シリカは35wt％塩酸にJIS 3号
珪酸ソーダを添加して、中和反応により得られた顆粒状
シリカゲル（U:0.04ppb、Th:0.20ppb、Na:0.38ppm、Fe:
0.38ppm、含水率7wt％）を適宜粉砕および分級して、所
定の平均粒子径のものを調製し、また天然石英は市販さ
れている石英粉を用いた。
珪酸ソーダを添加して、中和反応により得られた顆粒状
シリカゲル（U:0.04ppb、Th:0.20ppb、Na:0.38ppm、Fe:
0.38ppm、含水率7wt％）を適宜粉砕および分級して、所
定の平均粒子径のものを調製し、また天然石英は市販さ
れている石英粉を用いた。
（２）封止用樹脂組成物の調製 （２−１）組成物の配合 （２−２）樹脂組成物の調製と評価 上記の封止用エポキシ樹脂組成物を85〜95℃の熱ロー
ルで混練した後、該組成物の流動性とバリ特性を評価し
た。
ルで混練した後、該組成物の流動性とバリ特性を評価し
た。
すなわち、流動性はトランスファー成形機でEMMI1−6
6に基づくスパイラルフロー値を測定し、バリ特性は５
〜50μｍのスリット幅を調製した金型の間隙に伸びるバ
リ長さの測定をもって評価した。
6に基づくスパイラルフロー値を測定し、バリ特性は５
〜50μｍのスリット幅を調製した金型の間隙に伸びるバ
リ長さの測定をもって評価した。
なお、トランスファーモールドの条件は金型温度170
℃、樹脂圧70kg/cm2とした。
℃、樹脂圧70kg/cm2とした。
また、曲げ強度の測定はJIS K−6911に準じて行い、
樹脂組成物の常温および熱時の強度を測定した。
樹脂組成物の常温および熱時の強度を測定した。
実施例１ シリカフィラーとして、微細溶融球状シリカＡ−１を
破砕状シリカＡ及び球状シリカＣと各種の割合で混合し
たものを用いた樹脂組成物について、その流動性（スパ
イフルフロー値）を評価した。その結果を第２表に示
す。
破砕状シリカＡ及び球状シリカＣと各種の割合で混合し
たものを用いた樹脂組成物について、その流動性（スパ
イフルフロー値）を評価した。その結果を第２表に示
す。
第２表より破砕シリカＡ、球状シリカＣのいずれの場
合も本発明に係る微細溶融球状シリカＡ−１を添加する
ことによりスパイラルフロー値が伸びており、粗粒シリ
カを主剤とするフィラーに基づく流動性は改善されてい
ることが判る。
合も本発明に係る微細溶融球状シリカＡ−１を添加する
ことによりスパイラルフロー値が伸びており、粗粒シリ
カを主剤とするフィラーに基づく流動性は改善されてい
ることが判る。
比較例１ シリカフィラーとして、微細球状シリカＡ−２を破砕
状シリカＡ及び球状シリカＣを各種の割合で混合したも
のを同様に用いた樹脂組成物についてその流動性を評価
した。その結果を第３表に示す。
状シリカＡ及び球状シリカＣを各種の割合で混合したも
のを同様に用いた樹脂組成物についてその流動性を評価
した。その結果を第３表に示す。
第３表の結果から本発明に係る微細粒状シリカ以外の
もの（Ａ−２）は、粗粒の破砕状シリカＡおよび球状シ
リカＣを主剤とするフィラーに対し、これに基づく流動
性は改善されていないことが判る。
もの（Ａ−２）は、粗粒の破砕状シリカＡおよび球状シ
リカＣを主剤とするフィラーに対し、これに基づく流動
性は改善されていないことが判る。
実施例２ 微細溶融球状シリカＢ−１を第１表に示す球状シリカ
（Ｃ、Ｄ）に10〜40wt％添加してシリカフィラーを調製
した。次いで樹脂組成物を得て、そのスパイラルフロ
ー、バリ長さ、および曲げ強度を測定した。結果を第４
表に示す。
（Ｃ、Ｄ）に10〜40wt％添加してシリカフィラーを調製
した。次いで樹脂組成物を得て、そのスパイラルフロ
ー、バリ長さ、および曲げ強度を測定した。結果を第４
表に示す。
第４表から明らかなように、微細球状シリカＢ−１を
添加していくとその割合に応じてこれをフィラーとする
樹脂組成物のスパイラルフローは最大約1.5倍まで伸
び、バリ長さも改善される。また曲げ強度、特に熱時
（220℃）の強度が大きくなることが判る。
添加していくとその割合に応じてこれをフィラーとする
樹脂組成物のスパイラルフローは最大約1.5倍まで伸
び、バリ長さも改善される。また曲げ強度、特に熱時
（220℃）の強度が大きくなることが判る。
比較例２ 実施例２の微細溶融球状シリカＢ−１の代りにＢ−２
を用いた以外は、実施例２と同様に樹脂組成物を得てそ
の評価をしたところバリ特性にわずかな改善が認められ
たが流動性は改善されなかった。
を用いた以外は、実施例２と同様に樹脂組成物を得てそ
の評価をしたところバリ特性にわずかな改善が認められ
たが流動性は改善されなかった。
実施例３ 実施例２で用いた微細溶融球状シリカＢ−１を第１表
に示す破砕状シリカ（Ｂ、Ｃ）に10〜40wt％添加してシ
リカフィラーを調製した。次いで樹脂組成物を得てその
スパイラルフロー、バリ長さを測定した。結果を第５表
に示す。
に示す破砕状シリカ（Ｂ、Ｃ）に10〜40wt％添加してシ
リカフィラーを調製した。次いで樹脂組成物を得てその
スパイラルフロー、バリ長さを測定した。結果を第５表
に示す。
第５表の結果から、粗粒破砕状シリカに本発明に係る
微細溶融球状シリカＢ−１を添加した場合、これをフィ
ラーとする樹脂組成物のスパイラルフロー値が最大約1.
5倍まで伸びている。また、微細溶融球状シリカの添加
に基づくバリ特性への悪影響は全くないことが判る。
微細溶融球状シリカＢ−１を添加した場合、これをフィ
ラーとする樹脂組成物のスパイラルフロー値が最大約1.
5倍まで伸びている。また、微細溶融球状シリカの添加
に基づくバリ特性への悪影響は全くないことが判る。
比較例３ 本発明に係る微細溶融球状シリカの代わりに類似の粒
径、比表面積を有する微細破砕状シリカＤを用いて、第
１表に示す破砕状シリカＣ及び球状シリカＤとを各種の
割合で混合して、シリカフィラーを得た。次いで、この
フィラーに基づく樹脂組成物を得て、そのスパイラルフ
ローを測定した。結果を第６表に示す。
径、比表面積を有する微細破砕状シリカＤを用いて、第
１表に示す破砕状シリカＣ及び球状シリカＤとを各種の
割合で混合して、シリカフィラーを得た。次いで、この
フィラーに基づく樹脂組成物を得て、そのスパイラルフ
ローを測定した。結果を第６表に示す。
第６表から、破砕状シリカＣに微細破砕状シリカＤを
添加してもスパイラルフローは全く伸びず球状シリカＤ
に添加した場合でもスパイラルフローの伸びは10％以下
であり、ほとんど流動性の改善効果が認められない。
添加してもスパイラルフローは全く伸びず球状シリカＤ
に添加した場合でもスパイラルフローの伸びは10％以下
であり、ほとんど流動性の改善効果が認められない。
比較例４ 第１表記載の破砕シリカＣに、同じ第１表記載の球状
シリカＣ、Ｄを各種の割合で混合してフィラーを得た。
次いでこのフィラーに基づく樹脂組成物を得てそのスパ
イラルフローを測定した。
シリカＣ、Ｄを各種の割合で混合してフィラーを得た。
次いでこのフィラーに基づく樹脂組成物を得てそのスパ
イラルフローを測定した。
結果を第７表に示す。
第７表の結果から明らかなように、本発明に係る微細
溶融球状シリカ以外の球状シリカを用いて破砕シリカと
混合してもスパイラルフローは伸びず、破砕シリカの流
動性は改善されていない。
溶融球状シリカ以外の球状シリカを用いて破砕シリカと
混合してもスパイラルフローは伸びず、破砕シリカの流
動性は改善されていない。
本発明に係る特定の粒子特性を有する微細溶融球状シ
リカをエポキシ樹脂組成物中に添加すると流動性、バリ
特性に優れた半導体封止用樹脂組成物が得られる。特
に、流動性が優れることにより、高充填が可能となり、
そのため封止材としての線膨張率が下がり耐熱応力樹脂
が得られるようになる。
リカをエポキシ樹脂組成物中に添加すると流動性、バリ
特性に優れた半導体封止用樹脂組成物が得られる。特
に、流動性が優れることにより、高充填が可能となり、
そのため封止材としての線膨張率が下がり耐熱応力樹脂
が得られるようになる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 内山 平二 東京都千代田区岩本町２丁目６番10号 日本化学工業株式会社開発部内 (56)参考文献 特開 昭64−11355（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−66320（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−10132（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−10159（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−96569（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−96538（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】珪酸ソーダを鉱酸で中和して得られるシリ
カゲルを微粉砕し、次いで溶融した溶融物であって、３
〜24μｍの粒度分布におけるロジン−ランムラー線図の
傾斜角（tan θ）が1.00±0.20で、かつ平均粒子径が２
μｍ以上10μｍ未満の範囲およびBET比表面積が５〜20m
2/gの範囲の粒子特性を有する微細溶融球状シリカ。 - 【請求項２】溶融シリカ粒子をフィラーとする半導体の
封止用樹脂組成物において、請求項１記載の微細溶融球
状シリカを含有することを特徴とする封止用樹脂組成
物。 - 【請求項３】溶融シリカ粒子をフィラーとする半導体の
封止用樹脂組成物において、請求項１記載の微細溶融球
状シリカと粗粒溶融シリカとの配合物を含有することを
特徴とする封止用樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1068719A JP2925088B2 (ja) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | 微細溶融球状シリカ及びこれを用いた封止用樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1068719A JP2925088B2 (ja) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | 微細溶融球状シリカ及びこれを用いた封止用樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02247236A JPH02247236A (ja) | 1990-10-03 |
| JP2925088B2 true JP2925088B2 (ja) | 1999-07-26 |
Family
ID=13381883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1068719A Expired - Lifetime JP2925088B2 (ja) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | 微細溶融球状シリカ及びこれを用いた封止用樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2925088B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2785553B2 (ja) * | 1991-11-05 | 1998-08-13 | 信越化学工業株式会社 | タブ型半導体装置用封止材及びタブ型半導体装置 |
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Family Cites Families (8)
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| JPS6210132A (ja) * | 1985-07-05 | 1987-01-19 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体封止用樹脂組成物 |
| JPS6210159A (ja) * | 1985-07-05 | 1987-01-19 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体封止用樹脂組成物 |
| JPS6296569A (ja) * | 1985-10-24 | 1987-05-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 半導体封止用樹脂組成物 |
| JPS6296538A (ja) * | 1985-10-24 | 1987-05-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 無機充填材及び樹脂組成物 |
| JPH02140959A (ja) * | 1988-11-22 | 1990-05-30 | Nitto Denko Corp | 半導体装置 |
| JP2684396B2 (ja) * | 1988-11-25 | 1997-12-03 | 日本化学工業株式会社 | 溶融球状シリカ及びこれを用いた封止用樹脂組成物 |
| JPH02158637A (ja) * | 1988-12-09 | 1990-06-19 | Nippon Chem Ind Co Ltd | シリカフィラーおよびこれを用いた封止用樹脂組成物 |
-
1989
- 1989-03-20 JP JP1068719A patent/JP2925088B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02247236A (ja) | 1990-10-03 |
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