CN105200849A - 二氧化硅直接涂覆纸基质的方法 - Google Patents
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Abstract
二氧化硅直接涂覆纸基质的方法，在常温常压下，以包括淀粉的粘结剂完全溶解在去离子水中，再加入二氧化硅制备出涂覆材料均匀分散的溶液；通过抽滤涂覆的方法将涂覆材料均匀分散的溶液涂覆在纸基质表面，淀粉等粘结剂的粘合作用和抽滤泵的抽滤作用将一层二氧化硅颗粒均匀地涂覆在纸基质表面；根据本发明提供的方法，也可将其它氧化物颗粒、炭纳米管、聚合物材料、金属粉末等均匀地涂覆在纸基质表面；本发明提供的方法具有操作简便、原料易得、设备简单、制备出的纸张表面性质均一、易于批量生产、制备过程绿色环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅涂覆技术领域，特别涉及二氧化硅直接涂覆纸基质的方法，具体地说涉及一种以商品二氧化硅为原料，在真空抽滤的条件下通过抽吸作用和粘结剂的粘合作用直接制备二氧化硅涂覆纸基质的方法。
技术背景
二氧化硅由于具有独特的机械强度、小颗粒尺寸、高比表面积、可调变的孔尺寸和大量的表面修饰研究，现已被广泛地作为色谱固定相材料应用于各种化合物的分离分析(K.K.Unger,inJournalofChromatographyLibrary,Elsevier,1979,vol.16,pp.1-336)。在早期的研究中，人们为了将硅胶的特性与具有柔韧性、良好润湿性、廉价和易于携带的纸基质相结合，进行了大量的探索工作，最终通过硅酸钠(钾)和盐酸等浸渍法制备出了硅胶涂覆纸基质，采用该类型纸作为纸色谱基质在不同化合物的分离方面表现出了独特的优越性(Biochim.Biophys.Acta1962,57,568-572；J.Chromatogr.A1961,5,531-538；Biochim.Biophys.Acta1956,21,168-170；J.Chromatogr.A1963,11,113-114；J.LipidRes.1966,7,544-550)。基于这种因素，之后美国的Whatman公司将其商品化并命名为GradeSG81纸基质(J.LipidRes.1965,6,315-317；R.E.Wuthier,inLipidChromatographicAnalysis,ed.G.V.Marinetti,Dekker,NewYork,1976,vol.1,ch.2,pp.59-109)。作为一种独特的纸基质，SG81的厚度为0.27mm，主要由纤维素和大孔硅胶所组成，溶剂在其表面的流速约为110mm/30min(http://www.gelifesciences.com)。将其作为色谱分离基质，该纸基质适合分离分配和吸附占主导作用力的化合物，如磷脂、甾类化合物、酚类化合物和染料等。尽管如此，最近我们研究发现SG81纸基质表面二氧化硅的含量非常稀少(Anal.Chem.2012,84,931-938.)，其主要成份仍为带状纤维素，这在一定程度上限制了硅胶颗粒的特性。
发明内容
为了克服上述硅胶涂覆纸基质的缺陷，本发明的目的在于提供一种二氧化硅直接涂覆纸基质的方法，在常温常压下，采用商品二氧化硅颗粒、淀粉和普通滤纸为原材料，通过直接真空抽滤的方法将一层硅胶颗粒均匀地涂覆在滤纸表面；同时，利用本发明提供的制备条件，也可使其它固体颗粒如金属氧化物、聚合物颗粒、金属粉末、碳纳米管等均匀的涂覆在纸基质表面；该方法具有操作简单、原料易得、设备简单、条件温和、经涂覆的纸张表面性质均一的优点。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
二氧化硅直接涂覆纸基质的方法，包括以下步骤：
步骤一、在常温常压下，称取0.05-0.20g作为粘结剂的淀粉于250mL烧杯中，所用的粘结剂包括可溶性淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、氧化羟丙基淀粉、交联淀粉、乙酰化磷酸酯二淀粉、酯化淀粉、氧化淀粉、羟丙基淀粉、预糊化淀粉，之后加入100mL去离子水，搅拌均匀，随后将溶液加热至沸腾状态使淀粉完全溶解；接着称取0.1–1g二氧化硅于上述溶液中，搅拌均匀后放入超声波条件下继续超声乳化处理，制备出涂覆材料均匀分散的溶液；
步骤二、将上述涂覆溶液加载在含有空白滤纸的抽滤装置中进行抽滤涂层，空白滤纸直径11厘米，抽滤装置包括水箱式抽滤泵或真空抽滤装置，抽滤时间可为0.5–5h；抽滤完成后，采用乙醇对制备纸张进行抽滤洗涤，洗涤完成后，将制备出的纸张放入通风橱风干，然后将其放置在两块玻璃板间压平备用。
本发明有如下优点：
本硅胶涂覆纸基质制备条件温和，可在常温、常压下进行操作；本硅胶涂覆纸基质的方法操作简单，无需复杂的步骤对纸基质进行处理。
本硅胶涂覆纸基质制备方法原料易得，可直接采用商品购买的二氧化硅作为涂覆材料和淀粉作为粘结剂，无需采用复杂的步骤进行制备或预处理。
本硅胶涂覆纸基质制备方法所使用的设备简单，可采用一般抽滤式水泵或其它类型的简单抽滤装置。
采用本硅胶涂覆纸基质方法制备出的纸基质表面涂层均一，二氧化硅可均匀地涂覆在纸基质表面，涂覆量和厚度可根据涂覆液的浓度或体积进行调控，易于批量生产。
本硅胶涂覆纸基质方法绿色环保，不产生任何有毒有害物质。
本发明具有操作简便、原料易得、设备简单、制备出的纸张表面性质均一，易于批量生产、制备过程绿色环保等特点。
附图说明
图1是二氧化硅涂覆纸张制备过程，其中：图1(A)是制备的二氧化硅涂覆水溶液；图1(B)是抽滤涂覆装置；图1(C)是制备的二氧化硅涂覆纸基质。
图2是不同纸张表面微观结构比较，其中：图2(A)是抽滤涂覆所用的滤纸表面的SEM图；图2(B)是本发明制备出二氧化硅涂覆纸张表面的SEM图；图2(C)是商品二氧化硅涂覆纸张表面的SEM图。
图3是含有1mg/mL亚甲基蓝的血样滴在本发明制备纸张和滤纸表面后正、反面数码照片的比较，其中：图3(A)是本发明制备纸张正面照片；图3(B)是滤纸正面照片；图3(C)是本发明制备纸张反面照片；图3(D)是滤纸反面照片。
图4是含有1mg/mL亚甲基蓝的牛奶样滴在滤纸、商品硅胶纸和本发明制备纸张表面后正、反面数码照片的比较，其中：图4(A)是滤纸正面照片；图4(B)是商品硅胶纸正面照片；图4(C)是本发明制备纸张正面照片；图4(D)是滤纸反面照片；图4(E)是商品硅胶纸反面照片；图4(F)是本发明制备纸张反面照片。
图5(A)是采用本发明涂覆方法将直径为2.5μm球形硅胶抽滤涂覆在纸基质表面的SEM图；图5(B)是球形硅胶涂覆纸基质表面SEM的放大图。
图6(A)是采用本发明涂覆方法将碳纳米管抽滤涂覆在纸基质表面SEM图；图6(B)是碳纳米管涂覆纸基质表面SEM放大图。
图7是采用本发明涂覆方法将铜粉抽滤涂覆在纸基质表面SEM图。
图8是采用本发明方法将不同材料涂覆在纸基质表面的SEM图，其中：图8(A)是采用本发明涂覆方法将Al2O3抽滤涂覆在纸基质表面的SEM图；图8(B)是采用本发明涂覆方法将MgO抽滤涂覆在纸基质表面的SEM图；图8(C)是采用本发明涂覆方法将ZnO抽滤涂覆在纸基质表面的SEM图；图8(D)是采用本发明涂覆方法将ZrO2抽滤涂覆在纸基质表面的SEM图；图8(E)是采用本发明涂覆方法将TiO2抽滤涂覆在纸基质表面的SEM图；图8(F)是采用本发明涂覆方法将硅球抽滤涂覆在纸基质表面的SEM图。
图9是本发明采用的装置及其步骤示意图。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明；但本发明并不限于下述的实施例。
参照图9，二氧化硅直接涂覆纸基质的方法，包括以下步骤：
步骤一、在常温常压下，称取0.05-0.20g作为粘结剂的淀粉于250mL烧杯中，所用的粘结剂可为可溶性淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、氧化羟丙基淀粉、交联淀粉、乙酰化磷酸酯二淀粉、酯化淀粉、氧化淀粉、羟丙基淀粉、预糊化淀粉以及其它类型的粘结剂，之后加入100mL去离子水，搅拌均匀，随后将溶液加热至沸状态使淀粉完全溶解；接着称取0.1–1g涂覆材料如二氧化硅于上述溶液中，涂覆材料的重量可为可根据具体要求进行调变)，搅拌均匀后放入超声波条件下继续超声乳化处理，超声时间可为5–100min，以制备出涂覆材料均匀分散的溶液。
步骤二、将上述涂覆溶液加载在含有空白滤纸的抽滤装置中，进行抽滤涂层，抽滤装置可为一般的水箱式抽滤泵或其它类型的抽滤装置，抽滤时间可为0.5–5h。抽滤完成后，采用乙醇对制备纸张进行抽滤洗涤，洗涤乙醇的体积可为10–50mL。洗涤完成后，将制备出的纸张放入通风橱风干，然后将其放置在两块玻璃板间压平，备用。
实施例一
本实施例是抽滤涂覆法制备二氧化硅涂覆纸基质，包括以下步骤：
参照图1，室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.15g可溶性淀粉和100mL去离子水，采用玻璃棒将其搅拌均匀；然后将其放置在加热套中进行加热处理，加热过程持续进行搅拌使淀粉充分溶解；待淀粉完全溶解，将烧杯从加热装置取出并冷却至室温后，加入0.6g粒径为1.0μm左右的二氧化硅(纯度：99.99％)并搅拌均匀，之后放入超声乳化装置中进行超声处理15min，制备成如图1(A)所示涂覆溶液；接着将如上溶液加入含有空白滤纸的如图1(B)装置中进行抽滤涂覆，等抽滤装置中的溶液抽干后采用20mL的乙醇进行洗涤一次，取下涂覆纸张，悬挂在通风橱中进行风干，最后放置在两块玻璃板间压平，备用，所得涂覆纸张如图1(C)所示。图2为采用本发明方法制备出二氧化硅涂覆纸基质与空白滤纸、商品硅胶涂覆纸张的比较。可看出，采用本发明制备的二氧化硅涂覆纸基质表面没有任何纤维素，几乎所有的带状纤维素都被填埋在涂覆二氧化硅的底部。
图3为将含有1mg/mL亚甲基蓝的血样滴在本发明制备纸张表面与空白滤纸表面的数码照片比较。可看出，对于本实施例制备的硅胶涂覆纸基质，几乎所有的亚甲基蓝和大多数的血样都保留在纸基质正面(图3A)，只有少量的血样渗过纸基质到达纸基质的反面(图3C)；更重要的是，亚甲基蓝在纸基质正面可与血样得到较好的分离(图3A)。相反，对于滤纸基质，当含有亚甲基蓝的血样滴在其表面后，一方面该溶液样品很快渗过纸基质表面，使得正反两面的样品颜色没有太大区别(图3B和3D)；另外一方面亚甲基蓝与血样几乎为一个整体，不能得到任何分离(图3B和3D)。
图4为将含有1mg/mL亚甲基蓝的牛奶样滴在滤纸、商品硅胶纸和本发明制备纸张表面的数码照片比较。可看出，对于滤纸，亚甲基蓝和牛奶样品均匀的渗过纸基质到达纸张的反面(图4A和4D)；对于商品二氧化硅涂覆纸基质，有少量的亚甲基蓝与牛奶样渗过纸基质到达纸张的反面，并且相比于滤纸，含有亚甲基蓝的牛奶样品在其表面扩散能力较差(图4B和4E)；当采用本发明制备的二样硅胶涂覆纸基质时，所有的亚甲基蓝都保留在纸基质的正面(图4C)，反面几乎看不到任何压甲基蓝(图4F)，另外由图4C也看出，含有亚甲基蓝的牛奶样品在本发明制备的二氧化硅涂覆纸基质的正面具有很好的扩散行为。
实施例二
本实施例是抽滤涂覆法制备二氧化硅涂覆纸基质，包括以下步骤：
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.10g可溶性淀粉和100mL去离子水，其余采用和实施例一相同的步骤工艺，通过加热、溶解、冷却，加入0.6g粒径为1.0μm左右的二氧化硅，经过抽滤、洗涤、干燥、压平等步骤可制备出二氧化硅涂覆纸基质。
实施例三
本实施例是抽滤涂覆法制备二氧化硅涂覆纸基质，包括以下步骤：
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.15g可溶性淀粉和100mL去离子水，其余采用和实施例一相同的步骤工艺，通过加热、溶解、冷却，加入0.4g粒径为1.0μm左右的二氧化硅，经过抽滤、洗涤、干燥、压平等步骤可制备出二氧化硅涂覆纸基质。
实施例四
本实施例是抽滤涂覆法制备二氧化硅涂覆纸基质，包括以下步骤：
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.10g玉米淀粉和100mL去离子水，采用如图1流程，通过加热、溶解、冷却，加入0.6g粒径为1.0μm左右的二氧化硅，经过抽滤、洗涤、干燥、压平等步骤可制备出二氧化硅涂覆纸基质。
实施例五
本实施例是抽滤涂覆法制备二氧化硅涂覆纸基质，包括以下步骤：
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.15g交联淀粉和100mL去离子水，其余采用和实施例一相同的步骤工艺，通过加热、溶解、冷却，加入0.8g粒径为1.0μm左右的二氧化硅，经过抽滤、洗涤、干燥、压平等步骤可制备出二氧化硅涂覆纸基质。
实施例六
本实施例是抽滤涂覆法制备二氧化硅涂覆纸基质，包括以下步骤：
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.15g可溶性淀粉和100mL去离子水，其余采用和实施例一相同的步骤工艺，通过加热、溶解、冷却，加入0.6g粒径为2.5μm左右的球形氨基键合二氧化硅，经过抽滤、洗涤、干燥、压平等步骤可制备出如图5所示球形氨基键合二氧化硅涂覆纸基质。由图5A可看出，球形氨基键合二氧化硅均匀的涂覆在纸基质表面，没有明显的结块现象；同时由图5B可得出，氨基键合二氧化硅是通过淀粉的粘结作用吸附在纸基质表面，如箭头部分所示。
以下实施例是采用其它固体颗粒如金属氧化物、聚合物颗粒、金属粉末、碳纳米管等均匀的涂覆在纸基质表面；说明除了二氧化硅能够直接涂覆纸基质，其余一些材质也可以实现涂覆，具有操作简单、原料易得、设备简单、条件温和、经涂覆的纸张表面性质均一的优点，可以运用到各种行业内。
实施例七
抽滤涂覆法制备炭纳米管涂覆纸基质
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.4g可溶性淀粉和50mL去离子水，采用玻璃棒将其搅拌均匀；然后将其放置在加热套中进行加热处理，加热过程持续进行搅拌使淀粉充分溶解；待淀粉完全溶解，将烧杯从加热装置取出并冷却至室温后，加入50mL无水乙醇和0.1g直径小于8nm、长度为10-30μm的炭纳米管并搅拌均匀，之后放入超声乳化装置中进行超声处理15min，制备成涂覆溶液；接着将如上溶液加入含有空白滤纸的抽滤涂覆装置进行涂覆、洗涤、晾干和压平，制备出如图6所示的炭纳米管涂覆纸基质。可看出，所得纸基质表面均匀(图6A)，炭纳米管均匀的分布在纸基质表面(图6A)。
实施例八
抽滤涂覆法制备铜粉涂覆纸基质
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.4g可溶性淀粉和50mL去离子水，采用玻璃棒将其搅拌均匀；然后将其放置在加热套中进行加热处理，加热过程持续进行搅拌使淀粉充分溶解；待淀粉完全溶解，将烧杯从加热装置取出并冷却至室温后，加入50mL无水乙醇和0.1g直径为70-90nm的铜粉并搅拌均匀，之后放入超声乳化装置中进行超声处理15min，制备成涂覆溶液；接着将如上溶液加入含有空白滤纸的抽滤涂覆装置进行涂覆、洗涤、晾干和压平，制备出如图7所示的铜粉涂覆纸基质。由图可看出，所得纸基质表面均匀，无明显的团聚现象。
实施例九
抽滤涂覆法制备氧化铝涂覆纸基质
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.15g可溶性淀粉和100mL去离子水，采用玻璃棒将其搅拌均匀；然后将其放置在加热套中进行加热处理，加热过程持续进行搅拌使淀粉充分溶解；待淀粉完全溶解，将烧杯从加热装置取出并冷却至室温后，加入0.6g直径为1μm的氧化铝颗粒并搅拌均匀，之后放入超声乳化装置中进行超声处理15min，制备成涂覆溶液；接着将如上溶液加入含有空白滤纸的抽滤涂覆装置进行涂覆、洗涤、晾干和压平，制备出如图8A所示的氧化铝涂覆纸基质。由图可看出，所得纸基质表面均匀，无明显的团聚现象。
实施例十
抽滤涂覆法制备氧化镁涂覆纸基质
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.15g可溶性淀粉和100mL去离子水，采用玻璃棒将其搅拌均匀；然后将其放置在加热套中进行加热处理，加热过程持续进行搅拌使淀粉充分溶解；待淀粉完全溶解，将烧杯从加热装置取出并冷却至室温后，加入0.6g直径为1μm的氧化镁颗粒并搅拌均匀，之后放入超声乳化装置中进行超声处理15min，制备成涂覆溶液；接着将如上溶液加入含有空白滤纸的抽滤涂覆装置进行涂覆、洗涤、晾干和压平，制备出如图8B所示的氧化镁涂覆纸基质。由图可看出，所得纸基质表面均匀，无明显的团聚现象。
实施例十一
抽滤涂覆法制备氧化锌涂覆纸基质
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.20g可溶性淀粉和100mL去离子水，采用玻璃棒将其搅拌均匀；然后将其放置在加热套中进行加热处理，加热过程持续进行搅拌使淀粉充分溶解；待淀粉完全溶解，将烧杯从加热装置取出并冷却至室温后，加入0.6g直径为1μm的氧化锌颗粒并搅拌均匀，之后放入超声乳化装置中进行超声处理15min，制备成涂覆溶液；接着将如上溶液加入含有空白滤纸的抽滤涂覆装置进行涂覆、洗涤、晾干和压平，制备出如图8C所示的氧化锌涂覆纸基质。由图可看出，所得纸基质表面均匀，无明显的团聚现象。
实施例十二
抽滤涂覆法制备氧化锆涂覆纸基质
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.10g可溶性淀粉和100mL去离子水，采用玻璃棒将其搅拌均匀；然后将其放置在加热套中进行加热处理，加热过程持续进行搅拌使淀粉充分溶解；待淀粉完全溶解，将烧杯从加热装置取出并冷却至室温后，加入0.6g直径为1μm的氧化锆颗粒并搅拌均匀，之后放入超声乳化装置中进行超声处理15min，制备成涂覆溶液；接着将如上溶液加入含有空白滤纸的抽滤涂覆装置进行涂覆、洗涤、晾干和压平，制备出如图8D所示的氧化锆涂覆纸基质。由图可看出，所得纸基质表面均匀，无明显的团聚现象。
实施例十三
抽滤涂覆法制备氧化钛涂覆纸基质
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.15g可溶性淀粉和100mL去离子水，采用玻璃棒将其搅拌均匀；然后将其放置在加热套中进行加热处理，加热过程持续进行搅拌使淀粉充分溶解；待淀粉完全溶解，将烧杯从加热装置取出并冷却至室温后，加入0.6g直径为1μm的氧化钛颗粒并搅拌均匀，之后放入超声乳化装置中进行超声处理15min，制备成涂覆溶液；接着将如上溶液加入含有空白滤纸的抽滤涂覆装置进行涂覆、洗涤、晾干和压平，制备出如图8E所示的氧化钛涂覆纸基质。由图可看出，所得纸基质表面均匀，无明显的团聚现象。
实施例十四
抽滤涂覆法制备硅烷涂覆纸基质
室温条件下，在250mL烧杯中，加入0.15g可溶性淀粉和50mL去离子水，采用玻璃棒将其搅拌均匀；然后将其放置在加热套中进行加热处理，加热过程持续进行搅拌使淀粉充分溶解；待淀粉完全溶解，将烧杯从加热装置取出并冷却至室温后，加入50mL无水乙醇和0.2g直径为2μm的硅球颗粒并搅拌均匀，之后放入超声乳化装置中进行超声处理15min，制备成涂覆溶液；接着将如上溶液加入含有空白滤纸的抽滤涂覆装置进行涂覆、洗涤、晾干和压平，制备出如图8F所示的硅球涂覆纸基质。由图可看出，所得纸基质表面均匀，无明显的团聚现象。
Claims (1)
1.二氧化硅直接涂覆纸基质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在常温常压下，称取0.05-0.20g作为粘结剂的淀粉于250mL烧杯中，所用的粘结剂包括可溶性淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、氧化羟丙基淀粉、交联淀粉、乙酰化磷酸酯二淀粉、酯化淀粉、氧化淀粉、羟丙基淀粉、预糊化淀粉，之后加入100mL去离子水，搅拌均匀，随后将溶液加热至沸腾状态使淀粉完全溶解；接着称取0.1–1g二氧化硅于上述溶液中，搅拌均匀后放入超声波条件下继续超声乳化处理，以制备出涂覆材料均匀分散的溶液；
步骤二、将上述涂覆溶液加载在含有空白滤纸的抽滤装置中进行抽滤涂层，空白滤纸直径11厘米，抽滤装置包括水箱式抽滤泵或真空抽滤装置，抽滤时间可为0.5–5h；抽滤完成后，采用乙醇对制备纸张进行抽滤洗涤，洗涤完成后，将制备出的纸张放入通风橱风干，然后将其放置在两块玻璃板间压平备用。
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