CN108047662A - 一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法 - Google Patents

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司荣美
潘中海
刘彩风
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Abstract

本发明是一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法，包括以下步骤：首先采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯；将制备的氧化石墨烯制备热还原为石墨烯；将还原的石墨烯进行酸化和氧化，得到的产物在水热合成仪中水热条件下去氧化，即可得到石墨烯量子点；将复合后的石墨烯量子点均匀地涂覆于载玻片上，进行干燥，得到石墨烯量子点增强薄膜。本发明提供一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法，通过采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯，石墨烯量子点溶于去离子水中与聚丁二酸丁二醇酯进行复合，制备出的石墨烯量子点增强薄膜避免了传统石墨烯量子点薄膜存在的强度相对不足的缺陷，有效增强了使用效果，提高了它在工程中的应用范围。

Description

一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯量子点是三维尺度限域的零维纳米材料，作为一种新型的量子点，由于其显著的量子限域效应和边界效应，使其具有良好的化学惰性、生物相容性和较低的生物毒性，可以取代传统在半导体量子点，应用到生物成像、疾病检测、光电器件等领域。然而，目前制备的石墨烯量子点薄膜存在强度相对不足，导致使用效果欠佳，严重影响了它在工程中的应用。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯，冰浴条件下，向石墨粉和硝酸锂中缓慢添加浓硫酸，冷却后加入高锰酸钾溶液，然后缓慢加入双氧水，得到亮黄色溶液，趁热过滤，滤饼用NaOH溶液洗涤，并用稀HCl将pH调至中性，离心得到沉淀，在烘箱中干燥得到氧化石墨；
(2)控制温度范围为80-89℃，将步骤(1)中制备的氧化石墨烯与NaBH4反应制备热还原为石墨烯，反应时间为10-14h；
(3)将步骤(2)中还原的石墨烯加入到含有浓硫酸和浓硝酸的混酸中并在超声波清洗仪中进行酸化和氧化，超声时间控制为24-36h，得到的产物在水热合成仪中水热条件下去氧化，即可得到石墨烯量子点；
(4)将步骤(3)中的石墨烯量子点溶于去离子水中与聚丁二酸丁二醇酯进行复合，配制成溶液，将溶液用滴管滴加到载玻片上，并通过匀胶机旋涂仪均匀地涂覆于载玻片上，然后，将涂覆后的载玻片转移至真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为60℃，干燥时间为16-24h，得到石墨烯量子点增强薄膜。
作为优选，所述的步骤(1)中烘箱的干燥温度为60℃，干燥时间为72h。
作为优选，所述的步骤(3)中超声波清洗仪的超声频率为120KHz。
作为优选，所述的步骤(4)中的匀胶机旋涂仪以4000-4500r/min进行旋涂。
本发明的有益效果是：本发明提供一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法，通过采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯，石墨烯量子点溶于去离子水中与聚丁二酸丁二醇酯进行复合，制备出的石墨烯量子点增强薄膜避免了传统石墨烯量子点薄膜存在的强度相对不足的缺陷，有效增强了使用效果，提高了它在工程中的应用范围。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯，冰浴条件下，向石墨粉和硝酸锂中缓慢添加浓硫酸，冷却后加入高锰酸钾溶液，然后缓慢加入双氧水，得到亮黄色溶液，趁热过滤，滤饼用NaOH溶液洗涤，并用稀HCl将pH调至中性，离心得到沉淀，在烘箱中干燥得到氧化石墨，烘箱的干燥温度为60℃，干燥时间为72h；
(2)控制温度为80℃，将步骤(1)中制备的氧化石墨烯与NaBH4反应制备热还原为石墨烯，反应时间为14h；
(3)将步骤(2)中还原的石墨烯加入到含有浓硫酸和浓硝酸的混酸中并在超声波清洗仪中进行酸化和氧化，超声频率为120KHz，超声时间控制为24h，得到的产物在水热合成仪中水热条件下去氧化，即可得到石墨烯量子点；
(4)将步骤(3)中的石墨烯量子点溶于去离子水中与聚丁二酸丁二醇酯进行复合，配制成溶液，将溶液用滴管滴加到载玻片上，并通过匀胶机旋涂仪均匀地涂覆于载玻片上，匀胶机旋涂仪以4000r/min进行旋涂，然后，将涂覆后的载玻片转移至真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为60℃，干燥时间为16h，得到石墨烯量子点增强薄膜。
实施例2
一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯，冰浴条件下，向石墨粉和硝酸锂中缓慢添加浓硫酸，冷却后加入高锰酸钾溶液，然后缓慢加入双氧水，得到亮黄色溶液，趁热过滤，滤饼用NaOH溶液洗涤，并用稀HCl将pH调至中性，离心得到沉淀，在烘箱中干燥得到氧化石墨，烘箱的干燥温度为60℃，干燥时间为72h；
(2)控制温度为89℃，将步骤(1)中制备的氧化石墨烯与NaBH4反应制备热还原为石墨烯，反应时间为10h；
(3)将步骤(2)中还原的石墨烯加入到含有浓硫酸和浓硝酸的混酸中并在超声波清洗仪中进行酸化和氧化，超声频率为120KHz，超声时间控制为36h，得到的产物在水热合成仪中水热条件下去氧化，即可得到石墨烯量子点；
(4)将步骤(3)中的石墨烯量子点溶于去离子水中与聚丁二酸丁二醇酯进行复合，配制成溶液，将溶液用滴管滴加到载玻片上，并通过匀胶机旋涂仪均匀地涂覆于载玻片上，匀胶机旋涂仪以4500r/min进行旋涂，然后，将涂覆后的载玻片转移至真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为60℃，干燥时间为24h，得到石墨烯量子点增强薄膜。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯，冰浴条件下，向石墨粉和硝酸锂中缓慢添加浓硫酸，冷却后加入高锰酸钾溶液，然后缓慢加入双氧水，得到亮黄色溶液，趁热过滤，滤饼用NaOH溶液洗涤，并用稀HCl将pH调至中性，离心得到沉淀，在烘箱中干燥得到氧化石墨；
(2)控制温度范围为80-89℃，将步骤(1)中制备的氧化石墨烯与NaBH4反应制备热还原为石墨烯，反应时间为10-14h；
(3)将步骤(2)中还原的石墨烯加入到含有浓硫酸和浓硝酸的混酸中并在超声波清洗仪中进行酸化和氧化，超声时间控制为24-36h，得到的产物在水热合成仪中水热条件下去氧化，即可得到石墨烯量子点；
(4)将步骤(3)中的石墨烯量子点溶于去离子水中与聚丁二酸丁二醇酯进行复合，配制成溶液，将溶液用滴管滴加到载玻片上，并通过匀胶机旋涂仪均匀地涂覆于载玻片上，然后，将涂覆后的载玻片转移至真空干燥箱中进行干燥，控制干燥温度为60℃，干燥时间为16-24h，得到石墨烯量子点增强薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中烘箱的干燥温度为60℃，干燥时间为72h。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中超声波清洗仪的超声频率为120KHz。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点增强薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的匀胶机旋涂仪以4000-4500r/min进行旋涂。
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