CN102061107B - 苯乙烯或甲基丙烯酸包覆金红石型二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金红石型二氧化钛表面的包膜方法，指以苯乙烯或甲基丙烯酸为包覆剂、金红石型二氧化钛或经二氧化硅处理的金红石型二氧化钛为基材的包膜方法，解决了使用现有方法生产的二氧化钛在非极性溶剂中分散性较差的技术难题。本发明二氧化钛和经二氧化硅处理的二氧化钛的包膜方法包括：制备二氧化钛和二氧化硅处理的二氧化钛悬浮液、包膜、洗涤、干燥、粉碎等步骤，其中包膜步骤中分别使用苯乙烯、甲基丙烯酸进行包膜。用此方法制备的金红石型二氧化钛复合粉体在非极性溶剂中分散性好，亲油性强，本方法具有反应条件温和、易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种金红石型二氧化钛表面的包膜方法，指以金红石型二氧化钛及二氧化硅处理的二氧化钛为基底，苯乙烯、甲基丙烯酸为包覆剂原位聚合包覆金红石型二氧化钛的方法。
背景技术
二氧化钛俗称钛白粉, 具有折射率高、消色力强、遮盖力大、光泽度与白度好、化学惰性高、对人体无害等优点, 是电子、化工、冶金等工业不可缺少的原料, 广泛应用于涂料、纸张、陶瓷、化妆品、电容器等方面。随着二氧化钛的广泛应用，人们对二氧化钛的性能要求越来越高，某些特定的领域对二氧化钛特定的性能有特定的要求，如要求有高的水的分散性、高耐候性、高遮盖力等。由于二氧化钛颗粒具有很强的光催化作用，在太阳光尤其是紫外线的照射下能降解其基料的成膜剂，造成漆膜黄变、粉化等现象，严重影响二氧化钛颜料的使用性能，因此必须对其进行表面改性。其表面改性分为无机改性和有机改性。无机改性可提高钛白粉的耐候性，常用的改性剂为硅、铝氧化物。有机改性可有效改进钛白粉在介质中的分散性和润湿性。金红石型钛白粉经无机包覆后，具有较好的耐候性，但由于其表面亲水性，在非水体系中分散性较差，从而影响了它在高档油漆、填料等行业中的应用。目前二氧化钛表面处理通常采用大分子改性剂通过物理吸附结合在二氧化钛表面，结合力不强（储高升，卞国柱等，物理化学学报，1999，15(4)，365-369）。目前还没有采用苯乙烯、甲基丙烯酸直接包覆金红石型二氧化钛的报道。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术中的不足，提出了以苯乙烯、甲基丙烯酸为包覆剂包覆金红石型二氧化钛的方法。
按照下述步骤进行：
（1）将二氧化钛或经二氧化硅处理的二氧化钛颗粒分散于去离子水中，加入分散剂，制成悬浮液，超声分散；其中包覆前浆料中TiO2浓度为200 g/L，超声分散的时间为30 min，其中所述的分散剂是浓度为50 g/L六偏磷酸钠溶液；
（2）将（1）步骤制得的浆料移至50 ℃-70 ℃恒温水浴中搅拌，将包覆剂加入到烧瓶中，反应3 h；其中所述的包覆剂为苯乙烯或甲基丙烯酸；其中所述的引发剂为过硫酸钾溶液，过硫酸钾加入量为包覆剂重量的1 %，过硫酸钾溶液浓度为1 g/L；
（3）将（2）步骤制的的浆料进行抽滤、洗涤、干燥、粉碎，即得产品。
其中步骤（2）中的苯乙烯或甲基丙烯酸的加入量为二氧化钛或二氧化硅处理的二氧化钛重量的5 %-20 %。
其中步骤（3）所述的抽滤、洗涤指用去离子水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率小于20 ms/m。
其中步骤（3）所述的干燥方法为鼓风干燥，干燥温度为120 ℃，干燥时间为24 h。
本发明的优点:苯乙烯、甲基丙烯酸以化学原位聚合的形式结合在金红石型二氧化钛表面。本方法结合力强，且经过苯乙烯、甲基丙烯酸包覆的金红石型二氧化钛在非极性介质中具有良好的分散性，亲油性强。
附图说明
图1：50 ℃水浴温度、苯乙烯与二氧化钛质量比为 5:100红外谱图，
图2：70 ℃水浴温度、苯乙烯与二氧化钛质量比为 20:100红外谱图，
图3：50 ℃水浴温度、苯乙烯与二氧化硅包覆二氧化钛质量比为5:100红外谱图，
图4：70 ℃水浴温度、苯乙烯与二氧化硅包覆二氧化钛质量比为20:100红外谱图，
图5: 50 ℃水浴温度、甲基丙烯酸与二氧化钛质量比为5:100红外谱图，
图6: 70 ℃水浴温度、甲基丙烯酸与二氧化钛质量比为20:100红外谱图，
图7: 50 ℃水浴温度、甲基丙烯酸与二氧化硅包覆二氧化钛质量比为5:100红外谱图，
图8: 70 ℃水浴温度、甲基丙烯酸与二氧化硅包覆二氧化钛质量比为20:100红外谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1
将20 g金红石型二氧化钛颗粒分散于200 mL去离子水中，加入约6 mL浓度为50 g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30 min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，控制反应温度为50 ℃。在快速搅拌的情况下，将0.01 g浓度为1 g/L过硫酸钾溶液与1 g苯乙烯（苯乙烯的加入量为二氧化钛重量的5 %）加入到二氧化钛悬浮液中，继续反应3 h。样品进行抽滤至滤液的电导率小于20 ms/m，取出滤饼，在120 ℃下烘干24 h,得最终包覆样品。以金红石型二氧化钛和经二氧化硅包覆的二氧化钛为基底的包覆样品的红外谱图如图1所示。图1中在2888.42 cm-1处归属于聚苯乙烯红外特征吸收峰，说明在二氧化钛颗粒表面包覆了一层聚苯乙烯。
实施例2
将20 g金红石型二氧化钛颗粒分散于200 mL去离子水中，加入约6 mL浓度为50 g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30 min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，控制反应温度为70 ℃。在快速搅拌的情况下，将0.04 g浓度为1 g/L过硫酸钾溶液与4 g苯乙烯（苯乙烯的加入量为二氧化钛重量的20 %）加入到二氧化钛悬浮液中，继续反应3 h。样品进行抽滤至滤液的电导率小于20 ms/m，取出滤饼，在120 ℃下烘干24 h,得最终包覆样品。以金红石型二氧化钛和经二氧化硅包覆的二氧化钛为基底的包覆样品的红外谱图如图2所示。图2中在2962.80 cm-1处归属于聚苯乙烯红外特征吸收峰，说明在二氧化钛表面包覆了一层聚苯乙烯。
实施例3
将20 g经二氧化硅包覆二氧化钛颗粒（二氧化硅处理的二氧化钛由江苏钛白集团提供）分散于200 mL去离子水中，加入约6 mL浓度为50 g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30 min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，控制反应温度为50 ℃。在快速搅拌的情况下，将0.01 g浓度为1 g/L过硫酸钾溶液与1 g苯乙烯（苯乙烯的加入量为二氧化硅处理二氧化钛重量的5 %）加入到二氧化钛悬浮液中，继续反应3 h。样品进行抽滤至滤液的电导率小于20 ms/m，取出滤饼，在120 ℃下烘干24 h,得最终包覆样品。以金红石型二氧化钛和经二氧化硅包覆的二氧化钛为基底的包覆样品的红外谱图如图3所示。图3中2962.80 cm-1处归属于聚苯乙烯红外特征吸收峰，说明经二氧化硅包覆二氧化钛颗粒表面包覆了一层聚苯乙烯。
实施例4
将20 g经二氧化硅包覆二氧化钛（二氧化硅处理的二氧化钛由江苏钛白集团提供）颗粒分散于200 mL去离子水中，加入约6 mL浓度为50 g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30 min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，控制反应温度为70 ℃。在快速搅拌的情况下，将0.04 g浓度为1 g/L过硫酸钾溶液与4 g苯乙烯（苯乙烯的加入量为二氧化硅处理二氧化钛重量的20 %）加入到二氧化钛悬浮液中，继续反应3 h。样品进行抽滤至滤液的电导率小于20 ms/m，取出滤饼，在120 ℃下烘干24 h,得最终包覆样品。以金红石型二氧化钛和经二氧化硅包覆的二氧化钛为基底的包覆样品的红外谱图如图4所示。图4中2962.80 cm-1处归属于聚苯乙烯红外特征吸收峰，说明在经二氧化硅包覆二氧化钛表面包覆了一层聚苯乙烯。
实施例5
将20 g金红石型二氧化钛颗粒分散于200 mL去离子水中，加入约6 mL浓度为50 g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30 min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，控制反应温度为50 ℃。在快速搅拌的情况下，将0.01 g浓度为1 g/L过硫酸钾溶液与1 g甲基丙烯酸（甲基丙烯酸的加入量为二氧化钛重量的5 %）加入到二氧化钛悬浮液中，继续反应3 h。样品进行抽滤至滤液的电导率小于20 ms/m，取出滤饼，在120 ℃下烘干24 h,得最终包覆样品。以金红石型二氧化钛和经二氧化硅包覆的二氧化钛为基底的包覆样品的红外谱图如图5所示。图5中在1400.75 cm-1处归属于羧酸盐（-COO-）红外特征吸收峰，说明在二氧化钛颗粒表面包覆了一层聚甲基丙烯酸。
实施例6
将20 g金红石型二氧化钛颗粒分散于200 mL去离子水中，加入约6 mL浓度为50 g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30 min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，控制反应温度为70 ℃。在快速搅拌的情况下，将0.04 g浓度为1 g/L过硫酸钾溶液与4 g甲基丙烯酸（甲基丙烯酸的加入量为二氧化钛重量的20 %）加入到二氧化钛悬浮液中，继续反应3 h。样品进行抽滤至滤液的电导率小于20 ms/m，取出滤饼，在120 ℃下烘干24 h,得最终包覆样品。以金红石型二氧化钛和经二氧化硅包覆的二氧化钛为基底的包覆样品的红外谱图如图6所示。图6中在1400.75 cm-1处归属于羧酸盐（-COO-）红外特征吸收峰，说明在二氧化钛颗粒表面包覆了一层聚甲基丙烯酸。
实施例7
将20 g经二氧化硅包覆二氧化钛颗粒分散于200 mL去离子水中，加入约6 mL浓度为50 g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30 min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，控制反应温度为50 ℃。在快速搅拌的情况下，将0.01 g浓度为1 g/L过硫酸钾溶液与1 g甲基丙烯酸（甲基丙烯酸的加入量为二氧化硅处理二氧化钛重量的5 %）加入到二氧化钛悬浮液中，继续反应3 h。样品进行抽滤至滤液的电导率小于20 ms/m，取出滤饼，在120 ℃下烘干24 h,得最终包覆样品。以金红石型二氧化钛和经二氧化硅包覆的二氧化钛为基底的包覆样品的红外谱图如图7所示。图7中在1461.76 cm-1处归属于羧酸盐（-COO-）红外特征吸收峰，说明在经二氧化硅包覆二氧化钛颗粒表面包覆了一层聚甲基丙烯酸。
实施例8
将20 g经二氧化硅包覆二氧化钛颗粒分散于200 mL去离子水中，加入约6 mL浓度为50 g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30 min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，控制反应温度为70 ℃。在快速搅拌的情况下，将0.04 g浓度为1 g/L过硫酸钾溶液与4 g甲基丙烯酸（甲基丙烯酸的加入量为二氧化硅处理二氧化钛重量的20 %）加入到二氧化钛悬浮液中，继续反应3 h。样品进行抽滤至滤液的电导率小于20 ms/m，取出滤饼，在120 ℃下烘干24 h,得最终包覆样品。以金红石型二氧化钛和经二氧化硅包覆的二氧化钛为基底的包覆样品的红外谱图如图8所示。图8中在1400.75 cm-1处归属于羧酸盐（-COO-）红外特征吸收峰，说明在经二氧化硅包覆二氧化钛颗粒表面包覆了一层聚甲基丙烯酸。
实验一
实验是用PC01粉末接触角测定仪测定了苯乙烯、甲基丙烯酸包膜改性前后二氧化钛与甲苯的接触角，测定时，保持体系温度恒定，具体实验结果如表1所示。
由表1可以看出，相对于原料二氧化钛和二氧化硅处理的二氧化钛样品，苯乙烯和甲基丙烯酸包覆二氧化钛样品在甲苯溶剂中的接触角下降，铺展程度有了提高，这说明苯乙烯、甲基丙烯酸包覆样品有利于其在有机溶剂中的润湿。
表1 苯乙烯、甲基丙烯酸包膜改性前后TiO2与甲苯的接触角
| 接触角（o） | |
| 样品 | 甲苯 |
| a | 67.3 |
| b | 67.1 |
| c | 36.7 |
| d | 34.8 |
| e | 37.9 |
| f | 36.8 |
其中a: 原料二氧化钛，
b: 二氧化硅处理的二氧化钛，
c: 70 ℃水浴温度、苯乙烯与二氧化钛质量比为 20:100的包覆样品，
d: 70 ℃水浴温度、苯乙烯与二氧化硅包覆二氧化钛质量比为20:100的包覆样品，
e: 70 ℃水浴温度、甲基丙烯酸与二氧化钛质量比为20:100的包覆样品，
f: 70 ℃水浴温度、甲基丙烯酸与二氧化硅包覆二氧化钛质量比为20:100的包覆样品。
Claims (3)
1.苯乙烯或甲基丙烯酸为包覆剂包覆金红石型二氧化钛的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1）将二氧化钛或经二氧化硅处理的二氧化钛颗粒分散于去离子水中，加入分散剂，制成悬浮液，超声分散；其中包覆前浆料中TiO2浓度为200 g/L，超声分散的时间为30 min，其中所述的分散剂是浓度为50 g/L六偏磷酸钠溶液；
（2）将步骤（1）制得的浆料移至50 ℃-70 ℃恒温水浴中搅拌，将包覆剂和引发剂加入到烧瓶中，反应3 h；其中所述的包覆剂为苯乙烯或甲基丙烯酸；其中所述的引发剂为过硫酸钾溶液，过硫酸钾加入量为包覆剂重量的1 %，过硫酸钾溶液浓度为1 g/L；
（3）将（2）步骤制的浆料进行抽滤、洗涤、干燥、粉碎，即得产品，
其中步骤（2）中的苯乙烯或甲基丙烯酸的加入量为二氧化钛或二氧化硅处理的二氧化钛重量的5 %-20 %。
2.根据权利要求1所述的苯乙烯或甲基丙烯酸为包覆剂包覆金红石型二氧化钛的方法，其特征在于其中步骤（3）所述的抽滤、洗涤指用去离子水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率小于20 ms/m。
3.根据权利要求1所述的苯乙烯或甲基丙烯酸为包覆剂包覆金红石型二氧化钛的方法，其特征在于其中步骤（3）所述的干燥方法为鼓风干燥，干燥温度为120 ℃，干燥时间为24 h。
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