KR20180080840A - 열 차단 필름용 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열 차단 필름용 조성물 및 이의 제조방법에 대한 것이다.
본 발명에 따른 열 차단 필름용 조성물을 이용하여 제조된 열 차단 필름은 내구성이 우수하고, 가시광선의 투과율이 높으며, 또한 효과적으로 적외선을 차단할 수 있다.
본 발명에 따른 열 차단 필름용 조성물을 이용하여 제조된 열 차단 필름은 내구성이 우수하고, 가시광선의 투과율이 높으며, 또한 효과적으로 적외선을 차단할 수 있다.
Description
본 발명은 열 차단 필름용 조성물, 이의 제조방법 및 이의 용도에 대한 것으로써, 보다 구체적으로, 내구성이 우수하고, 유리 기재와의 열 팽창율 차이에 따른 파손의 문제가 없으며, 가시광선을 적절하게 투과시킴과 동시에 효과적으로 적외선을 차단할 수 있는 열 차단 필름을 제조할 수 있는 열 차단 필름용 조성물, 이의 제조방법 및 상기 열 차단 필름용 조성물로부터 형성된 열 차단층을 포함하는 열 차단 필름에 대한 것이다.
보통 태양광의 파장은 감마선, X선, 자외선, 가시광선, 적외선, 초단파, 라디오파로 구분할 수 있는데 이 중에서 우리가 시각적인 태양빛으로 느끼는 파장은 가시광선 영역이고, 일상생활에서 태양열로 느끼는 파장은 적외선 영역으로 가시광선 영역보다 파장이 길다. 아울러 일반 유리는 적외선 부분의 일부만 반사시키는데 이 때문에 여름의 경우 실외의 태양열로부터 발생하는 복사열이 실내로 들어와 실내온도를 높이고, 겨울의 경우 실내의 난방기구에서 발생되는 적외선이 실외로 빠져나가 실내온도를 낮추는 등, 냉-난방기의 효율을 떨어뜨려 에너지가 낭비되고 있다. 상기 현실과 연관하여, 바람직한 유리는 여름에는 외부의 태양열이 실내로 유입되는 것을 막는 차열 효과가 우수하고, 겨울에는 실내의 난방열이 외부로 빠져나가는 것을 방지하는 단열 효과가 우수한 구성을 가져야 할 것이다.
구체적으로 종래에는 유리에 보다 우수한 차열 효과를 부여하기 위하여 열선반사유리를 사용하고 있으나, 가시광선 투과율이 40%으로 겨울철에는 실내로 들어오는 가시광선을 막아 난방을 필요이상으로 해야하는 문제가 있다.
차열 효과 향상을 위한 또 다른 경우는 필름을 부착하여 차열하는 경우인데, 이 경우 접착제 소진시 부착성능이 떨어지고 필름 제거시 남아있는 접착제로 인해 재시공이 어려우며 일반적으로 필름의 색이 한정되어 있어 빛의 투과나 반사율을 조절하기 어려운 단점이 있다.
또한, 유리의 단열 효과를 향상시키기 위하여 스퍼터링 코팅 방법을 이용한 로이유리가 출시되어 판매되고 있으나, 코팅물이 산화되는 것을 방지하기 위해 코팅부분이 복층의 유리판에 내재되도록 구성해야 하고, 복층의 유리판 사이에는 불활성 기체로 충진해야 하는 구조를 하고 있어, 제조방법이 난해하고 복층유리 제작 시 에지 스트립핑 처리 설비가 필요하여 제조 및 취급이 까다롭고 제조비용이 비싼 단점이 있다.
본 발명은 내구성이 우수하고, 유리 기재와의 열 팽창율 차이에 따른 파손의 문제가 없으며, 가시광선을 적절하게 투과시킴과 효과적으로 적외선을 차단할 수 있는 열 차단 필름을 제조할 수 있는 열 차단 필름용 조성물 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 열 차단 필름용 조성물 및 이의 제조방법을 제공한다.
상기 열 차단 필름용 조성물은 베이스 수지 및 상기 베이스 수지 100 중량부 대비 0.25 내지 2 중량부의 ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder)을 포함하고, 상기 ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder)은 50nm 이하의 입경을 가지며, 상기 ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder)의 SnO2 격자 내 Sb이온은 Sb3 + 및 Sb5 +로 이루어지고, 상기 베이스 수지는 아크릴 수지 및 우레탄 수지의 혼합 수지이다.
상기 열 차단 필름용 조성물의 제조방법은 주석 화합물, 안티몬 화합물 및 용매를 포함하는 제 1 용액을 겔화 시켜 ATO 전구체를 제조하는 단계; 상기 제 1 용액에서 용매를 분리하여 ATO 전구체를 수득하는 단계; 상기 ATO 전구체를 건조 및 열 처리하여 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 제조하는 단계: 및 베이스 수지 100 중량부와 상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder) 0.25 내지 2 중량부를 혼합하는 단계를 포함한다.
하나의 예시에서, 상기 주석 화합물 및 상기 안티몬 화합물은 주석:안티몬의 질량비(Sn:Sb)가 70:30 내지 99:1이 되도록 제 1 용액 내에 포함될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 열 차단 필름용 조성물의 제조방법은 상기 제 1 용액을 겔화 시켜 ATO 전구체를 제조하는 단계 이전에, 상기 제 1 용액의 pH를 9 내지 12의 범위 내로 조절하는 단계를 더 포함한다.
하나의 예시에서, 상기 용매는 2-메톡시 에탄올일 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 열 차단 필름용 조성물로부터 형성된 열 차단층을 포함하는 열 차단 필름에 대한 것이다.
본 발명에 따른 조성물을 이용하여 제조된 열 차단 필름은 내구성이 우수하고, 유리 기재와의 열 팽창율 차이에 따른 파손의 문제가 없으며, 가시광선을 적절하게 투과시킴과 동시에 효과적으로 적외선을 차단할 수 있다.
물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1 내지 도 5는, 본 발명에 제조예 1 내지 5에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 X-선 회절(XRD) 분석 결과를 도시한 것이다.
도 6 (a) 내지 (c)는, 본 발명의 제조예 5, 비교 제조예 1 및 2에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 7의 (a) 및 (b)는, 본 발명의 제조예 6 및 비교 제조예 3에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 8은, 본 발명의 제조예 5에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석 결과를 도시한 것이다.
도 6 (a) 내지 (c)는, 본 발명의 제조예 5, 비교 제조예 1 및 2에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 7의 (a) 및 (b)는, 본 발명의 제조예 6 및 비교 제조예 3에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 8은, 본 발명의 제조예 5에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석 결과를 도시한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여, 도면 및 예시를 들어 보다 구체적으로 설명한다.
본 명세서에서, 단수의 표현은 달리 명시하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
본 발명은 열 차단 필름용 조성물 및 이의 제조방법에 대한 것이다.
구체적으로, 본 발명은 내구성이 뛰어나고, 유리 기재와의 열 팽창 계수 차이가 작아, 유리 기재의 훼손을 예방할 수 있는 열 차단 필름을 제조할 수 있는 열 차단 필름용 조성물 및 이의 제조방법에 대한 것이다.
또한, 본 발명은 높은 가시광선 투과율 및 적절한 적외선 차단율을 나타내는 열 차단 필름을 제조할 수 있는 열 차단 필름용 조성물 및 이의 제조방법에 대한 것이다.
상기 효과들은 적외선 차단 소재로써, 용액 내 분산성이 우수하고, 또한 작은 입경을 가지는 ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder)을 이용하며, 이를 베이스 수지와 적정량 혼합함으로써 달성될 수 있다. 또한, 상기 효과들은 용액 공정인 졸-겔 공정을 이용하고, 상기 용액 공정의 공정 변수를 조절하여 제조된 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 베이스 수지와 적정량 혼합함으로써, 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 열 차단 필름용 조성물은 베이스 수지 및 ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder)을 포함한다.
상기에서 ATO 분말은, SnO2와 Sb2O3가 적정 비율로 혼합되어 있는 안티몬 첨가 산화 주석을 의미하는 것으로써, 780nm 이상의 파장의 광을 차단할 수 있는 능력을 가지는 입자 상 물질을 의미할 수 있다.
본 발명의 상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)은 50nm 이하의 작은 입경을 가지고 있고, 용액 내에서 분산성이 우수하다.
상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder) 내의 SnO2와 Sb2O3의 함량비는, ATO 전구체를 형성하는 주석 화합물과 안티몬 화합물의 함량에 따라 달라질 수 있다.
예를 들면, ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)은 SnO2의 함량이 1 wt% 내지 99 wt%, 10wt% 내지 99wt%, 50wt% 내지 99wt%, 70wt% 내지 99wt%, 80wt% 내지 99wt% 또는 90wt% 내지 99wt%의 범위 내에 있을 수 있고, Sb2O3의 함량이 1wt% 내지 99wt%, 1wt% 내지 90wt%, 1wt% 내지 50wt%, 1wt% 내지 30wt%, 1wt% 내지 20wt% 또는 1wt% 내지 10wt%의 범위 내에 있을 수 있다.
상기와 같은 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 제조하는 방법은, 습식 또는 건식 합성 등 다양한 방법이 있으나, 본 발명에서는 용액 공정, 구체적으로 졸-겔 공정을 이용한다. 구체적인 졸-겔 공정에 대해서는 후술한다.
상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)은, 입경이 50nm 이하이다. 본 발명의 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)은 이와 같이 낮은 ATO 분말 입경을 가지기 때문에, 후술하는 베이스 수지와 쉽게 혼합될 수 있으며, 가시광선 투과율이 우수하고, 적절한 적외선 차단율을 가지는 열 차단 필름을 제조하는데 이용될 수 있다.
다른 예시에서, 상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)은 45nm 이하, 40nm 이하, 35nm 이하 또는 30nm 이하의 입경을 가질 수 있다.
본 발명의 또한, 용매의 종류; 주석 및 안티몬 화합물의 함량; 또는 pH를 조절하여 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 제조함으로써, 상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 SnO2 격자 내 Sb이온은 특정 산화 상태를 가지고 존재할 수 있다.
즉, ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 SnO2 격자 내 Sb이온은 Sb3 + 및 Sb5+로 이루어진다. 상기에서 「Sb이온이 Sb3 + 및 Sb5 +로 이루어진다」는 것은 SnO2 격자 내 Sb이온이, 상기 두 종류의 상태로 존재한다는 것을 의미할 수 있다. 상기 SnO2 격자 내 Sb이온 중 Sb3 + 및 Sb5 +의 몰비는, 예를 들면 0.05:0.95 내지 0.40:0.60 또는 0.10:0.90 내지 0.30:0.70의 범위 내에 있을 수 있다. 이와 같은 비율의 Sb3 + 및 Sb5 +로 이루어진 Sb이온을 가지는 SnO2 격자를 포함하는 ATO 분말을 베이스 수지와 함께 혼합하는 경우, 열 차단 필름의 목적하는 물성을 효과적으로 달성할 수 있다.
본 발명에 따른 열 차단 필름용 조성물은 베이스 수지를 포함한다.
베이스 수지는, 바인더 수지로서의 역할을 수행하며, ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)과 함께 열 차단 필름을 형성한다. 상기 베이스 수지는 아크릴 수지 및 우레탄 수지의 혼합 수지이다.
베이스 수지 내 아크릴 수지와 우레탄 수지의 중량 비율은, 예를 들면 1:99 내지 99:1, 10:90 내지 90:10 또는 40:60 내지 60:40 (아크릴 수지:우레탄 수지) 일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 열 차단 필름용 조성물은 상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)과 베이스 수지를 적정 비율로 포함한다.
즉, 본 발명의 조성물은 상기 베이수 수지 100 중량부 대비 0.25 내지 2 중량부의 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 포함한다. 상기에서 용어 「중량부」는 달리 설명하지 않는 한 각 성분간의 중량비율을 의미할 수 있다.
다른 예시에서, 본 발명의 조성물은 베이수 수지 100 중량부 대비 0.25 내지 1 중량부 또는 0.25 내지 0.5 중량부의 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 포함한다.
조성물 내 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 함량이 지나치게 많을 경우, 적외선에 대한 차단율은 높아질 수 있으나, 가시광선에 대한 투과율이 낮아져 겨울철에 실내로 들어오는 가시광선을 막아 난방을 필요 이상으로 해야하는 문제가 발생할 수 있다. 한편, 조성물 내 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 함량이 지나치게 적을 경우, 적외선에 대한 차단율이 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
따라서, 베이스 수지와 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)은 전술한 범위 내에서 적정 함량이 혼합되어야 한다. 특히, 본 발명은 특유의 졸-겔 공정에 의해 형성되어 작은 입경을 가지고, 또한 Sb3 + 및 Sb5 +로 이루어진 Sb이온이 존재하는 SnO2 격자를 포함하는 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 베이스 수지와 함께 혼합함으로써, 가시광선에 대한 높은 투과율과 적외선에 대한 높은 투과율을 동시에 달성할 수 있고, 또한 내구성 등이 우수한 열 차단 필름을 제조할 수 있는 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 상기 조성물은 또한, 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 용매는 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)과 베이스 수지를 효과적으로 혼합하기 위한 역할을 수행하는 것이면 그 종류는 특별히 제한되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 용매는 증류수, 알코올계, 에테르계 또는 케톤계 용매 일 수 있다.
구체적으로 용매는, 메탄올, 에틸알콜, 메틸알콜, 글리세롤, 프로필렌 글리콜, 이소프로필알콜, 이소부틸알콜, 폴리비닐알콜, 사이클로헥사놀, 옥틸알콜, 데카놀, 헥사테카놀, 에틸렌글리콜, , 1.2-옥테인디올, 2-메톡시 알코올, 1,2-도데케인디올 및 1,2-헥사데케인디올 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 알코올계; 옥틸에테르, 부틸에테르, 헥실에테르, 벤질에테르, 페닐에테르, 데실에테르, 에틸메틸에테르, 디메틸에테르, 디에틸에테르, 디페닐에테르, 테트라하이드로퓨란(THF), 1,4-다이옥산, 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 폴리프로필렌 글리콜(PPG), 폴리테트라메틸렌 글리콜(PTMG), 폴리옥시메틸렌(POM) 및 폴리테트라하이드로퓨란 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 에테르계 용매; 아세톤, 메틸에틸케톤, 싸이클로헥사논, 4-하이드록시-4-메틸-2-펜타논, 메틸-n-프로필케톤, 메틸-n-부틸케톤, 메틸-n-아밀케톤 및 2-헵타논 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 케톤계 용매; 또는 증류수 등이 예시될 수 있다.
본 발명의 열 차단 필름용 조성물은 또한, 분산제, 레벨링제, 열안정제 또는 대전 방지제 등을 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 조성물로부터 형성된 열 차단층을 포함하는 열 차단 필름에 대한 것이다.
상기 열 차단 필름은, 예를 들면 전술한 ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder) 및 베이스 수지를 포함하는 열 차단 필름용 조성물을 전술한 용매와 혼합한 후, 이를 기재 상에 코팅 및 건조함으로써 형성된 열 차단층을 포함할 수 있다. 이러한 열 차단 필름은, 건물 외벽의 유리 등에 부착되거나, 자동차 썬팅지 등으로 이용될 수 있다.
상기 코팅 방법은, 예를 들면 기재 상에 바 코터 등을 이용하여 ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder) 및 베이스 수지와 용매를 포함하는 용액을 코팅하는 공정이 예시될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 건조 방법도 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들면, 상기 기재 상에 코팅된 용액 중 용매가 휘발되어 기재 상에 코팅층이 형성될 수 있도록, 적절한 열을 인가하는 방식 등이 이용될 수 있다.
상기 열 차단층의 두께는, 목적하는 가시광선의 투과 효율 및 적외선의 차단 효율 등을 고려하여 적정 범위가 설정될 수 있다.
하나의 예시에서, 열 차단층의 두께는, 10 내지 100㎛의 범위 내에 있을 수 있다.
본 발명의 열 차단 필름은, 가시광선, 예를 들면 400 내지 780nm 범위 내의 파장의 광에 대한 투과율이 40% 이상, 또는 50%이상 일 수 있다.
또한, 상기 열 차단 필름은, 적외선, 예를 들면 780nm 이상의 파장의 광에 대한 흡수율이 30% 이하, 29%이하, 27% 이하 또는 25% 이하 일 수 있다. 상기 열 차단 필름의 투과율은, 예를 들면 UV-vis-NIR 분광 광도계 등에 의해 측정될 수 있다. 상기 열 차단 필름의 780nm 이상의 파장의 광에 대한 흡수율은, 다른 예시에서, 20% 이상 또는 21% 이상 일 수 있다.
본 발명의 열 차단 필름은 또한, 유리 기판과의 열 팽창 계수(CTE) 차이 백분율(%)이 10% 이하일 수 있다. 상기 열 팽창 계수(CTE) 차이 백분율(%)은, 예를 들면 하기 일반식 1에 의해 계산될 수 있다
[일반식 1]
|(A-B)|/A
상기 일반식 1에서, A는 유리 기판의 열 팽창 계수(CTE)이고, B는 열 차단 필름의 열 팽창 계수(CTE)이다.
상기 열 팽창 계수(CTE)는, 예를 들면 DMA(Dymamic mechanical analysis) (TA社, Q400 model)를 이용하여 열 차단 필름의 시편 크기를 가로××세로, 1cm××1cm로 하고, 온도 조건은 개시온도 25℃℃, 승온속도 5℃℃/분, 종료온도 80℃℃로 가열하면서 온도 구간 60℃℃ 내지 80℃℃에서 온도의 증가에 의한 열 차단 필름의 두께 변화로 열팽창계수를 계산한 것일 수 있다.
본 발명은 또한 열 차단 필름용 조성물의 제조방법에 대한 것이다.
상기 제조방법은 주석 화합물, 안티몬 화합물 및 용매를 포함하는 제 1 용액을 겔화 시켜 ATO 전구체를 제조하는 단계; 상기 제 1 용액에서 용매를 분리하여 ATO 전구체를 수득하는 단계; 상기 ATO 전구체를 건조 및 열 처리하여 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 제조하는 단계: 및 상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder) 100 중량부와 베이스 수지 0.25 내지 2중량부를 혼합하는 단계를 포함한다. 상기 단계를 거치는 경우, ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder) 및 베이스 수지를 포함하고, 상기 ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder)은 50nm 이하의 입경을 가지며, 상기 ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder)의 SnO2 격자 내 Sb이온은 Sb3+ 및 Sb5 +로 이루어지고, 상기 베이스 수지는 아크릴 수지 및 우레탄 수지의 혼합 수지인 열 차단 필름용 조성물에 제조된다. 상기 조성물 내에는 베이스 수지 100 중량부 대비 0.25 내지 2 중량부의 ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder)이 포함된다.
본 발명의 열 차단 필름용 조성물의 제조방법은, 주석 화합물, 안티몬 화합물 및 용매를 포함하는 제 1 용액을 겔화 시켜 ATO 전구체를 제조하는 단계를 포함한다.
상기에서 주석 화합물은, 겔화를 통해 ATO 전구체를 형성하고, 건조 및 열 처리 단계 이후에 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 형성하는 물질로써, 주석 염화물 또는 주석 수화물 일 수 있다. 구체적으로, 상기 주석 화합물은 염화제일주석이수화물 및/또는 사염화주석 수화물 등이 예시될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기에서 안티몬 화합물은, 겔화를 통해 ATO 전구체를 형성하고, 건조 및 열 처리 단계 이후에 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 형성하는 물질로써, 예를 들면 안티몬 염화물 일 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 안티몬 화합물은 삼염화안티몬 일 수 있다.
상기 주석 화합물 및 상기 안티몬 화합물은 제 1 용액 내에 소정 비율로 존재할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 주석 화합물 및 상기 안티몬 화합물은 주석:안티몬의 질량비(Sn:Sb)가 70:30 내지 99:1이 되도록 제 1 용액 내에 포함될 수 있다. 다른 예시에서, 상기 주석 화합물 및 상기 안티몬 화합물은 주석:안티몬의 질량비(Sn:Sb)가 80:20 내지 99:1 또는 90:10 내지 99:1이 되도록 제 1 용액 내에 포함될 수 있다.
상기 제 1 용액은 또한, 용매를 포함한다. 본 발명은 특히, 상기 제 1 용액 내 용매를 특정 종류의 것으로 채택하여, 빠른 속도로 ATO 전구체를 제조할 수 있다.
또한, 상기 ATO 전구체는 추후 건조 및 열 처리 공정을 통해 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)이 되는데, 상기 특정 용매를 이용하는 경우, 뭉침 등의 현상이 없이 고른 입경 분포를 가지고, 또한 50nm 이하의 입경을 가지는 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)이 제조될 수 있다.
하나의 예시에서, 제 1 용액에 포함되는 용매는 2-메톡시 에탄올일 수 있다.
상기 2-메톡시 에탄올을 용매로 이용하는 경우, 물이나 에탄올 등의 용매 대비 날씨나 기타 변수에 상관없이 빠른 속도로 ATO 전구체를 제조할 수 있으며, 또한 우수한 분산성 및 고른 입경 분포를 가지는 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 제조할 수 있다.
제 1 용액을 겔화시켜 ATO 전구체를 제조하는 단계는, 예를 들면 소정 시간 및 소정 온도에서 상기 제 1 용액을 교반하는 공정을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 제 1 용액을 겔화시켜 ATO 전구체를 제조하는 단계는, 40 내지 70℃의 온도 범위 내에서, 2 내지 5 시간 동안 상기 제 1 용액을 교반하여 ATO 전구체를 제조하는 공정을 포함할 수 있다.
상기 제 1 용액을 겔화 시켜 ATO 전구체를 제조하는 단계 이전에, 상기 제 1 용액의 pH를 9 내지 12의 범위 내로 조절하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 pH를 조절하는 단계는, 제 1 용액 내에서 주석 화합물과 안티몬 화합물이 효과적으로 분산되어 있을 수 있도록 pH 조절물질을 첨가하는 공정을 포함할 수 있다.
특히, 본 발명은 제 1 용액의 pH를 특정 범위 내로 조절한 후, 이를 이용하여 ATO 전구체를 제조함으로써, 추후 건조 및 열 처리 공정을 통해 제조되는 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 입자 크기를 50nm 이하, 40nm 이하 또는 30nm 이하로 조절할 수 있다.
다른 예시에서, 상기 제 1 용액을 겔화 시켜 ATO 전구체를 제조하는 단계 이전에, 상기 제 1 용액의 pH를 10 내지 12의 범위 내로 조절하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 겔화된 제 1 용액은, 겔 상태의 ATO 전구체가 바닥에 침전되어 있고, 그 상부 또는 ATO 전구체 사이에 존재하는 용매를 포함하고 있는 상태 일 수 있다. 따라서, ATO 전구체를 수득하기 위해서는 상기 제 1 용액에서 용매를 분리하여야 한다.
즉 본 발명의 제조방법은, 상기 제 1 용액에서 용매를 분리하여 ATO 전구체를 수득하는 단계를 포함한다.
상기 용매를 제거하여 ATO 전구체를 수득하는 단계는 예를 들면, 원심 분리기 등을 이용하여, 용매와 겔 상태의 ATO 전구체를 일차적으로 분리한 후, 추가적으로 잔여 용매를 제거하기 위한 세척 공정 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 제조방법은 또한, 상기 ATO 전구체를 건조 및 열 처리하여 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 ATO 전구체를 건조 및 열 처리하는 단계는, 예를 들면 상온에서 건조 시킨 후, 200 내지 600℃의 온도 범위 내에서, 열 처리 하는 공정을 포함할 수 있다. 상기에서 용어 「상온」은 감온되거나 가온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하는 것으로써, 예를 들면 23 내지 27℃, 24 내지 26℃ 또는 25℃의 온도를 의미할 수 있다.
상기 건조 및 열 처리 단계를 거친 ATO 전구체가 추후 분쇄하는 단계를 더 거치는 경우, ATO 분말 (Antimony Tin Oxide powder)이 제조될 수 있다. 상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)은, 베이스 수지와 혼합 되기 전에, 소정의 용매와 함께 분산액 상태로 존재할 수 있다. 이 경우, 분산액에 분산제 등을 함께 첨가하여 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 분산을 더 도모할 수 있다.
본 발명에 따른 상기 졸-겔 공정에 의해 형성된 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)은 그 입경이 50nm 이하이고, 또한 SnO2 격자 내 Sb이온은 Sb3 + 및 Sb5+로 이루어져 있다.
본 발명에 따른 조성물의 제조방법은 베이스 수지 100 중량부와 상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder) 0.25 내지 2 중량부를 혼합하는 단계를 포함한다.
구체적으로, 상기 혼합하는 단계는 베이스 수지를 포함하는 용액과 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)이 분산되어 있는 분산액을 혼합하는 등의 방식이 이용될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
다른 예시에서, 상기 혼합하는 단계는 베이스 수지 100 중량부와 0.25 내지 1 중량부 또는 0.25 내지 0.2 중량부의 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 혼합하는 공정을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 상기 방법에 의해 제조된 조성물은 전술한 바와 같이, 열 차단 필름의 열 차단층을 형성하기 위해 이용될 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 열 차단 필름용 조성물 및 이의 제조방법에 대해 실시예및 비교예를 들어 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 일례에 불과할 뿐, 본 발명의 기술적 사상을 제한하는 것이 아님을 이 기술분야의 통상의 지식을 가진 사람에게 자명하다.
제조예
1 내지 5
ATO
분말(A1~A5)의 제조
졸-겔법에 의한 용액 공정을 통해, ATO 분말(A1~A5)을 제조하였다.
구체적으로, 주석 화합물로서 염화제일주석이수화물(A) 및 사염화주석 수화물(B)을 이용하고, 안티몬 화합물로서 삼염화안티몬(C)을 이용하였으며, 상기 화합물들의 몰비 및 그에 따른 Sn:Sb의 질량비를 하기 표 1과 같이 조절하였다.
용매로는 100mL의 2-메톡시 에탄올을 이용하였으며, 겔화시키기 전 용액의 pH를 약 10으로 조절하기 위하여 암모니아수를 투입하였다.
상기 용액은 삼구 플라스크를 사용하여 60℃℃에서 4시간 동안 교반하면서 반응을 진행시켜, ATO 전구체를 포함하는 겔 용액을 제조하였다.
그 후, 겔 용액을 상온에서 2 내지 3시간 정도 냉각시키고, 식힌 용액을 팔콘튜브에 넣고 원심분리기를 겔과 용매를 분리시킨 후, 겔 내 잔여 유기용매를 제거하기 위해 아세톤으로 세척하는 과정을 3번 반복하여, ATO 전구체를 수득하였다.
그 후, ATO 전구체를 상온에서 중탕 건조시키고, 막자사발에 넣어 분쇄한 후, 약 400℃ 내지 500℃에서 열 처리하여, 푸른색의 ATO 분말(A1~A5)를 제조하였다. 열처리가 끝난 후, 상기 ATO 분말(A1~A5)을 분쇄하였다.
| SnCl2·2H2O (A) 몰비 | SnCl4·5H2O (B) 몰비 | SbCl3 (C) 몰비 |
Sn:Sb 질량비 |
|
| 제조예 1 | 0.1M | 0.1M | 0.001M | 90:10 |
| 제조예 2 | 0.1M | 0.1M | 0.002M | 95:5 |
| 제조예 3 | 0.1M | 0.1M | 0.0031M | 97:3 |
| 제조예 4 | 0.1M | 0.1M | 0.0053M | 98:2 |
| 제조예 5 | 0.1M | 0.1M | 0.011M | 99:1 |
제조예
6 -
ATO
분말의 제조(A6)
pH를 12로 조절한 용액을 이용한 것을 제외하고, 제조예 5와 동일한 방식으로 ATO 분말(A6)를 제조하였다.
비교
제조예
1 - ATO
분말(B1)의 제조
용매로서 2-메톡시 에탄올 대신에 에탄올을 이용한 것을 제외하고는 제조예 5와 동일한 방식으로 ATO 분말(B1)을 제조하였다.
비교
제조예
2 -
ATO
분말(B2)의 제조
용매로서 2-메톡시 에탄올 대신에 물을 이용한 것을 제외하고는 제조예 5와 동일한 방식으로 ATO 분말(B2)을 제조하였다.
비교
제조예
3 - ATO
분말(B3)의 제조
pH를 8로 조절한 용액을 이용한 것을 제외하고는 제조예 5와 동일한 방식으로 ATO 분말(B3)를 제조하였다.
실험예
1 -
ATO
분말의 X-선 회절 분석
본 발명에 제조예 1 내지 5에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 열 처리 온도에 따른 X-선 회절(XRD) 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 1 내지 5에 도시하였다.
도 1 내지 도 5에 도시된 바와 같이, 제조예 5에 따른 ATO 분말(Sn:Sb 질량비=90:10)의 비율에서 가장 뚜렷한 피크가 나타난 것을 볼 수 있다.
또한, 열 처리 온도 300℃℃ 에서부터 피크가 나타났고 온도가 증가할수록 피크의 세기가 커지는 것을 알 수 있었다. 300℃℃와 350℃℃에서는 ATO 분말의 색깔이 각각 노란색, 주황색이었지만, 400℃℃부터는 푸른색의 ATO 분말이 합성 된 것으로 확인할 수 있었다.
실험예
2 - 용매에
따른
ATO
분말의 형성 정도 파악
본 발명의 제조예 및 비교예에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 제조 공정 중 용매의 종류에 따른 ATO 분말의 형성 정도를 관찰 하였다.
결과적으로, 에탄올을 용매로 이용하는 경우(비교 제조예 1)는 습도에 영향을 매우 민감하게 받아 ATO 분말의 형성이 매우 곤란했고, 물을 용매로 이용하는 경우(비교 제조예 2)는 주석 및 안티몬 화합물이 물에 잘 용해되지 않았으나, 2-메톡시 에탄올을 용매로 이용한 경우(제조예 1 내지 5)는, ATO 분말이 날씨 등에 구애받지 않고 효과적으로 제조될 수 있음을 확인할 수 있었다.
실험예
3 -
SEM
이미지 분석
본 발명의 제조예 및 비교예에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 SEM 이미지 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 6 및 7에 도시하였다.
구체적으로, 용매의 종류에 따른 ATO 분말의 상태를 파악하기 위하여, 본 발명의 제조예 5, 비교 제조예 1 및 2에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 SEM 이미지를 도 6 (a) 내지 (c)에 도시하였다.
도 6 (a) 내지 (c)에 도시되어 있는 바와 같이, 2-메톡시 에탄올을 용매로 이용한 제조예 5에 따른 ATO 분말(A5)(도 6(a))은, 에탄올을 용매로 이용한 비교 제조예 1에 따른 ATO 분말(B1) (도 6(b))이나, 물을 용매로 이용한 비교 제조예 2에 따른 ATO 분말(B2)(도 6 (c)) 대비 입자의 뭉침이 없이 효과적으로 분산된 상태로 ATO 분말이 제조 되었음을 확인할 수 있었다.
또한, 용액의 pH에 따른 ATO 분말의 분산성을 파악하기 위하여, 본 발명의 제조예 6 및 비교 제조예 3에 따른 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 SEM 이미지를 도 7(a) 및 (b)에 도시하였다.
도 7(a)에 도시된 바와 같이, pH가 10 내지 12로 조절된 용액을 이용하여 ATO 분말을 제조한 경우 (제조예 6), ATO 분말의 입경이 약 30nm 이하로 나타나지만, 도 7(b)에 도시된 바와 같이, pH가 8로 조절된 용액을 이용하여 ATO 분말을 제조하는 경우 (비교 제조예 3), ATO 분말이 서로 뭉쳐 입경이 50nm를 초과하고 있음을 확인할 수 있었다.
실험예
4 - ATO
분말의 특성 분석
본 발명의 제조예 1 내지 5에 따른 ATO 분말의 특성, 구체적으로 SnO2 격자 내 Sb이온의 산화상태를 파악하기 위해, 제조예 5에 따른 ATO 분말의 XPS 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 8에 도시하였다.
도 8에 도시된 바와 같이, Sb 3d 3/2에 해당하는 피크가 두 개의 contribution으로 나누어지고 531.2eV는 Sb5 +로 540.8eV는 Sb3 +로 나타났다.
실시예
1 - 열 차단 필름용 조성물(C1) 및 열 차단 필름(E1)의 제조
제조예 5에 따른 ATO 분말(A5)를 증류수에 용해 시켜 제조한 제 1 용액과 아크릴 수지 및 우레탄 수지의 혼합 수지인 베이스 수지를 포함하는 제 2 용액을 혼합하되, 베이스 수지 100 중량부 대비 ATO 분말(A5) 0.28 중량부가 되도록 상기 제 1 및 제 2 용액을 혼합하여 열 차단 필름용 조성물(C1)을 제조하였다.
그 후, 150mm × 70mm × 3T의 판유리 위에 상기 조성물(C1)을 적정량 도포한 후, 건조하여 열 차단 필름(E1)을 제조 하였다.
비교예
1 - 열 차단 필름용 조성물(D1) 및 열 차단 필름(F1)의 제조
베이스 수지 100 중량부 대비 ATO 분말(A5) 0.24 중량부가 되도록 상기 제 1 및 제 2 용액을 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 열 차단 필름용 조성물(D1)을 제조하고, 이를 이용하여 열 차단 필름(F1)을 제조 하였다.
비교예
2 - 열 차단 필름용 조성물(D2) 및 열 차단 필름(F2)의 제조
베이스 수지 100 중량부 대비 ATO 분말(A5) 0.2 중량부가 되도록 상기 제 1 및 제 2 용액을 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 열 차단 필름용 조성물(D1)을 제조하고, 이를 이용하여 열 차단 필름(F1)을 제조 하였다.
실험예
5 - 열 차단 필름의 제조 및 투과율 분석
실시예 1, 비교예 1 및 2에 따른 열 차단 필름의 파장에 따른 투과율을 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 도시하였다.
| 400 내지 780nm 파장에 대한 투과율 | 780 nm 이상의 파장에 대한 투과율 | |
| 실시예 1 | 53.9% | 24.3% |
| 비교예 1 | 55.3% | 26.2% |
| 비교예 2 | 58.4% | 27.9% |
Claims (6)
- 베이스 수지 및 상기 베이스 수지 100 중량부 대비 0.25 내지 2 중량부의 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 포함하고,
상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)은 50nm 이하의 입경을 가지며, 상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)의 SnO2 격자 내 Sb이온은 Sb3 + 및 Sb5 +로 이루어지고,
상기 베이스 수지는 아크릴 수지 및 우레탄 수지의 혼합 수지인 열 차단 필름용 조성물. - 주석 화합물, 안티몬 화합물 및 용매를 포함하는 제 1 용액을 겔화 시켜 ATO 전구체를 제조하는 단계;
상기 제 1 용액에서 용매를 분리하여 ATO 전구체를 수득하는 단계;
상기 ATO 전구체를 건조 및 열 처리하여 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder)을 제조하는 단계; 및
베이스 수지 100 중량부와 상기 ATO 분말(Antimony Tin Oxide powder) 0.25 내지 2 중량부를 혼합하는 단계를 포함하는 제 1항의 열 차단 필름용 조성물의 제조방법. - 제 2항에 있어서,
상기 주석 화합물 및 상기 안티몬 화합물은 주석:안티몬의 질량비(Sn:Sb)가 70:30 내지 99:1이 되도록 제 1 용액 내에 포함되는 열 차단 필름용 조성물의 제조방법. - 제 2항에 있어서,
상기 제 1 용액을 겔화 시켜 ATO 전구체를 제조하는 단계 이전에, 상기 제 1 용액의 pH를 9 내지 12의 범위 내로 조절하는 단계를 더 포함하는 열 차단 필름용 조성물의 제조방법. - 제 2항에 있어서,
상기 용매는 2-메톡시 에탄올인 열 차단 필름용 조성물의 제조방법. - 제 1항의 열 차단 필름용 조성물로부터 형성된 열 차단층을 포함하는 열 차단 필름.
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|---|---|---|---|
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| KR20180080840A true KR20180080840A (ko) | 2018-07-13 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210088876A (ko) * | 2020-01-07 | 2021-07-15 | 인네이처 주식회사 | 에너지 절감형 pvc 필름 |
| KR20230009639A (ko) * | 2021-07-09 | 2023-01-17 | 인네이처 주식회사 | 열차단능이 있는 온실 필름용 마스터배치의 제조방법 |
-
2017
- 2017-01-05 KR KR1020170001877A patent/KR20180080840A/ko not_active Application Discontinuation
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