CN107090200A - 一种紫外线屏蔽剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种紫外线屏蔽剂的制备方法，属于无机纳米复合材料技术领域。本发明首先将钛酸四丁酯和乙醇溶液混合加热，利用醋酸溶液调节pH后，陈化得到混合溶胶，将混合溶胶煅烧、球磨和过筛，得到纳米二氧化钛粉末，再以四丙基氢氧化铵、去离子水等为原料混合加热，经离心分离，收集下层沉淀，将下层沉淀洗涤干燥后，与氧化铟锡混合球磨，并将球磨粉末与无水乙醇混合分散，得改性分散液，接着将改性分散液与制备的纳米二氧化钛粉末等混合加热并过滤，将滤饼干燥、煅烧和碾磨过筛即可。本发明制备的紫外线屏蔽剂可有效吸收紫外线，大大降低了光催化活性，紫外线屏蔽率可达96.5％以上。

Description

一种紫外线屏蔽剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种紫外线屏蔽剂的制备方法，属于无机纳米复合材料技术领域。
背景技术
适量紫外线有利于人体健康，但过量紫外线则可能伤害眼睛、加速皮肤老化并可诱发皮肤疾病甚至引发癌症。尤其近年来，随着全球二氧化碳的排放量剧增，大气层中臭氧层的日趋稀薄，使到达地面的紫外线强度日益增加，导致各种日光性皮肤病患者人数显著增长。在世界范围内，紫外线的防护已经引起各国的广泛重视，也引起了人们对防紫外线用品的广泛研究与开发。紫外线屏蔽剂通常是一些含有电子接收和释放基团的芳香族化合物或者无机纳米粉体材料。这些物质分子吸收紫外线后，容易形成电子激发态，进而引起一系列的光物理过程和光化学反应。
紫外线屏蔽剂大体上可分为有机紫外线屏蔽剂和无机紫外线屏蔽剂（主要是金属氧化物纳米粒子）两类，有机紫外线屏蔽剂主要包括对氨基苯甲酸衍生物、氧苯酮类、3,5,5-三甲基环己醇基氨茴酸甲酯和二苯甲酰甲烷类，他们虽然紫外线吸收效率高，但是存在热稳定性不佳、在使用过程中易损失、容易被自由基降解等缺点；无机紫外线屏蔽剂主要包括一些天然矿物材料和金属氧化物，特别是一些纳米氧化物，如纳米TiO2、纳米ZnO、纳米SiO2、纳米Al2O3、纳米Fe2O3等，无机紫外线屏蔽剂尽管光、热稳定性好，但是制成纳米粉体所需的成本较高，而且有很高的光催化活性，能够氧化和降解其周围其他成分，影响紫外线屏蔽性能的发挥。因此寻找一种稳定性能好，在使用过程中不易被降解，且具有较高的紫外线屏蔽性能的紫外线屏蔽剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的紫外线屏蔽剂具有较高的光催化活性，能够氧化和降解其周围其他成分，影响紫外线屏蔽性能的发挥的问题，提供了一种紫外线屏蔽剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:3，将钛酸四丁酯与质量分数80%乙醇溶液搅拌混合，并调节pH至2.0～2.5，待调节完成后，搅拌混合并静置陈化5～7天，得混合溶胶，将混合溶胶煅烧后静置冷却至室温，得煅烧物并球磨过150目筛，制备得纳米二氧化钛粉末；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、20～25份四丙基氢氧化铵，20～25份正硅酸乙酯搅拌混合并油浴加热15～20h，静置冷却至室温后，离心分离并收集下层沉淀，洗涤干燥后得干燥物颗粒；
（3）按质量比1:10，将氧化铟锡与干燥物颗粒搅拌混合并球磨过200目筛，得球磨粉末，再按质量比1:20，将球磨粉末与无水乙醇搅拌混合，超声分散得改性分散液；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性分散液、10～15份纳米二氧化钛粉末和2～3份硅烷偶联剂KH-550搅拌混合并油浴加热3～5h，静置冷却至室温，随后过滤得滤饼，将滤饼干燥、煅烧、碾磨、过200目筛，即可制备得一种紫外线屏蔽剂。
步骤（1）所述的调节pH采用的是质量分数15％醋酸溶液。
步骤（1）所述的煅烧温度为200～250℃。
步骤（2）和步骤（4）中任意一项所述的油浴加热温度为100～110℃。
步骤（4）所述的煅烧温度为500～550℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先制备分子筛薄膜，将其覆盖至紫外屏蔽剂表面，由于分子筛膜具有优异的筛分作用，只有与分子筛孔道大小相当或更小的反应物和产物才能透过进入屏蔽剂内部，从而实现对屏蔽剂表面的包覆，阻止其与材料进行充分接触，使其无法对周围材料进行氧化和降解。
（2）本发明包覆的分子筛膜具有优良的孔隙结构，可在紫外屏蔽剂表面形成具有孔洞结构的包覆性薄膜，而紫外光可通过孔洞与紫外光屏蔽剂相接触，同时分子筛本身具备的优异的催化作用可以与紫外屏蔽剂之间发生协同作用，获得良好的催化效果，在不降低材料氧化强度的同时，又可以在改性聚合物基体耐久性能的同时提高材料与基体之间相容性，所以本发明制备的紫外线屏蔽剂可有效吸附紫外线并降低其对材料自身光催化活性，同时经分子筛薄膜催化，紫外线屏蔽率可达96.5％以上。
具体实施方式
首先按质量比1:3，将钛酸四丁酯与质量分数80%乙醇溶液搅拌混合，随后在35～40℃水浴加热下，用质量分数15%醋酸溶液调节pH至2.0～2.5，待滴加完成后，保温搅拌2～3h后，再静置陈化5～7天，制备得混合溶胶；将混合溶胶置于120～130℃马弗炉中，保温预热10～15min后，按2℃/min升温至200～250℃，保温煅烧2～3h后，静置冷却至室温，得煅烧物并置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，过150目筛，制备得纳米二氧化钛粉末；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、20～25份四丙基氢氧化铵，20～25份正硅酸乙酯置于烧杯中，在室温下搅拌混合20～24h后，再转移至100～110℃下，油浴加热15～20h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在1800～2500r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤下层沉淀至洗涤液呈中性后，在75～80℃下干燥6～8h，得干燥物颗粒；按质量比1:10，将氧化铟锡与干燥物颗粒搅拌混合，在350～400r/min下球磨3～5h后，过200目筛，得球磨粉末，随后按质量比1:20，将球磨粉末与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，制备得改性分散液；按重量份数计，分别称量45～50份改性分散液、10～15份纳米二氧化钛粉末和2～3份硅烷偶联剂KH-550置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于100～110℃下油浴加热3～5h，再静置冷却至室温，随后对三口烧瓶中的物料进行过滤，得滤饼；将滤饼置于100～110℃烘箱中干燥6～8h，随后收集干燥滤饼并置于120～130℃马弗炉中，保温预热10～15min后，按5℃/min升温至500～550℃，保温煅烧3～4h后，静置冷却至室温，碾磨并过200目筛，即可制备得紫外线屏蔽剂。
实例1
首先按质量比1:3，将钛酸四丁酯与质量分数80%乙醇溶液搅拌混合，随后在40℃水浴加热下，用质量分数15%醋酸溶液调节pH至2.5，待滴加完成后，保温搅拌3h后，再静置陈化7天，制备得混合溶胶；将混合溶胶置于130℃马弗炉中，保温预热15min后，按2℃/min升温至250℃，保温煅烧3h后，静置冷却至室温，得煅烧物并置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h，过150目筛，制备得纳米二氧化钛粉末；按重量份数计，分别称量50份去离子水、25份四丙基氢氧化铵，25份正硅酸乙酯置于烧杯中，在室温下搅拌混合24h后，再转移至110℃下，油浴加热20h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在2500r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤下层沉淀至洗涤液呈中性后，在80℃下干燥8h，得干燥物颗粒；按质量比1:10，将氧化铟锡与干燥物颗粒搅拌混合，在400r/min下球磨5h后，过200目筛，得球磨粉末，随后按质量比1:20，将球磨粉末与无水乙醇搅拌混合，在300W下超声分散15min，制备得改性分散液；按重量份数计，分别称量50份改性分散液、15份纳米二氧化钛粉末和3份硅烷偶联剂KH-550置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于110℃下油浴加热5h，再静置冷却至室温，随后对三口烧瓶中的物料进行过滤，得滤饼；将滤饼置于110℃烘箱中干燥8h，随后收集干燥滤饼并置于130℃马弗炉中，保温预热15min后，按5℃/min升温至550℃，保温煅烧4h后，静置冷却至室温，碾磨并过200目筛，即可制备得紫外线屏蔽剂。
将本发明制备的紫外线屏蔽剂添加至涂料中，添加的量为涂料质量的2%，并以300r/min转速进行搅拌混合8min，即可得到防紫外涂料。经检测，添加了本发明制备的紫外线屏蔽剂所制得的涂料在波长395nm，紫外线屏蔽率可达到97.5%，波长在400nm，可见光透过率达到90.5%。
实例2
首先按质量比1:3，将钛酸四丁酯与质量分数80%乙醇溶液搅拌混合，随后在35℃水浴加热下，用质量分数15%醋酸溶液调节pH至2.0，待滴加完成后，保温搅拌2h后，再静置陈化5天，制备得混合溶胶；将混合溶胶置于120℃马弗炉中，保温预热10min后，按2℃/min升温至200℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，得煅烧物并置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h，过150目筛，制备得纳米二氧化钛粉末；按重量份数计，分别称量45份去离子水、20份四丙基氢氧化铵，20份正硅酸乙酯置于烧杯中，在室温下搅拌混合20h后，再转移至100℃下，油浴加热15h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在1800r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤下层沉淀至洗涤液呈中性后，在75℃下干燥6h，得干燥物颗粒；按质量比1:10，将氧化铟锡与干燥物颗粒搅拌混合，在350r/min下球磨3h后，过200目筛，得球磨粉末，随后按质量比1:20，将球磨粉末与无水乙醇搅拌混合，在200W下超声分散10min，制备得改性分散液；按重量份数计，分别称量45份改性分散液、10份纳米二氧化钛粉末和2份硅烷偶联剂KH-550置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于100℃下油浴加热3h，再静置冷却至室温，随后对三口烧瓶中的物料进行过滤，得滤饼；将滤饼置于100℃烘箱中干燥6h，随后收集干燥滤饼并置于120℃马弗炉中，保温预热10min后，按5℃/min升温至500℃，保温煅烧3h后，静置冷却至室温，碾磨并过200目筛，即可制备得紫外线屏蔽剂。
将本发明制备的紫外线屏蔽剂添加至涂料中，添加的量为涂料质量的1%，并以200r/min转速进行搅拌混合5min，即可得到防紫外涂料。经检测，添加了本发明制备的紫外线屏蔽剂所制得的涂料在波长380nm，紫外线屏蔽率可达到98.6%，波长在500nm，可见光透过率达到90.5%。
实例3
首先按质量比1:3，将钛酸四丁酯与质量分数80%乙醇溶液搅拌混合，随后在37℃水浴加热下，用质量分数15%醋酸溶液调节pH至2.3，待滴加完成后，保温搅拌2h后，再静置陈化6天，制备得混合溶胶；将混合溶胶置于125℃马弗炉中，保温预热12min后，按2℃/min升温至220℃，保温煅烧2h后，静置冷却至室温，得煅烧物并置于球磨罐中，在270r/min下球磨4h，过150目筛，制备得纳米二氧化钛粉末；按重量份数计，分别称量47份去离子水、22份四丙基氢氧化铵，22份正硅酸乙酯置于烧杯中，在室温下搅拌混合23h后，再转移至105℃下，油浴加热17h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在1900r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤下层沉淀至洗涤液呈中性后，在77℃下干燥7h，得干燥物颗粒；按质量比1:10，将氧化铟锡与干燥物颗粒搅拌混合，在370r/min下球磨4h后，过200目筛，得球磨粉末，随后按质量比1:20，将球磨粉末与无水乙醇搅拌混合，在250W下超声分散12min，制备得改性分散液；按重量份数计，分别称量47份改性分散液、12份纳米二氧化钛粉末和2份硅烷偶联剂KH-550置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于107℃下油浴加热4h，再静置冷却至室温，随后对三口烧瓶中的物料进行过滤，得滤饼；将滤饼置于105℃烘箱中干燥7h，随后收集干燥滤饼并置于125℃马弗炉中，保温预热12min后，按5℃/min升温至520℃，保温煅烧3h后，静置冷却至室温，碾磨并过200目筛，即可制备得紫外线屏蔽剂。
将本发明制备的紫外线屏蔽剂添加至涂料中，添加的量为涂料质量的2%，并以250r/min转速进行搅拌混合7min，即可得到防紫外涂料。经检测，添加了本发明制备的紫外线屏蔽剂所制得的涂料在波长375nm，紫外线屏蔽率可达到97.8%，波长在760nm，可见光透过率达到91.4%。

Claims (5)

1.一种紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:3，将钛酸四丁酯与质量分数80%乙醇溶液搅拌混合，并调节pH至2.0～2.5，待调节完成后，搅拌混合并静置陈化5～7天，得混合溶胶，将混合溶胶煅烧后静置冷却至室温，得煅烧物并球磨过150目筛，制备得纳米二氧化钛粉末；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、20～25份四丙基氢氧化铵，20～25份正硅酸乙酯搅拌混合并油浴加热15～20h，静置冷却至室温后，离心分离并收集下层沉淀，洗涤干燥后得干燥物颗粒；
（3）按质量比1:10，将氧化铟锡与干燥物颗粒搅拌混合并球磨过200目筛，得球磨粉末，再按质量比1:20，将球磨粉末与无水乙醇搅拌混合，超声分散得改性分散液；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性分散液、10～15份纳米二氧化钛粉末和2～3份硅烷偶联剂KH-550搅拌混合并油浴加热3～5h，静置冷却至室温，随后过滤得滤饼，将滤饼干燥、煅烧、碾磨、过200目筛，即可制备得一种紫外线屏蔽剂。
2.根据权利要求1所述的一种紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节pH采用的是质量分数15％醋酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的煅烧温度为200～250℃。
4.根据权利要求1所述的一种紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）中任意一项所述的油浴加热温度为100～110℃。
5.根据权利要求1所述的一种紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的煅烧温度为500～550℃。
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