CN114940505A - 一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明特别涉及一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法，属于氧化铝制备技术领域。该方法包括：将一水软铝石与分散剂混合，经湿磨和干燥，得到超细分散粉体；将超细分散粉体与添加剂混合，得到复合粉体；将复合粉体经烧结，得到烧结粉体；将烧结粉体经水洗，利用水洗调节pH值为中性或弱碱性后干燥，得到干燥粉体；将干燥粉体经煅烧，得到煅烧粉体；将煅烧粉体经干磨和筛选，得到微晶类球形氧化铝粉体。该制备方法能够解决现有制备微晶氧化铝粉体的技术无法兼顾原料成本和成品性能的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝制备技术领域，特别涉及一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
微晶氧化铝粉体因其具有纯度高、类球、颗粒细小且分布均匀的特点，现被广泛的应用于电子、陶瓷、精细抛光和新材料等领域。
目前微晶氧化铝主要采用碳酸铝铵热解法、醇铝盐水解法、溶胶凝胶法、改良拜耳法等工艺制得。但普遍存在工艺复杂、生产成本高、污染环境等问题，且以上方法为获得微晶的氧化铝，都必须经高温煅烧，煅烧过程中不可避免的晶粒之间会相互生长粘结，产生团聚。为解开团聚，会采取研磨破碎的方法，破碎的过程中又会影响产品形貌。CN103332718A公开了一种以工业氢氧化铝为原料，在较强的酸性溶液中进行酸洗脱钠来降低氢氧化铝中的碱含量，再通过在煅烧过程中添加氯化物晶形调整剂经高温煅烧来制备低钠超细氧化铝。但由于通过湿法洗涤只能洗去吸附碱，因此仍需要通过添加大量矿化剂再经高温煅烧来制备低钠氧化铝。CN102320638A公开了一种通过将氢氧化铝进行水热转相，制取氧化钠含量小于0.05％的粒度为1微米左右的薄水铝石，进一步煅烧得到低钠的亚微米煅烧氧化铝。但该专利提出的工艺需要在200℃左右下对氢氧化铝进行水热处理，对设备要求较高。CN108675327A公开了一种以低硅、低铁的工业氧化铝为原料，采用回转窑生产低钠亚微米氧化铝，产能高、生产成本低。但该专利对原料要求较高。CN1565972A 公开了一种以无机铝盐为前驱体，采用溶胶-凝胶工艺可制得亚微米级、纳米级近似球形的氧化铝粉体。其缺点在于：工艺复杂、晶粒相对较粗且不够均匀。CN1342609A公开了一种形态松散的亚微米、纳米级氧化铝制备技术，以铝和醇为原料制备出有机醇铝盐，再经水解得到高纯氧化铝水合物，进一步煅烧后得到超细氧化铝粉体，该方法存在原料成本高的问题。中国专利ZL95103368.9叙述了一种盐析法生产氧化铝及氧化铝微粉的工艺方法。该工艺以结晶氯化铝固相热解法制得的氧化铝虽然具有高比表面积的特征，但氧化铝原始晶粒为树枝网络状，不利于制备高性能结构陶瓷。CN1189475A公开了一种低成本制备无团聚亚微米氧化铝的制备方法，以市售氧化铝和冶金级氧化铝，通过分散研磨后得到亚微米氧化铝，但此法得到的氧化铝粉Na2O含量较高，不适用于制造电子陶瓷等产品。
发明内容
本申请的目的在于提供一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法，解决现有制备微晶氧化铝粉体的技术无法兼顾原料成本和成品性能的技术问题。
本发明实施例提供了一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
将一水软铝石与分散剂混合，经湿磨和干燥，得到超细分散粉体；
将所述超细分散粉体与添加剂混合，得到复合粉体；
将所述复合粉体经烧结，得到烧结粉体；
将所述烧结粉体经水洗，利用水洗调节pH值为中性或弱碱性后干燥，得到干燥粉体；
将所述干燥粉体经煅烧，得到煅烧粉体；
将所述煅烧粉体经干磨和筛选，得到所述微晶类球形氧化铝粉体；
其中：所述一水软铝石的粒度＜50μm；所述超细分散粉体的粒度＜1μm。
可选的，所述添加剂包括氯化镁、氯化铵、硼酸、氟化铝中的任意一种或多种组合。
可选的，以所述复合粉体的质量百分比计，所述添加剂包括氯化镁0.1-1％、氯化铵0.2-2％、硼酸0.5-2％、氟化铝0.5-2％中的任意一种或多种组合。
可选的，将所述复合粉体以3-5℃/min的升温速率从室温加热至700-900℃并保温1-3h，而后随炉冷却至室温。
可选的，将所述干燥粉体以3-5℃/min的升温速率从室温加热至1250-1450℃并保温1-3h，而后随炉冷却至室温。
可选的，所述水洗的水温为20-75℃。
可选的，利用所述水洗调节pH值为6-8。
可选的，所述分散剂为聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的质量为所述一水软铝石质量的0.5-2％。
可选的，所述一水软铝石中氧化钠的质量百分比≤0.05％，所述烧结粉体中氧化钠的质量百分比≤0.02％。
可选的，所述煅烧粉体的原晶粒径≤1μm。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法，通过采用一水软铝石作为原料进行微晶氧化铝的制备，有效降低原料成本；通过混入分散剂，对一水软铝石进行辅助预分散，使其能够湿磨为超细分散粉体；通过混入添加剂，在后续烧结过程中降低一水软铝石晶格中杂质含量，使产品具备高纯、活性、高比表面积等特性，使产品适用于制造电子陶瓷等产品的需求；通过水洗调节pH值为中性及弱碱性，有效处理氧化钠含量；通过煅烧，有效控制产品原晶尺寸，防止原晶尺寸过大导致的性能问题；通过干磨对产品形貌进行修饰，从而得到低钠且分散均匀的微晶类球形氧化铝粉体。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图；
图2为本发明实施例1提供的方法制备得到的微晶类球形氧化铝粉体的SEM图谱；。
图3为本发明实施例2提供的方法制备得到的微晶类球形氧化铝粉体的SEM图谱；
图4为本发明实施例3提供的方法制备得到的微晶类球形氧化铝粉体的SEM图谱。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。例如，室温可以是指10～35℃区间内的温度。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
S1、将一水软铝石与分散剂混合，经湿磨和干燥，得到超细分散粉体。
S2、将所述超细分散粉体与添加剂混合，得到复合粉体。
S3、将所述复合粉体经烧结，得到烧结粉体。
S4、将所述烧结粉体经水洗，利用水洗调节pH值为中性或弱碱性后干燥，得到干燥粉体。
S5、将所述干燥粉体经煅烧，得到煅烧粉体。
S6、将所述煅烧粉体经干磨和筛选，得到所述微晶类球形氧化铝粉体。
其中：所述一水软铝石的粒度＜50μm；所述超细分散粉体的粒度＜1μm。
本发明提供的微晶类球形氧化铝粉体的制备方法，通过步骤S1，采用一水软铝石作为原料进行微晶氧化铝的制备，有效降低原料成本；通过混入分散剂，对一水软铝石进行辅助预分散，使其能够湿磨为超细分散粉体；通过步骤S2混入添加剂，在步骤S3烧结过程中，降低一水软铝石晶格中杂质含量，使产品具备高纯、活性、高比表面积特性，使产品适用于制造电子陶瓷等产品的需求；通过步骤S4水洗调节pH值为中性及弱碱性，有效处理氧化钠含量；通过步骤S5煅烧，有效控制产品原晶尺寸，防止原晶尺寸过大导致的性能问题；通过步骤S6干磨，对产品形貌进行修饰，从而得到低钠且分散均匀的微晶类球形氧化铝粉体。
在一些实施例中，所述添加剂包括氯化镁、氯化铵、硼酸、氟化铝中的任意一种或多种组合。
选取上述物质作为添加剂的原因在于：有效的控制原晶形貌、原晶尺寸大小及降低氧化钠含量。
优选地，以所述复合粉体的质量百分比计，所述添加剂包括氯化镁0.1-1％、氯化铵0.2-2％、硼酸0.5-2％、氟化铝0.5-2％中的任意一种或多种组合。
氯化镁：添加氯化镁能够控制原晶尺寸，控制添加范围的原因在于控制原晶尺寸在0.5-1.0 μm，低于该范围会导致原晶尺寸过大，高于该范围会导致原晶尺寸过小。
氯化铵：添加氯化铵能够控制原晶长大，控制添加范围的原因在于控制原晶在0.5-1.0μm，低于该范围会导致原晶尺寸过大，高于该范围会导致原晶尺寸过小。
硼酸：添加硼酸能够控制原晶尺寸，控制添加范围的原因在于控制原晶0.5-1.0μm，低于该范围会导致原晶过小，高于该范围会导致原晶过大。
氟化铝：添加氟化铝能够控制原晶尺寸，控制添加范围的原因在于0.5-1.0μm，低于该范围会导致原晶过小，高于该范围会导致原晶过大。
在一些实施例中，所述烧结指：将所述复合粉体以3-5℃/min的升温速率从室温加热至 700-900℃并保温1-3h，而后随炉冷却至室温。
控制加热终点的原因在于：保证产品是目标产品，低于该温度范围会导致转化不完全，产品里含有一水，高于该温度范围会导致产品活性不够。
控制保温时间的原因在于：保证生成物为目标产品。
在一些实施例中，所述煅烧指：将所述干燥粉体以3-5℃/min的升温速率从室温加热至 1250-1450℃并保温1-3h，而后随炉冷却至室温。
控制加热终点的原因在于：保证产品是目标产品，低于该温度范围会导致产品转化率不高，高于该温度范围会导致产品晶格长大。
控制保温时间的原因在于：控制产品的晶格尺寸及转化率。
在一些实施例中，所述水洗的水温为20-75℃。
采用20-75℃的水进行水洗的原因在于：适宜的温度有益于氧化钠的脱除。
优选地，利用所述水洗调节pH值为6-8。
控制上述pH值范围的原因在于：更好地脱除氧化钠，低于该范围会导致水洗最低洗到PH 为6，高于该范围会导致氧化钠脱除不完全。
优选地，所述分散剂为聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的质量为所述一水软铝石质量的0.5-2％。
选取聚丙烯酰胺作为分散剂的原因在于：相比其他分散剂，能更好地分散原料，得到超细分散粉体。
控制加入量范围的原因在于：达到分散要求，低于该范围会导致分散不彻底，高于该范围会导致分散剂过多，不利于后期烧结和煅烧。
在一些实施例中，所述一水软铝石中氧化钠的质量百分比≤0.05％，所述烧结粉体中氧化钠的质量百分比≤0.02％。
控制氧化钠质量百分比的原因在于：适用于制造电子陶瓷等产品。
在一些实施例中，所述煅烧粉体的原晶粒径≤1μm。
控制煅烧粉体原晶粒径范围的原因在于：适用于制造电子陶瓷等产品，低于该范围会导致越小越好，高于该范围会导致晶粒过大，不适于后期应用。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法，步骤如下：
S1、将一水软铝石与聚丙烯酰胺混合，经球磨机湿磨6小时，过滤后进行微波干燥，得到超细分散粉体。
其中：
一水软铝石中氧化钠的质量百分比≤0.05％，一水软铝石的粒度＜50μm。
聚丙烯酰胺的质量为一水软铝石质量的1％。
超细分散粉体的粒度＜1μm。
S2、将超细分散粉体与添加剂于混料机内混合15min，得到复合粉体。
其中：以复合粉体的质量百分比计，添加剂包括氯化镁0.5％和硼酸0.5％。
S3、将复合粉体在回转窑中以5℃/min的升温速率从室温加热至800℃并保温2h，而后随炉冷却至室温，得到烧结粉体。
其中：烧结粉体中氧化钠的质量百分比≤0.02％，烧结粉体的粒度＜20μm。
S4、将烧结粉体经水洗，利用25℃的水水洗调节pH值为8后干燥，得到干燥粉体。
S5、将干燥粉体在回转窑中以5℃/min的升温速率从室温加热至1250℃并保温2h，而后随炉冷却至室温，得到煅烧粉体。
其中：煅烧粉体的粒度＜20μm，煅烧粉体的原晶粒径≤1μm。
S6、将煅烧粉体于球磨机内干磨6h后过筛分级，得到微晶类球形氧化铝粉体。
实施例2
本实施例提供了一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法，步骤如下：
S1、将一水软铝石与聚丙烯酰胺混合，经球磨机湿磨8小时，过滤后进行微波干燥，得到超细分散粉体。
其中：
一水软铝石中氧化钠的质量百分比≤0.05％，一水软铝石的粒度＜50μm。
聚丙烯酰胺的质量为一水软铝石质量的0.8％。
超细分散粉体的粒度＜1μm。
S2、将超细分散粉体与添加剂于混料机内混合20min，得到复合粉体。
其中：以复合粉体的质量百分比计，添加剂包括氯化镁0.25％、硼酸0.8％和氯化铵1％。
S3、将复合粉体在回转窑中以4℃/min的升温速率从室温加热至850℃并保温2h，而后随炉冷却至室温，得到烧结粉体。
其中：烧结粉体中氧化钠的质量百分比≤0.02％，烧结粉体的粒度＜20μm。
S4、将烧结粉体经水洗，利用50℃的水水洗调节pH值为9后干燥，得到干燥粉体。
S5、将干燥粉体在回转窑中以4℃/min的升温速率从室温加热至1350℃并保温2h，而后随炉冷却至室温，得到煅烧粉体。
其中：煅烧粉体的粒度＜20μm，煅烧粉体的原晶粒径≤1μm。
S6、将煅烧粉体于球磨机内干磨6h后过筛分级，得到微晶类球形氧化铝粉体。
实施例3
本实施例提供了一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法，步骤如下：
S1、将一水软铝石与聚丙烯酰胺混合，经球磨机湿磨10小时，过滤后进行微波干燥，得到超细分散粉体。
其中：
一水软铝石中氧化钠的质量百分比≤0.05％，一水软铝石的粒度＜50μm。
聚丙烯酰胺的质量为一水软铝石质量的1.2％。
超细分散粉体的粒度＜1μm。
S2、将超细分散粉体与添加剂于混料机内混合25min，得到复合粉体。
其中：以复合粉体的质量百分比计，添加剂包括硼酸0.25％、氯化铵0.8％和氟化铝0.5％。
S3、将复合粉体在回转窑中以3℃/min的升温速率从室温加热至900℃并保温2h，而后随炉冷却至室温，得到烧结粉体。
其中：烧结粉体中氧化钠的质量百分比≤0.02％，烧结粉体的粒度＜20μm。
S4、将烧结粉体经水洗，利用75℃的水水洗调节pH值为7后干燥，得到干燥粉体。
S5、将干燥粉体在回转窑中以3℃/min的升温速率从室温加热至1450℃并保温2h，而后随炉冷却至室温，得到煅烧粉体。
其中：煅烧粉体的粒度＜20μm，煅烧粉体的原晶粒径≤1μm。
S6、将煅烧粉体于球磨机内干磨6h后过筛分级，得到微晶类球形氧化铝粉体。
对比例1
S1、将一水软铝石与聚丙烯酰胺混合，经球磨机湿磨6小时，过滤后进行微波干燥，得到超细分散粉体。
其中：
一水软铝石中氧化钠的质量百分比≤0.05％，一水软铝石的粒度＜50μm。
聚丙烯酰胺的质量为一水软铝石质量的1％。
超细分散粉体的粒度＜1μm。
S2、将超细分散粉体与添加剂于混料机内混合15min，得到复合粉体。
其中：以复合粉体的质量百分比计，添加剂包括氯化镁0.5％和硼酸0.5％。
S3、将复合粉体在回转窑中以5℃/min的升温速率从室温加热至800℃并保温2h，而后随炉冷却至室温，得到烧结粉体。
其中：烧结粉体中氧化钠的质量百分比≤0.02％，烧结粉体的粒度＜20μm。
S4、将烧结粉体经水洗，利用(25)℃的水水洗调节pH值为8后干燥，得到干燥粉体。
S5、将干燥粉体在回转窑中以5℃/min的升温速率从室温加热至1480℃并保温2h，而后随炉冷却至室温，得到煅烧粉体。
其中：煅烧粉体的粒度＜20μm，煅烧粉体的原晶粒径≤1μm。
S6、将煅烧粉体于球磨机内干磨6h后过筛分级，得到微晶类球形氧化铝粉体。
对比例2
S1、将一水软铝石与聚丙烯酰胺混合，经球磨机湿磨6小时，过滤后进行微波干燥，得到超细分散粉体。
其中：
一水软铝石中氧化钠的质量百分比≤0.05％，一水软铝石的粒度＜50μm。
聚丙烯酰胺的质量为一水软铝石质量的1％。
超细分散粉体的粒度＜1μm。
S2、将超细分散粉体与添加剂于混料机内混合15min，得到复合粉体。
其中：以复合粉体的质量百分比计，添加剂包括氯化镁0.5％和硼酸0.5％。
S3、将复合粉体在回转窑中以5℃/min的升温速率从室温加热至800℃并保温2h，而后随炉冷却至室温，得到烧结粉体。
其中：烧结粉体中氧化钠的质量百分比≤0.02％，烧结粉体的粒度＜20μm。
S4、将烧结粉体经水洗，利用(50)℃的水水洗调节pH值为10后干燥，得到干燥粉体。
S5、将干燥粉体在回转窑中以5℃/min的升温速率从室温加热至1250℃并保温2h，而后随炉冷却至室温，得到煅烧粉体。
其中：煅烧粉体的粒度＜20μm，煅烧粉体的原晶粒径≤1μm。
S6、将煅烧粉体于球磨机内干磨6h后过筛分级，得到微晶类球形氧化铝粉体。
实验例
对实施例1-3和对比例1-2制备得到的微晶类球形氧化铝粉体的性能和制备成本进行统计，结果如下表所示：
由上表可以看出，根据实施例1-3与对比例1-2的对比可知，本发明实施例提供的微晶类球形氧化铝粉体在上述各方面均具备明显优势，比表面积较低，晶粒小，氧化钠含量低。
附图2-4的详细说明：
如图2所示，为实施例1提供的方法制备得到的微晶类球形氧化铝粉体的SEM图谱，由图可知，实施例1提供的方法制备得到的氧化铝为类球形，晶粒小，形貌均匀。
如图3所示，为实施例2提供的方法制备得到的微晶类球形氧化铝粉体的SEM图谱，由图可知，实施例2提供的方法制备得到的氧化铝为类球形，晶粒小，形貌均匀。
如图4所示，为实施例3提供的方法制备得到的微晶类球形氧化铝粉体的SEM图谱，由图可知，实施例3提供的方法制备得到的氧化铝为类球形，晶粒小，形貌均匀。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种微晶类球形氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将一水软铝石与分散剂混合，经湿磨和干燥，得到超细分散粉体；
将所述超细分散粉体与添加剂混合，得到复合粉体；
将所述复合粉体经烧结，得到烧结粉体；
将所述烧结粉体经水洗，利用水洗调节pH值为中性或弱碱性后干燥，得到干燥粉体；
将所述干燥粉体经煅烧，得到煅烧粉体；
将所述煅烧粉体经干磨和筛选，得到所述微晶类球形氧化铝粉体；
其中：所述一水软铝石的粒度＜50μm；所述超细分散粉体的粒度＜1μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括氯化镁、氯化铵、硼酸、氟化铝中的任意一种或多种组合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，以所述复合粉体的质量百分比计，所述添加剂包括氯化镁0.1-1％、氯化铵0.2-2％、硼酸0.5-2％、氟化铝0.5-2％中的任意一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结指：将所述复合粉体以3-5℃/min的升温速率从室温加热至700-900℃并保温1-3h，而后随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧指：将所述干燥粉体以3-5℃/min的升温速率从室温加热至1250-1450℃并保温1-3h，而后随炉冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水洗的水温为20-75℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，利用所述水洗调节pH值为6-8。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的质量为所述一水软铝石质量的0.5-2％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一水软铝石中氧化钠的质量百分比≤0.05％，所述烧结粉体中氧化钠的质量百分比≤0.02％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧粉体的原晶粒径≤1μm。
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