CN104324745A - 一种具有光催化性能的复合分子筛材料的制备方法 - Google Patents

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张文杰
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一种具有光催化性能的复合分子筛材料的制备方法，其特征在于该分子筛材料是采用盐酸处理对Y、X或ZSM-5型分子筛进行离子交换后，再用溶胶-凝胶法在分子筛上负载TiO2光催化剂构成。可以起到抑制电子-空穴对复合的作用，使得分子筛吸附的有机物可以很容易的获得自由活性基团，从而提高光催化剂的光催化活性。

Description

一种具有光催化性能的复合分子筛材料的制备方法
技术领域
本发明属于水质净化功能材料领域，具体涉及一种具有光催化性能的复合分子筛材料的制备方法。
背景技术
分子筛是一种硅铝酸盐，它以硅氧四面体为基本结构单元，通过氧原子形成的氧桥将硅氧四面体相连接构成具有规则的笼或孔道结构的阴离子骨架。分子筛的TO4(T通常为Si或Al原子)四面体通过顶点的氧原子互相联结，构成多元环结构。这些多元环即构成分子筛中的孔道，其有效直径称为孔径。在环的基础上再进行连接而成为三维空间的骨架，它所围成的空腔称为笼。这些不同的笼在空间按一定方式作周期性重复排列就形成分子筛晶体结构。分子筛拥有空旷的骨架结构，大量的微孔，晶穴体积约是总体积40%~50%。和其它多孔物质相比，分子筛拥有很大的比表面积。
分子筛的离子交换性是分子筛的重要性能之一，是调节分子筛表面酸性的重要手段，也是制备某些分子筛基新材料的重要根据。锐钛矿相TiO2虽然具有优良的光催化活性，但是这种晶型的TiO2的吸附能力较差，限制了它的进一步应用。分子筛由于其多孔结构和大的比表面积，正好具有良好的吸附性能。如两者结合起来，从而产生协同效应，能有效地提高TiO2的光催化性能。负载在分子筛孔道内和表面上的TiO2粒子在紫外光的照射下产生电子-空穴对，因为分子筛孔道内具有很强的电场强度，其表面也有电子富集，可以起到抑制电子-空穴对复合的作用，使得分子筛吸附的有机物可以很容易的获得自由活性基团，从而提高光催化剂的光催化活性。
发明内容
     本发明的目的，是提供一种具有光催化性能的复合分子筛材料，能有效抑制电子-空穴对复合的作用，使分子筛吸附的有机物可以很容易的获得自由活性基因，从而提高光催化剂的光催化活性。
本发明的另一个目的，是提供一种具有光催化性能的复合分子筛材料的制备方法。
采用的技术方案是：
一种具有光催化性能的复合分子筛材料，其特征在于该分子筛材料是采用盐酸处理对Y、X或ZSM-5型分子筛进行离子交换后，再用溶胶-凝胶法在分子筛上负载TiO2光催化剂构成。
一种具有光催化性能的复合分子筛材料的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤：
1、制备HY、HX和HZSM-5型分子筛
将基体分子筛100g和400mL盐酸溶液置于1L四颈烧瓶中，所述基体分子筛为NaY、NaX或NaZSM-5型分子筛，所用盐酸浓度为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1或2mol/L。加热，采用水冷对水蒸气进行回流冷却，在90-95℃下进行H+-Na+离子交换4小时，将溶液采用抽滤法过滤，将得到的滤饼置于电热干燥箱中于100~120 ℃干燥4h，再置于程控箱式电炉中于550℃煅烧4h，即得到HY、HX 或HZSM-5型分子筛材料。
2、溶胶-凝胶法合成负载TiO2的复合分子筛
将5mL无水乙醇与1.5mL去离子水混合，制得 A液。将200~1000mg HY、HX 或HZSM-5型分子筛加入到5mL钛酸四丁酯、0.3mL浓盐酸和15mL无水乙醇的混合液中，搅拌均匀，制得B液。在强力搅拌下，将A液逐滴滴加至B液中。滴加完毕后，继续搅拌直至形成凝胶，在室温下老化6~24h，再于 80~100℃下置于电热干燥箱中干燥12~48h。将产物在研钵中研磨后的粉末放于坩埚中，置于程控箱式电炉中，在空气氛中以10℃ /min速率升温至300~700℃，恒温煅烧1~5h后在空气氛中冷却至室温，研磨成粉末，粉末粒度为0.1~3μm。
本发明的优点在于：
锐钛矿相TiO2虽然具有优良的光催化活性，但是这种晶型的TiO2的吸附能力较差，限制了它的进一步应用。分子筛由于其多孔结构和大的比表面积，正好具有良好的吸附性能。如两者结合起来，从而产生协同效应，能有效地提高TiO2的光催化性能。负载在分子筛孔道内和表面上的TiO2粒子在紫外光的照射下产生电子-空穴对，因为分子筛孔道内具有很强的电场强度，其表面也有电子富集，可以起到抑制电子-空穴对复合的作用，使得分子筛吸附的有机物可以很容易的获得自由活性基团，从而提高光催化剂的光催化活性。
具体实施方式
实施例1
一种具有光催化性能的复合分子筛材料，其特征在于：在采用盐酸进行离子交换后的分子筛上采用溶胶-凝胶法负载TiO2光催化剂构成。
一种具有光催化性能的复合分子筛材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
(1) 制备HY、HX和HZSM-5型分子筛
将100g NaY、NaX或NaZSM-5型分子筛和400mL 0.3mol/L盐酸溶液置于1L四颈烧瓶中，采用水冷对水蒸汽进行回流冷却。在90-95℃下进行H+-Na+离子交换4小时，将溶液采用抽滤法过滤。将得到的滤饼置于电热干燥箱中于100~120 ℃干燥4h，再置于程控箱式电炉中于550℃煅烧4h，得到HY、HX 或HZSM-5型分子筛。
(2) 溶胶-凝胶法合成负载TiO2的复合分子筛
将5mL无水乙醇与1.5mL去离子水混合，制得 A液。将500mg HY、HX 或HZSM-5型分子筛加入到5mL钛酸四丁酯、0.3mL浓盐酸和15mL无水乙醇的混合液中，搅拌均匀，制得B液。在强力搅拌下，将A液逐滴滴加至B液。滴加完毕后，继续搅拌直至形成凝胶，在室温下老化12h，再于 90℃下置于电热干燥箱中干燥12h。将在研钵中研磨后的粉末放于坩埚中，置于程控箱式电炉中，在空气氛中以10℃ /min速率升温至500℃，恒温煅烧2h后在空气氛中冷却至室温，研磨成粉末，粉末粒度为0.1~3μm。

Claims (2)

1.一种具有光催化性能的复合分子筛材料，其特征在于该分子筛材料是采用盐酸处理对Y、X或ZSM-5型分子筛进行离子交换后，再用溶胶-凝胶法在分子筛上负载TiO2光催化剂构成。
2.根据权利要求1所述的一种具有光催化性能的复合分子筛材料的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤：
1）制备HY、HX和HZSM-5型分子筛
将基体分子筛100g和400mL盐酸溶液置于1L四颈烧瓶中，所述基体分子筛为NaY、NaX或NaZSM-5型分子筛，所述的盐酸浓度为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1或2mol/L，加热，采用水冷对水蒸气进行回流冷却，在90-95℃下进行H+-Na+离子交换4小时，将溶液采用抽滤法过滤，将得到的滤饼置于电热干燥箱中于100~120 ℃干燥4h，再置于程控箱式电炉中于550℃煅烧4h，即得到HY、HX 或HZSM-5型分子筛材料；
2）溶胶-凝胶法合成负载TiO2的复合分子筛
将5mL无水乙醇与1.5mL去离子水混合，制得 A液，将200~1000mg HY、HX 或HZSM-5型分子筛加入到5mL钛酸四丁酯、0.3mL浓盐酸和15mL无水乙醇的混合液中，搅拌均匀，制得B液，在强力搅拌下，将A液逐滴滴加至B液中，滴加完毕后，继续搅拌直至形成凝胶，在室温下老化6~24h，再于 80~100℃下置于电热干燥箱中干燥12~48h，将产物在研钵中研磨后的粉末放于坩埚中，置于程控箱式电炉中，在空气氛中以10℃ /min速率升温至300~700℃，恒温煅烧1~5h后在空气氛中冷却至室温，研磨成粉末，粉末粒度为0.1~3μm，研磨成粉末即得。
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