CN109942284A - 一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法 - Google Patents

一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,属于多孔无机材料技术领域。将预处理α‑氧化铝泥浆与乙醇按质量比1:2~1:3混合,并加入预处理α‑氧化铝泥浆质量0.1~0.3倍的2号添加剂,搅拌混合后,再加入预处理α‑氧化铝泥浆质量0.1~0.2倍的改性1号添加剂和预处理α‑氧化铝泥浆质量0.08~0.10倍的助烧剂,搅拌混合后,过滤,得滤饼,将滤饼干燥后,造粒,得坯料,将坯料压制成型,并烧结,得抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜。本发明技术方案制备的抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜具有优异的抗弯性能和孔隙率高的特点,在多孔无机材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,属于多孔无机材料技术领域。
背景技术
无机膜是一种以无机材料为基础加工成型的膜,其出现的时间虽然较有机高聚物膜晚,但是发展非常迅速,前景十分广阔。由于无机膜商品的大量问世及工业化应用,其已在水质处理、乳制品、饮料等工业中部分取代了有机高聚物膜。目前,无机膜的制备技术有了新的突破,采用溶胶-凝胶技术研制出具有多层不对称结构的微孔陶瓷膜,孔直径可以达到3nm以下,这种膜已达到分离气体的等级,成为有机高聚物膜的有力竞争对手。陶瓷膜是一种重要的分离材料,在废水处理、气体分离、生物医药、食品加工中得到广泛应用,成为膜分离技术进步的重要标志。与高分子膜相比,陶瓷膜具有更好的化学、热和机械稳定性。由于表面羟基的存在,几乎所有的陶瓷膜为天然亲水性,通过表面修饰将其转化为疏水性,可以用于膜蒸馏海水淡化、油水分离。
陶瓷膜是目前应用最广泛的无机膜。与有机膜相比,陶瓷膜具有以下特点:(1)热稳定好,适用于高温、高压体系,使用温度一般都可以达到400摄氏度,有时可以高达800摄氏度;(2)化学稳定性好,能耐酸和弱碱,pH值适用范围宽;(3)抗微生物能力强,与一般微生物不发生生化及化学反应;(4)无机膜组件机械强度大。无机膜一般都是以载体膜的形式应用,而载体都是经过高压和焙烧制成的微孔陶瓷材料和多孔玻璃等,涂膜后再经过高温焙烧,使膜非常牢固,不易脱落和破裂;(5)清洁状态好,本身无毒,不会使被分离体系受到污染,容易再生和清洗,当膜污染被堵塞后、可以进行反吹及冲洗,也可以在高 温下进行化学清洗;(6)陶瓷膜孔径分布窄,因而分离精度高。
多孔陶瓷膜作为膜材料的一种,相比于高分子膜,具有其独特的优势,在众多工业领域得到广泛应用,在膜分离领域是无法替代的重要分离材料。目前,市场上存在的不同组成和结构的多孔陶瓷膜只能满足部分工业需求,受到制备成本和材料成型工艺的制约,一些高性能多孔陶瓷膜的发展遇到瓶颈。如何降低制备成本,开发新型孔结构和分离性能优异的多孔陶瓷膜以及多孔陶瓷膜的全面表征和应用研究是该领域的重要课题。制备新型非对称结构多孔陶瓷膜并对其进行全面表征。在相转化流延成型/高温烧结技术的基础上,采用多层共流延的方法,一步制备非对称氧化铝平板膜。通过调整石墨牺牲层的上下位置,制备出具有开放直孔的氧化铝膜,表征多孔氧化铝平板膜的气体和液体渗透性能高稳定性疏水陶瓷膜的制备和表征。
目前传统抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的抗弯性能和孔隙率还无法进一步提高的问题,为获取更高综合性能的提升,是其推广与应用于更广阔的领域,满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统的抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜抗弯性能和孔隙率无法进一步提升的问题,提供了一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,具体制备步骤为:
(1)将α-氧化铝粉末与水按质量比1:1混合,并加入α-氧化铝粉末质量0.01~0.02倍的聚乙烯醇和α-氧化铝粉末质量0.08~0.09倍的淀粉,搅拌混合后,得α-氧化铝泥浆,将α-氧化铝泥浆与聚丙烯酸按质量比130:1~180:1混合,搅拌混合后,得预处理α-氧化铝泥浆;
(2)将木质素磺酸钠与水按质量比1:20~1:25混合,并调节pH至10~11,得木质素磺酸钠分散液,将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30:1~30:3混合,并加入木质素磺酸钠质量0.01~0.04倍的亚硫酸钠,搅拌反应后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与碘化钾按质量比50:1~100:1混合,并加入预聚物分散液质量0.3~0.5倍的1,6-二溴甲烷溶液,搅拌反应后,得混合物,将混合物经石油醚萃取后,过滤,得滤液,即得添加剂,将添加剂均分为两份,得1号添加剂和2号添加剂;
(3)将1号添加剂与乙醇溶液按质量比1:5~1:8混合,静置,过滤,干燥,得改性1号添加剂;
(4)将预处理α-氧化铝泥浆与乙醇按质量比1:2~1:3混合,并加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.1~0.3倍的2号添加剂,搅拌混合后,再加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.1~0.2倍的改性1号添加剂和预处理α-氧化铝泥浆质量0.08~0.10倍的助烧剂,搅拌混合后,过滤,得滤饼,将滤饼干燥后,造粒,得坯料,将坯料压制成型,并烧结,得抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜。
步骤(1)所述α-氧化铝粉末的直径为10~20μm。
步骤(1)所述聚乙烯醇分子量为14000~100000。
步骤(1)所述淀粉为木薯淀粉,玉米淀粉或马铃薯淀粉中任意一种。
步骤(3)所述乙醇溶液为质量分数为90~92%的乙醇溶液。
步骤(4)所述助烧剂为氧化铜,氧化钛会钾长石中任意一种。
步骤(4)所述烧结方式为先以2℃/min的升温速率升温至500℃,保温烧结1h后,接着以5℃/min升温速率从500℃升温至1000℃,恒温烧结30min后,再以10℃/min升温速率从1000℃升温至1400℃,保温烧结1h。
步骤(3)所述改性1号添加剂中可加入改性1号添加剂质量0.1~0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵。
步骤(1)所述预处理α-氧化铝泥浆中可加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.1~0.2倍的乙基纤维素。
本发明的有益效果是:
(1)本发明在制备抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜时加入改性1号添加剂,首先,1号添加剂在经过改性后,1号添加剂可在乙醇溶液中自聚形成亲水链段在内,疏水链段在外的空心微球,在加入产品后可均匀分布于产品的坯料之中,并在产品制备过程中分解,从而在产品内部形成孔隙均匀的气孔,进而使产品的气孔率提高,其次,改性后的1号添加剂中含有卤代烃改性的木质素磺酸盐,在加入产品中后可提高泥浆的流动性,进而使产品内各物质均匀分布,并在烧结过程中提高烧结速率,使产品的成品率提高,进而使产品的抗弯强度提高,并且,由于改性1号添加剂的存在,可防止在烧结过程中产品的过度自聚导致内部烧结不均匀,从而使产品的抗弯强度进一步提高,再者,改性1号添加剂中可加入十六烷基三甲基溴化铵,从而使改性1号添加剂所成微球实心化,从而在加入产品中后,可在产品制备过程中产生更加丰富的气体,从而使产品的孔隙率进一步提高;
(2)本发明在制备抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜时加入2号添加剂,并用聚乙烯醇和聚丙烯酸对氧化铝粉末表面进行改性,一方面,改性后的氧化铝粉末表面可呈现电负性,在与2号添加剂混合后,可在静电力的作用下与2号添加剂一同均匀分布于产品之中,从而保持氧化铝陶瓷膜支撑体的多孔性,进而使产品的孔隙率提高,另一方面,2号添加剂中含有烷烃改性后的木质素磺酸盐,在加入产品中后,可在产品搅拌混合过程中,在氧化铝粉末表面自聚形成片层结构,并在后续过程中进一步堆叠,从而在产品制备过程中防止细小颗粒堵塞孔隙,进而使产品的孔隙率进一步提高,同时使产品的抗弯强度提高。
(3)本发明在制备抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜时可在预处理α-氧化铝泥浆中加入乙基纤维素,乙基纤维素的加入与改性1号添加剂和2号添加剂配合,使产品内部形成丰富且互通的孔隙结构,进而使产品的孔隙率进一步提高。
具体实施方式
将α-氧化铝粉末与水按质量比1:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入α-氧化铝粉末质量0.01~0.02倍的聚乙烯醇和α-氧化铝粉末质量0.08~0.09倍的淀粉,于温度为50~60℃,转速为400~500r/min的条件下,搅拌混合1~2h后,得α-氧化铝泥浆,将α-氧化铝泥浆与聚丙烯酸按质量比130:1~180:1混合,于温度为30~45℃,转速为250~400r/min的条件下,搅拌混合50~90min后,得预处理α-氧化铝泥浆;将木质素磺酸钠与水按质量比1:20~1:25混合于烧瓶中,于温度为30~45℃,转速为250~400r/min的条件下,搅拌混合30~40min后,并用质量分数为15~20%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内物料的pH至10~11,得木质素磺酸钠分散液,将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30:1~30:3混合三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入木质素磺酸钠质量0.01~0.04倍的亚硫酸钠,于温度为70~75℃,转速为280~400r/min的条件下,搅拌反应1~2h后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与碘化钾按质量比50:1~100:1混合于四口烧瓶中,并向四口烧瓶中加入预聚物分散液质量0.3~0.5倍的1,6-二溴甲烷溶液,于温度为70~80℃,转速为300~400r/min的条件下,搅拌反应4~5h后,得混合物,将混合物经石油醚萃取5~6次后,过滤,得滤液,即得添加剂,将添加剂均分为两份,得1号添加剂和2号添加剂;将1号添加剂与乙醇溶液按质量比1:5~1:8混合,于室温条件下静置1~2h后,过滤,得改性1号添加剂坯料,将改性1号添加剂坯料于温度为50℃的条件下干燥1~2h后,得改性1号添加剂;将预处理α-氧化铝泥浆与乙醇按质量比1:2~1:3混合于搅拌机中,并向搅拌机中加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.1~0.3倍的2号添加剂,于温度为30~40℃,转速为280~400r/min的条件下,搅拌混合1~2h后,再向搅拌机中加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.1~0.2倍的改性1号添加剂和预处理α-氧化铝泥浆质量0.08~0.10倍的助烧剂,于温度为30~45℃,转速为350~450r/min的条件下搅拌混合40~90min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为60~80℃的条件下干燥1~2h后,造粒,得坯料,将坯料于压力为20~40MPa的条件下压制成型,并烧结,得抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜。所述α-氧化铝粉末的直径为10~20μm。所述聚乙烯醇分子量为14000~100000。所述淀粉为木薯淀粉,玉米淀粉或马铃薯淀粉中任意一种。所述乙醇溶液为质量分数为90~92%的乙醇溶液。所述助烧剂为氧化铜,氧化钛会钾长石中任意一种。所述烧结方式为先以2℃/min的升温速率升温至500℃,保温烧结1h后,接着以5℃/min升温速率从500℃升温至1000℃,恒温烧结30min后,再以10℃/min升温速率从1000℃升温至1400℃,保温烧结1h。所述改性1号添加剂中可加入改性1号添加剂质量0.1~0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵。所述预处理α-氧化铝泥浆中可加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.1~0.2倍的乙基纤维素。
实例1
将α-氧化铝粉末与水按质量比1:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入α-氧化铝粉末质量0.02倍的聚乙烯醇和α-氧化铝粉末质量0.09倍的淀粉,于温度为60℃,转速为500r/min的条件下,搅拌混合2h后,得α-氧化铝泥浆,将α-氧化铝泥浆与聚丙烯酸按质量比180:1混合,于温度为45℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合90min后,得预处理α-氧化铝泥浆;将木质素磺酸钠与水按质量比1:25混合于烧瓶中,于温度为45℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合40min后,并用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内物料的pH至11,得木质素磺酸钠分散液,将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30:3混合三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入木质素磺酸钠质量0.04倍的亚硫酸钠,于温度为75℃,转速为400r/min的条件下,搅拌反应2h后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与碘化钾按质量比100:1混合于四口烧瓶中,并向四口烧瓶中加入预聚物分散液质量0.5倍的1,6-二溴甲烷溶液,于温度为80℃,转速为400r/min的条件下,搅拌反应5h后,得混合物,将混合物经石油醚萃取6次后,过滤,得滤液,即得添加剂,将添加剂均分为两份,得1号添加剂和2号添加剂;将1号添加剂与乙醇溶液按质量比1:8混合,于室温条件下静置2h后,过滤,得改性1号添加剂坯料,将改性1号添加剂坯料于温度为50℃的条件下干燥2h后,得改性1号添加剂;将预处理α-氧化铝泥浆与乙醇按质量比1:3混合于搅拌机中,并向搅拌机中加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.3倍的2号添加剂,于温度为40℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合2h后,再向搅拌机中加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.2倍的改性1号添加剂和预处理α-氧化铝泥浆质量0.10倍的助烧剂,于温度为45℃,转速为450r/min的条件下搅拌混合90min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥2h后,造粒,得坯料,将坯料于压力为40MPa的条件下压制成型,并烧结,得抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜。所述α-氧化铝粉末的直径为20μm。所述聚乙烯醇分子量为100000。所述淀粉为木薯淀粉。所述乙醇溶液为质量分数为92%的乙醇溶液。所述助烧剂为氧化铜。所述烧结方式为先以2℃/min的升温速率升温至500℃,保温烧结1h后,接着以5℃/min升温速率从500℃升温至1000℃,恒温烧结30min后,再以10℃/min升温速率从1000℃升温至1400℃,保温烧结1h。所述改性1号添加剂中可加入改性1号添加剂质量0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵。所述预处理α-氧化铝泥浆中可加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.2倍的乙基纤维素。
实例2
将α-氧化铝粉末与水按质量比1:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入α-氧化铝粉末质量0.02倍的聚乙烯醇和α-氧化铝粉末质量0.09倍的淀粉,于温度为60℃,转速为500r/min的条件下,搅拌混合2h后,得α-氧化铝泥浆,将α-氧化铝泥浆与聚丙烯酸按质量比180:1混合,于温度为45℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合90min后,得预处理α-氧化铝泥浆;将木质素磺酸钠与水按质量比1:25混合于烧瓶中,于温度为45℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合40min后,并用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内物料的pH至11,得木质素磺酸钠分散液,将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30:3混合三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入木质素磺酸钠质量0.04倍的亚硫酸钠,于温度为75℃,转速为400r/min的条件下,搅拌反应2h后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与碘化钾按质量比100:1混合于四口烧瓶中,并向四口烧瓶中加入预聚物分散液质量0.5倍的1,6-二溴甲烷溶液,于温度为80℃,转速为400r/min的条件下,搅拌反应5h后,得混合物,将混合物经石油醚萃取6次后,过滤,得滤液,即得添加剂,得1号添加剂;将1号添加剂与乙醇溶液按质量比1:8混合,于室温条件下静置2h后,过滤,得改性1号添加剂坯料,将改性1号添加剂坯料于温度为50℃的条件下干燥2h后,得改性1号添加剂;将预处理α-氧化铝泥浆与乙醇按质量比1:3混合于搅拌机中,于温度为40℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合2h后,再向搅拌机中加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.2倍的改性1号添加剂和预处理α-氧化铝泥浆质量0.10倍的助烧剂,于温度为45℃,转速为450r/min的条件下搅拌混合90min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥2h后,造粒,得坯料,将坯料于压力为40MPa的条件下压制成型,并烧结,得抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜。所述α-氧化铝粉末的直径为20μm。所述聚乙烯醇分子量为100000。所述淀粉为木薯淀粉。所述乙醇溶液为质量分数为92%的乙醇溶液。所述助烧剂为氧化铜。所述烧结方式为先以2℃/min的升温速率升温至500℃,保温烧结1h后,接着以5℃/min升温速率从500℃升温至1000℃,恒温烧结30min后,再以10℃/min升温速率从1000℃升温至1400℃,保温烧结1h。所述改性1号添加剂中可加入改性1号添加剂质量0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵。所述预处理α-氧化铝泥浆中可加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.2倍的乙基纤维素。
实例3
将α-氧化铝粉末与水按质量比1:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入α-氧化铝粉末质量0.02倍的聚乙烯醇和α-氧化铝粉末质量0.09倍的淀粉,于温度为60℃,转速为500r/min的条件下,搅拌混合2h后,得α-氧化铝泥浆,将α-氧化铝泥浆与聚丙烯酸按质量比180:1混合,于温度为45℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合90min后,得预处理α-氧化铝泥浆;将木质素磺酸钠与水按质量比1:25混合于烧瓶中,于温度为45℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合40min后,并用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内物料的pH至11,得木质素磺酸钠分散液,将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30:3混合三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入木质素磺酸钠质量0.04倍的亚硫酸钠,于温度为75℃,转速为400r/min的条件下,搅拌反应2h后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与碘化钾按质量比100:1混合于四口烧瓶中,并向四口烧瓶中加入预聚物分散液质量0.5倍的1,6-二溴甲烷溶液,于温度为80℃,转速为400r/min的条件下,搅拌反应5h后,得混合物,将混合物经石油醚萃取6次后,过滤,得滤液,即得添加剂,得2号添加剂;将预处理α-氧化铝泥浆与乙醇按质量比1:3混合于搅拌机中,并向搅拌机中加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.3倍的2号添加剂,于温度为40℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合2h后,再向搅拌机中加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.10倍的助烧剂,于温度为45℃,转速为450r/min的条件下搅拌混合90min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥2h后,造粒,得坯料,将坯料于压力为40MPa的条件下压制成型,并烧结,得抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜。所述α-氧化铝粉末的直径为20μm。所述聚乙烯醇分子量为100000。所述淀粉为木薯淀粉。所述助烧剂为氧化铜。所述烧结方式为先以2℃/min的升温速率升温至500℃,保温烧结1h后,接着以5℃/min升温速率从500℃升温至1000℃,恒温烧结30min后,再以10℃/min升温速率从1000℃升温至1400℃,保温烧结1h。所述预处理α-氧化铝泥浆中可加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.2倍的乙基纤维素。
对比例:
将α-氧化铝粉末与水按质量比1:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入α-氧化铝粉末质量0.02倍的聚乙烯醇和α-氧化铝粉末质量0.09倍的淀粉,于温度为60℃,转速为500r/min的条件下,搅拌混合2h后,得α-氧化铝泥浆,将α-氧化铝泥浆与聚丙烯酸按质量比180:1混合,于温度为45℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合90min后,得预处理α-氧化铝泥浆;将预处理α-氧化铝泥浆与乙醇按质量比1:3混合于搅拌机中,于温度为40℃,转速为400r/min的条件下,搅拌混合2h后,再向搅拌机中加预处理α-氧化铝泥浆质量0.10倍的助烧剂,于温度为45℃,转速为450r/min的条件下搅拌混合90min后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥2h后,造粒,得坯料,将坯料于压力为40MPa的条件下压制成型,并烧结,得抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜。所述α-氧化铝粉末的直径为20μm。所述聚乙烯醇分子量为100000。所述淀粉为木薯淀粉。所述助烧剂为氧化铜。所述烧结方式为先以2℃/min的升温速率升温至500℃,保温烧结1h后,接着以5℃/min升温速率从500℃升温至1000℃,恒温烧结30min后,再以10℃/min升温速率从1000℃升温至1400℃,保温烧结1h。所述预处理α-氧化铝泥浆中可加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.2倍的乙基纤维素。
将实例1至实例3所得的抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜及对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:
1.孔隙率采用压汞仪(Autopore9500)测量。
2.采用三点抗弯试验,测定试样的抗弯强度,抗弯测试实验的试样尺寸为5×5×25mm。
具体检测结果如表1所示:
表1抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜性能检测结果
由表1检测结果可知,本发明技术方案制备的抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜具有优异的抗弯性能和孔隙率高的特点,在多孔无机材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (10)

1.一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将α-氧化铝粉末与水按质量比1:1混合,并加入α-氧化铝粉末质量0.01~0.02倍的聚乙烯醇和α-氧化铝粉末质量0.08~0.09倍的淀粉,搅拌混合后,得α-氧化铝泥浆,将α-氧化铝泥浆与聚丙烯酸按质量比130:1~180:1混合,搅拌混合后,得预处理α-氧化铝泥浆;
(2)将木质素磺酸钠与水按质量比1:20~1:25混合,并调节pH至10~11,得木质素磺酸钠分散液,将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30:1~30:3混合,并加入木质素磺酸钠质量0.01~0.04倍的亚硫酸钠,搅拌反应后,得预聚物分散液,将预聚物分散液与碘化钾按质量比50:1~100:1混合,并加入预聚物分散液质量0.3~0.5倍的1,6-二溴甲烷溶液,搅拌反应后,得混合物,将混合物经石油醚萃取后,过滤,得滤液,即得添加剂,将添加剂均分为两份,得1号添加剂和2号添加剂;
(3)将1号添加剂与乙醇溶液按质量比1:5~1:8混合,静置,过滤,干燥,得改性1号添加剂;
(4)将预处理α-氧化铝泥浆与乙醇按质量比1:2~1:3混合,并加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.1~0.3倍的2号添加剂,搅拌混合后,再加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.1~0.2倍的改性1号添加剂和预处理α-氧化铝泥浆质量0.08~0.10倍的助烧剂,搅拌混合后,过滤,得滤饼,将滤饼干燥后,造粒,得坯料,将坯料压制成型,并烧结,得抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜。
2.根据权利要求1所述的一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述α-氧化铝粉末的直径为10~20μm。
3.根据权利要求1所述的一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述聚乙烯醇分子量为14000~100000。
4.根据权利要求1所述的一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述淀粉为木薯淀粉,玉米淀粉或马铃薯淀粉中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述乙醇溶液为质量分数为90~92%的乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述助烧剂为氧化铜,氧化钛会钾长石中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述烧结方式为先以2℃/min的升温速率升温至500℃,保温烧结1h后,接着以5℃/min升温速率从500℃升温至1000℃,恒温烧结30min后,再以10℃/min升温速率从1000℃升温至1400℃,保温烧结1h。
8.根据权利要求1所述的一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述压制成型所用压力为20~40MPa。
9.根据权利要求1所述的一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述改性1号添加剂中可加入改性1号添加剂质量0.1~0.3倍的十六烷基三甲基溴化铵。
10.根据权利要求1所述的一种抗弯型多孔氧化铝陶瓷膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述预处理α-氧化铝泥浆中可加入预处理α-氧化铝泥浆质量0.1~0.3倍的乙基纤维素。
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