CN104774024B - 一种管式水处理膜的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理用膜领域，具体说是一种管式水处理膜的制备工艺，包括以氧化铝粉为骨料，加入碳化硅晶须、造孔剂、助烧剂和水混合成浆料后研磨，再对浆料陈化、烘干，然后加入增塑剂和水再次研磨、管模模压成型、烘干、烧结、清洗，得到管式支撑体；将研磨好的异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌，再分批加入硝酸、分散剂和消泡剂搅拌均匀，得到溶胶，再陈化溶胶；再密封支撑体外表面，并涂覆、凝胶化、干燥、烧结。本工艺通过控制水解温度和去离子水的用量，可使得制备较为稳定的溶胶；同时，在溶胶中加入适当的分散剂和消泡剂有助于改善溶胶与支撑体表面的润湿性，提高成膜质量，可避免出现裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及水处理用膜领域，具体说是一种管式水处理膜的制备工艺。
背景技术
膜技术是当代新型高效分离技术，是多学科交叉的产物，与传统的分离技术相比，它具有高效、节能、过程易控制、操作方便、环境友好、易与其他技术集成等优点。膜技术已广泛而有效的应用于能源、电子、石油化工、医药卫生、生化、环境、食品等领域，形成了新兴的高技术产业。目前，应用在膜技术中比较广泛的是无机膜，其相对于有机膜具有耐高温、机械强度高、化学稳定性好、使用寿命长等优点。管式无机膜一般采用支撑体增加膜的机械强度，而分离层则是膜技术的核心部分。在分离层采用溶胶-凝胶法制备时溶胶是分离层的关键物质基础。现有的管式膜由于工艺不够合理，且溶胶很不稳定，致使成膜不够均匀。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供工艺简单、成膜均匀的一种管式水处理膜的制备工艺。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种管式水处理膜的制备工艺，其包括以下步骤：
（1）制备支撑体：以氧化铝粉为骨料，加入碳化硅晶须、造孔剂、助烧剂和水混合成浆料后研磨，再对浆料陈化、烘干，然后加入增塑剂和水再次研磨，接着通过管模成型、烘干，然后烧结、清洗，得到管式支撑体；
（2）制备溶胶：将研磨好的异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌，再分批加入硝酸，搅拌至溶液澄清透明，然后加入分散剂和消泡剂搅拌均匀，得到溶胶，再陈化溶胶；
（3）涂覆：将支撑体外径至内径的一部分浸入陈化的溶胶中，然后驱动支撑体旋转，再一边旋转一边向上提拉支撑体脱离溶胶液面，使支撑体内表面涂覆一层液态膜；
（4）凝胶化：除去密封膜，再将涂有液态膜的支撑体放置于含有水蒸气的气氛中继续成膜，使液态膜转变成凝胶膜；
（5）清洗、干燥：清洗管式支撑体的内表面及两端面，然后采用分级干燥法对凝胶膜干燥；
（6）烧结：对干燥的凝胶膜烧结。
作为优选，所述碳化硅晶须通过预处理后再混合，预处理过程为：首先将晶须氧化除碳处理，再用氢氟酸和盐酸的混合物进行酸处理，然后用去离子水清洗，最后烘干。
作为优选，所述造孔剂为淀粉，助烧剂为高岭土；氧化铝粉与碳化硅晶须的质量比为1：（0.5—0.7）；所述淀粉占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的8％--12％；所述高岭土占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的15％--25％。
作为优选，陈化是在自然条件下放置24h，然后放入烘箱进行烘干；所述增塑剂为羟丙基甲基纤维素，加入量占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的1％--2％。作为优选，成型压力为8MPa--12 MPa，烧结时首先在200℃--800℃的温度下进行，升温速率为（6—7）℃/min；然后在800℃--1250℃的温度下进行，升温速率为（3—4）℃/min；最后在1250℃下恒温2h。
作为优选，异丙醇铝与去离子水的摩尔比为1：（95--105），去离子水的温度为80℃--90℃，硝酸浓度为1.65mol/L,其与异丙醇铝的摩尔比为（0.15—0.3）：1，硝酸均分三次加入，每次间隔时间为1h。
作为优选，所述分散剂为Disponer-W511，加入量为溶液质量的0.15%--0.3%；所述消泡剂为DeformW-0506，加入量为溶液质量的0.02%--0.04%。
作为优选，涂覆时支撑体内周壁不能浸入溶胶中，支撑体的旋转角速度为60—180rad/ min。
作为优选，干燥时先在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min。
作为优选，烧结时以2--3℃/min的升温速率升至600℃，烧结时间3—4h。
从上可知，由于碳化硅晶须具有高强度、高硬度、高模量等优点，其添加至氧化铝的骨料中，不仅可增加支撑体的韧性，而且使得支撑体的孔径分布更加均匀，从而提高支撑体的性能；本工艺通过控制水解温度和去离子水的用量，可使得制备较为稳定的溶胶；同时，在溶胶中加入适当的分散剂和消泡剂有助于改善溶胶与支撑体表面的润湿性，提高成膜质量，可避免出现裂纹；加之采用分级干燥法可获得均匀透明的且无裂纹的干凝胶膜。
具体实施方式
下面结合实施例详细介绍本发明的一种管式水处理膜的制备工艺：
首先，以氧化铝粉为骨料，加入碳化硅晶须、造孔剂、助烧剂和水混合成浆料后研磨；碳化硅晶须通过预处理后再混合，其预处理过程为：首先将晶须氧化除碳处理，防止碳化硅晶须被大量氧化，氧化温度一般在600℃左右，时间约5h，这样可完全脱除晶须中所含的碳；由于氧化脱碳后产物中的杂质主要是二氧化硅，其属于酸性氧化物，与一般酸类不起反应，但是能够与氢氟酸发生反应，而氢氟酸对碳化硅却没有影响，另外晶须中还含有少量其他金属氧化物，因此用氢氟酸和盐酸的混合物进行酸处理，氢氟酸与盐酸的体积比宜采用3:1，可静置24小时，期间多次用塑料棒搅拌以使反应进行完全；由于采用氢氟酸和盐酸混合物进行浸泡，所以要用漏斗和滤纸进行过滤或者自然沉淀的工艺进行晶须和水的分离，并用去离子水多次清洗，直至清洗水的pH值接近中性；处理后的晶须应在烘箱内烘干后再加入氧化铝粉中。
实施过程中氧化铝粉与碳化硅晶须的质量比宜采用1：（0.5—0.7），其中造孔剂为淀粉，助烧剂为高岭土，淀粉占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的8％--12％，高岭土占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的15％--25％。陈化是在自然条件下放置24h，然后放入烘箱进行烘干，随后加入增塑剂和水再次研磨，增塑剂为羟丙基甲基纤维素，加入量占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的1％--2％。
利用管模模压成型的操作简单，成型压力以8MPa--12 MPa为宜，成型后用电烘箱干燥，其优点是可以设置干燥温度，升温均匀，效果好。采用马弗炉烧结，为了防止低温煅烧时水分脱除过快可能产生的开裂和变形，同时使得坯体内部发生物理化学反应，应在200℃--800℃的温度下进行，升温速率采用（6—7）℃/min；为了防止收缩过快而开裂，尔后应在800℃--1250℃的温度下进行，升温速率为（3—4）℃/min，再在1250℃下恒温约2h，然后关闭电源，使其自然冷却后取出支撑体。由于烧结过程会在表面产生一些粉状物质，必须对其进行清洗，通常是采用酸洗对其表面进行化学处理，然后干燥，即得管式支撑体。
接着，将异丙醇铝用研磨机磨细，再将异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌；异丙醇铝与去离子水的摩尔比为1：（95—105）；去离子水的温度为80℃--90℃，可以利用水浴加热的工艺维持去离子水的温度然后，用硝酸作为胶溶剂，均分三批加入硝酸，每次间隔时间约1h，再搅拌至溶液澄清透明。用硝酸作胶溶剂时生成的溶胶透明度高，且不易析出沉淀。由于硝酸的加入量不同，将导致溶液的pH值不同，从而对Sol-Gel过程和最终形成的氧化铝溶胶产生影响。硝酸的加入量过低或过高，会造成粒子的沉淀，造成粒子团聚。本工艺采用的硝酸浓度为1.65mol/L,其与异丙醇铝的摩尔比为（0.15—0.3）：1，这样生成的氧化铝溶胶稳定、透明；再加入0.15%--0.3%的 Disponer-W511分散剂和0.02%--0.04%的DeformW-0506消泡剂，并搅拌均匀，待用。只有支撑体表面与溶胶有较好的润湿性，才能确保涂膜的均匀性和干燥过程的稳定性。否则，溶胶在支撑体表面难于铺展，或在凝胶膜的干燥过程中形成局部缺陷。因此，在溶胶中加入适当的分散剂有助于改善溶胶与支撑体表面的润湿性。同时，由于搅拌回流会产生很多气泡，在涂膜时，气泡阻碍溶胶和支撑体的湿润，通过添加消泡剂抑制气泡的产生。制备的溶胶须经2—3个月的老化处理，易于在支撑体上成膜。老化过程使溶胶的理化性能更趋均匀稳定，从而提高成膜质量。
将支撑体外径至内径的一部分浸入陈化的溶胶中，也就是说支撑体的内周壁不能进入溶胶中，避免内周壁涂覆分离层。在实施过程中，溶胶的液面也须接触支撑体的外周壁即可；然后驱动支撑体旋转，可根据产品的质量和液面的高度要求确定旋转圈数，一般旋转角速度为60—180rad/min，一般旋转两圈后再一边旋转一边迅速向上提拉支撑体，使其快速脱离溶胶液面，这样使得支撑体内周壁覆盖一层均匀的液态膜。将涂有液态膜的支撑体放置于含有水蒸气的气氛中，继续进行成膜过程中的水解和聚合反应从而转变成凝胶膜。
然后清洗内表面及两端面的残余物质，再分级干燥。干燥过程就是除去湿凝胶中的残余水分、有机基团和有机溶剂。干凝胶膜的最终结构取决于溶胶开始形成湿凝胶膜的结构，干凝胶膜实质是收缩了的或形状改变了的湿凝胶膜。而先在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min的分级干燥法则可获得均匀透明的且无裂纹的干凝胶膜。如一直在80℃或50℃进行干燥，虽然避免了大的结晶物生成，但因干燥过快，膜表面与内部就会产生不均匀收缩，易使薄膜开裂。
最后，对干燥的凝胶膜烧结，烧结时以2--3℃/min的升温速率升至600℃，烧结时间3—4h。
实施例1
以1：0.5的质量比取氧化铝粉和预处理后的碳化硅晶须，加入前两者质量8％的淀粉、15％高岭土和适量的水混合成浆料后研磨，在自然条件下放置24h后烘干，加入1％的羟丙基甲基纤维素和适量的水再次研磨；接着以8MPa的压力利用管模模压成型，成型后用电烘箱干燥，然后采用马弗炉在200℃的温度下以7℃/min升温速率至800℃烧结，再4℃/min升温速率升至1250℃，然后在1250℃下恒温约2h后冷却取出，得到管式支撑体。
取1mol磨细的异丙醇铝加入80℃的95mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度；再加入1.65 mol/L的硝酸1/33L搅拌，约1h后再加入1/33L的上述硝酸搅拌，约1h后第三次加入1/33L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.15% Disponer-W511分散剂和0.02% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶；将制备好的支撑体外周壁接触经2个月老化后的上述溶胶的液面，以60rad/min的速度匀速旋转四圈，再一边旋转一边迅速向上提拉支撑体，使其脱离液面，再置于水蒸气气氛中成膜，随后清洗管式膜内表面及两端，在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min；最后以2℃/min的升温速率升至600℃，烧结时间3h，即得复合膜。该膜容重在1.5左右，酸碱腐蚀重量损失率均小于1%，膜平均径孔径约0.6μm，抗弯强度为14MPa/m2，抗压强度为12MPa。
实施例2
以1：0.6的质量比取氧化铝粉和预处理后的碳化硅晶须，加入前两者质量10％的淀粉、20％高岭土和适量的水混合成浆料后研磨，在自然条件下放置24h后烘干，加入1％的羟丙基甲基纤维素和适量的水再次研磨；接着以10MPa的压力利用管模模压成型，成型后用电烘箱干燥，然后采用马弗炉在200℃的温度下以6℃/min升温速率至800℃烧结，再4℃/min升温速率升至1250℃，然后在1250℃下恒温约2h后冷却取出，得到管式支撑体。
取1mol磨细的异丙醇铝加入85℃的100mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度；再加入1.65 mol/L的硝酸0.05L搅拌，约1h后再加入0.05L的上述硝酸搅拌，约1h后第三次加入0.05L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.25% Disponer-W511分散剂和0.03% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶；将制备好的支撑体外周壁接触经2个月老化后的上述溶胶的液面，以120rad/min的速度匀速旋转三圈，再一边旋转一边迅速向上提拉支撑体，使其脱离液面，再置于水蒸气气氛中成膜，随后在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min；最后清洗支撑体内表面和两端，再以2℃/min的升温速率升至600℃，烧结时间4h，即得复合膜。该膜容重在1.5左右，酸碱腐蚀重量损失率均小于1%，膜平均径孔径约0.4μm，抗弯强度为16MPa/m2，抗压强度为14MPa。
实施例3
以1：0.7的质量比取氧化铝粉和预处理后的碳化硅晶须，加入前两者质量12％的淀粉、25％高岭土和适量的水混合成浆料后研磨，在自然条件下放置24h后烘干，加入2％的羟丙基甲基纤维素和适量的水再次研磨；接着以12MPa的压力利用管模模压成型，成型后用电烘箱干燥，然后采用马弗炉在200℃的温度下以7℃/min升温速率至800℃烧结，再4℃/min升温速率升至1250℃，然后在1250℃下恒温约2h后冷却取出，得到管式支撑体。
取1mol磨细的异丙醇铝加入90℃的105mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度；再加入1.65 mol/L的硝酸2/33L搅拌，约1h后再加入2/33L的上述硝酸搅拌，约1h后第三次加入2/33L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.3% Disponer-W511分散剂和0.04% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶；将制备好的支撑体外周壁接触经3个月老化后的上述溶胶的液面，以180rad/min的速度匀速旋转一圈，再一边旋转一边迅速向上提拉支撑体，使其脱离液面，再置于水蒸气气氛中成膜，随后在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min；最后清洗支撑体内表面及两端，再以3℃/min的升温速率升至600℃，烧结时间3h，即得复合膜。该膜容重在1.5左右，酸碱腐蚀重量损失率均小于1%，膜平均径孔径约0.5μm，抗弯强度为15MPa/m2，抗压强度为13MPa。
上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。
Claims (9)
1.一种管式水处理膜的制备工艺，其包括以下步骤：
（1）制备支撑体：以氧化铝粉为骨料，加入碳化硅晶须、造孔剂、助烧剂和水混合成浆料后研磨，再对浆料陈化、烘干，然后加入增塑剂和水再次研磨，接着通过管模成型、烘干，然后烧结、清洗，得到管式支撑体；
（2）制备溶胶：将研磨好的异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌，再分批加入硝酸，搅拌至溶液澄清透明，然后加入分散剂和消泡剂搅拌均匀，得到溶胶，再陈化溶胶；
（3）涂覆：将支撑体外径至内径的一部分浸入陈化的溶胶中，然后驱动支撑体旋转，再一边旋转一边向上提拉支撑体脱离溶胶液面，使支撑体外周壁涂覆一层液态膜；
（4）凝胶化：再将涂有液态膜的支撑体放置于含有水蒸气的气氛中继续成膜，使液态膜转变成凝胶膜；
（5）清洗、干燥：清洗管式支撑体的内表面及两端，然后采用分级干燥法对凝胶膜干燥；
（6）烧结：对干燥的凝胶膜烧结；
所述造孔剂为淀粉，助烧剂为高岭土；氧化铝粉与碳化硅晶须的质量比为1：（0.5—0.7）；所述淀粉占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的8％--12％；所述高岭土占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的15％--25％。
2.根据权利要求1所述工艺，其特征在于：所述碳化硅晶须通过预处理后再混合，预处理过程为：首先将晶须氧化除碳处理，再用氢氟酸和盐酸的混合物进行酸处理，然后用去离子水清洗，最后烘干。
3.根据权利要求1所述工艺，其特征在于：步骤（1）中的陈化是在自然条件下放置24h，然后放入烘箱进行烘干，再加入增塑剂和水再次研磨；所述增塑剂为羟丙基甲基纤维素，加入量占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的1％--2％。
4.根据权利要求1所述工艺，其特征在于：成型压力为8MPa--12 MPa，步骤（1）中烧结时首先在200℃--800℃的温度下进行，升温速率为（6—7）℃/min；然后在800℃--1250℃的温度下进行，升温速率为（3—4）℃/min；最后在1250℃下恒温2h。
5.根据权利要求2所述工艺，其特征在于：异丙醇铝与去离子水的摩尔比为1：（95--105），去离子水的温度为80℃--90℃，硝酸浓度为1.65mol/L,其与异丙醇铝的摩尔比为（0.15—0.3）：1，硝酸均分三次加入，每次间隔时间为1h。
6.根据权利要求1所述工艺，其特征在于：所述分散剂为Disponer-W511，加入量为溶液质量的0.15%--0.3%；所述消泡剂为DeformW-0506，加入量为溶液质量的0.02%--0.04%。
7.根据权利要求1所述工艺，其特征在于：涂覆时支撑体的旋转角速度为60—180rad/min。
8.根据权利要求1所述工艺，其特征在于：步骤（5）干燥时先在80℃温度下初步干燥10min，然后降温至50℃干燥20min，再降至室温干燥10min。
9.根据权利要求1所述工艺，其特征在于：步骤（6）中烧结时以2--3℃/min的升温速率升至600℃，烧结时间3—4h。
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