CN111646785A - 多孔氧化铝膜、含银离子多孔氧化铝复合膜及其制备方法 - Google Patents

多孔氧化铝膜、含银离子多孔氧化铝复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

多孔氧化铝膜、含银离子多孔氧化铝复合膜及其制备方法,属于多孔无机膜技术领域。解决了现有技术中多孔无机膜的制备工艺复杂、功能单一的问题。本发明的多孔氧化铝膜的制备方法:先将α氧化铝粉末、二氧化硅细粉、氧化镁粉末、可溶性淀粉和粘土混合均匀,得到的混合物均匀分散于蒸馏水中,浸泡,过滤,干燥,研磨成细粉,然后将得到细粉压制成膜片,烧结,得到多孔氧化铝膜。该多孔氧化铝膜具有很好的渗透性和孔隙率,强的机械强度,高的热稳定性以及窄小的孔分布,在空气净化尤其是对PM2.5筛分防护方面具有潜在的应用价值。通过将多孔氧化铝膜浸泡硝酸银水溶液或在原料中添加银离子‑分子筛复合材料还能够制备具有杀菌抑菌效果的复合膜。

Description

多孔氧化铝膜、含银离子多孔氧化铝复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于多孔无机膜技术领域,具体涉及一种多孔氧化铝膜、含银离子多孔氧化铝复合膜及其制备方法。
背景技术
近年来,随着我国经济的飞速发展以及人口的不断增长,空气污染的问题也越来越严重。PM2.5指的是空气中动力学有效直径等于或小于2.5μm的大气颗粒物,它主要来源于工业生产、汽车尾气排放等过程中经过燃烧而排放的残留物。PM2.5是造成雾霾天气、降低能见度以及影响交通安全的主要因素。PM2.5粒径小,富含大量有毒有害物质并且在大气中停留时间长,可以被大气环流输送到很远的地方,造成大范围的空气污染。它一般可以通过呼吸道进入肺泡,危害人体健康,其危害程度比PM10和PM100更大更严重。
现有的空气净化技术主要包括吸附、过滤、吸收等方法,通过活性炭纤维、PP纤维、石棉等过滤脱除空气中的细微粒子,但是对于粒径为0.1-2μm的颗粒物却是难以有效地除去。
基于膜的分离技术过滤效果好、设备简单、压降小、能耗低,在空气净化领域的应用越来越广泛。而无机膜相比较有机膜或无机有机杂化膜具有耐高温、耐腐蚀、耐冲刷、机械强度大、结构稳定、寿命长等优点,因此制备出可用于空气净化尤其是对PM2.5具有筛分作用的多孔无机膜具有重要的实际意义。
此外,细菌和病毒始终伴随着人类社会的发展,如果这些细菌和病毒发生变异传染到人类,必将极大的破坏社会的生产和发展。其中呼吸道病毒主要通过呼吸道飞沫传播,例如体积只有50nm的SARS病毒以及大小仅为125nm的冠状病毒都是以呼吸道飞沫作为主要的传播途径。因此制备出能将空气中有害颗粒物,如PM2.5吸附过滤的同时又具有抗菌杀菌作用的多孔无机膜是非常必要的。众所周知,银离子能够与蛋白质、肽、氨基酸构成DNA的主要物质形成稳定的配合物,从而可以抑制、杀死细菌和病毒。中国专利1543798A(埃银纳米孔复合材料及在吸附、杀死细菌和病毒中的应用)、1562079A(银离子纳米孔材料的广谱抑菌、杀菌)以及1562080A(硅酸盐基埃银离子纳米孔复合材料的广谱抑菌、杀菌)先后报导了埃银纳米孔复合材料在杀菌以及光谱抗菌、抑菌等方面的应用。所以把多孔无机膜和银离子结合起来制备多孔无机复合膜在PM2.5的吸附过滤和病毒、细菌的防护方面具有重要的意义。但孔径可以满足PM2.5筛分要求的无机膜的制备工艺都较为复杂,例如通过溶胶-凝胶的方法在具有大孔径的陶瓷支撑体上涂覆氧化铝膜,过程中需要多次反复烧结,陶瓷支撑体价格昂贵,并且对支撑体表面的光滑度要求较高。此外多孔无机膜原料,配方以及功能都比较单一,很难满足技术不断发展的要求。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中多孔无机膜的制备工艺复杂、功能单一的技术问题,提供一种多孔氧化铝膜、含银离子多孔氧化铝复合膜及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采取的技术方案如下。
本发明首先提供一种多孔氧化铝膜,其原料为66wt%-100wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉和0wt%-10wt%的粘土。
优选的是,α氧化铝粉末为100wt%;
或者,α氧化铝粉末为76wt%-94wt%,二氧化硅细粉为4wt%-10wt%,氧化镁粉末为1wt%-4wt%,可溶性淀粉为1wt%-10wt%;
或者,α氧化铝粉末为66wt%-93wt%,二氧化硅细粉为4wt%-10wt%,氧化镁粉末为1wt%-4wt%,可溶性淀粉为1wt%-10wt%,粘土为1wt%-10wt%。
优选的是,所述α氧化铝粉末的粒径为0.20μm。
本发明还提供上述多孔氧化铝膜的制备方法,步骤如下:
步骤一、将66wt%-100wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉和0wt%-10wt%的粘土混合均匀,得到的混合物均匀分散于蒸馏水中,浸泡1-2h,过滤,干燥,研磨成细粉,得到原料;
步骤二、将步骤一得到的原料压制成膜片,烧结,得到多孔氧化铝膜。
优选的是,所述步骤一中,混合物与蒸馏水的体积比为1:2。
优选的是,所述步骤二中,压制成膜采用的设备为粉末压片机,压制压力为25MPa,压制时间为0.5min。
优选的是,所述步骤二中,烧结采用的设备为管式炉,烧结的条件为:起始温度为25℃,先以1℃/min的速率升温到200℃,然后以42℃/min的速率升温到300℃,并且在300℃保持60min,再以4℃/min的速率升温到500℃,并且在500℃保持30min,再以4℃/min的速率升温到800℃,并且于800℃保持120min,最后以2℃/min的速率升温到1100℃,并且于1100℃保持120min。
本发明还提供含银离子多孔氧化铝复合膜,含银离子多孔氧化铝复合膜的原料为:46wt%-96wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉、0wt%-10wt%的粘土和4wt%-20wt%的银离子-分子筛复合材料;
或者,含银离子多孔氧化铝复合膜为表面和孔道内均分散有银离子的多孔氧化铝膜。
优选的是,所述银离子-分子筛复合材料的制备方法为:将分子筛均匀分散于蒸馏水中,于避光条件搅拌下加入硝酸银,升温至85℃搅拌8h,过滤,将得到的产物再次均匀分散于蒸馏水中,于避光条件搅拌下加入硝酸银,升温至85℃搅拌8h,过滤,将得到的产物于100℃干燥,即得到银离子-分子筛复合材料;
所述分子筛为3A分子筛、4A型分子筛、5A分子筛、NaY型分子筛、ZSM-5型分子筛、ZSM-22分子筛、β分子筛、10X分子筛、13X分子筛、MCM-41型分子筛或SBA-15型分子筛。
本发明还提供上述含银离子多孔氧化铝复合膜的制备方法,步骤如下:
步骤一、将46wt%-96wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉、0wt%-10wt%的粘土和4wt%-20wt%的银离子-分子筛复合材料混合均匀,得到的混合物均匀分散于蒸馏水中,浸泡1-2h,过滤,干燥,研磨成细粉,得到原料;
步骤二、将步骤一得到的原料压制成膜片,烧结,得到含银离子多孔氧化铝复合膜;
或者,室温避光条件下,将多孔氧化铝膜浸泡于硝酸银水溶液中1-10h,取出,于100℃干燥后,在100-600℃加热0.5-12h,即得到含银离子多孔氧化铝复合膜;
所述硝酸银水溶液的浓度为0.1wt%-15wt%。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明的多孔氧化铝膜和含银离子多孔氧化铝复合膜具有很好的渗透性和孔隙率,强的机械强度,高的热稳定性以及窄小的孔分布(0.14μm-0.24μm),在空气净化尤其是对PM2.5筛分防护方面具有潜在的应用价值。
此外,本发明的含银离子多孔氧化铝复合膜中的硝酸银、银离子-分子筛复合材料能与蛋白质、肽、氨基酸等形成DNA的主要物质形成稳定配合物,从而使得含银离子多孔氧化铝复合膜有望起到很好的杀菌抑菌作用,使得多孔无机膜的功能更加多样化。
本发明的多孔氧化铝膜和含银离子多孔氧化铝复合膜的制备工艺简单灵活,避免了通过溶胶-凝胶制备氧化铝膜工艺的繁琐,成本低廉、操作简单、节能减排,适合工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1的多孔氧化铝膜Ⅰ的孔分布图;
图2为本发明实施例2的多孔氧化铝膜Ⅱ的XRD图;
图3为本发明实施例2的多孔氧化铝膜Ⅱ的SEM图;
图4为本发明实施例2的多孔氧化铝膜Ⅱ的孔分布图;
图5为本发明实施例2的多孔氧化铝膜Ⅱ的气体渗透量同跨膜压差的关系图;
图6为本发明实施例2的多孔氧化铝膜Ⅱ的热重图;
图7为本发明实施例3的多孔氧化铝膜Ⅲ的XRD图;
图8为本发明实施例3的多孔氧化铝膜Ⅲ的SEM图;
图9为本发明实施例3的多孔氧化铝膜Ⅲ的孔分布图;
图10为本发明实施例3的多孔氧化铝膜Ⅲ的气体渗透量同跨膜压差的关系图;
图11为本发明实施例3的多孔氧化铝膜Ⅲ的热重图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明的多孔氧化铝膜,原料为66wt%-100wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉和0wt%-10wt%的粘土。
上述技术方案中,不同的原料配比制备不同类型的多孔氧化铝膜;
α氧化铝粉末为100wt%,制备的为多孔氧化铝膜Ⅰ;
α氧化铝粉末为76wt%-94wt%,二氧化硅细粉为4wt%-10wt%,氧化镁粉末为1wt%-4wt%,可溶性淀粉为1wt%-10wt%,制备的为多孔氧化铝膜Ⅱ;
α氧化铝粉末为66wt%-93wt%,二氧化硅细粉为4wt%-10wt%,氧化镁粉末为1wt%-4wt%,可溶性淀粉为1wt%-10wt%,粘土为1wt%-10wt%,制备的为多孔氧化铝膜Ⅲ。
本发明的多孔氧化铝膜的制备方法,步骤如下:
步骤一、将66wt%-100wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉和0wt%-10wt%的粘土混合均匀,得到的混合物均匀分散于蒸馏水中,浸泡1-2h,过滤,干燥,研磨至细粉,得到原料;
步骤二、将步骤一得到的原料压制成膜片,烧结,得到多孔氧化铝膜。
本发明的一种含银离子多孔氧化铝复合膜,其原料为:46wt%-96wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉、0wt%-10wt%的粘土和4wt%-20wt%的银离子-分子筛复合材料。
上述技术方案中,不同的原料配比制备不同类型的含银离子多孔氧化铝复合膜;
α氧化铝粉末为80wt%-96wt%,银离子-分子筛复合材料为4wt%-20wt%,制备的为含银离子多孔氧化铝复合膜Ⅰ;
α氧化铝粉末为56wt%-90wt%,二氧化硅细粉为4wt%-10wt%,氧化镁粉末为1wt%-4wt%,可溶性淀粉为1wt%-10wt%,银离子-分子筛复合材料为4wt%-20wt%,制备的为含银离子多孔氧化铝复合膜Ⅱ;
α氧化铝粉末为46wt%-89wt%,二氧化硅细粉为4wt%-10wt%,氧化镁粉末为1wt%-4wt%,可溶性淀粉为1wt%-10wt%,粘土为1wt%-10wt%,银离子-分子筛复合材料为4wt%-20wt%,制备的为含银离子多孔氧化铝复合膜Ⅲ。
上述含银离子多孔氧化铝复合膜的制备方法,步骤如下:
步骤一、将46wt%-96wt%α氧化铝粉末、0wt%-10wt%二氧化硅细粉、0wt%-4wt%氧化镁粉末、0wt%-10wt%可溶性淀粉、0wt%-10wt%粘土和4wt%-20wt%的银离子-分子筛复合材料混合均匀,得到的混合物均匀分散于蒸馏水中,浸泡1-2h,过滤,干燥,研磨至细粉,得到原料;
步骤二、将步骤一得到的原料压制成膜片,烧结,得到含银离子多孔氧化铝复合膜。
本发明的另一种含银离子多孔氧化铝复合膜,为表面和孔道内均分散有银离子的多孔氧化铝膜。
上述含银离子多孔氧化铝复合膜的制备方法,步骤如下:
步骤一、将66wt%-100wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉和0wt%-10wt%的粘土混合均匀,得到的混合物均匀分散于蒸馏水中,浸泡1-2h,过滤,干燥,研磨至细粉,得到原料;
步骤二、将步骤一得到的原料压制成膜片,烧结,得到多孔氧化铝膜;
步骤三、室温避光条件下,将步骤二得到的多孔氧化铝膜浸泡于硝酸银水溶液中1-10h,取出,于100℃干燥后,在100-600℃加热0.5-12h,即得到含银离子多孔氧化铝复合膜。
上述技术方案中,细粉指粒度为10-44μm的颗粒组成的粉末,粉末通常是指尺寸小于1mm的离散颗粒的集合体,α氧化铝粉末的粒径优选为0.20μm。
上述技术方案中,混合物均匀分散于蒸馏水中的方式采用机械搅拌,干燥没有特殊限制,通常采用加热后干燥,加热温度为100℃,时间为12h,加热后可以冷却至室温再研磨。
上述技术方案中,压制成膜采用的设备为粉末压片机,压制压力为25MPa,压制时间为0.5min。压制过程为,将原料加入模具中,然后移入粉末压片机中压制。模具的大小根据实际需要选择,本实施方式采用直径为18mm的圆形模具。
上述技术方案中,烧结采用的设备为管式炉,烧结的条件为:起始温度为25℃,先以1℃/min的速率升温到200℃,然后以42℃/min的速率升温到300℃,并且在300℃保持60min,再以4℃/min的速率升温到500℃,并且在500℃保持30min,再以4℃/min的速率升温到800℃,并且于800℃保持120min,最后以2℃/min的速率升温到1100℃,并且于1100℃保持120min。
上述技术方案中,硝酸银水溶液的浓度为0.1wt%-15wt%。
上述技术方案中,银离子-分子筛复合材料通过分子筛和硝酸银通过溶液粒子交换的方式制备,制备方法为现有技术(公开号CN 1563079A),即:将分子筛均匀分散于蒸馏水中,于避光条件搅拌下加入硝酸银,升温至85℃搅拌8h,过滤,将得到的产物再次均匀分散于蒸馏水中,于避光条件搅拌下加入硝酸银,升温至85℃搅拌8h,过滤,将得到的产物于100℃干燥,即得到银离子-分子筛复合材料;
其中,分子筛为3A分子筛、4A型分子筛、5A分子筛、NaY型分子筛、ZSM-5型分子筛、ZSM-22分子筛、β分子筛、10X分子筛、13X分子筛、MCM-41型分子筛或SBA-15型分子筛。
本发明的技术方案中,α氧化铝粉末为主要原料,粘土作为粘结剂,二氧化硅细粉和氧化镁粉末作为烧结剂,可溶性淀粉作为造孔剂。
本发明的技术方案中,多孔氧化铝膜和含银离子多孔氧化铝复合膜的厚度与原料的用量、压制的压力、模具的体积有关。以模具为直径为18mm的圆形模具,压制压力为25MPa计,2g的原料制备的膜的厚度约为2mm。
在本发明中所使用的术语,一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义,除非另有说明。为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细介绍。
在以下实施例中,未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1
多孔氧化铝膜的制备方法,步骤如下:
步骤一、将α氧化铝粉末均匀分散于蒸馏水(α氧化铝粉末与蒸馏水的体积比为1:2)中,浸泡1h,过滤,干燥,研磨至细粉,得到原料;
步骤二、将步骤一到的原料放入直径为18mm的圆形模具中,在粉末压片机上压制成膜片(25MPa压力下压制0.5min),放入管式炉烧结,得到的产物,记作多孔氧化铝膜Ⅰ;
烧结条件为:起始温度为25℃,先以1℃/min的速率升温到200℃,然后以42℃/min的速率升温到300℃,并且在300℃保持60min,再以4℃/min的速率升温到500℃,并且在500℃保持30min,再以4℃/min的速率升温到800℃,并且于800℃保持120min,最后以2℃/min的速率升温到1100℃,并且于1100℃保持120min。
图1是实施例1中多孔氧化铝膜Ⅰ的孔分布图,可以看出,通过压汞仪测试分析得出多孔氧化铝膜Ⅰ的孔尺寸为0.05μm,0.15μm;测试所得平均孔尺寸为0.14μm,孔隙率为53.2%。狭窄的孔尺寸小于PM2.5的尺寸,表明多孔氧化铝膜Ⅰ在PM2.5的防护等空气净化方面具有应用前景。
实施例2
将实施例1步骤一中的α氧化铝粉末替换为α氧化铝粉末82wt%、二氧化硅细粉4wt%、氧化镁粉末4wt%和可溶性淀粉10wt%,其他与实施例1相同,得到的产物,记作多孔氧化铝膜Ⅱ。
图2是实施例2中多孔氧化铝膜Ⅱ的XRD谱图,可以看出,产物经过X射线粉末衍射分析是主体骨料α-Al2O3。图3是实施例2中多孔氧化铝膜Ⅱ的SEM图,可以看出,经扫描电镜分析是多孔结构,并且孔径分布较均匀。图4是实施例2中多孔氧化铝膜Ⅱ的孔分布图,可以看出,通过压汞仪测试分析得出多孔氧化铝膜Ⅱ的孔尺寸为0.12μm,0.55μm;平均孔尺寸为0.18μm,孔隙率为60.8%。狭窄的孔尺寸小于PM2.5的尺寸,表明多孔氧化铝膜Ⅱ在PM2.5的防护等空气净化方面具有应用前景。图5是实施例2中多孔氧化铝膜Ⅱ的气体渗透量同跨膜压差的关系图,通过在不同的跨膜压差下对多孔氧化铝膜Ⅱ气体渗透通量的测试可以看出气体在多孔氧化铝膜Ⅱ中的渗透遵循努森扩散;在0.02MPa-0.08MPa跨膜压差范围内,多孔氧化铝膜Ⅱ的气体渗透量为90.4%-93.0%。(以氮气为测试气体评估多孔氧化铝膜的气体渗透特性)。图6是实施例2中多孔氧化铝膜Ⅱ的热重图,通过在空气氛围下对多孔氧化铝膜Ⅱ的热重测试分析可以看出,在900℃前几乎没有失重,表明多孔氧化铝膜Ⅱ具有高的热稳定性。
实施例3
将实施例1步骤一中的α氧化铝粉末替换为α氧化铝粉末72wt%、二氧化硅细粉4wt%、氧化镁粉末4wt%、可溶性淀粉10wt%和粘土10wt%,其他与实施例1相同,得到的产物,记作多孔氧化铝膜Ⅲ。
图7是实施例3中多孔氧化铝膜Ⅲ的XRD谱图,可以看出,产物经过X射线粉末衍射分析是主体骨料α-Al2O3。图8是实施例3中多孔氧化铝膜Ⅲ的SEM图,可以看出,扫描电镜分析是多孔结构,为在除尘方面的应用提供了保障。图9是实施例3中多孔氧化铝膜Ⅲ的孔分布图,可以看出,产物通过压汞仪测试分析得出多孔氧化铝膜Ⅲ的孔尺寸为0.12μm,0.75μm,1.32μm;平均孔尺寸为0.24μm,孔隙率为54.5%。狭窄的孔尺寸与PM2.5大小相当,表明多孔氧化铝膜Ⅲ在PM2.5的防护等空气净化方面具有应用前景。图10是实施例3中多孔氧化铝膜Ⅲ的气体渗透量同跨膜压差的关系图,通过在不同的跨膜压差下对多孔氧化铝膜Ⅲ气体渗透通量的测试可以看出气体在多孔氧化铝膜Ⅲ中的渗透遵循努森扩散;在0.02MPa-0.08MPa跨膜压差范围内,多孔氧化铝膜Ⅲ的气体渗透量为93.9%-94.7%。(以氮气为测试气体评估多孔氧化铝膜的气体渗透特性)图11是实施例3中多孔氧化铝膜Ⅲ在空气氛围下的热重图,从中可以看出,在900℃前几乎没有失重,表明多孔氧化铝膜Ⅲ具有高的热稳定性。
实施例4
含银离子多孔氧化铝复合膜的制备方法:
将实施例1制备得到的多孔氧化铝膜Ⅰ浸泡于硝酸银水溶液(20mL,10wt%)中,于室温避光条件下浸泡8h,取出后于100℃干燥,接着放入马弗炉中于100℃-350℃加热8h,即得到含银离子多孔氧化铝复合膜。
实施例5
含银离子多孔氧化铝复合膜的制备方法:
将实施例2制备得到的多孔氧化铝膜Ⅱ浸泡于硝酸银水溶液(20mL,10wt%)中,于室温避光条件下浸泡8h,取出后于100℃干燥,接着放入马弗炉中于100℃-350℃加热8h,即得到含银离子多孔氧化铝复合膜。
实施例6
含银离子多孔氧化铝复合膜的制备方法:
将实施例3制备得到的多孔氧化铝膜Ⅲ浸泡于硝酸银水溶液(20mL,10wt%)中,于室温避光条件下浸泡8h,取出后于100℃干燥,接着放入马弗炉中于100℃-350℃加热8h,即得到含银离子多孔氧化铝复合膜。
实施例7
含银离子多孔氧化铝复合膜的制备方法,步骤如下:
步骤一、将α氧化铝粉末96wt%和银离子-分子筛复合材料4wt%混合均匀,得到的混合物均匀分散于蒸馏水(混合物与蒸馏水的体积比为1:2)中,浸泡1h,过滤,干燥,研磨至细粉,得到原料;
其中,银离子-分子筛复合材料的制备方法:称量4g分子筛加入盛有20mL蒸馏水的50mL圆底烧瓶中分散均匀,于避光条件搅拌下向其中加入0.4g硝酸银,,随后升温至85℃,接着在此温度下搅拌8h,反应结束后过滤,得到的产物加入盛有20mL蒸馏水的50mL圆底烧瓶中分散均匀,于避光条件搅拌下向其中加入0.4g硝酸银,随后升温至85℃,接着在此温度下搅拌8h,反应结束后过滤,产物于100℃干燥,即得到银离子-分子筛复合材料;分子筛为3A分子筛,4A型分子筛、5A分子筛、NaY型分子筛、ZSM-5型分子筛、ZSM-22分子筛、β分子筛、10X分子筛、13X分子筛、MCM-41型分子筛或SBA-15型分子筛;
步骤二、将步骤一到的原料放入直径为18mm的圆形模具中,在粉末压片机上压制成膜片(25MPa压力下压制0.5min),放入管式炉烧结,得到的产物,记作含银离子多孔氧化铝复合膜;
烧结条件为:起始温度为25℃,先以1℃/min的速率升温到200℃,然后以42℃/min的速率升温到300℃,并且在300℃保持60min,再以4℃/min的速率升温到500℃,并且在500℃保持30min,再以4℃/min的速率升温到800℃,并且于800℃保持120min,最后以2℃/min的速率升温到1100℃,并且于1100℃保持120min。
实施例8
将实施例7步骤一中的α氧化铝粉末96wt%和银离子-分子筛复合材料4wt%替换为α氧化铝粉末72wt%、二氧化硅细粉4wt%、氧化镁粉末4wt%、可溶性淀粉10wt%和银离子-分子筛复合材料10wt%,其他与实施例7相同。
实施例9
将实施例7步骤一中的α氧化铝粉末96wt%和银离子-分子筛复合材料4wt%替换为α氧化铝粉末52wt%、二氧化硅细粉4wt%、氧化镁粉末4wt%、可溶性淀粉10wt%、粘土10wt%和银离子-分子筛复合材料20wt%,混合均匀,其他与实施例7相同。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.多孔氧化铝膜,其特征在于,原料为66wt%-100wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉和0wt%-10wt%的粘土。
2.根据权利要求1所述的多孔氧化铝膜,其特征在于,α氧化铝粉末为100wt%;
或者,α氧化铝粉末为76wt%-94wt%,二氧化硅细粉为4wt%-10wt%,氧化镁粉末为1wt%-4wt%,可溶性淀粉为1wt%-10wt%;
或者,α氧化铝粉末为66wt%-93wt%,二氧化硅细粉为4wt%-10wt%,氧化镁粉末为1wt%-4wt%,可溶性淀粉为1wt%-10wt%,粘土为1wt%-10wt%。
3.根据权利要求1所述的多孔氧化铝膜,其特征在于,所述α氧化铝粉末的粒径为0.20μm。
4.权利要求1-3任何一项所述的多孔氧化铝膜的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、将66wt%-100wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉和0wt%-10wt%的粘土混合均匀,得到的混合物均匀分散于蒸馏水中,浸泡1-2h,过滤,干燥,研磨成细粉,得到原料;
步骤二、将步骤一得到的原料压制成膜片,烧结,得到多孔氧化铝膜。
5.根据权利要求4所述的多孔氧化铝膜的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,混合物与蒸馏水的体积比为1:2。
6.根据权利要求4所述的多孔氧化铝膜的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,压制成膜采用的设备为粉末压片机,压制压力为25MPa,压制时间为0.5min。
7.根据权利要求4所述的多孔氧化铝膜的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,烧结采用的设备为管式炉,烧结的条件为:起始温度为25℃,先以1℃/min的速率升温到200℃,然后以42℃/min的速率升温到300℃,并且在300℃保持60min,再以4℃/min的速率升温到500℃,并且在500℃保持30min,再以4℃/min的速率升温到800℃,并且于800℃保持120min,最后以2℃/min的速率升温到1100℃,并且于1100℃保持120min。
8.含银离子多孔氧化铝复合膜,其特征在于,含银离子多孔氧化铝复合膜的原料为:46wt%-96wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉、0wt%-10wt%的粘土和4wt%-20wt%的银离子-分子筛复合材料;
或者,含银离子多孔氧化铝复合膜为表面和孔道内均分散有银离子的权利要求1-3任何一项所述的多孔氧化铝膜。
9.根据权利要求8所述的含银离子多孔氧化铝复合膜,其特征在于,所述银离子-分子筛复合材料的制备方法为:将分子筛均匀分散于蒸馏水中,于避光条件搅拌下加入硝酸银,升温至85℃搅拌8h,过滤,将得到的产物再次均匀分散于蒸馏水中,于避光条件搅拌下加入硝酸银,升温至85℃搅拌8h,过滤,将得到的产物于100℃干燥,即得到银离子-分子筛复合材料;
所述分子筛为3A分子筛、4A型分子筛、5A分子筛、NaY型分子筛、ZSM-5型分子筛、ZSM-22分子筛、β分子筛、10X分子筛、13X分子筛、MCM-41型分子筛或SBA-15型分子筛。
10.权利要求8所述的含银离子多孔氧化铝复合膜的制备方法,其特征在于,
步骤一、将46wt%-96wt%的α氧化铝粉末、0wt%-10wt%的二氧化硅细粉、0wt%-4wt%的氧化镁粉末、0wt%-10wt%的可溶性淀粉、0wt%-10wt%的粘土和4wt%-20wt%的银离子-分子筛复合材料混合均匀,得到的混合物均匀分散于蒸馏水中,浸泡1-2h,过滤,干燥,研磨成细粉,得到原料;
步骤二、将步骤一得到的原料压制成膜片,烧结,得到含银离子多孔氧化铝复合膜;
或者,室温避光条件下,将权利要求1-3中任何一项所述的多孔氧化铝膜浸泡于硝酸银水溶液中1-10h,取出,于100℃干燥后,在100-600℃加热0.5-12h,即得到含银离子多孔氧化铝复合膜;
所述硝酸银水溶液的浓度为0.1wt%-15wt%。
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