CN108129895A - 一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法，属于紫外屏蔽剂制备技术领域。本发明利用无机纳米空心材料可以使进入内腔的光在内球面上进行多次反射和折射，提高光的吸收率的特点，通过制备聚苯乙烯‑丙烯酸微球作为模板，利用共沉淀法沉积在模板表面，再煅烧制成空心微球，并采用偶联剂和有机物复合包覆法，形成了较厚的有机包覆层形成位阻层，强化了空间位阻效应，使颗粒间的位阻排斥作用能增大，阻碍颗粒的碰撞聚集和重力沉降，同时改善包覆后的空心球不会与其他组分直接接触，降低与其他组分发生化学反应的可能性，同时减少了纳米粒子表面的水活化及表面羟基，延长其对氧气的吸附剂扩散，进而减少其光催化活性，增强其稳定性。

Description

一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法，属于紫外屏蔽剂制备技术领域。
背景技术
一直以来，太阳光中的紫外线由于造成人体皮肤损伤以及木材、塑料、橡胶等材料的老化降解，而受到人们广泛关注。特别是随着人类工业活动的加剧，可以吸收UVC的臭氧层遭到很大破坏，到达地球表面的紫外线的剂量不断增加，波长也趋于短波化。波长越短的紫外线能量越高，造成的破坏也就越大，因此，发展能有效屏蔽紫外线的材料就愈显迫切。聚合物基紫外线屏蔽涂层材料具有柔韧性佳、可加工性强和适用于各类基材表面等优点，因而在实际中应用较为频繁。发展聚合物基紫外线屏蔽涂层离不开紫外线屏蔽剂的开发。
紫外线屏蔽剂可用于制备防晒霜、防紫外线纺织品，保护人体皮肤；也可用作光稳定剂，防止塑料、橡胶等高分子材料被光老化、降解；对于一些不适于改变自身成分的材料，例如木材，文物中的字画、壁画等，紫外线屏蔽剂可先与聚合物复合制备紫外线屏蔽涂层，然后覆盖到材料表面以达到保护的目的。紫外线屏蔽剂大体上可分为有机紫外线屏蔽剂和无机紫外线屏蔽剂两类。
商品用有机紫外线屏蔽剂多数为小分子，在与聚合物材料加工或使用过程中，易从基体中迀移、喷霜，从而使材料的紫外线屏蔽效果变差。尽管通过将这些有机小分子接枝或共聚到聚合物链上可以解决它们的迁移、损失问题，但是，聚合物基质由于受紫外线辐射而产生的自由基也能进攻有机紫外线屏蔽剂，并造成它们的分解、失效。此外，和其它有机化合物一样，有机紫外线屏蔽剂也普遍存在热稳定不佳的问题。
无机类紫外线屏蔽剂具有热稳定好、不受自由基影响等优点。但是，它们普遍与聚合物基质不相容，且两者之间的折光指数相差较大，因此，在与聚合物复合成膜时，易造成体系不透明，进而影响被保护材料的外观。通过控制无机物的粒径大小、对其表面进行修饰或利用原位复合等方法，可以有效解决这些问题。然而，无机纳米紫外线屏蔽剂大都为半导体材料，均具有很强的光催化活性，当紫外线辐射时，它们会引发光化学反应，进而造成聚合物基质的降解并大大降低材料的使用寿命。
综上所述，现有的各类紫外线屏蔽剂及其涂层均存在或多或少的缺陷。因此，发展高效、耐用、易制备的紫外线屏蔽剂及其涂层依然是当前的重要问题和人们追求的目标。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有紫外屏蔽剂存在光、热稳定性不佳、与聚合物基质不相容、具有很强的光催化活性，当紫外线辐射时，会引发光化学反应，进而造成聚合物基质的降解并大大降低材料的使用寿命的问题，提供了一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取苯乙烯单体、丙烯酸单体加入去离子水中搅拌加热，再加入过硫酸钾，保温搅拌8～10h，冷却至室温后过滤水洗醇洗，得聚苯乙烯-丙烯酸微球；
（2）取聚苯乙烯-丙烯酸微球超声分散在无水乙醇中，得聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液；
（3）取聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液加入硅酸钠溶液中超声分散20～30min，再加热至70～80℃并以0.5～1.0mL/min滴加氯化铈溶液，滴加完毕后静置20～30min，过滤水洗后干燥，得前驱体；
（4）将前驱体置于马弗炉中煅烧，冷却至室温后得二氧化硅/氧化铈空心微球；
（5）取二氧化硅/氧化铈空心微球加入去离子水中混合，再加入硅烷偶联剂，搅拌均匀后加热至80～90℃，并加入二十二碳醇、脂肪醇聚氧乙烯醚，高速剪切乳化20～30min，离心分离后醇洗干燥，得纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂。
步骤（1）所述苯乙烯单体、丙烯酸单体、过硫酸钾的重量份为5～10份苯乙烯单体，0.6～1.2份丙烯酸单体，0.1～0.2份过硫酸钾。
步骤（1）所述搅拌加热过程为在氮气氛围下以300～400r/min搅拌加热至70～80℃，持续搅拌1～2h。
步骤（2）所述聚苯乙烯-丙烯酸微球与无水乙醇的质量比为1：10～1：40。
步骤（3）所述聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液、硅酸钠溶液、氯化铈溶液的重量份为4～8份聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液，50～100份质量分数为10%硅酸钠溶液，40～80份质量分数为8%氯化铈溶液。
步骤（4）所述煅烧过程为以5℃/min升温至500～550℃煅烧1～2h。
步骤（5）所述硅烷偶联剂用量为二氧化硅/氧化铈空心微球质量的5～20%。
步骤（5）所述二十二碳醇用量为二氧化硅/氧化铈空心微球质量的0.75～3.00倍。
步骤（5）所述脂肪醇聚氧乙烯醚用量为二氧化硅/氧化铈空心微球质量的0.5～2.0倍。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用无机纳米空心材料具有较大的比表面积和较低的密度，可以使进入内腔的光在内球面上进行多次反射和折射，提高光的吸收率的特点，通过制备聚苯乙烯-丙烯酸微球作为模板，利用共沉淀法沉积在模板表面，再煅烧制成空心微球，并采用偶联剂和有机物复合包覆法，形成了较厚的有机包覆层，其溶剂化链在介质中延伸，形成位阻层，强化了空间位阻效应，使颗粒间的位阻排斥作用能增大，阻碍颗粒的碰撞聚集和重力沉降，同时改善包覆后的空心球不会与配方中的其他组分直接接触，降低与其他组分发生化学反应的可能性，同时减少了纳米粒子表面的水活化及表面羟基，延长其对氧气的吸附剂扩散，进而减少其光催化活性，增强其稳定性；
（2）本发明通过将氧化铈纳米颗粒分散于二氧化硅纳米颗粒组成的框架中，使其更有利于传导紫外线能量并增加稀土分布有效体积，提高稀土材料使用效率，且氧化铈纳米颗粒自发均匀分布在纳米氧化硅骨骼框架中，避免了氧化铈纳米颗粒的团聚对自身抗紫外性能的消弱；
（3）本发明利用空心球复合材料具有较大的比表面积和二氧化硅与氧化铈之间的协同作用，表现出很好的紫外屏蔽性能，对200nm～400nm范围紫外光有强烈的吸收作用，在有机涂料中分散性良好，与有机涂料共混使用后可以显著提高有机涂料的抗紫外线性能。
具体实施方式
取5～10g苯乙烯单体，0.6～1.2g丙烯酸单体，加入150～300mL去离子水中，在氮气氛围下以300～400r/min搅拌加热至70～80℃，持续搅拌1～2h后加入0.1～0.2g过硫酸钾，保温搅拌8～10h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣2～3次，再用无水乙醇洗涤2～3次，得聚苯乙烯-丙烯酸微球，取5～10g聚苯乙烯-丙烯酸微球，加入100～200g无水乙醇中，以300W超声波超声分散30～40min，得聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液，取4～8g聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液，加入50～100g质量分数为10%硅酸钠溶液中，以300W超声波超声分散20～30min，再加热至70～80℃并以0.5～1.0mL/min滴加40～80g质量分数为8%氯化铈溶液，以300～400r/min持续搅拌至滴加完毕，静置20～30min后过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼2～3次后置于干燥箱中，在110～120℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体置于马弗炉中，以5℃/min升温至500～550℃煅烧1～2h，冷却至室温后得二氧化硅/氧化铈空心微球，取2～4g二氧化硅/氧化铈空心微球，加入20～40g去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入0.2～0.4g硅烷偶联剂，继续搅拌20～30min后加热至80～90℃，加入3～6g二十二碳醇，2～4g脂肪醇聚氧乙烯醚，以6000～8000r/min高速剪切乳化20～30min，冷却至室温后离心分离得沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀2～3次，再将沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂。
实例1
取5g苯乙烯单体，0.6g丙烯酸单体，加入150mL去离子水中，在氮气氛围下以300r/min搅拌加热至70℃，持续搅拌1h后加入0.1g过硫酸钾，保温搅拌8h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣2次，再用无水乙醇洗涤2次，得聚苯乙烯-丙烯酸微球，取5g聚苯乙烯-丙烯酸微球，加入100g无水乙醇中，以300W超声波超声分散30min，得聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液，取4g聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液，加入50g质量分数为10%硅酸钠溶液中，以300W超声波超声分散20min，再加热至70℃并以0.5mL/min滴加40g质量分数为8%氯化铈溶液，以300r/min持续搅拌至滴加完毕，静置20min后过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼2次后置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体置于马弗炉中，以5℃/min升温至500℃煅烧1h，冷却至室温后得二氧化硅/氧化铈空心微球，取2g二氧化硅/氧化铈空心微球，加入20g去离子水中，以300r/min搅拌20min，再加入0.2g硅烷偶联剂，继续搅拌20min后加热至80℃，加入3g二十二碳醇，2g脂肪醇聚氧乙烯醚，以6000r/min高速剪切乳化20min，冷却至室温后离心分离得沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀2次，再将沉淀置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂。
实例2
取8g苯乙烯单体，0.9g丙烯酸单体，加入225mL去离子水中，在氮气氛围下以350r/min搅拌加热至75℃，持续搅拌1h后加入0.1g过硫酸钾，保温搅拌9h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣2次，再用无水乙醇洗涤2次，得聚苯乙烯-丙烯酸微球，取8g聚苯乙烯-丙烯酸微球，加入150g无水乙醇中，以300W超声波超声分散35min，得聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液，取6g聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液，加入80g质量分数为10%硅酸钠溶液中，以300W超声波超声分散25min，再加热至75℃并以0.8mL/min滴加60g质量分数为8%氯化铈溶液，以350r/min持续搅拌至滴加完毕，静置25min后过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼2次后置于干燥箱中，在115℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体置于马弗炉中，以5℃/min升温至520℃煅烧1h，冷却至室温后得二氧化硅/氧化铈空心微球，取3g二氧化硅/氧化铈空心微球，加入30g去离子水中，以350r/min搅拌25min，再加入0.3g硅烷偶联剂，继续搅拌25min后加热至85℃，加入5g二十二碳醇，3g脂肪醇聚氧乙烯醚，以7000r/min高速剪切乳化25min，冷却至室温后离心分离得沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀2次，再将沉淀置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂。
实例3
取10g苯乙烯单体，1.2g丙烯酸单体，加入300mL去离子水中，在氮气氛围下以400r/min搅拌加热至80℃，持续搅拌2h后加入0.2g过硫酸钾，保温搅拌10h，冷却至室温后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3次，再用无水乙醇洗涤3次，得聚苯乙烯-丙烯酸微球，取10g聚苯乙烯-丙烯酸微球，加入200g无水乙醇中，以300W超声波超声分散40min，得聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液，取8g聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液，加入100g质量分数为10%硅酸钠溶液中，以300W超声波超声分散30min，再加热至80℃并以1.0mL/min滴加80g质量分数为8%氯化铈溶液，以400r/min持续搅拌至滴加完毕，静置30min后过滤得滤饼，用去离子水洗涤滤饼3次后置于干燥箱中，在120℃下干燥至恒重，得前驱体，将前驱体置于马弗炉中，以5℃/min升温至550℃煅烧2h，冷却至室温后得二氧化硅/氧化铈空心微球，取4g二氧化硅/氧化铈空心微球，加入240g去离子水中，以400r/min搅拌30min，再加入0.4g硅烷偶联剂，继续搅拌30min后加热至90℃，加入6g二十二碳醇，4g脂肪醇聚氧乙烯醚，以8000r/min高速剪切乳化30min，冷却至室温后离心分离得沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀3次，再将沉淀置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂。
对照例：东莞某公司生产的紫外屏蔽剂。
将实例及对照例的紫外屏蔽剂进行检测，具体检测如下：
紫外线屏蔽性能测试：测试操作步骤为：将紫外屏蔽涂层置于罗丹明B涂膜上，并一起放在加速老化仪(光强：0.71W/m2，温度：60℃)中；在不同的时间间隔内将罗丹明B涂膜取出，测量紫外-可见吸收光谱。
耐久性：用加速老化仪表征涂层的紫外屏蔽性能和耐久性。仪器参数设置：紫外光强度为0.71W/m2，波长310nm，温度为60℃，持续4h；水汽温度为50℃，持续4h，如此循环。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
降解率/% 90 88 91 60
透明度/% 80 81 83 55
200nm～400nm范围紫外光吸收率/% 92 95 96 89
由表1可知，本发明制备的紫外屏蔽剂耐久性好，并具有良好的紫外屏蔽性能。

Claims (9)

1.一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取苯乙烯单体、丙烯酸单体加入去离子水中搅拌加热，再加入过硫酸钾，保温搅拌8～10h，冷却至室温后过滤水洗醇洗，得聚苯乙烯-丙烯酸微球；
（2）取聚苯乙烯-丙烯酸微球超声分散在无水乙醇中，得聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液；
（3）取聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液加入硅酸钠溶液中超声分散20～30min，再加热至70～80℃并以0.5～1.0mL/min滴加氯化铈溶液，滴加完毕后静置20～30min，过滤水洗后干燥，得前驱体；
（4）将前驱体置于马弗炉中煅烧，冷却至室温后得二氧化硅/氧化铈空心微球；
（5）取二氧化硅/氧化铈空心微球加入去离子水中混合，再加入硅烷偶联剂，搅拌均匀后加热至80～90℃，并加入二十二碳醇、脂肪醇聚氧乙烯醚，高速剪切乳化20～30min，离心分离后醇洗干燥，得纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂。
2.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述苯乙烯单体、丙烯酸单体、过硫酸钾的重量份为5～10份苯乙烯单体，0.6～1.2份丙烯酸单体，0.1～0.2份过硫酸钾。
3.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌加热过程为在氮气氛围下以300～400r/min搅拌加热至70～80℃，持续搅拌1～2h。
4.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述聚苯乙烯-丙烯酸微球与无水乙醇的质量比为1：10～1：40。
5.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液、硅酸钠溶液、氯化铈溶液的重量份为4～8份聚苯乙烯-丙烯酸微球分散液，50～100份质量分数为10%硅酸钠溶液，40～80份质量分数为8%氯化铈溶液。
6.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述煅烧过程为以5℃/min升温至500～550℃煅烧1～2h。
7.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述硅烷偶联剂用量为二氧化硅/氧化铈空心微球质量的5～20%。
8.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述二十二碳醇用量为二氧化硅/氧化铈空心微球质量的0.75～3.00倍。
9.如权利要求1所述的一种纳米氧化铈/二氧化硅紫外屏蔽剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述脂肪醇聚氧乙烯醚用量为二氧化硅/氧化铈空心微球质量的0.5～2.0倍。
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