CN104474918B - 一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法，该方法以球形氧化铝为原料，加入粘结剂、增塑剂和水后充分混合，经炼泥后，采用挤压成型工艺制备支撑体坯件，坯件经干燥后进行烧结，制备出了陶瓷支撑体；以球形氧化铝为原料，采用悬浮液浸涂法在陶瓷支撑体上涂膜，经烘干后形成过渡层；以铝盐为原料，采用原位成胶法在过渡层表面涂覆溶胶制膜液，将湿膜晾干、烘干、焙烧，自然降温即得到氧化铝生产洗涤用氧化铝陶瓷超滤膜。本发明方法制备的陶瓷超滤膜化学稳定性好，耐腐蚀、耐高温、耐酸碱。

Description

一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法。
背景技术
目前，我国氧化铝年产量超过450万吨，每年要产出大量的高温碱性废水，大量的洗涤水进入氧化铝工业生产系统，破坏了生产系统中的水平衡，增加了蒸发费用和废水量，大大增加了氧化铝生产成本，同时对环境造成了巨大的威胁。因此通过各种膜洗涤，不仅具有良好的经济效益，而且将产生巨大的社会效益。氧化铝陶瓷超滤膜化学稳定性好，能耐酸、碱和有机溶剂的浸蚀；机械强度大，可通过反向冲洗再生；抗微生物能力强，不与微生物发生作用，可以应用于生物工程和医学等领域；耐高温，最高可达800℃；孔径分布窄，分离效率高。在液相分离领域的应用涉及了环保、食品、化工、生物工程、电子等行业，尤其在石油与石油化工、化学工业等高温、高压、有机溶剂和强酸、强碱体系的应用中，表现出有机膜所不具备的功能。
现有超滤膜存在的主要问题是：膜孔径控制不好，膜孔径分布较宽；干燥和烧成过程中膜易开裂，很难制得大面积无缺陷的担载膜；膜的通量较小，膜孔径分布宽，分离效率差，有待进一步提高。另外，由于无机膜制备工艺复杂，生产成本高，这也影响了产品的推广应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法。
上述目的是通过下述方案实现的：
一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法以球形氧化铝为原料，加入粘结剂、增塑剂和水后充分混合，经炼泥后，采用挤压成型工艺制备支撑体坯件，坯件经干燥后进行烧结，制备出了陶瓷支撑体；以球形氧化铝为原料，采用悬浮液浸涂法在陶瓷支撑体上涂膜，经烘干后形成过渡层；以铝盐为原料，采用原位成胶法在过渡层表面涂覆溶胶制膜液，将湿膜晾干、烘干、焙烧，自然降温即得到氧化铝生产洗涤用氧化铝陶瓷超滤膜。
根据上述的一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，所述球形氧化铝为喷雾造粒后进行高温烧结得到的球形α-氧化铝，平均粒径为5-200μm。
根据上述的一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为阿拉伯树胶或桃胶或羟丙甲纤维素或羧甲纤维素钠或明胶，加入量为球形氧化铝为原料的质量的2~5‰；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯氯化石蜡，加入量球形氧化铝为原料的质量的5~7‰。
根据上述的一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，所述铝盐为硝酸铝或硫酸铝或氯化铝。
根据上述的一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，所述涂覆的溶胶制膜液是以铝盐为原料，加入添加剂包括占球形氧化铝原料的质量1~5‰的硝酸镧或硝酸铈或硝酸镧和硝酸铈的混合物和占球形氧化铝原料的质量2~5‰的聚丙烯酸钠或六偏磷酸钠，在无机酸的条件下在陶瓷支撑体上形成溶胶制膜液。
本发明的有益效果：
1.本发明所制备的氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜颗粒均匀，顶膜平均孔径50-200nm，无裂纹和针孔等缺陷；膜抗压强度＞10kg/cm2，抗弯强度＞8kg/cm2；膜热稳定性＞800℃。
2.本发明所制备的氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜具有良好的化学稳定性好，耐腐蚀、耐高温、耐酸碱。
附图说明
图1和图2是本发明方法的工艺流程图；
图3本发明方法制备的超滤膜表面的SEM照片。
具体实施方式
参见图1和图2，本发明的氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法包括以下步骤：以球形氧化铝为原料，加入粘结剂、增塑剂和水后充分混合，经炼泥后，采用挤压成型工艺制备支撑体坯件，坯件经干燥后进行烧结，制备出了陶瓷支撑体；以球形氧化铝为原料，采用悬浮液浸涂法（即将陶瓷支撑体浸渍在氧化铝悬浮液中,然后再在陶瓷支撑体上涂覆氧化铝悬浮液,最终形成一层均匀的氧化铝膜的一种方法）在陶瓷支撑体上涂膜，经烘干后形成过渡层；以铝盐（如硝酸铝或硫酸铝或氯化铝等）为原料，采用原位成胶法（即在氧化铝膜过渡层上,直接形成铝溶胶的一种方法,即为后序所述制备溶胶制膜液的工艺方法）在过渡层表面涂覆溶胶制膜液，将湿膜晾干、烘干、焙烧，自然降温即得到氧化铝生产洗涤用氧化铝陶瓷超滤膜。
球形氧化铝可选用喷雾造粒后进行高温烧结得到的球形α-氧化铝，平均粒径为5-200μm。制备过程中使用的粘结剂可为阿拉伯树胶或桃胶或羟丙甲纤维素或羧甲纤维素钠或明胶，优选加入量为2~5‰（占球形氧化铝为原料的质量百分比）；增塑剂为可邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯氯化石蜡，优选加入量5~7‰（占球形氧化铝为原料的质量百分比）。
涂覆的溶胶制膜液是以铝盐为原料，加入添加剂包括1~5‰（占球形氧化铝原料的质量百分比）的硝酸镧、硝酸铈（单独或混合加入均可）和2~5‰（占球形氧化铝原料的质量百分比）的聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠（选择其中一种即可），在无机酸的条件下在陶瓷支撑体上形成溶胶制膜液。
实施例1
以5μm球形氧化铝为原料，加入3.5‰的桃胶和6‰的邻苯二甲酸二丁酯和水后充分混合，经炼泥后，采用挤压成型工艺制备支撑体坯件，坯件经干燥后进行烧结，制备出陶瓷支撑体；将硝酸铝加入盐酸中，加入3‰的聚丙烯酸钠和2‰的硝酸镧形成溶胶制膜液，涂膜到陶瓷支撑体上，将湿膜晾干、烘干、焙烧，自然降温即得到得到孔径为0.2μm的氧化铝陶瓷超滤膜。
实施例2
以20μm球形氧化铝为原料，加入6‰的桃胶和3‰的邻苯二甲酸二丁酯和水后充分混合，经炼泥后，采用挤压成型工艺制备支撑体坯件，坯件经干燥后进行烧结，制备出陶瓷支撑体；将硝酸铝加入盐酸中，加入2‰的聚丙烯酸钠和5‰的硝酸镧形成溶胶制膜液，涂膜到陶瓷支撑体上，将湿膜晾干、烘干、焙烧，自然降温即得到得到孔径为0.8μm的氧化铝陶瓷超滤膜。
实施例3
以50μm球形氧化铝为原料，加入2‰的桃胶和3‰的邻苯二甲酸二丁酯和水后充分混合，经炼泥后，采用挤压成型工艺制备支撑体坯件，坯件经干燥后进行烧结，制备出陶瓷支撑体；将硝酸铝加入盐酸中，加入5‰的聚丙烯酸钠和5‰的硝酸镧形成溶胶制膜液，涂膜到陶瓷支撑体上，将湿膜晾干、烘干、焙烧，自然降温即得到得到孔径为0.05μm的氧化铝陶瓷超滤膜。
实验结果比较：
从微滤膜和超滤膜的电镜照片（见附图3）知：制出的膜颗粒均匀，孔径分布窄，无裂纹和针孔等缺陷。
采用自制的纯水通量和氧化铝产品通过量分别检测了超滤膜和微滤膜的纯水通量，试验温度为30℃。测试结果见下表1。
表1
序号 孔径(μm) 试验室制备膜的纯水通量（L/m2.h.kPa） 氧化铝产品膜纯水通量（L/m2.h.kPa）
实例1 0.2 21 20
实例2 0.8 84 80
实例3 0.05 10 \

Claims (4)

1.一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法以球形氧化铝为原料，加入粘结剂、增塑剂和水后充分混合，经炼泥后，采用挤压成型工艺制备支撑体坯件，坯件经干燥后进行烧结，制备出了陶瓷支撑体；以球形氧化铝为原料，采用悬浮液浸涂法在陶瓷支撑体上涂膜，经烘干后形成过渡层；以铝盐为原料，采用原位成胶法在过渡层表面涂覆溶胶制膜液，将湿膜晾干、烘干、焙烧，自然降温即得到氧化铝生产洗涤用氧化铝陶瓷超滤膜，所述涂覆的溶胶制膜液是以铝盐为原料，加入添加剂包括占球形氧化铝原料的质量1~5‰的硝酸镧或硝酸铈或硝酸镧和硝酸铈的混合物和占球形氧化铝原料的质量2~5‰的聚丙烯酸钠或六偏磷酸钠，在无机酸的条件下在陶瓷支撑体上形成溶胶制膜液。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，所述球形氧化铝为喷雾造粒后进行高温烧结得到的球形α-氧化铝，平均粒径为5-200μm。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为阿拉伯树胶或桃胶或羟丙甲纤维素或羧甲纤维素钠或明胶，加入量为球形氧化铝为原料的质量的2~5‰；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯氯化石蜡，加入量球形氧化铝为原料的质量的5~7‰。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝生产洗涤用陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于，所述铝盐为硝酸铝或硫酸铝或氯化铝。
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