CN115820024A - 一种高光谱反射性高红外发射率粉体、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高光谱反射性高红外发射率粉体、制备方法及应用，涉及航天器热控涂层填料技术领域。方法包括：按照摩尔比0.2‑0.4:1:1.2‑1.4：1‑1.5称取第一空心二氧化硅微球、第二空心二氧化硅微球、第三空心二氧化硅微球和稀土氯化盐；将所有空心二氧化硅微球与去离子水以及分散剂混合均匀，制备得到A组分；将稀土氯化盐与去离子水混合均匀，制备得到B组分；在水浴加热环境下，保持对A组分进行搅拌，将B组分滴加至A组分中，滴加完毕后，继续搅拌4‑8h，得到C组分；对C组分进行回流，向C组分中滴加氨水，调节Ph值至8.5‑9.5，继续对C组分回流2‑4h后，静置陈化制得D组分；取出D组分中的沉淀物，烘干后，进行烧结处理，得到高光谱反射性高红外发射率粉体。
Description
技术领域
本发明涉及航天器热控涂层填料技术领域，尤其涉及一种高光谱反射性高红外发射率粉体、制备方法及应用。
背景技术
所有航天器部件都有一定的允许温度范围，必须保持这些温度范围才能满足所有任务阶段的生存和运行要求。在真空环境中没有对流，热量只能通过辐射和传导传递。卫星的内部环境通常以传导传热为主，而与外部环境相互传递的热量一般是通过热辐射来驱动。热辐射传递是通过使用具有特定光学表面属性的材料来控制，即材料的太阳吸收比(αS)和红外发射率(εH)。太阳吸收比决定了航天器吸收多少太阳辐射产生的入射热量，而红外发射率决定了航天器相对于理想的黑体向空间发射了多少热量，以及来自红外源(地球、月球、温度较高的航天器部件)的热辐射有多大比例被该航天器表面吸收。航天器表面的温度主要是由航天器表面的太阳吸收比与红外发射率的比值决定。填料是制备热控涂层的关键原料，然而，现有填料粉体的太阳吸收比大，红外发射率低，难以满足航天器的使用需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有填料粉体的太阳吸收比大，红外发射率低的问题。
第一方面，本发明提出一种高光谱反射性高红外发射率粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1，按照摩尔比0.2-0.4:1:1.2-1.4：1-1.5称取第一空心二氧化硅微球、第二空心二氧化硅微球、第三空心二氧化硅微球和稀土氯化盐；将第一空心二氧化硅微球、第二空心二氧化硅微球、第三空心二氧化硅微球与去离子水以及分散剂混合均匀，制备得到A组分；将稀土氯化盐与去离子水混合均匀，制备得到B组分；其中，第一空心二氧化硅微球的粒径为3-5μm、第二空心二氧化硅微球的粒径为5-10μm、第三空心二氧化硅微球的粒径为10-20μm；
S2，在40-60℃的水浴加热环境下，保持对A组分进行搅拌的同时，将B组分滴加至A组分中，滴加完毕后，继续搅拌4-8h，得到C组分；
S3，保持对C组分进行回流的同时，向C组分中滴加氨水，调节C组分的Ph值至8.5-9.5，继续对C组分回流2-4h后，静置陈化制得D组分；
S4，取出D组分中的沉淀物，将所述沉淀物烘干后，进行烧结处理，得到所述高光谱反射性高红外发射率粉体。
其进一步的技术方案为，A组分中，去离子水的质量是所述第一空心二氧化硅微球、所述第二空心二氧化硅微球以及所述第三空心二氧化硅微球的总质量的10-15倍；A组分中，分散剂的质量是所述第一空心二氧化硅微球、所述第二空心二氧化硅微球以及所述第三空心二氧化硅微球的总质量的0.5-2％；B组分中，去离子水的质量是所述稀土氯化盐的质量的10-15倍。
其进一步的技术方案为，所述稀土氯化盐包括氯化镧、氯化钇、氯化铕、氯化铈中的至少一种。
其进一步的技术方案为，所述第一空心二氧化硅微球、所述第二空心二氧化硅微球以及所述第三空心二氧化硅微球的壁厚均为0.1-1μm。
其进一步的技术方案为，所述分散剂包括BYK-110、BYK-118、BYK-2055以及BYK-W9010中的至少一种。
其进一步的技术方案为，步骤S2中，搅拌速度为200-400r/min，B组分的滴加速度为10-20ml/min。
其进一步的技术方案为，步骤S3中，氨水的滴加速度为5-10ml/min，静置陈化的时间为16-24h。
其进一步的技术方案为，步骤S4中，烘干温度为100-110℃、烘干时间为16-24h，所述烧结处理的参数包括烧结温度为500-700℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间为2-4小时。
第二方面，本发明提出一种高光谱反射性高红外发射率粉体，所述高光谱反射性高红外发射率粉体由第一方面所述的方法制备。
第三方面，本发明提出如第二方面所述的高光谱反射性高红外发射率粉体在制备热控涂层中的应用。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
热控填料的光学反射主要由米氏散射贡献决定，结合米氏散射理论，散射系数最大时的粒子直径经验方程如下式(1)所示。
其中d为在波长为λ发生最大散射的粒子直径，np为填料折射率，m为填料及粘结剂的折射率比值np/nv，nv为粘结剂的折射率。
太阳光谱能量主要集中在200nm～2500nm波段的紫外、可见及红外光区，紫外区(UV)为200～400nm，占总能量的6％左右；可见光区(Vis)对应的波长范围为400～720nm，占总能量的43％左右；红外区(IR)，波长范围为720～2500nm，占总能量的51％左右。为实现太阳光谱全反射，可根据太阳辐射光谱能量的分布进行粒径及比例的匹配。
本发明实施例采用不同粒径分级的空心二氧化硅微球匹配太阳光谱能量实现全光谱谱段的高反射特性，同时外层包覆稀土氧化物，提高高能紫外区的反射特性并提高粉体的红外发射率。
本发明提供的高光谱反射性高红外发射率粉体，测试结果如下：
1)外观：粉体呈白色，分布均匀；
2)太阳吸收比：0.03-0.06；
3)红外发射率：0.90-0.93。
具体实施方式
下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
本发明实施例提出一种高光谱反射性高红外发射率粉体的制备方法，包括以下步骤：
S1，按照摩尔比0.2-0.4:1:1.2-1.4：1-1.5称取第一空心二氧化硅微球、第二空心二氧化硅微球、第三空心二氧化硅微球和稀土氯化盐；将第一空心二氧化硅微球、第二空心二氧化硅微球、第三空心二氧化硅微球与去离子水以及分散剂混合均匀，制备得到A组分；将稀土氯化盐与去离子水混合均匀，制备得到B组分；其中，第一空心二氧化硅微球的粒径为3-5μm、第二空心二氧化硅微球的粒径为5-10μm、第三空心二氧化硅微球的粒径为10-20μm。
具体实施中，可采用超声分散来使得第一空心二氧化硅微球、第二空心二氧化硅微球、第三空心二氧化硅微球、去离子水以及分散剂混合均匀，超声分散的时间为5-10分钟。
进一步地，A组分中，去离子水的质量是所述第一空心二氧化硅微球、所述第二空心二氧化硅微球以及所述第三空心二氧化硅微球的总质量的10-15倍，从而能够使得第一空心二氧化硅微球、所述第二空心二氧化硅微球以及所述第三空心二氧化硅微球能够充分分散；A组分中，分散剂的质量是所述第一空心二氧化硅微球、所述第二空心二氧化硅微球以及所述第三空心二氧化硅微球的总质量的0.5-2％。分散剂能够使得第一空心二氧化硅微球、所述第二空心二氧化硅微球以及所述第三空心二氧化硅微球分散得更加均匀。
B组分中，去离子水的质量是所述稀土氯化盐的质量的10-15倍，从而能够使得所述稀土氯化盐能够充分溶解。
进一步地，所述稀土氯化盐包括氯化镧、氯化钇、氯化铕、氯化铈中的至少一种。
进一步地，所述第一空心二氧化硅微球、所述第二空心二氧化硅微球以及所述第三空心二氧化硅微球的壁厚均为0.1-1μm。
进一步地，所述分散剂包括BYK-110、BYK-118、BYK-2055以及BYK-W9010中的至少一种。BYK-110、BYK-118、BYK-2055以及BYK-W9010均属于德国毕克公司的产品。
S2，在40-60℃的水浴加热环境下，保持对A组分进行搅拌的同时，将B组分滴加至A组分中，滴加完毕后，继续搅拌4-8h，得到C组分。
具体实施中，步骤S2中，搅拌速度为200-400r/min，B组分的滴加速度为10-20ml/min。通过搅拌能够使得反应均匀，控制B组分的滴加速度能够保证反应速度得均匀性，提高产品质量。滴加完毕后，继续搅拌4-8h，使得反应能够充分完成。
S3，保持对C组分进行回流的同时，向C组分中滴加氨水，调节C组分的Ph值至8.5-9.5，继续对C组分回流2-4h后，静置陈化制得D组分。
具体实施中，步骤S3中，氨水的滴加速度为5-10ml/min，静置陈化的时间为16-24h。回流的温度默认是达到体系沸点，在沸腾过程中无需搅拌。
S4，取出D组分中的沉淀物，将所述沉淀物烘干后，进行烧结处理，得到所述高光谱反射性高红外发射率粉体。
具体实施中，步骤S4中，烘干温度为100-110℃、烘干时间为16-24h，所述烧结处理的参数包括烧结温度为500-700℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间为2-4小时。
本发明实施例采用不同粒径分级的空心二氧化硅微球匹配太阳光谱能量实现全光谱谱段的高反射特性，同时外层包覆稀土氧化物，提高高能紫外区的反射特性并提高粉体的红外发射率。
本发明实施例提供一种高光谱反射性高红外发射率粉体，所述高光谱反射性高红外发射率粉体由上述任一实施例所述的方法制备。
本发明实施例提供上述任一实施例所述的高光谱反射性高红外发射率粉体在制备热控涂层中的应用。
基于以上技术方案，本发明提供如下具体的实施例1-3。
实施例1
本实施例的高光谱反射性高红外发射率粉体的具体制备方法包括如下步骤：
1)按照摩尔比0.3:1:1.3:1.2称取粒径为3μm、7μm和15μm的空心二氧化硅微球和氯化镧。其中空心二氧化硅的壁厚为0.5μm。
2)按照空心二氧化硅微球总质量的12倍称取去离子水，按照空心二氧化硅微球总质量的1％称取BYK-110分散剂，将去离子水、分散剂与所有空心二氧化硅微球混合均匀，超声分散8分钟制得A组分。按照氯化镧质量的12倍称取去离子水，将去离子水与氯化镧混合均匀至全部溶解制得B溶液；
3)将A组分置于水浴中加热至50℃并以300r/min的转速搅拌，以15ml/min的滴加速度缓慢向A组分中加入B溶液，滴加结束后继续搅拌6h制得C组分；
4)对C组分进行回流，并以8ml/min的滴加速度加入氨水，调节C组分的Ph值至9.0，继续回流3h后静置20h陈化制得D组分；
5)对D组分进行离心操作取出沉淀物，105℃烘干20h，之后放入坩埚中，室温加热至600℃，升温速率7.5℃/min，保温3小时制得本发明的高光谱反射性高红外发射率粉体。
本实施例制备的高光谱反射性高红外发射率粉体，测试结果如下：
1)外观：粉体呈白色，分布均匀；
将本实施例制备的高光谱反射性高红外发射率粉体压片后，测得太阳吸收比以及红外发射率的数据如下：
2)太阳吸收比：0.04；
3)红外发射率：0.92。
实施例2
本实施例的低太阳吸收比有机热控涂层的具体制备方法包括如下步骤：
1)按照摩尔比0.2:1:1.2:1称取粒径为3μm、5μm和10μm的空心二氧化硅微球和氯化钇。其中空心二氧化硅的壁厚为0.2μm。
2)按照空心二氧化硅微球总质量的10倍称取去离子水，按照空心二氧化硅微球总质量的0.5％称取BYK-118分散剂，将去离子水、分散剂与所有空心二氧化硅微球混合均匀，超声分散5分钟制得A组分。按照稀土氯化盐质量的10-15倍称取去离子水，将去离子水与氯化钇混合均匀至全部溶解制得B溶液；
3)将A组分置于水浴中加热至40℃并以200r/min的转速搅拌，以10ml/min的滴加速度缓慢向A组分中加入B溶液，滴加结束后继续搅拌4h制得C组分；
4)对C组分进行回流，并以5ml/min的滴加速度加入氨水，调节C组分的Ph值至8.5，回流2h后静置16h陈化制得D组分；
5)对D组分进行离心操作取出沉淀物，100℃烘干24h，之后放入坩埚中，室温加热至500℃，升温速率5℃/min，保温2小时制得本发明的高光谱反射性高红外发射率粉体。
本实施例制备的高光谱反射性高红外发射率粉体，测试结果如下：
1)外观：粉体呈白色，分布均匀；
将本实施例制备的高光谱反射性高红外发射率粉体压片后，测得太阳吸收比以及红外发射率的数据如下：
2)太阳吸收比：0.03；
3)红外发射率：0.93。
实施例3
本实施例的高光谱反射性高红外发射率粉体的具体制备方法包括如下步骤：
1)按照摩尔比0.4:1:1.4:1.5称取粒径为5μm、10μm和20μm的空心二氧化硅微球和氯化铕。其中空心二氧化硅的壁厚为1μm。
2)按照空心二氧化硅微球总质量的15倍称取去离子水，按照空心二氧化硅微球总质量的2％称取BYK-2055分散剂，将去离子水、BYK-2055分散剂与所有空心二氧化硅微球混合均匀，超声分散10分钟制得A组分。按照氯化铕质量的15倍称取去离子水，将去离子水与氯化铕混合均匀至全部溶解制得B溶液；
3)将A组分置于水浴中加热至60℃并以400r/min的转速搅拌，以20ml/min的滴加速度缓慢向A组分中加入B溶液，滴加结束后继续搅拌8h制得C组分；
4)对C组分进行回流，并以10ml/min的滴加速度加入氨水，调节C组分的Ph值至9.5之间，回流4h后静置24h陈化制得D组分；
5)对D组分进行离心操作取出沉淀物，110℃烘干16h，之后放入坩埚中，室温加热至700℃，升温速率10℃/min，保温4小时制得本发明的高光谱反射性高红外发射率粉体。
本实施例制备的高光谱反射性高红外发射率粉体，测试结果如下：
1)外观：粉体呈白色，分布均匀；
将本实施例制备的高光谱反射性高红外发射率粉体压片后，测得太阳吸收比以及红外发射率的数据如下：
2)太阳吸收比：0.06；
3)红外发射率：0.91。
对比例1(比例失衡)
本对比例的粉体的具体制备方法包括如下步骤：
1)按照摩尔比0.4:1:2.0:1.5称取粒径为10μm、20μm和30μm的空心二氧化硅微球和氯化铕。其中空心二氧化硅的壁厚为1μm。
2)按照空心二氧化硅微球总质量的15倍称取去离子水，按照空心二氧化硅微球总质量的2％称取BYK-2055分散剂，将去离子水、BYK-2055分散剂与所有空心二氧化硅微球混合均匀，超声分散10分钟制得A组分。按照氯化铕质量的15倍称取去离子水，将去离子水与氯化铕混合均匀至全部溶解制得B溶液；
3)将A组分置于水浴中加热至60℃并以400r/min的转速搅拌，以20ml/min的滴加速度缓慢向A组分中加入B溶液，滴加结束后继续搅拌8h制得C组分；
4)对C组分进行回流，并以10ml/min的滴加速度加入氨水，调节C组分的Ph值至9.5之间，回流4h后静置24h陈化制得D组分；
5)对D组分进行离心操作取出沉淀物，110℃烘干16h，之后放入坩埚中，室温加热至700℃，升温速率10℃/min，保温4小时制得本发明的高光谱反射性高红外发射率粉体。
本对比例制备的粉体，测试结果如下：
1)外观：粉体呈白色，分布均匀；
将本对比例制备的粉体压片后，测得太阳吸收比以及红外发射率的数据如下：
2)太阳吸收比：0.12；
3)红外发射率：0.91。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，尚且本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种高光谱反射性高红外发射率粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按照摩尔比0.2-0.4:1:1.2-1.4：1-1.5称取第一空心二氧化硅微球、第二空心二氧化硅微球、第三空心二氧化硅微球和稀土氯化盐；将第一空心二氧化硅微球、第二空心二氧化硅微球、第三空心二氧化硅微球与去离子水以及分散剂混合均匀，制备得到A组分；将稀土氯化盐与去离子水混合均匀，制备得到B组分；其中，第一空心二氧化硅微球的粒径为3-5μm、第二空心二氧化硅微球的粒径为5-10μm、第三空心二氧化硅微球的粒径为10-20μm；
S2，在40-60℃的水浴加热环境下，保持对A组分进行搅拌的同时，将B组分滴加至A组分中，滴加完毕后，继续搅拌4-8h，得到C组分；
S3，保持对C组分进行回流的同时，向C组分中滴加氨水，调节C组分的Ph值至8.5-9.5，继续对C组分回流2-4h后，静置陈化制得D组分；
S4，取出D组分中的沉淀物，将所述沉淀物烘干后，进行烧结处理，得到所述高光谱反射性高红外发射率粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，A组分中，去离子水的质量是所述第一空心二氧化硅微球、所述第二空心二氧化硅微球以及所述第三空心二氧化硅微球的总质量的10-15倍；A组分中，分散剂的质量是所述第一空心二氧化硅微球、所述第二空心二氧化硅微球以及所述第三空心二氧化硅微球的总质量的0.5-2％；B组分中，去离子水的质量是所述稀土氯化盐的质量的10-15倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土氯化盐包括氯化镧、氯化钇、氯化铕、氯化铈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一空心二氧化硅微球、所述第二空心二氧化硅微球以及所述第三空心二氧化硅微球的壁厚均为0.1-1μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂包括BYK-110、BYK-118、BYK-2055以及BYK-W9010中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，搅拌速度为200-400r/min，B组分的滴加速度为10-20ml/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，氨水的滴加速度为5-10ml/min，静置陈化的时间为16-24h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，烘干温度为100-110℃、烘干时间为16-24h，所述烧结处理的参数包括烧结温度为500-700℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间为2-4小时。
9.一种高光谱反射性高红外发射率粉体，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的方法制备。
10.如权利要求9所述的高光谱反射性高红外发射率粉体在制备热控涂层中的应用。
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